JP2006049279A - セラミックヒータ、グロープラグ及びセラミックヒータの製造方法 - Google Patents

セラミックヒータ、グロープラグ及びセラミックヒータの製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】長期間使用した場合でも高い耐久性を発揮可能なセラミックヒータを提供する。
【解決手段】セラミックヒータ1は、絶縁体からなる柱状の基体13と、基体13の一端側内部に埋設された抵抗体11と、抵抗体11と接続された状態で基体13に埋設されつつ基体13の他端側に延びる一対の通電部12b、12cと、各通電部12b、12cと接続された状態で基体13の他端側表面に露出する電極部12a、12dとを有している。両通電部12b、12cは両電極部12a、12dと同一材料からなり、電極部12a、12dの軸方向の断面積S1は通電部12b、12cの軸直角方向の断面積S2以上である。
【選択図】図1

Description

本発明は、セラミックヒータ、グロープラグ及びセラミックヒータの製造方法に関する。
特許文献1に従来のグロープラグが開示されている。このグロープラグは、筒状の主体金具と、この主体金具の先端部内側に配置され、先端に発熱部をもつ柱状のセラミックヒータと、主体金具の後端側に配置された中軸とを備えたものである。
特許文献1開示のセラミックヒータは、窒化珪素質の絶縁体からなる柱状の基体と、この基体の一端側内部に埋設された抵抗体と、抵抗体と接続された状態で基体に埋設されつつ基体の他端側に延びる一対の通電部と、各通電部と接続された状態で基体の他端側表面に露出する電極部とを有している。特許文献1に開示されたセラミックヒータは、その外周に金属外筒及び金属リングが設けられており、一方の電極部は金属外筒を介して主体金具と電気的に接続され、他方の電極部は金属リングを介して中軸と電気的に接続されている。
抵抗体、通電部及び抵抗体は、例えば窒化珪素質の絶縁材料及び炭化タングステン(WC)からなる焼結体である。この場合、通電部及び電極部は、抵抗体よりもWCの配合量が多くされており、これにより抵抗体よりも導電性が高くなっている。
このグロープラグは、主体金具がディーゼルエンジンのシリンダヘッドに固定され、中軸はバッテリに接続される。セラミックヒータでは、主体金具と中軸との間に電圧が印加されることにより、電極部及び通電部を介して抵抗体に通電が行われ、発熱部が発熱することとなる。これにより、グロープラグはディーゼルエンジンの始動時やアイドリング時に活用される。
この種のセラミックヒータは以下の製造方法により製造されていた。まず、例えばWCの配合量を少なくした材料によって抵抗体となる第1成形体を射出成形した後、WCの配合量を多くした材料によって通電部及び電極部となる第2成形体を射出成形し、第1成形体と第2成形体とが一体となった通電用成形体を得る。
得られた通電用成形体は、基体となる基体用成形体と嵌め合わされた後、プレスされて複合成形体とされる。その後、この複合成形体は、脱バインダー処理され、ホットプレス等で1700°C以上、例えば約1800°C前後で焼成される。こうして得られた焼成体が研摩され、セラミックヒータとなる。
こうして抵抗体、通電部及び電極部を基体用成形体とともに材料から焼結させたセラミックヒータは、通電部及び電極部を金属リード線を用いてセラミックヒータとしたものと比較し、WやW−Re合金等の線材を曲げたり、切断したりする金属リード線の作製工程が不要となる他、抵抗体の成形とともに、通電部及び電極部を成形することができる。このため、前者は、後者と比較し、量産性が高いというメリットがある。このため、上記のようなセラミックヒータは例えば細径のグロープラグを安価に製造できることとなる。
特開2003−56848号公報
しかし、この種のセラミックヒータは長期間使用された場合の耐久性の向上が強く要求されている。耐久性が劣化する一例として、使用によってセラミックヒータの抗折強度が低下してしまうことが挙げられる。特に、近年のディーゼルエンジンは、高性能化によって小型及び細径のグロープラグを要求している。このようなグロープラグにおいては、直径が3.5mm程度以下の基体をもつセラミックヒータが必要とされ、このようなセラミックヒータにおいてはこのような不具合が顕著になるのである。
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、長期間使用した場合でも高い耐久性を発揮可能なセラミックヒータを提供することを解決すべき課題としている。
