JPH0558606A - 高充填性窒化ケイ素粉末及びその製造方法 - Google Patents
高充填性窒化ケイ素粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 平均粒子径１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積１
〜５ｍ2／ｇ、純度９９％以上の金属ケイ素粉末を１３
５０〜１４５０℃において水素濃度５〜２０容量％の窒
素雰囲気中で窒素と反応させて得られた窒化ケイ素粉末
をボールを媒体とした乾式撹拌粉砕機を用いて粉砕する
ことによりタップ密度が０．９ｇ／ｃｍ3以上である高
充填性窒化ケイ素粉末を得る。 【効果】 この窒化ケイ素粉末を用いて成形した場合、
得られる成形体の密度は１．７０ｇ／ｃｍ3以上と高い
成形密度を有し、焼結体の寸法精度や強度を高くするこ
とができる。
〜５ｍ2／ｇ、純度９９％以上の金属ケイ素粉末を１３
５０〜１４５０℃において水素濃度５〜２０容量％の窒
素雰囲気中で窒素と反応させて得られた窒化ケイ素粉末
をボールを媒体とした乾式撹拌粉砕機を用いて粉砕する
ことによりタップ密度が０．９ｇ／ｃｍ3以上である高
充填性窒化ケイ素粉末を得る。 【効果】 この窒化ケイ素粉末を用いて成形した場合、
得られる成形体の密度は１．７０ｇ／ｃｍ3以上と高い
成形密度を有し、焼結体の寸法精度や強度を高くするこ
とができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、充填密度が高く、この
ため成形体の成形密度を高くすることができる窒化ケイ
素粉末及びその製造方法に関する。
ため成形体の成形密度を高くすることができる窒化ケイ
素粉末及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
窒化ケイ素はその優れた耐熱性、高強度、耐食性等の特
性が注目されているが、その製品化には従来より窒化ケ
イ素粉末を所定の形状に成形し、これを焼結することが
行われている。この場合、成形体の成形密度が高くなれ
ば焼結の際の密度が上がり、収縮が小さくなり、焼結体
の強度や寸法精度の点で有利である。
窒化ケイ素はその優れた耐熱性、高強度、耐食性等の特
性が注目されているが、その製品化には従来より窒化ケ
イ素粉末を所定の形状に成形し、これを焼結することが
行われている。この場合、成形体の成形密度が高くなれ
ば焼結の際の密度が上がり、収縮が小さくなり、焼結体
の強度や寸法精度の点で有利である。
【０００３】しかしながら、従来より窒化ケイ素粉末の
製造に採用されているシリカ還元法、イミド分解法、金
属ケイ素粉末の直接窒化法によって得られた窒化ケイ素
粉末を用いて成形体を成形しても、いずれも成形密度を
高くすることはできず、具体的には成形密度が１．７０
ｇ／ｃｍ3以上となるような窒化ケイ素粉末を得ること
は困難であった。
製造に採用されているシリカ還元法、イミド分解法、金
属ケイ素粉末の直接窒化法によって得られた窒化ケイ素
粉末を用いて成形体を成形しても、いずれも成形密度を
高くすることはできず、具体的には成形密度が１．７０
ｇ／ｃｍ3以上となるような窒化ケイ素粉末を得ること
は困難であった。
【０００４】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
成形体の成形密度を高くすることができ、このため焼結
体の強度や寸法精度を向上させることができる窒化ケイ
素粉末及びその製造方法を提供することを目的とする。
成形体の成形密度を高くすることができ、このため焼結
体の強度や寸法精度を向上させることができる窒化ケイ
素粉末及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、直接窒
化法によって得られた窒化ケイ素粉末、特に平均粒子径
１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積１〜５ｍ2／ｇ、純度９
９％以上の金属ケイ素粉末を１３５０〜１４５０℃にお
