CN103540806B - 一种复合材料Al-Y2W3O12及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于负热膨胀复合材料技术领域，具体涉及一种新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂及其制备方法。该复合材料由铝与Y₂W₃O₁₂固相烧结制成，其中铝占总质量的20%~80%。本发明所提供的复合材料采用固相合成法在空气氛围下制备，制备过程简单、成本较低、适合工业化生产；该复合材料具有较好的导电性能和热膨胀系数，能够较好的满足于集成电路和芯片封装技术方面对硅基材料热匹配的要求，可供电子领域广泛应用，因而具有较为广阔的应用前景。

Description

一种复合材料Al-Y2W3O12及其制备方法

技术领域

本发明属于负热膨胀复合材料技术领域，具体涉及一种新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂及其制备方法。

背景技术

在工程技术领域，不同材料热膨胀系数的差异，甚至同一材料由表面到内部的不同深度因存在热梯度导致的热膨胀区别，往往导致热应力。热应力常导致零部件尺寸的变化、器件疲劳、断裂等不同程度的损伤一直是航天航空、精密测量、光电子、IT等应用领域中亟待解决的一个难题。负热膨胀材料的发现为解决此问题提供了契机。

近年来，采用负热膨胀材料与常用材料复合制备近零膨胀或可控膨胀材料已经成为材料制备中的热点之一。负热膨胀材料与常用材料的复合研究有：负热膨胀材料与金属复合、负热膨胀材料与陶瓷复合、负热膨胀材料与高分子材料复合等。针对负热膨胀材料与金属复合制备的可控膨胀材料目前研究成果较为突出，尤其是可望在集成电路和芯片封装技术方面取得突破性进展，从而实现同时满足对封装材料散热、导电、低膨胀及与硅基热匹配的目标。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型金属-负膨胀材料复合材料Al-Y₂W₃O₁₂及其合成法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂，由铝与Y₂W₃O₁₂固相烧结制成。

所述新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂，以质量百分比计，铝占总质量的20%~80%，优选铝占总质量的75%。

新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的制备方法包括以下步骤：

（1）将铝粉与Y₂W₃O₁₂研磨混合均匀；

（2）将步骤（1）所得混合均匀物料进行压片；

（3）将步骤（2）所制备的压片进行烧结，自然降温得到新型复合材料。

步骤（1）中铝粉占铝粉与Y₂W₃O₁₂质量之和的20%~80%。

步骤（1）中为使铝粉与Y₂W₃O₁₂混合均匀，优选加入无水乙醇。

步骤（2）中所述压片为压片机在10~12MPa压力下压制5min所制备的素胚体。

步骤（3）中所述烧结为600℃~650℃保温4h。

本发明所提供的金属-负膨胀材料复合材料，同时具有金属Al优良的导电性能和膨胀系数较小的优点，因而用途较为广泛。本发明的有益效果具体体现在：本发明所提供的Al-Y₂W₃O₁₂复合材料采用固相合成法在空气氛围下制备，制备过程简单、成本较低、适合工业化生产；复合材料Al-Y₂W₃O₁₂呈现特殊的嵌入式复合结构，当Al与Y₂W₃O₁₂的质量比取值为7:3时，在RT—600℃范围内，利用RST5000型电化学工作站测得该种复合材料电导率18.2S/m，可达Al的电导率（35.71S/m）的1/2；利用LINSEISDILL76热膨胀仪测试样品的膨胀系数是14.76×10^-6/K，也约为金属Al膨胀系数（27.52×10^-6/K）的1/2，能够较好的满足于集成电路和芯片封装技术方面对硅基材料热匹配的要求，可供电子领域广泛应用，因而具有较为广阔的应用前景。

附图说明

图1为实施例1、2、3、4、5、6、7所制备Al-Y₂W₃O₁₂复合材料的XRD图谱；

图2为实施例3所制备复合样品的SEM图片；

图3为实施例3所制备复合样品的EDS能谱；

图4为实施例3所制备复合样品的EDS的元素面扫描图像，其中(a)为Al，(b)为O，(c)为Y，(d)为W；

图5为实施例2、3、4、5、6、7所制备复合样品的伏安特性曲线；

图6为实施例1、2、3、4、5、6、7所制备复合样品及Y₂W₃O₁₂、Al的线性膨胀曲线，其中(a)为Y₂W₃O₁₂；（b-h）为不同质量比的Al-Y₂W₃O₁₂样品，（(b)为2:8，(c)为4:6，(d)为5:5，(e)为6:4，(f)为7:3，(g)为7.5:2.5，(h)为8:2；(i)为Al。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的解释说明，以使本领域技术人员能够更好的理解和实践本发明的技术方案。

实施例1

本实施例所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂中铝占总质量即铝与Y₂W₃O₁₂质量之和的20%，即Al与Y₂W₃O₁₂的质量比为2:8。其制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将Al粉和Y₂W₃O₁₂以2:8的质量比在玛瑙研钵中混合，研磨20min后加入无水乙醇继续研磨2h，以确保其混合均匀；Y₂W₃O₁₂以液相法制备。

（2）将步骤（1）混合均匀的Al粉与Y₂W₃O₁₂的混合物料使用769YP-15A型粉末半轴压片机在10MPa压力下压5min，制备得到直径10mm，高5mm的圆柱形素胚体。