発明者らは、上記課題解決のために鋭意研究を行い、セラミックヒータの抗折強度の低下が電極部の劣化によって生じることを発見した。そして、その電極部の劣化は、電極部の膨張を生じる酸化に起因することも発見した。さらに、両通電部が両電極部と同一材料からなる場合、電極部の軸方向の断面積が通電部の軸直角方向の断面積より小さいと、その電極部の酸化が助勢されてしまうことも発見した。こうして発明者らは本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明のセラミックヒータは、絶縁体からなる柱状の基体と、該基体の一端側内部に埋設された抵抗体と、該抵抗体と接続された状態で該基体に埋設されつつ該基体の他端側に延びる一対の通電部と、各該通電部と接続された状態で該基体の他端側表面に露出する電極部とを有するセラミックヒータにおいて、
前記両通電部は前記両電極部と同一材料からなり、該電極部の軸方向の断面積は該通電部の軸直角方向の断面積以上であることを特徴とする。
本発明のセラミックヒータでは、両通電部と両電極部とが同一材料の物質である場合、電極部の軸方向の断面積が通電部の軸直角方向の断面積以上であれば、電気抵抗値R(Ω)が断面積a(m2)、長さl(m)及び物質に固有の定数(体積抵抗率)ρによって、
(数1)
R=ρ・l/a
と表されることから、電極部の電気抵抗値が通電部の電気抵抗値以下となる。このため、電極部は、通電部に比べて、昇温し難くなる。このため、外気の酸素と触れ得る電極部は酸化が抑制される。このため、電極部の膨張が抑制されるため、セラミックヒータの抗折強度の低下を抑制することが可能となる。
また、電極部の軸方向の断面積が通電部の軸直角方向の断面積以上であれば、例えばグロープラグにおいては、中軸から金属リングを介して一方の電極部に通電する接続部分と、主体金具から金属外筒を介して他方の電極部に通電する接続部分とを十分な大きさとすることができる。このため、それらの接続部分の電気抵抗値がセラミックヒータの通電経路の中で最も小さくなる。このため、両接続部分における発熱を抑制することができ、加熱及び冷却の繰り返しによる熱応力によって接続部分が断線する不具合を防止することができる。
したがって、本発明のセラミックヒータは、長期間使用した場合でも高い耐久性を発揮することができるのである。
なお、特開平2−75188号公報や特開平2−75189号公報には、両電極部の軸方向の長さが通電部の軸直角方向の幅以上である通電部をもつセラミックヒータが開示されている。しかしながら、これらの刊行物には、電極部や通電部の厚みについての開示も示唆もなく、しかも両電極部の軸方向の断面積と通電部の軸直角方向の断面積との関係により抗折強度がどうなるか等についての考察も一切ない。
本発明のセラミックヒータにおいて、基体は、窒化珪素質等の絶縁体からなる柱状のものである。窒化珪素質の絶縁体は、窒化珪素(Si34)を主成分とする主相粒子が後述の焼結助剤成分等に由来した粒界相により結合された形態のものである。なお、主相は、SiあるいはNの一部がAlあるいはOで置換されたもの、さらには、相中にLi、Ca、Mg、Y等の金属原子が固溶したものであってもよい。
抵抗体は基体の一端側内部に埋設されている。抵抗体は導電性セラミック及び絶縁性セラミックにて構成され得る。
導電性セラミックとしては、例えば、WC、二珪化モリブデン(MoSi2)及び二珪化タングステン(WSi2)等、周知のものを採用できる。
導電性セラミックとしては、例えば、通電部がWCを含む焼結体である場合には、WCを含む通電部との線熱膨張係数差を縮小して抵抗体と通電部との連結部分の耐熱衝撃性を高めるため、通電部と同様にWCを採用することが好ましい。それにより絶縁性セラミックとWCとの含有比率を変化させて、耐熱衝撃性を高めながら、抵抗体の電気抵抗率を所望の値に調整することができる。
また、絶縁性セラミックとしては、窒化珪素質の絶縁体からなる基体との線熱膨張係数差を縮小して耐熱衝撃性を高めるため、基体と同様の窒化珪素質の絶縁性セラミックを採用することができる。それにより導電性セラミックと窒化珪素との含有比率を変化させて、耐熱衝撃性を高めながら、抵抗体の電気抵抗率を所望の値に調整することができる。
通電部は、抵抗体と接続された状態で基体に埋設されつつ基体の他端側に延びた一対の軸体である。これらの通電部は抵抗体と電源との間の通電経路の一部であるため、抵抗体と比較して高導電性や低発熱性等の特性を有していなければならない。