いて水素濃度５〜２０容量％の窒素雰囲気中で窒素と反
応させて得られた窒化ケイ素粉末をボールミルを併用し
た乾式撹拌粉砕機を用いて微粉砕することにより、アス
ペクト比が３以下の粒子が９５重量％以上で、針状粒を
ほとんど含有せず、タップ密度が０．９ｇ／ｃｍ3以上
という高充填性の窒化ケイ素粉末が得られ、これを用い
ると成形密度の高いものが得られるという知見に基づい
て本発明を完成した。
上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、直接窒
化法によって得られた窒化ケイ素粉末、特に平均粒子径
１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積１〜５ｍ2／ｇ、純度９
９％以上の金属ケイ素粉末を１３５０〜１４５０℃にお
いて水素濃度５〜２０容量％の窒素雰囲気中で窒素と反
応させて得られた窒化ケイ素粉末をボールミルを併用し
た乾式撹拌粉砕機を用いて微粉砕することにより、アス
ペクト比が３以下の粒子が９５重量％以上で、針状粒を
ほとんど含有せず、タップ密度が０．９ｇ／ｃｍ3以上
という高充填性の窒化ケイ素粉末が得られ、これを用い
ると成形密度の高いものが得られるという知見に基づい
て本発明を完成した。
【０００６】即ち、直接窒化法によって得られる窒化ケ
イ素には一般に針状粒が多く、このためじん肺等の問題
のみならず、成形密度を低下させる主な原因であること
が判明したことから分級によりこの針状粒を除去するこ
とが考えられる。しかし、この方法は窒化ケイ素の収率
が悪い上、このように針状粒を分級により除去しただけ
では高充填性の窒化ケイ素粉末は得られないものであ
る。本発明者らは窒化ケイ素粉末を得るための反応条
件、充填密度や、窒化ケイ素粒子のアスペクト比などが
成形密度に及ぼす影響を検討した結果、直接窒化法によ
って得られた針状粉を含む窒化ケイ素粉末に対し乾式撹
拌粉砕機例えば乾式アトライターによる粉砕を行い、そ
の際仕込み量を変化させるなどして粉砕能力を上げて窒
化ケイ素を乾式微紛化することにより、窒化ケイ素のア
スペクト比が３以下の粒子が９５％重量以上となり、針
状粉がほとんどなくなり、健康上の問題がなくなる上、
窒化ケイ素を全量回収でき、しかも充填密度が高くなっ
て、従来得られなかったタップ密度が０．９ｇ／ｃｍ3
以上という高充填性窒化ケイ素粉末が得られること、こ
の窒化ケイ素粉末を用いて成形した成形体の密度は１．
７０ｇ／ｃｍ3以上と極めて高く、このため焼結後の焼
結体の密度がアップし、また寸法精度を向上させること
ができること、しかも上記高充填性窒化ケイ素粉末はＢ
ＥＴ比表面積が大きいため焼結体の強度等の物性を向上
させ得ることを見い出した。
イ素には一般に針状粒が多く、このためじん肺等の問題
のみならず、成形密度を低下させる主な原因であること
が判明したことから分級によりこの針状粒を除去するこ
とが考えられる。しかし、この方法は窒化ケイ素の収率
が悪い上、このように針状粒を分級により除去しただけ
では高充填性の窒化ケイ素粉末は得られないものであ
る。本発明者らは窒化ケイ素粉末を得るための反応条
件、充填密度や、窒化ケイ素粒子のアスペクト比などが
成形密度に及ぼす影響を検討した結果、直接窒化法によ
って得られた針状粉を含む窒化ケイ素粉末に対し乾式撹
拌粉砕機例えば乾式アトライターによる粉砕を行い、そ
の際仕込み量を変化させるなどして粉砕能力を上げて窒
化ケイ素を乾式微紛化することにより、窒化ケイ素のア
スペクト比が３以下の粒子が９５％重量以上となり、針
状粉がほとんどなくなり、健康上の問題がなくなる上、
窒化ケイ素を全量回収でき、しかも充填密度が高くなっ
て、従来得られなかったタップ密度が０．９ｇ／ｃｍ3
以上という高充填性窒化ケイ素粉末が得られること、こ
の窒化ケイ素粉末を用いて成形した成形体の密度は１．
７０ｇ／ｃｍ3以上と極めて高く、このため焼結後の焼
結体の密度がアップし、また寸法精度を向上させること
ができること、しかも上記高充填性窒化ケイ素粉末はＢ
