CN101597164A - 一种双掺杂的钇铝石榴石透明陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双掺杂的钇铝石榴石透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：采用高分子吸附自燃烧法合成双掺杂的钇铝石榴石粉体，即以金属盐溶液为原料，按照材料的化学剂量比进行配料，再加入一定量的燃料，混合成均匀的溶液，并用纤维素将溶液全部吸收，放入烘箱中令其自燃得到前驱体，再将前驱体进行热处理即可得到双掺杂的钇铝石榴石粉体。该法不仅工艺简单，大大缩短了制备周期，而且具有低温合成、高纯度、均一粒径分布等优点。制备的粉体具有良好的烧结性，适合用来烧结透明陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种双掺杂的钇铝石榴石透明陶瓷粉体的制备方法，属于先进陶瓷的制备技术领域。
背景技术
由于具有优良的性能，稀土掺杂钇铝石榴石激光晶体受到了广泛的关注，但是其制备周期长、成本高、工艺复杂、掺杂浓度低等缺点制约了单晶更广泛的应用。与激光晶体相比，稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷具有性能优良、成本低、工艺简单等特点，而且在某些性能上优于激光单晶。因此，稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷就成为很有竞争力的替代单晶的激光材料。
陶瓷材料的性能很大程度上取决于其制备粉体的性能，尤其是透明陶瓷材料，高纯、超细、窄粒径分布的粉体是制备高质量透明陶瓷的关键之一。不同的制备方法对粉体的性能如颗粒尺寸、粉体形貌、粒径分布等影响很大。传统的粉体制备常采用固相法，该法的优点是工艺简单、易于工业化生产。但是采用该方法制备的粉体颗粒尺寸较大，相组成不均一，粉体粒度和形貌难以控制，而且在研磨过程中容易引入杂质，往往要在很高的煅烧温度才能形成所需要的物质。为了克服以上的缺点，各种新的方法被开发出来，如共沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧合成法、水(溶剂)热法等，其可以在低温合成所需的高纯、超细粉体。共沉淀法是制备高质量粉体常用的方法，但是反应过程中需要控制因素较多，制备周期长，而且存在沉淀难过滤的问题。高分子吸附法文献报道较少，具体就是采用纤维素-有机酸-金属盐热分解，此法利用固态高分子对离子的吸附能力，有效防止离子在水分蒸发过程中的团聚，结合燃烧合成法，可以快速低温合成所需粉体。由于是以固态高分子作为吸收剂，从而具有类似固相反应的特性，如简单快速；同时金属离子又是从溶液态出发，从而又具有了一些湿化学方法的特性，如原料分子水平均匀混合、低温合成、相组成均匀等特性。该方法介于固相法和湿化学方法之间，兼具有两者的优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种双掺杂的钇铝石榴石透明陶瓷粉体的制备方法，此法可在低温下快速合成高纯、超细、具有均一粒径分布的粉体，并且用该方法制备的粉体具有良好的烧结性能。
本发明的技术方案为：一种双掺杂的钇铝石榴石透明陶瓷粉体的制备方法，其具体步骤如下：将原料含Y3+和AL3+的化合物按照材料的化学计量比进行配料，加入双掺杂的稀土离子Cr4+/Nd3+或Cr4+/Yb3+的化合物，再加入含Ca2+的化合物，将所有化合物溶解混合成均匀的溶液；然后加入燃料，混合均匀，并用纤维素将溶液全部吸收，放入烘箱中令其自燃得到前驱体，再将前驱体进行煅烧得到双掺杂的钇铝石榴石粉体。
其中所述的燃料为柠檬酸、甘氨酸或尿素中的至少一种；纤维素采用天然脱脂棉或纤维质的纸类。燃料加入的物质的量为目标产物中所有金属元素物质的量之和的1～4倍；所用纤维素的质量为所制得目标产物双掺杂的钇铝石榴石透明陶瓷粉体质量的15％～150％。