電極部は、各通電部と接続された状態で基体の他端側表面に露出している。これらの電極部も通電部と同様に抵抗体と電源との間の通電経路の一部であるため、抵抗体と比較して高導電性や低発熱性等の特性を有していなければならない。
本発明のセラミックヒータでは、両通電部は両電極部と同一材料からなる。この場合、通電部及び電極部は、抵抗体の構成材料に対して、(1)同種の導電性セラミック及び絶縁性セラミックを用いつつ、それらの含有量を異ならせる方法、(2)電気抵抗率の異なる異種の導電性セラミック及び絶縁性セラミックを採用する方法、(3)(1)と(2)との組み合わせによる方法等のいずれかによって作製され得る。
この場合、セラミックヒータの製造工程において、通電部及び電極部となる成形体を1回の射出成形で形成することが可能となる。そのため、抵抗体となる第1成形体を射出成形した後、通電部及び電極部となる第2成形体を射出成形し、第1成形体と第2成形体とが一体となった通電用成形体を得ることができる。なお、抵抗体が通電部及び電極部と同一材料からなる焼結体であることも可能である。
電極部の軸方向の断面積は通電部の軸直角方向の断面積よりも1.5倍以上大きいことが好ましい。こうであれば、電極部の昇温が効果的に抑制されることにより、電極部の酸化による抗折強度の低下を効果的に抑制することができる。
上述の構成である本発明のセラミックヒータでは、例えばグロープラグの製造時である主体金具等との組み付け等の際、嵌め合わせ工程又はロウ付け工程等において、セラミックヒータに過度の負荷がかかるおそれがある。例えば、特開2002−364842号(以下、特許文献2という。)公報開示のグロープラグでは、セラミックヒータの外周に金属外筒及び金属リングを設けなければならず、これらを設ける際にセラミックヒータに過度の負荷がかかるおそれがある。
また、グロープラグを使用する際、特にディーゼルエンジンのシリンダヘッドに組み付ける作業等の際、作業者がそのグロープラグを乱暴に取り扱ったり、インパクトレンチ等の省力機器によってそのグロープラグを強く締め付け過ぎ、セラミックヒータに過度の負荷がかかるおそれがある。
このため、発明者らは、十分な抗折強度を有し、製造時或いは組み付け等の作業時の折損等が抑えられるセラミックヒータを提供するという課題の解決のために鋭意研究を行った。そして、以下の解析によって本発明をさらに改良した。
まず、従来のセラミックヒータは、例えばグロープラグの製造工程において折損しやすい箇所である金属外筒、金属リング及び主体金具等との嵌め合わせ部分の近辺において、基体内に電極部が埋設され、その電極部の一部がセラミックヒータの外周面に露出している構造である。このため、電極部自体の強度によって、セラミックヒータ自体の抗折強度が大きく左右されてしまう。特にWCが配合された電極部においては、窒化珪素質の絶縁材料とWCとの配合比によって、強度ばかりでなく、導電性や発熱性等の特性も大きく変動する。
なお、特許文献2には、電極部及び通電部の強度に関し、WCの配合比が30体積%を超えて多くなると、焼成による緻密化が困難となり、強度不足を招きやすくなることが開示されている。また、特許文献2では、電極部及び通電部の他の成分である窒化珪素質の絶縁材料に焼結助剤を配合し、電極部及び通電部の組織を緻密化することも記載されてはいる。しかし、特許文献2には、上記のように高強度、高導電性及び低発熱性等の特性が同時に要求される電極部を実現するための望ましい材料の選択や配合比に関しては、具体的な技術開示がなされていない。つまり、従来のセラミックヒータでは、必ずしも抗折強度を安定的に高くすることができないのである。
また、特開昭62−233619号公報、特開平9−184627号公報及び特開2003−229236号公報においては、金属リード線を複数箇所折り曲げて通電部及び電極部の両方を形成したセラミックヒータが開示されている。そして、特開2003−229236号公報においては、通電部及び電極部をWやW−Re合金等の金属リード線とし、折損防止の検討がなされている。しかし、これらの公報記載のセラミックヒータは、いずれもWやW−Re合金等の線材を複数箇所折り曲げて通電部及び電極部の両方を形成する金属リード線を作製しており、焼結体からなる電極部を採用するものではないため、技術分野が相違する。
このため、十分な抗折強度を有し、製造時或いは組み付け等の作業時の折損等が抑えられるセラミックヒータを提供するという課題を解決するためには、焼成体からなる電極部を構成する材料の選択や最適な配合比について検討し、導電性及び強度等の要求特性を同時に達成することができる特定の範囲を見出すことが重要となるのである。