ＥＴ比表面積が大きいため焼結体の強度等の物性を向上
させ得ることを見い出した。
【０００７】従って、本発明はタップ密度が０．９ｇ／
ｃｍ3以上であることを特徴とする高充填性窒化ケイ素
粉末及び平均粒子径１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積１〜
５ｍ2／ｇ、純度９９％以上の金属ケイ素粉末を１３５
０〜１４５０℃においてで水素濃度５〜２０容量％の窒
素雰囲気中で窒素と反応させて得られた窒化ケイ素粉末
をボールを媒体とした乾式撹拌粉砕機を用いて粉砕する
ことを特徴とするタップ密度が０．９ｇ／ｃｍ3の高充
填性窒化ケイ素粉末の製造方法を提供する。
ｃｍ3以上であることを特徴とする高充填性窒化ケイ素
粉末及び平均粒子径１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積１〜
５ｍ2／ｇ、純度９９％以上の金属ケイ素粉末を１３５
０〜１４５０℃においてで水素濃度５〜２０容量％の窒
素雰囲気中で窒素と反応させて得られた窒化ケイ素粉末
をボールを媒体とした乾式撹拌粉砕機を用いて粉砕する
ことを特徴とするタップ密度が０．９ｇ／ｃｍ3の高充
填性窒化ケイ素粉末の製造方法を提供する。
【０００８】なお、本発明において、タップ密度とは１
００ｃｍ3の金属製円筒容器に粉末を入れ、高さ２ｃｍ
より自然落下を１８０回繰り返した後の粉末の嵩密度を
いう。
００ｃｍ3の金属製円筒容器に粉末を入れ、高さ２ｃｍ
より自然落下を１８０回繰り返した後の粉末の嵩密度を
いう。
【０００９】以下、本発明について更に詳しく説明する
と、本発明の高充填性窒化ケイ素粉末はタップ密度が
０．９ｇ／ｃｍ3以上、好ましくは１．０ｇ／ｃｍ3以上
であり、またアスペクト比が３以下の粒子を９５重量％
以上含有しているものである。このような高充填性窒化
ケイ素粉末を得る原料の窒化ケイ素としては、特に制限
されないが、例えば直接窒化法によって得られた窒化ケ
イ素をボールを媒体とした乾式撹拌粉砕機を用いて粉砕
することによって得ることができる。この場合、直接窒
化法は特に制限されず、通常の方法を採用することがで
きるが、本発明の窒化ケイ素の高充填性を生かすため、
次のような方法で高純度な窒化ケイ素を製造することが
好ましい。
と、本発明の高充填性窒化ケイ素粉末はタップ密度が
０．９ｇ／ｃｍ3以上、好ましくは１．０ｇ／ｃｍ3以上
であり、またアスペクト比が３以下の粒子を９５重量％
以上含有しているものである。このような高充填性窒化
ケイ素粉末を得る原料の窒化ケイ素としては、特に制限
されないが、例えば直接窒化法によって得られた窒化ケ
イ素をボールを媒体とした乾式撹拌粉砕機を用いて粉砕
することによって得ることができる。この場合、直接窒
化法は特に制限されず、通常の方法を採用することがで
きるが、本発明の窒化ケイ素の高充填性を生かすため、
次のような方法で高純度な窒化ケイ素を製造することが
好ましい。
【００１０】原料となる金属ケイ素粉末としては、平均
粒子径が１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１〜５ｍ2／
ｇ、純度が９９％以上のものを使用することが好まし
い。平均粒子径が１μｍより小さいとコストが高くな
り、しかも取り扱いにくくなり、逆に１０μｍを超える
と、反応性が低下し、未反応物が増加する場合がある。
また、ＢＥＴ比表面積が１ｍ2／ｇより小さいと反応性
が低下し、未反応物が増加する場合があり、逆に５ｍ2
／ｇを超えるとコストが高くなり、しかも酸素含有量が
増加する場合がある。更に純度が９９％に満たないと焼
結体の純度の点で問題が生じる場合がある。
粒子径が１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１〜５ｍ2／
ｇ、純度が９９％以上のものを使用することが好まし
い。平均粒子径が１μｍより小さいとコストが高くな
り、しかも取り扱いにくくなり、逆に１０μｍを超える
と、反応性が低下し、未反応物が増加する場合がある。