（3）将步骤（2）制备的素胚体置于箱式炉中以5℃/min的升温速率从室温升至630℃，保温4h，自然降温得到新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂。

对所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂进行X射线衍射（XRD）谱物相分析，其结果如图1所示，经分析知，其生物相主要为Al和Y₂W₃O₁₂。

实施例2

本实施例所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂中铝占总质量即铝与Y₂W₃O₁₂质量之和的40%，即Al与Y₂W₃O₁₂的质量比为4:6。

制备方法与实施例1相同，仅压片压力调整为12MPa，烧结温度调整为600℃，保温4h。

对所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂进行X射线衍射（XRD）谱物相分析，其结果如图1所示，经分析知，其生物相主要为Al和Y₂W₃O₁₂。

实施例3

本实施例所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂中铝占总质量即铝与Y₂W₃O₁₂质量之和的50%，即Al与Y₂W₃O₁₂的质量比为5:5。

制备方法与实施例1相同，仅烧结温度调整为650℃，保温4h。

对所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂进行X射线衍射（XRD）谱物相分析，其结果如图1所示，经分析知，其生物相主要为Al和Y₂W₃O₁₂。

对本实施例所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂进行进一步的分析，图2为本实施例所制备新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的SEM图片；图3为本实施例所制备新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的EDS能谱；图4为本实施例所制备新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的EDS的元素面扫描图像。

实施例4

本实施例所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂中铝占总质量即铝与Y₂W₃O₁₂质量之和的60%，即Al与Y₂W₃O₁₂的质量比为6:4。

制备方法与实施例1相同。

对所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂进行X射线衍射（XRD）谱物相分析，其结果如图1所示，经分析知，其生物相主要为Al和Y₂W₃O₁₂。

实施例5

本实施例所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂中铝占总质量即铝与Y₂W₃O₁₂质量之和的70%，即Al与Y₂W₃O₁₂的质量比为7:3。

制备方法与实施例1相同。

对所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂进行X射线衍射（XRD）谱物相分析，其结果如图1所示，经分析知，其生物相主要为Al和Y₂W₃O₁₂。

实施例6

本实施例所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂中铝占总质量即铝与Y₂W₃O₁₂质量之和的75%，即Al与Y₂W₃O₁₂的质量比为7.5:2.5。

制备方法与实施例1相同。

对所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂进行X射线衍射（XRD）谱物相分析，其结果如图1所示，经分析知，其生物相主要为Al和Y₂W₃O₁₂。

实施例7

本实施例所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂中铝占总质量即铝与Y₂W₃O₁₂质量之和的80%，即Al与Y₂W₃O₁₂的质量比为8:2。

制备方法与实施例1相同。

对所制备的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂进行X射线衍射（XRD）谱物相分析，其结果如图1所示，经分析知，其生物相主要为Al和Y₂W₃O₁₂。

实验例

为进一步检验本发明所提供的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的相关性能，发明人针对新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的电导率和热膨胀性能指标做了进一步的检测实验。

电导率性能指标

电导率的计算公示如下：

=

σ=

其中：R为材料电阻，δ为材料的厚度，Ф为材料的直径。

为计算所得到的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的电阻率，σ为计算所得电导率，电导率的计算结果如下表所示。

图5为实施例2、3、4、5、6、7所制备新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的伏安特性曲线。

热膨胀性能

图6为实施例1、2、3、4、5、6、7所制备复合样品的线性膨胀曲线，温度为从室温到600℃。

下表是根据图6对新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂线膨胀系数的计算结果。其中，实施例1的线性膨胀系数为-5.24×10-6/K，实施例2的线性膨胀系数为10.58×10^-6/K，实施例3的线性膨胀系数为11.41×10^-6/K，实施例4的线性膨胀系数为12.09×10^-6/K，实施例5的线性膨胀系数为14.76×10^-6/K，实施例6的线性膨胀系数为19.13×10^-6/K，实施例7的线性膨胀系数为23.68×10^-6/K。

通过上述实施例及实验例，可以发现，本发明所提供的新型复合材料Al-Y₂W₃O₁₂制备方法简单，同时具有优良的导电性能和较好的热膨胀系数，因而在电子领域具有较为广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种复合材料Al-Y₂W₃O₁₂，其特征在于，该复合材料由铝与Y₂W₃O₁₂固相烧结制成；

以质量百分比计，铝占总质量的20%~80%。

2.如权利要求1所述复合材料Al-Y₂W₃O₁₂，其特征在于，以质量百分比计，铝占总质量的75%。

3.权利要求1所述复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将铝粉与Y₂W₃O₁₂研磨混合均匀；

（2）将步骤（1）所得混合均匀物料进行压片；

（3）将步骤（2）所制备的压片进行烧结，自然降温得到复合材料。

4.如权利要求3所述复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中铝粉占总质量的20%~80%。

5.如权利要求3所述复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中为使铝粉与Y₂W₃O₁₂混合均匀，加入无水乙醇。

6.如权利要求3所述复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述压片为压片机在10~12MPa压力下压制5min所制备的素胚体。

7.如权利要求3所述复合材料Al-Y₂W₃O₁₂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述烧结为600℃~650℃保温4h。