発明者らは、焼成体からなる電極部に関して、複合的な試験による検討を行った。そして、主材料として窒化珪素質の絶縁材料とWCとを選定し、また窒化珪素質の絶縁材料の含有物として、SiO2及びRE23(REは希土類元素)を選定した上で、それらの適正な配合比を発見した。こうして、本発明をさらに改良するに至ったのである。
本発明のセラミックヒータにおいて、前記基体は窒化珪素質からなり、各前記電極部は窒化珪素質の絶縁材料が30〜35質量%及びWCが65〜70質量%からなる焼結体であり、該絶縁材料100質量%中にはSiO2及びRE23(REは希土類元素)が10〜20質量%含まれていることが好ましい。なお、本発明のセラミックヒータにおいて、各通電部は、各電極部と同一材料からなる。
本発明のセラミックヒータは、各通電部と接続された状態で基体の他端側表面に露出する電極部が窒化珪素質の絶縁材料とWCとからなる。また、その絶縁材料がSiO2及びRE23を含有している。これら絶縁材料及びWCの配合比と、絶縁材料中のSiO2及びRE23の配合比とに関して、電極部の導電性を高く、かつ電極部の緻密化と強度向上とを実現するための適正範囲を後述する実験及び検討によって見出して規定したものである。
そのような配合比で電極部を作製することにより、その電極部が埋設されたセラミックヒータ自体の抗折強度が安定的に高くなる。このため、このセラミックヒータは、十分な抗折強度を有し、製造時或いは組み付け等の作業時の折損等を抑制することができる。
本発明に係る電極部は絶縁性セラミックを構成する絶縁材料が窒化珪素質である。電極部が基体と同じ窒化珪素質である理由は、基体と電極部との線熱膨張係数を略同等にするためである。この絶縁材料は、その窒化珪素の他、焼結助剤としてのSiO2及びRE23を含む。本発明のセラミックヒータの電極部は、SiO2とRE23との両者を必ず含み、これらの一方だけを含むことはあり得ない。また、この絶縁材料はその他の焼結助剤や不可避の不純物も含み得る。
本発明に係る電極部のRE23を構成する希土類元素は、周期表III族a亜族に属するスカンジウム(Sc)、イットリウム(Y)並びにランタノイドのランタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、プロメチウム(Pm)、サマリウム(Sm)、ユーロピウム(Eu)、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Yb)及びルテチウム(Lu)である。
本発明のセラミックヒータは、電極部の窒化珪素質の絶縁材料が35質量%を超え、WCが65質量%未満となった場合は、電極部の発熱が大きくなり過ぎ、抵抗体の発熱効率が悪化する。
一方、本発明のセラミックヒータは、電極部の窒化珪素質の絶縁材料が30質量%未満となり、WCが70質量%を超えた場合は、電極部の緻密化が難しくなる。
また、本発明のセラミックヒータは、電極部の絶縁材料100質量%中にSiO2及びRE23が10質量%未満しか含まれていない場合は、電極部中の絶縁材料とWCとの配合比を前述した望ましい範囲内に設定しても、電極部の緻密化が不十分になるとともに線熱膨張係数が小さくなり、基体と電極部との間の線熱膨張係数の差が大きくなる。このため、セラミックヒータ単体の抗折強度が大幅に低下してしまう。
一方、本発明のセラミックヒータは、電極部の絶縁材料100質量%中にSiO2及びRE23が20質量%を超えて含まれている場合には、電極部中の絶縁材料とWCとの配合比を前述した望ましい範囲内に設定しても、電極部の線熱膨張係数が大きくなって、基体と電極部との間の線熱膨張係数の差が大きくなり過ぎてしまう。このため、セラミックヒータは、加熱及び冷却の繰り返しによる熱応力によって、電極部及びその近傍が断線することによる耐久性の不足という新たな問題が顕著になってくる。
本発明のセラミックヒータは、基体の直径が3.5mm以下である場合に顕著な作用効果を奏することができる。本発明のセラミックヒータは、細径化しても従来のものと比較して安定的に高い耐久性を発揮することができるからである。特に、近年のディーゼルエンジンは、燃料の直噴化等の高性能化の観点から、基体の直径が3.5mm以下のセラミックヒータを要求している。このようなディーゼルエンジンに本発明のセラミックヒータを適用する場合、セラミックヒータの折損の可能性を極めて低くすることができるので、ディーゼルエンジンの高性能化に寄与することが可能となる。