また、ＢＥＴ比表面積が１ｍ2／ｇより小さいと反応性
が低下し、未反応物が増加する場合があり、逆に５ｍ2
／ｇを超えるとコストが高くなり、しかも酸素含有量が
増加する場合がある。更に純度が９９％に満たないと焼
結体の純度の点で問題が生じる場合がある。
【００１１】次に、窒化方法については従来公知の直接
窒化法により窒化反応を行うことができる。例えば窒化
の反応条件は、反応温度が１３５０〜１４５０℃、反応
時間は１〜５時間である。また、反応時の雰囲気は、窒
素と水素の混合ガス気流下で行うことが好ましく、この
場合混合ガスの組成比は窒素ガス／水素ガス＝５／９５
〜２０／８０容積比とすることがよい。なお、反応時の
圧力は１０〜１００ｍｍＡｑとすることが好ましい。反
応に用いる炉としては特に制限はないが、一般にトンネ
ル式のプレッシャー炉や箱型炉等を用いることができ
る。
窒化法により窒化反応を行うことができる。例えば窒化
の反応条件は、反応温度が１３５０〜１４５０℃、反応
時間は１〜５時間である。また、反応時の雰囲気は、窒
素と水素の混合ガス気流下で行うことが好ましく、この
場合混合ガスの組成比は窒素ガス／水素ガス＝５／９５
〜２０／８０容積比とすることがよい。なお、反応時の
圧力は１０〜１００ｍｍＡｑとすることが好ましい。反
応に用いる炉としては特に制限はないが、一般にトンネ
ル式のプレッシャー炉や箱型炉等を用いることができ
る。
【００１２】窒化反応により得られた窒化ケイ素は、通
常ジョークラッシャー等で解砕後、エアーサイクロンミ
ル（ＡＣＭ）やローラーミルにより粉砕され、粉砕物と
されるが、この粉砕物は一般にタップ密度が０．９ｇ／
ｃｍ3以下であり、また、アスペクト比が３以下のもの
が５０重量％以下で、針状粒を１０〜５０重量％有し、
更に不純物として鉄、炭素、カルシウム、アルミニウム
等を０．１〜０．５重量％有するものである。この粉砕
物を成形した場合、得られる成形体の密度は１．６０〜
１．６９ｇ／ｃｍ3であり、低い値を示す。
常ジョークラッシャー等で解砕後、エアーサイクロンミ
ル（ＡＣＭ）やローラーミルにより粉砕され、粉砕物と
されるが、この粉砕物は一般にタップ密度が０．９ｇ／
ｃｍ3以下であり、また、アスペクト比が３以下のもの
が５０重量％以下で、針状粒を１０〜５０重量％有し、
更に不純物として鉄、炭素、カルシウム、アルミニウム
等を０．１〜０．５重量％有するものである。この粉砕
物を成形した場合、得られる成形体の密度は１．６０〜
１．６９ｇ／ｃｍ3であり、低い値を示す。
【００１３】本発明の窒化ケイ素粉末は、このような針
状粒を含む窒化ケイ素を乾式微粉砕機により微粉砕する
ことによって得ることができる。ここで、乾式微粉砕機
としては、例えばローラミル、ボールミル等の媒体式、
ジェット粉砕機、圧縮摩砕式粉砕機等が挙げられるが、
特に針状粒を効果的に無くすように粉砕できるものとし
て、ボールを媒体（メディア）とした乾式撹拌粉砕機例
えば乾式アトライター等が好適に用いられる。この乾式
アトライターは固定された粉砕タンクの中に小径のボー
ルと被処理物を入れ、撹拌棒、回転ディスク等により強
制的に撹拌することにより粉砕を行うもので、図１に示
す構造のものが例示される。
状粒を含む窒化ケイ素を乾式微粉砕機により微粉砕する
ことによって得ることができる。ここで、乾式微粉砕機
としては、例えばローラミル、ボールミル等の媒体式、
ジェット粉砕機、圧縮摩砕式粉砕機等が挙げられるが、
特に針状粒を効果的に無くすように粉砕できるものとし
て、ボールを媒体（メディア）とした乾式撹拌粉砕機例
えば乾式アトライター等が好適に用いられる。この乾式
アトライターは固定された粉砕タンクの中に小径のボー
ルと被処理物を入れ、撹拌棒、回転ディスク等により強
制的に撹拌することにより粉砕を行うもので、図１に示
す構造のものが例示される。
【００１４】図１の乾式アトライター１は、横型円筒状
粉砕タンク２内に軸方向に沿ってメディアを撹拌するた
めの撹拌棒３を多数突設した棒状回転アーム４が組み込
まれ、タンク２内に充填されたボール５を強制的に撹拌
するものである。原料の窒化ケイ素粉末はタンク２の一
