CN104310417B - 一种含锆堇青石复相材料及其制备方法 - Google Patents
一种含锆堇青石复相材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。其技术方案是:先以30~40wt%的废弃型砂、40~44wt%的滑石和20~26wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料40~50wt%的水和2~4wt%的聚乙烯醇,球磨4~10h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型,然后将成型后的坯体在1340~1420℃条件下保温3~7h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。所述废弃型砂的Al2O3含量为32~38wt%,SiO2含量为50~56wt%,ZrO2含量为5.2~6.1wt%;废弃型砂的粒径≤0.089mm。所述氧化铝细粉的Al2O3含量≥98wt%;氧化铝细粉的粒径≤0.089mm。本发明具有生产成本低、烧成温度区间广和成品率高的特点;所制得的含锆堇青石复相材料具有较低的热膨胀系数和良好的热震稳定性。
Description
技术领域
本发明属于堇青石技术领域。具体涉及一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。
背景技术
我国是仅次于日本的亚洲第二大精密铸造基地,每年产生精密铸造废砂约65~75万吨,如何处理精密铸造废弃型砂成为一个急需解决的问题。目前对于精密铸造废砂的综合利用研究及产业化工作相对较少,特别地,精密铸造废砂中的锆英石、铬铁矿等高附加值矿物未得到充分利用。
堇青石由于具有低的热膨胀系数和介电性质,以及高的抗热震性能和化学稳定性,堇青石被广泛应用于对抗热震性和热膨胀要求严格的场合。例如,高温炉、窑具、电子器件和微电子封装材料等,故对堇青石的制备引起科技人员的广泛关注。
“一种利用稀土尾砂制备的堇青石材料及其制造方法”(ZL201210491530.1)专利技术以稀土尾砂为原料制备堇青石,尾砂中的稀土元素会对堇青石的制备产生难以预估的影响。“用蛇纹石尾矿制备堇青石陶瓷的方法”(ZL201210076854.9)专利技术以蛇纹石尾矿、高岭土尾矿和工业氧化铝为原料制备堇青石,其中高岭土尾矿所占比例最大。高岭土烧失很大,原料中的高岭土在烧成过程中会产生大量的孔洞;“一种用固体废弃物合成堇青石的方法”(ZL200810239264.7)专利技术以煤矸石作为主要原料合成堇青石,煤矸石中含有10~20wt%的C,在高温处理过程中形成大量孔洞,导致烧成过程中坯体内部温度分布不均匀,由于堇青石的烧成温度区间窄,温度分布不均会引起坯体开裂和堇青石分布的不均,影响制品的成品率。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷,目的是提供一种生产成本低、烧成温度区间广和成品率高的含锆堇青石复相材料的制备方法;用该方法所制备的含锆堇青石复相材料具有较低的热膨胀系数和良好的热震稳定性。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:先以30~40wt%的废弃型砂、40~44wt%的滑石和20~26wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料40~50wt%的水和2~4wt%的聚乙烯醇,球磨4~10h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型;然后将成型后的坯体在1340~1420℃条件下保温3~7h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。
所述废弃型砂的Al2O3含量为32~38wt%,SiO2含量为50~56wt%,ZrO2含量为5.2~6.1wt%;废弃型砂的粒径≤0.089mm。
所述滑石的粒径≤0.089mm。
所述氧化铝细粉的Al2O3含量≥98wt%;氧化铝细粉的粒径≤0.089mm。
所述机压成型的成型压强为60~120MPa。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
本发明以废弃型砂作为主要原料制备用途广泛的含锆堇青石复相材料,不仅降低了生产成本,而且实现了固体废弃物的利用,减少了固体废弃物的污染。原料中锆英石能扩大堇青石的烧成范围,并且不影响其热震稳定性,实现了对废弃型砂中高附加值矿物的利用,提高了制品的成品率。
本发明所制备的含锆堇青石复相材料主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。所制备的含锆堇青石复相材料经检测:体积密度为1.8~2.1g/cm3,显气孔率为4~10%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.13×10-6~2.43×10-6/℃。
因此,本发明具有生产成本低、烧成温度区间广和成品率高的特点;所制备的含锆堇青石复相材料具有较低的热膨胀系数和良好的热震稳定性。
附图说明
图1是为发明所制备的一种含锆堇青石复相材料的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述,并非对本发明保护范围的限制。
为避免重复,先将本具体实施方式中的原料同意描述如下,实施例中不再赘述:
所述废弃型砂的Al2O3含量为32~38wt%,SiO2含量为50~56wt%,ZrO2含量为5.2~6.1wt%;废弃型砂的粒径≤0.089mm。
所述滑石的粒径≤0.089mm。
所述氧化铝细粉的Al2O3含量≥98wt%;氧化铝细粉的粒径≤0.089mm。
实施例1
一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。先以30~32wt%的废弃型砂、42~44wt%的滑石和24~26wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料40~45wt%的水和2~3wt%的聚乙烯醇,球磨4~6h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型;然后将成型后的坯体在1340~1360℃条件下保温3~5h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。
本实施例中,机压成型的压强为70~80MPa。