本発明のグロープラグは、筒状の主体金具と、該主体金具の先端部内側に配置され、先端に発熱部をもつ柱状のセラミックヒータと、該主体金具の後端側に配置された中軸とを備えたグロープラグにおいて、前記セラミックヒータが上記のものであることを特徴とする。この場合、ディーゼルエンジンに本発明のグロープラグを用いれば、グロープラグの細径化かつ高耐久により、ディーゼルエンジンの高性能化に寄与することが可能となる。
本発明のセラミックヒータの製造方法は、通電用成形体を成形する成形工程と、
基体用成形体内に該通電用成形体が収容された複合成形体を焼成し、該基体用成形体により、絶縁体からなる柱状の基体が構成され、該通電用成形体により、該基体の一端側内部に埋設された抵抗体と、該抵抗体と接続された状態で該基体に埋設されつつ該基体の他端側に延びる一対の通電部と、各該通電部と接続された状態で該基体の他端側表面に露出する電極部とが構成され、該基体、該抵抗体、両該通電部及び両該電極部を有するセラミックヒータを得る焼成工程とを備え、
該通電用成形体は、焼成後に該抵抗体となる第1成形体と、該第1成形体と一体をなし、焼成後に両該通電部及び両該電極部となる第2成形体とからなり、
該第2成形体は、焼成後に両該通電部となる両棒状部と、各該棒状部と一体をなし、焼成後に両該電極部となる両突出部とからなるセラミックヒータの製造方法において、
前記通電用成形体を成形する成形型は、互いに内部に該通電用成形体を成形可能なキャビティを有し、互いの合わせ面により型開き可能な第1型及び第2型からなり、
該第1型及び該第2型における該キャビティのうちの前記両突出部を成形する部分には、対をなして該合わせ面から離れるに従って互いに近づく傾斜面が形成されていることを特徴とする。
この場合、傾斜面が抜き勾配を有することから、成形型により成形される通電用成形体を第1型及び第2型から脱型する際に、通電用成形体の両突出部に割れや欠け等の欠陥が発生することを抑制することができる。このため、この通電用成形体を用いて製造されたセラミックヒータ自体の強度の低下や、電極部の接触抵抗の増加も抑制することができる。
本発明のセラミックヒータの製造方法において、前記傾斜面の母線は、前記合わせ面に対して70〜80°傾斜していることが好ましい。発明者らの試験結果によれば、この場合、傾斜面が適度な抜き勾配を有することから、通電用成形体の両突出部に割れや欠け等の欠陥が発生することを一層効果的に抑制することができる。
他方、傾斜面の母線が合わせ面に対して80°より大きい角度で傾斜している場合には、傾斜面の抜き勾配が不十分となり易く、通電用成形体の脱型を容易に実施できなくなり、通電用成形体の両突出部に割れや欠け等の欠陥が発生し易くなる。また、傾斜面の母線が合わせ面に対して70°より小さい角度で傾斜している場合には、通電用成形体の脱型を容易に実施できるが、合わせ面により稜線となる突出部の一部が尖って応力集中する傾向となり、通電用成形体の両突出部に割れや欠け等の欠陥が発生し易くなる。
以下、図面を参照しつつ、本発明を具体化した試験例1、2を説明する。試験例1は、実施例1−1〜1−3及び比較例1−1、1−2で構成される。また、試験例2は、実施例2−1〜2−8及び比較例2−1〜2−9で構成される。
(試験例1)
試験例1は、長時間使用した場合でもセラミックヒータが高い耐久性を発揮することができるかどうかを評価するものである。まず、図1及び図2に示すように、実施例1−1〜1−3及び比較例1−1、1−2のセラミックヒータ1を用いたグロープラグ50を説明する。このグロープラグ50は、筒状の主体金具4と、この主体金具4の先端部内側に金属外筒3を介して配置され、先端に発熱部をもつ柱状のセラミックヒータ1と、主体金具4の後端側に配置された中軸6と、中軸6とセラミックヒータ1の後端部とを接続する接続金具17及び金属リング18とを備えたものである。
セラミックヒータ1は、窒化珪素質の絶縁体からなる柱状の基体13と、この基体13の一端側内部に埋設された抵抗体11と、抵抗体11と接続された状態で基体13に埋設されつつ基体13の他端側に延びる一対の通電部12b、12cと、各通電部12b、12cと接続された状態で基体13の他端側の側面に露出する電極部12a、12dとを有している。一方の電極部12dは金属外筒3を介して主体金具4と電気的に接続され、他方の電極部12aは金属リング18及び接続金具17を介して中軸6と電気的に接続されている。