端側（入口側）の原料投入口６からタンク２内に投入さ
れ、ボール５により微粉砕されてタンク２の他端側（出
口側）の製品取出口７から排出される。この際、必要に
より入口側に設けられた窒素ガス導入管８より窒素ガス
をタンク２内に流しながら粉砕を行うこともできる。な
お図中９はスクリーンである。また、上記乾式アトライ
ターは縦型やバッチ式とすることもできる。媒体として
用いるボールは金属製、セラミック製等の耐摩耗性、耐
熱性の高硬度のものが用いられ、鉄製、窒化ケイ素製の
ボールなどが例示される。
粉砕タンク２内に軸方向に沿ってメディアを撹拌するた
めの撹拌棒３を多数突設した棒状回転アーム４が組み込
まれ、タンク２内に充填されたボール５を強制的に撹拌
するものである。原料の窒化ケイ素粉末はタンク２の一
端側（入口側）の原料投入口６からタンク２内に投入さ
れ、ボール５により微粉砕されてタンク２の他端側（出
口側）の製品取出口７から排出される。この際、必要に
より入口側に設けられた窒素ガス導入管８より窒素ガス
をタンク２内に流しながら粉砕を行うこともできる。な
お図中９はスクリーンである。また、上記乾式アトライ
ターは縦型やバッチ式とすることもできる。媒体として
用いるボールは金属製、セラミック製等の耐摩耗性、耐
熱性の高硬度のものが用いられ、鉄製、窒化ケイ素製の
ボールなどが例示される。
【００１５】このような乾式アトライターを使用して本
発明の窒化ケイ素粉末を得る粉砕条件としては、仕込量
を粉砕機の能力容量の１／２〜１／４にし、例えば窒化
ケイ素製のボールを用いる場合、ボールの重量／窒化ケ
イ素の仕込量＝２〜９の範囲として粉砕能力を上げるこ
とが好ましい。
発明の窒化ケイ素粉末を得る粉砕条件としては、仕込量
を粉砕機の能力容量の１／２〜１／４にし、例えば窒化
ケイ素製のボールを用いる場合、ボールの重量／窒化ケ
イ素の仕込量＝２〜９の範囲として粉砕能力を上げるこ
とが好ましい。
【００１６】このようにして得られた窒化ケイ素の粉末
は、針状粒をほどんど含まず、アスペクト比が３以下の
粒子を９５重量％以上含有し、タップ密度が０．９ｇ／
ｃｍ3以上の高充填性の窒化ケイ素を得ることができ
る。この場合、アスペクト比が３以下の粒子が９５重量
％に達しないと、タップ密度が０．９ｇ／ｃｍ3以上の
ものが得られないと共に針状粒が多くなり、成形密度が
１．７０ｇ／ｃｍ3以上の成形体を得ることができな
い。なお、平均粒径は測定方法や二次凝集等により正確
な測定は困難であるが、走査型電子顕微鏡による測定で
０．４〜０．７μｍの範囲とすることが好ましい。
は、針状粒をほどんど含まず、アスペクト比が３以下の
粒子を９５重量％以上含有し、タップ密度が０．９ｇ／
ｃｍ3以上の高充填性の窒化ケイ素を得ることができ
る。この場合、アスペクト比が３以下の粒子が９５重量
％に達しないと、タップ密度が０．９ｇ／ｃｍ3以上の
ものが得られないと共に針状粒が多くなり、成形密度が
１．７０ｇ／ｃｍ3以上の成形体を得ることができな
い。なお、平均粒径は測定方法や二次凝集等により正確
な測定は困難であるが、走査型電子顕微鏡による測定で
０．４〜０．７μｍの範囲とすることが好ましい。
【００１７】また、得られた窒化ケイ素粉末は、α化窒
化ケイ素の含有率が８０重量％以上、特に９０重量％以
上であることが好ましく、８０重量％未満では焼結体の
強度が不十分となる場合があり、またＢＥＴ比表面積は
６ｍ2／ｇ以上、特に７ｍ2／ｇ以上であることが好まし
く、６ｍ2／ｇ未満では焼結性が劣る場合がある。更に
酸素含有量は２重量％以下、特に１．５重量％以下とす
ることが好ましく、２重量％を超えると焼結体の強度が
低下する場合がある。なおまた、炭素含有量は０．６重
量％以下、特に０．４重量％以下とすることが好まし
く、０．６重量％を超えると焼結体の強度が低下する場
合がある。これに加えて、炭素以外の金属不純物、例え
ば鉄、アルミニウム、カルシウム等の合計量は０．７重
量％以下、特に０．５重量％以下とすることが好まし
く、０．７重量％を超えると焼結体の強度が低下する場
合がある。