本实施例所制备的含锆堇青石复相材料经X射线衍射分析,主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。经检测:体积密度为1.8~1.9g/cm3,显气孔率为8~10%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.38×10-6~2.43×10-6/℃。
实施例2
一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。先以32~34wt%的废弃型砂、42~44wt%的滑石和24~26wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料40~45wt%的水和2~3wt%的聚乙烯醇,球磨6~8h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型;然后将成型后的坯体在1360~1380℃条件下保温5~7h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。
本实施例中,机压成型的压强为60~70MPa。
本实施例所制备的含锆堇青石复相材料经X射线衍射分析,主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。经检测:体积密度为1.8~1.9g/cm3,显气孔率为8~10%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.30×10-6~2.41×10-6/℃。
实施例3
一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。先以34~36wt%的废弃型砂、40~42wt%的滑石和24~26wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料45~50wt%的水和3~4wt%的聚乙烯醇,球磨8~10h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型;然后将成型后的坯体在1380~1400℃条件下保温3~5h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。
本实施例中,机压成型的压强为80~90MPa。
本实施例所制备的含锆堇青石复相材料经X射线衍射分析,主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。经检测:体积密度为1.9~2.0g/cm3,显气孔率为6~8%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.20×10-6~2.31×10-6/℃。
实施例4
一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。先以36~38wt%的废弃型砂、40~42wt%的滑石和22~24wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料45~50wt%的水和3~4wt%的聚乙烯醇,球磨6~8h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型;然后将成型后的坯体在1400~1420℃条件下保温5~7h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。
本实施例中,机压成型的压强为70~80MPa。
本实施例所制备的含锆堇青石复相材料经X射线衍射分析,主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。经检测:体积密度为2.0~2.1g/cm3,显气孔率为4~6%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.21×10-6~2.36×10-6/℃。
实施例5
一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。先以38~40wt%的废弃型砂、40~42wt%的滑石和20~22wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料45~50wt%的水和3~4wt%的聚乙烯醇,球磨6~8h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型;然后将成型后的坯体在1400~1420℃条件下保温5~7h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。
本实施例中,机压成型的压强为60~70MPa。
本实施例所制备的含锆堇青石复相材料经X射线衍射分析,主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。经检测:体积密度为2.0~2.1g/cm3,显气孔率为4~6%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.25×10-6~2.40×10-6/℃。
实施例6
一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。先以34~36wt%的废弃型砂、40~42wt%的滑石和24~26wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料45~50wt%的水和3~4wt%的聚乙烯醇,球磨8~10h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型;然后将成型后的坯体在1340~1360℃条件下保温3~5h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。
本实施例中,机压成型的压强为70~80MPa。
本实施例所制备的含锆堇青石复相材料经X射线衍射分析,主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。经检测:体积密度为1.8~1.9g/cm3,显气孔率为7~9%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.19×10-6~2.31×10-6/℃。
实施例7