すなわち、中軸6の前端部には接続金具17の後端部が固定されており、接続金具17の前端部は金属リング18に固定されている。金属リング18は、セラミックヒータ1の後端部に嵌合されており、一方の電極部12aの露出した面と接触している。これにより中軸6は接続金具17及び金属リング18を介して一方の電極部12aと電気的に接続されている。
また、金属外筒3はセラミックヒータ1の中央部に嵌合されている。この金属外筒3は他方の電極部12dと接触しており、これにより主体金具4は金属外筒3を介して他方の電極部12dと電気的に接続されている。
電極部12a、12d及び通電部12b、12cは絶縁材料及びWCからなる焼結体である。絶縁材料は窒化珪素質である。電極部12a、12d及び通電部12b、12cは、抵抗体11に比べて、WCの配合比が大きくされることにより導電性が高くされている。これら電極部12a、12d及び通電部12b、12cは同一の材料(調合される物質の種類及び配合比率が同一)からなる。
なお、主体金具4の外周面にはねじ部5が形成されている。また、中軸6の後端部は図示しないキャップが嵌合されるようになっている。グロープラグ50は、主体金具4のねじ部5が図示しないディーゼルエンジンのシリンダヘッドに螺合される。これにより、セラミックヒータ1の先端部がディーゼルエンジンの燃焼室内に位置される。また、中軸6の後端部に接続されるキャップがバッテリに接続される。そして、中軸6、接続金具17、金属リング18、一方の電極部12a、通電部12b、抵抗体11、他方の通電部12c、他方の電極部12d、金属外筒3及び主体金具4の順で電流が流れ、セラミックヒータ1の先端の発熱部が発熱する。こうして、ディーゼルエンジンは燃焼室内の予熱が行われる。
上記グロープラグ50のセラミックヒータ1として、以下の実施例1−1〜1−3及び比較例1−1、1−2のものを製造した。
まず、以下の抵抗体用の材料を得た。この抵抗体用の材料は、焼成後にSi34が30質量%、WCが63質量%、SiO2が2質量%、Er23が5質量%の配合比になるように、Si34粉末、WC粉末、SiO2粉末、Er23粉末及び熱可塑性樹脂を混合したものである。なお、不純物は無視した。この後、図3に示すように、この抵抗体用の材料によって第1成形体51を射出成形した。
次いで、以下の電極部及び通電部用の材料を得た。この電極部及び通電部用の材料は、焼成後に表1に示す絶縁材料及びWCの配合比になるように、Si34粉末、WC粉末、SiO2粉末、Er23粉末及び熱可塑性樹脂を混合したものである。SiO2粉末とEr23粉末との割合は抵抗体用の材料と同様である。Si34、SiO2及びEr23からなる絶縁材料とWCとの含有率(質量%)及び絶縁材料100質量%中のSiO2及びEr23の含有率(質量%)を表1に示す。このように、電極部及び通電部用の材料は抵抗体用の材料よりもWC粉末が多くされている。
Figure 2006049279
この後、第1成形体51を残した状態で、この電極部及び通電部用の材料により第2成形体52を射出成形した。その際、第1成形体52には、通電部12b、12cとなる棒状部52b、52cと、棒状部52b、52cと一体をなし、電極部12a、12dとなる突出部52a、52dとが同時に成形されている。こうして、第1成形体52と第2成形体51とが一体となった通電用成形体40を得た。
この際、図4に示すように、突出部52a、52dが軸方向に長い略六角形をなしているため、通電用成形体40を容易に成形型90から抜くことができる。
より詳しく説明すれば、成形型90は、第1型91及び第2型92からなる。第1型91及び第2型92は、互いに内部に通電用成形体40を成形可能なキャビティ93を有し、互いの合わせ面91a、92aにより型開き可能とされている。第1型及91び第2型92におけるキャビティ93のうちの両突出部52a、52dを成形する部分には、対をなして合わせ面91a、92aから離れるに従って互いに近づく傾斜面91b、92bが形成されている。この傾斜面91b、92bの母線の合わせ面91a、92aに対する傾斜角αは75°とされている。このため、傾斜面91b、92bは適度な抜き勾配を有しており、その結果として、通電用成形体40の両突出部52a、52dは、脱型される際に割れや欠け等の欠陥が発生し難くなっている。