化ケイ素の含有率が８０重量％以上、特に９０重量％以
上であることが好ましく、８０重量％未満では焼結体の
強度が不十分となる場合があり、またＢＥＴ比表面積は
６ｍ2／ｇ以上、特に７ｍ2／ｇ以上であることが好まし
く、６ｍ2／ｇ未満では焼結性が劣る場合がある。更に
酸素含有量は２重量％以下、特に１．５重量％以下とす
ることが好ましく、２重量％を超えると焼結体の強度が
低下する場合がある。なおまた、炭素含有量は０．６重
量％以下、特に０．４重量％以下とすることが好まし
く、０．６重量％を超えると焼結体の強度が低下する場
合がある。これに加えて、炭素以外の金属不純物、例え
ば鉄、アルミニウム、カルシウム等の合計量は０．７重
量％以下、特に０．５重量％以下とすることが好まし
く、０．７重量％を超えると焼結体の強度が低下する場
合がある。
【００１８】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００１９】［実施例及び比較例］平均粒径が５μｍ、
ＢＥＴ比表面積が２．５ｍ2／ｇ、純度が９９．５％の
原料金属ケイ素粉末を用い、１５容量％の水素ガスを含
む水素ガスと窒素ガスとの混合ガス雰囲気下、１３８０
℃で１時間保持となるようにプッシャー式反応炉で窒化
反応を行い、窒化ケイ素を得た。これをジョークラッシ
ャーにより解砕し、エアーサイクロンミルにより粉砕し
た。
ＢＥＴ比表面積が２．５ｍ2／ｇ、純度が９９．５％の
原料金属ケイ素粉末を用い、１５容量％の水素ガスを含
む水素ガスと窒素ガスとの混合ガス雰囲気下、１３８０
℃で１時間保持となるようにプッシャー式反応炉で窒化
反応を行い、窒化ケイ素を得た。これをジョークラッシ
ャーにより解砕し、エアーサイクロンミルにより粉砕し
た。
【００２０】このようにして得られた窒化ケイ素粉末
は、α含有率が９５重量％、ＢＥＴ比表面積が３．８ｍ
2／ｇ、酸素含有率が０．４重量％、アスペクト比が３
以下の粒子の比率が５０重量％以下、針状粒の比率が４
３％、平均粒径が２２μｍであった。
は、α含有率が９５重量％、ＢＥＴ比表面積が３．８ｍ
2／ｇ、酸素含有率が０．４重量％、アスペクト比が３
以下の粒子の比率が５０重量％以下、針状粒の比率が４
３％、平均粒径が２２μｍであった。
【００２１】次いで、この粉末を図１に示す乾式アトラ
イターを用い窒化ケイ素製ボール（直径５ｍｍ）をメデ
ィアとして３時間粉砕した。この際、窒化ケイ素の仕込
量を変え、ボール量／仕込量比を変化させて粉砕能力を
変動させた。
イターを用い窒化ケイ素製ボール（直径５ｍｍ）をメデ
ィアとして３時間粉砕した。この際、窒化ケイ素の仕込
量を変え、ボール量／仕込量比を変化させて粉砕能力を
変動させた。
【００２２】得られた窒化ケイ素微粉末のＢＥＴ比表面
積、不純物（炭素及び炭素以外の金属不純物量）、タッ
プ密度、アスペクト比が３以下の粒子の割合、針状粒の
割合を測定すると共に、この窒化ケイ素微粉末を１００
０ｋｇ／ｃｍ2加重でＣＩＰ成形して得られる成形体の
成形密度について測定した。
積、不純物（炭素及び炭素以外の金属不純物量）、タッ
プ密度、アスペクト比が３以下の粒子の割合、針状粒の
割合を測定すると共に、この窒化ケイ素微粉末を１００
０ｋｇ／ｃｍ2加重でＣＩＰ成形して得られる成形体の
成形密度について測定した。
【００２３】なお、タップ密度は細川鉄工所（株）製の
パウダーテスターを用い、１００ｃｍ3の金属製の円筒
状の容器に粉末を入れ、高さ２ｃｍより１８０回自然落
下を繰り返した後、円筒状容器上面の余分な粉をブレー
ドですり切り、重量を測定することにより求めた。
パウダーテスターを用い、１００ｃｍ3の金属製の円筒
状の容器に粉末を入れ、高さ２ｃｍより１８０回自然落
下を繰り返した後、円筒状容器上面の余分な粉をブレー
ドですり切り、重量を測定することにより求めた。
【００２４】また、比較のため乾式アトライタによる粉
砕を行わないもの、イミド法によって得られた窒化ケイ
素について同様の測定を行った。結果を表１及び表２に
併記する。
砕を行わないもの、イミド法によって得られた窒化ケイ