一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。先以34~36wt%的废弃型砂、40~42wt%的滑石和24~26wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料45~50wt%的水和3~4wt%的聚乙烯醇,球磨8~10h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型;然后将成型后的坯体在1360~1380℃条件下保温3~5h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。
本实施例中,机压成型的压强为80~90MPa。
本实施例所制备的含锆堇青石复相材料经X射线衍射分析,主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。经检测:体积密度为1.8~1.9g/cm3,显气孔率为8~10%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.18×10-6~2.31×10-6/℃。
实施例8
一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。先以34~36wt%的废弃型砂、40~42wt%的滑石和24~26wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料45~50wt%的水和3~4wt%的聚乙烯醇,球磨8~10h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型;然后将成型后的坯体在1380~1400℃条件下保温3~5h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。
本实施例中,机压成型的压强为90~100MPa。
本实施例所制备的含锆堇青石复相材料经X射线衍射分析,主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。经检测:体积密度为1.9~2.0g/cm3,显气孔率为6~8%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.13×10-6~2.34×10-6/℃。
实施例9
一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。先以32~34wt%的废弃型砂、42~44wt%的滑石和24~26wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料45~50wt%的水和3~4wt%的聚乙烯醇,球磨8~10h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型;然后将成型后的坯体在1400~1420℃条件下保温3~5h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。
本实施例中,机压成型的压强为100~110MPa。
本实施例所制备的含锆堇青石复相材料经X射线衍射分析,主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。经检测:体积密度为1.9~2.0g/cm3,显气孔率为5~7%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.21×10-6~2.35×10-6/℃。
实施例10
一种含锆堇青石复相材料及其制备方法。先以32~34wt%的废弃型砂、42~44wt%的滑石和24~26wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料45~50wt%的水和3~4wt%的聚乙烯醇,球磨8~10h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型,然后将成型后的坯体在1400~1420℃条件下保温5~7h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料。
本实施例中,机压成型的压强为110~120MPa。
本实施例所制备的含锆堇青石复相材料经X射线衍射分析,主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。经检测:体积密度为2.0~2.1g/cm3,显气孔率为4~6%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.17×10-6~2.29×10-6/℃。
本具体实施方式以废弃型砂作为主要原料制备用途广泛的含锆堇青石复相材料,不仅降低了生产成本,而且实现了固体废弃物的利用,减少了固体废弃物的污染。原料中的锆英石能扩大堇青石的烧成范围,并且不影响其热震稳定性,实现了对废弃型砂中高附加值矿物的利用,提高了制品的成品率。
本具体实施方式所制备的含锆堇青石复相材料如图1所示,图1为实施例1所制备的一种含锆堇青石复相材料的X射线衍射图,从图1可以看出,所制备的含锆堇青石复相材料主晶相为堇青石,次晶相为锆英石。本具体实施方式所制备的含锆堇青石复相材料经检测:体积密度为1.8~2.1g/cm3,显气孔率为4~10%,热膨胀系数(RT~1000℃)为2.13×10-6~2.43×10-6/℃。
因此,本发明具有生产成本低、烧成温度区间广和成品率高的特点。所制备的含锆堇青石复相材料具有较低的热膨胀系数和良好的热震稳定性。
Claims (5)
1.一种含锆堇青石复相材料的制备方法,其特征在于先以30~40wt%的废弃型砂、40~44wt%的滑石和20~26wt%的氧化铝细粉为原料,外加所述原料40~50wt%的水和2~4wt%的聚乙烯醇,球磨4~10h;再将球磨后的料浆喷雾造粒,机压成型,然后将成型后的坯体在1340~1420℃条件下保温3~7h,自然冷却,即得含锆堇青石复相材料;
所述废弃型砂的Al2O3含量为32~38wt%,SiO2含量为50~56wt%,ZrO2含量为5.2~6.1wt%;废弃型砂的粒径≤0.089mm。
2.根据权利要求1所述的含锆堇青石复相材料的制备方法,其特征在于所述滑石的粒径≤0.089mm。
3.根据权利要求1所述的含锆堇青石复相材料的制备方法,其特征在于所述氧化铝细粉的Al2O3含量≥98wt%;氧化铝细粉的粒径≤0.089mm。
4.根据权利要求1所述的含锆堇青石复相材料的制备方法,其特征在于所述机压成型的成型压强为60~120MPa。
5.一种含锆堇青石复相材料,其特征在于所述含锆堇青石复相材料是根据权利要求1~4项中任一项所述的含锆堇青石复相材料的制备方法所制备的含锆堇青石复相材料。
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