一方、焼成後に基体13の約半分を構成する第1基体用成形体37を用意した。この第1基体用成形体37は、焼成後にSi34が90質量%、Er23が10質量%の配合比になるように、Si34粉末及びEr23粉末からなる混合粉末が成形されたものである。第1基体用成形体37には通電用成形体40を収容するための凹部37aが凹設されている。得られた通電用成形体40を第1基体用成形体37の凹部37a内に収容した。この後、通電用成形体40側に上記混合粉末を載せ、プレス成形することにより、基体13の残部をなす第2基体用成形体36も形成した。こうして得られた複合成形体30を800°Cに加熱することにより脱バインダー処理し、さらに1800°C前後でホットプレス焼成した。
こうして得られた焼成体を研摩し、図5(A)〜(C)及び図6に示すように、実施例1−1〜1−3及び比較例1−1、1−2のセラミックヒータ1とした。得られたセラミックヒータ1では、図5(C)に示すように、電極部12a、12dは、横方向から見て略六角形をなしており、セラミックヒータ1を水平方向にした場合、水平方向の長さaが垂直方向の幅bよりも大きくされている。各セラミックヒータ1の直径は3.3mm、全長は45mmである。また、図6に示すように、各セラミックヒータ1における電極部12a、12dの軸方向の断面積S1と、通電部12b、12cの軸直角方向の断面積S2との比も表1に示す。
そして、各セラミックヒータ1を主体金具4や接続金具17等の部材と組み合わせることにより、図1に示すグロープラグ50が完成する。
下記の測定方法により、上記各セラミックヒータ1に対する抗折強度の測定と、各セラミックヒータ1を用いたグロープラグ50の通電耐久試験及び電極部12a、12d回りの温度測定とを実施した。
1.抗折強度(3点曲げ強さ)の測定
各セラミックヒータ1が折れやすいか折れにくいかを判断する方法として、JIS R 1601に準じた下記の抗折強度測定方法を実施した。各セラミックヒータ1単体を図6に示す通り、電極部12dを跨ぐ支持点A、B(スパン間12mm)で支持し、クロスヘッド移動速度0.5mm/分で負荷点Pに荷重を付加した。測定時の雰囲気温度は常温である。このように荷重を付加する場所を決定した理由は、抗折強度に対する本発明の効果を明確にするために電極部12a、12dが埋設された位置に対応する基体13の表面が最も適しているからである。
2.通電耐久試験
各セラミックヒータ1と金属外筒3又は金属リング18との接続部分の耐久性を判断するため、各セラミックヒータ1に対して、通電状態と不通電状態とを繰り返す通電耐久試験を実施した。通電サイクルは、1分間通電状態とした後、1分間不通電状態とすることの繰り返しである。また、1分間通電状態においては、セラミックヒータ1の先端部分は1350°C程度に加熱される。
3.電極部回りの温度測定
上記通電耐久試験時における電極部12a、12dの最高温度(°C)を測定した。
断面積S1と断面積S2との比を種々変えた場合における抗折強度試験、通電耐久試験及び電極部回りの測定温度の結果を表2に示す。
Figure 2006049279
表2に示すように、実施例1−1〜1−3のセラミックヒータ1は、抗折強度が800MPa以上であり、十分な強度を有するとともに、通電耐久試験中に電極部12a、12dが300°C以下にしか昇温せず、10000サイクルの耐久においても、電極部12a、12dの劣化が見られない。実施例1−1〜1−3のセラミックヒータ1の電極部12a、12dが昇温し難いのは、電極部12a、12dの電気抵抗値が通電部12b、12cの電気抵抗値以下だからである。また、中軸6から金属リング18を介して一方の電極部12aに通電する接続部分と、主体金具4から金属外筒3を介して他方の電極部12dに通電する接続部分とを十分な大きさとしているため、それらの接続部分の電気抵抗値がセラミックヒータ1の通電経路の中で最も小さくなっているからである。このため、電極部12a、12dは、金属外筒3や金属リング18との隙間によって万一外気の酸素と触れたとしても、酸化が抑制され、膨張が抑制されるのである。
一方、比較例1−1、1−2のセラミックヒータ1は、抗折強度が1130MPa以上であり、十分な強度を有していたものの、通電耐久試験の結果、電極部12a、12dが350°C以上に昇温し、4000サイクル以下で電極部12a、12dの劣化が見られるのである。比較例1−1、1−2のセラミックヒータ1の電極部12a、12dが昇温し易いのは、電極部12a、12dの電気抵抗値が通電部12b、12cの電気抵抗値を超えているとともに、金属外筒3や金属リング18との接続部分が小さいからである。このため、電極部12a、12dは、金属外筒3や金属リング18との隙間によって万一外気の酸素と触れた場合、酸化が進行し、膨張を生じるのである。