素について同様の測定を行った。結果を表１及び表２に
併記する。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】 ＊ ボール／仕込量はボールミルの窒化ケイ素製ボール
と１時間当たりに仕込んだ窒化ケイ素粉末との重量比で
ある。
と１時間当たりに仕込んだ窒化ケイ素粉末との重量比で
ある。
【００２７】＊＊ アスペクト比が３以下の粒子の測定
は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ写真）により１０００個の
粒子数を測定して行った。 ＊＊＊ 針状粒の測定はＳＥＭ写真により１０００個の
粒子数を測定して行った。
は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ写真）により１０００個の
粒子数を測定して行った。 ＊＊＊ 針状粒の測定はＳＥＭ写真により１０００個の
粒子数を測定して行った。
【００２８】なお、実施例１で得られた窒化ケイ素及び
微粉砕前のもの（比較例１）の走査型電子顕微鏡写真を
それぞれ参考写真１，２に示した。これらの倍率はそれ
ぞれ１００００倍である。
微粉砕前のもの（比較例１）の走査型電子顕微鏡写真を
それぞれ参考写真１，２に示した。これらの倍率はそれ
ぞれ１００００倍である。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の高充填性
窒化ケイ素粉末は充填密度が高く、このため成形体の成
形密度が高く、焼結体の強度や寸法精度を向上させるこ
とができるものであり、また、本発明の製造方法によれ
ば、かかる高充填性窒化ケイ素粉末を確実に製造するこ
とができる。
窒化ケイ素粉末は充填密度が高く、このため成形体の成
形密度が高く、焼結体の強度や寸法精度を向上させるこ
とができるものであり、また、本発明の製造方法によれ
ば、かかる高充填性窒化ケイ素粉末を確実に製造するこ
とができる。
【図１】本発明の実施例で使用した乾式アトライターの
説明図である。
説明図である。
１ 乾式アトライター ２ 粉砕タンク ３ 撹拌棒 ４ 回転アーム ５ ボール ６ 原料投入口 ７ 製品取出口 ８ 窒素ガス導入管 ９ スクリーン
Claims (3)
- 【請求項１】 タップ密度が０．９ｇ／ｃｍ3以上であ
ることを特徴とする高充填性窒化ケイ素粉末。 - 【請求項２】 アスペクト比が３以下の粒子を９５重量
％以上含有する請求項１記載の高充填性窒化ケイ素粉
末。 - 【請求項３】 平均粒子径１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面
積１〜５ｍ2／ｇ、純度９９％以上の金属ケイ素粉末を
１３５０〜１４５０℃において水素濃度５〜２０容量％
の窒素雰囲気中で窒素と反応させて得られた窒化ケイ素
粉末をボールを媒体とした乾式撹拌粉砕機を用いて粉砕
することを特徴とする請求項１記載の高充填性窒化ケイ
素粉末の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3078588A JPH0558606A (ja) | 1991-03-18 | 1991-03-18 | 高充填性窒化ケイ素粉末及びその製造方法 |
| US08/150,351 US5382554A (en) | 1991-03-18 | 1993-11-10 | High-packing silicon nitride powder and method for making |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3078588A JPH0558606A (ja) | 1991-03-18 | 1991-03-18 | 高充填性窒化ケイ素粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558606A true JPH0558606A (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=13666073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3078588A Pending JPH0558606A (ja) | 1991-03-18 | 1991-03-18 | 高充填性窒化ケイ素粉末及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5382554A (ja) |