上述自燃温度为150～300℃；粉体的煅烧温度为850℃～1100℃，煅烧时间为1-3小时。
当双掺杂的稀土离子为Cr4+/Nd3+时，Cr离子的摩尔掺杂量为Y3+的0.02～0.5％，Nd离子的摩尔掺杂量为为Y3+0.5～4.0％；双掺杂的稀土离子为Cr4+/Yb3+时，Cr离子的摩尔掺杂量为为Y3+0.01～0.1％，Yb离子的摩尔掺杂量为为Y3+5～10％。
优选Ca2+离子的摩尔加入量为Cr3+的1～2倍。
所选用的原料含Y3+、Nd3+、Yb3+或Ca2+的化合物可以采用其氧化物，并用硝酸溶解；含Cr3+、Al3+的化合物采用其硝酸盐或其他可溶性盐。
有益效果：
本发明是在高分子吸附法基础上改进的方法，其中的纤维素在制备前期起到吸附剂的作用，从而使溶液态离子的均匀混合性可以有效地保存到固态前驱体中。该方法具有工艺简单方便，反应时间短，低温合成纯相粉体等优点。用此方法制备的粉体颗粒细小，粒度均一，元素分布均匀，结晶程度高，具有良好的烧结性能。
附图说明
图1本发明提供的双掺钇铝石榴石粉体制备的工艺流程。
图2实施例1所制备的0.1mol％Cr4+，1.0mol％Nd3+:YAG粉体在1000℃煅烧2小时后的XRD衍射图谱。
图3实施例3所制备的0.5mol％Cr4+，1.0mol％Nd3+:YAG粉体在1100℃煅烧1小时后的XRD衍射图谱。
图4实施例4所制备的0.5mol％Cr4+，1.0mol％Nd3+:YAG粉体在1000℃煅烧3小时后的XRD衍射图谱。
图5实施例1所制备的0.1mol％Cr4+，1.0mol％Nd3+:YAG粉体的荧光光谱。
具体实施方式
实施例1
称取6.6953g纯度为99.99％的Y2O3粉体，0.1009g纯度为99.99％的Nd2O3粉体，0.0056g纯度为99.99％的CaO粉体放入烧杯中，用硝酸将上述氧化物全部溶解，再加入37.4755g分析纯的Al(NO3)3·9H2O和0.04g分析纯的Cr(NO3)3·9H2O与去离子水混合搅拌成均匀的金属硝酸盐溶液，称取33.6g柠檬酸，将其搅拌溶解于金属硝酸盐溶液中。最后称取24g脱脂棉将溶液全部吸收。把吸收了溶液的脱脂棉放入烘箱中250℃令其自燃得到前驱体，最后将前驱体在1000℃煅烧2小时后得到双掺杂的0.1mol％Cr4+，1.0mol％Nd3+:YAG粉体。
实施例2
称取6.6953g纯度为99.99％的Y2O3粉体，0.1009g纯度为99.99％的Nd2O3粉体，0.0056g纯度为99.99％的CaO粉体放入烧杯中，用硝酸将上述氧化物全部溶解，再加入37.4755g分析纯的Al(NO3)3.9H2O和0.0400g分析纯的Cr(NO3)3·9H2O与去离子水混合搅拌成均匀的金属硝酸盐溶液，称取67.2g柠檬酸，将其搅拌溶解于金属硝酸盐溶液中。最后称取24g脱脂棉将溶液全部吸收。把吸收了溶液的脱脂棉放入烘箱中220℃令其自燃得到前驱体，最后将前驱体在900℃煅烧3小时后得到双掺杂0.1mol％Cr4+，1.0mol％Nd3+:YAG粉体。
实施例3
称取6.5936g纯度为99.99％的Y2O3粉体，0.1009g纯度为99.99％的Nd2O3粉体，0.0561g纯度为99.99％的CaO粉体放入烧杯中，用硝酸将上述氧化物全部溶解，再加入37.3254g分析纯的Al(NO3)3·9H2O和0.2000g分析纯的Cr(NO3)3·9H2O与去离子水混合搅拌成均匀的金属硝酸盐溶液，称取33.6g柠檬酸，将其溶解于金属硝酸盐溶液中。最后称取24g脱脂棉将溶液全部吸收。把吸收了溶液的脱脂棉放入烘箱中180℃令其自燃得到前驱体，最后将前驱体在1100℃煅烧1小时后得到双掺杂的0.5mol％Cr4+，1.0mol％Nd3+:YAG粉体。
实施例4