| JP (1) | JPH0558606A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108828155A (zh) * | 2018-03-22 | 2018-11-16 | 中国科学院新疆生态与地理研究所 | 一种棉花植株含氮量的检测方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3314554B2 (ja) * | 1993-12-10 | 2002-08-12 | 宇部興産株式会社 | 窒化珪素粉末及び窒化珪素含有水系スラリー |
| WO2009012455A1 (en) | 2007-07-18 | 2009-01-22 | Oxane Materials, Inc. | Proppants with carbide and/or nitride phases |
| EP3760581B1 (en) * | 2018-02-28 | 2022-07-06 | Tokuyama Corporation | Silicon nitride powder for sintering |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5860677A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-11 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPS5921506A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-03 | Ube Ind Ltd | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
| US4521358A (en) * | 1982-08-12 | 1985-06-04 | Agency Of Industrial Science & Technology | Process for the production of silicon nitride sintered bodies |
| US4716133A (en) * | 1986-03-31 | 1987-12-29 | Kyocera Corporation | Method for production of silicon nitride sintered body |
| JPS63185864A (ja) * | 1986-09-05 | 1988-08-01 | 株式会社日立製作所 | 複合セラミツクスおよびその製法 |
-
1991
- 1991-03-18 JP JP3078588A patent/JPH0558606A/ja active Pending
-
1993
- 1993-11-10 US US08/150,351 patent/US5382554A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108828155A (zh) * | 2018-03-22 | 2018-11-16 | 中国科学院新疆生态与地理研究所 | 一种棉花植株含氮量的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5382554A (en) | 1995-01-17 |
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