称取6.4299g纯度为99.99％的Y2O3粉体，0.5911g纯度为99.99％的Yb2O3粉体，0.0028g纯度为99.99％的CaO粉体放入烧杯中，用硝酸将上述氧化物全部溶解，再加入37.5036g分析纯的Al(NO3)3·9H2O和0.0100g分析纯的Cr(NO3)3·9H2O与去离子水混合搅拌成均匀的金属硝酸盐溶液，称取33.6g柠檬酸，将其溶解于金属硝酸盐溶液中。最后称取24g脱脂棉将溶液全部吸收。把吸收了溶液的脱脂棉放入烘箱中250℃令其自燃得到前驱体，最后将前驱体在1000℃煅烧3小时后得到双掺杂的0.025mol％Cr4+，5.0mol％Yb3+:YAG粉体。
实施例5
称取6.4582g纯度为99.99％的Y2O3粉体，0.3027g纯度为99.99％的Nd2O3粉体，0.0561g纯度为99.99％的CaO粉体放入烧杯中，用硝酸将上述氧化物全部溶解，再加入37.3254g分析纯的Al(NO3)3·9H2O和0.2000g分析纯的Cr(NO3)3·9H2O与去离子水混合搅拌成均匀的金属硝酸盐溶液，称取33.6g柠檬酸，将其溶解于金属硝酸盐溶液中。最后称取24g脱脂棉将溶液全部吸收。把吸收了溶液的脱脂棉放入烘箱中200℃令其自燃得到前驱体，最后将前驱体在1100℃煅烧1小时后得到双掺杂的0.5mol％Cr4+，3.0mol％Nd3+:YAG粉体。
实施例6
称取6.O912g纯度为99.99％的Y2O3粉体，1.1822g纯度为99.99％的Yb2O3粉体，0.0028g纯度为99.99％的CaO粉体放入烧杯中，用硝酸将上述氧化物全部溶解，再加入37.5036g分析纯的Al(NO3)3·9H2O和0.0300g分析纯的Cr(NO3)3·9H2O与去离子水混合搅拌成均匀的金属硝酸盐溶液，称取33.6g柠檬酸，将其溶解于金属硝酸盐溶液中。最后称取24g脱脂棉将溶液全部吸收。把吸收了溶液的脱脂棉放入烘箱中250℃令其自燃得到前驱体，最后将前驱体在1000℃煅烧3小时后得到双掺杂的0.075mol％Cr4+，10.0mol％Yb3+:YAG粉体。
Claims (6)
1、一种双掺杂的钇铝石榴石透明陶瓷粉体的制备方法，其具体步骤如下：将含Y3+和AL3+的化合物按照材料的化学计量比进行配料，加入双掺杂的稀土离子Cr4+/Nd3+或Cr4+/Yb3+的化合物，再加入含Ca2+的化合物，将所有化合物溶解混合成均匀的溶液；然后加入燃料，混合均匀，并用纤维素将溶液全部吸收，放入烘箱中令其自燃得到前驱体，再将前驱体进行煅烧得到双掺杂的钇铝石榴石粉体。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的燃料至少为柠檬酸、甘氨酸或尿素中的一种；所述的纤维素为天然脱脂棉或纤维质的纸类。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于燃料加入的物质的量为目标产物中所有金属元素物质的量之和的1～4倍；所用纤维素的质量为所制得目标产物双掺杂的钇铝石榴石透明陶瓷粉体质量的15％～150％。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的自燃温度为150～300℃；所述的煅烧温度为850℃～1100℃，煅烧时间为1-3小时。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于双掺杂的稀土离子为Cr4+/Nd3+时，Cr离子的摩尔掺杂量为Y3+的0.02～0.5％，Nd离子的摩尔掺杂量为Y3+的0.5～4.0％；双掺杂的稀土离子为Cr4+/Yb3+时，Cr离子的摩尔掺杂量为Y3+的0.01～0.1％，Yb离子的摩尔掺杂量为Y3+的5～10％。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于Ca2+离子的摩尔加入量为Cr3+的1～2倍。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20091209 |