したがって、実施例1−1〜1−3のセラミックヒータ1は、比較例1−1、1−2のセラミックヒータ1と比較し、長期間使用した場合でも高い耐久性を発揮できることがわかる。
特に、実施例1−2、1−3のセラミックヒータ1は、断面積S1と断面積S2との比が1.5以上であることから、電極部12a、12dの昇温が効果的に抑制され、抗折強度の低下を効果的に抑制できている。実施例1−3のセラミックヒータ1は、実施例1−2のセラミックヒータ1よりもさらに断面積S1と断面積S2との比が大きいことから、実施例1−2のセラミックヒータ1よりもこの効果が顕著である。
ただし、むやみに電極部12a、12dの断面積S1を大きくした場合、セラミックヒータ1内での電極部12a、12dと通電部12b、12cとの間の断面積変化が急激になり、通電部12b、12cにおいて断線を生じ、通電耐久性が低下するおそれがある。このため、電極部12a、12dの断面積S1は通電部12b、12cの断面積S2よりも1〜2倍であることが好ましい。
また、実施例1−1〜1−3のセラミックヒータ1は、直径3.3mmと非常に細径のものであるにもかかわらず、上記作用効果を奏している。そのため、これらのセラミックヒータ1をグロープラグ50に採用すれば、グロープラグ50の細径化かつ高耐久により、高性能のディーゼルエンジンを実現することが可能となるのである。
さらに、実施例1−1〜1−3のセラミックヒータ1の製造方法では、成形型90における母線の合わせ面91a、92aに対する傾斜角αを75°としているため、通電用成形体4の両突出部52a、52dに割れや欠け等の欠陥が発生することを抑制できた。傾斜面91b、92bの傾斜角αを65°から85°で変化させた場合の結果を表3に示す。
Figure 2006049279
表3に示すように、傾斜角αが80°より大きい角度で傾斜している場合には、傾斜面91b、92bの抜き勾配が不十分となり易く、通電用成形体40の脱型を容易に実施できなくなっている。その結果、通電用成形体40の両突出部52a、52dに割れや欠け等の欠陥が発生し易くなっている。また、傾斜角αが70°より小さい角度で傾斜している場合には、通電用成形体40の脱型を容易に実施できるが、合わせ面91a、91bにより稜線となる突出部52a、52dの一部が尖って応力集中する傾向となり、通電用成形体の両突出部に割れや欠け等の欠陥が発生し易くなっている。
他方、傾斜角αが70〜80°の角度で傾斜している場合には、傾斜面91b、92bが適度な抜き勾配を有しており、通電用成形体40の両突出部52a、52dに割れや欠け等の欠陥が発生することを効果的に抑制することができている。このため、この通電用成形体40を用いて製造されたセラミックヒータ1自体の強度の低下や、電極部12a、12dの接触抵抗の増加も抑制することができている。
(試験例2)
試験例2は、試験例1のセラミックヒータ1に関して、電極部12a、12dの材料を変化させた場合、セラミックヒータ1が十分な抗折強度を有し、製造時或いは組み付け等の作業時の折損等を抑制することができるかどうかを評価するものである。なお、通電部12b、12cは、電極部12a、12dと同一材料からなる。試験例2は、実施例2−1〜2−8及び比較例2−1〜2−9で構成される。
実施例2−1〜2−8及び比較例2−1〜2−9のセラミックヒータ1では、表4に示す通り、電極部12a、12dの材料である絶縁材料とWCとの配合比並びに絶縁材料中のSiO2及びEr23の含有率を変化させた。なお、セラミックヒータ1の構成、製造方法、セラミックヒータ1から製造されるグロープラグ50の構成等は、試験例1で説明した通りであるのでそれらの説明を省く。
Figure 2006049279
実施例2−1〜2−8及び比較例2−1〜2−9のセラミックヒータ1に対する抗折強度の測定と、実施例2−1〜2−8及び比較例2−1〜2−9のセラミックヒータ1を用いたグロープラグ50のシリンダヘッドへの組み付け試験及び通電耐久試験とを実施した。
シリンダヘッドへの組み付け試験については、下記の通りに実施した。すなわち、各セラミックヒータ1を用いたグロープラグ50をディーゼルエンジンに組み付ける際の折損等の不具合の発生の可能性を判断するため、実際にシリンダヘッドにインパクトレンチによって各グロープラグ50を締め付け、続いてセラミックヒータ1の導通性の確認を行った。インパクトレンチによる締め付け条件は、駆動エアー圧0.5MPa(5kgf/cm2)により、5回繰り返して締め付けを実施するというものである。なお、抗折強度の測定及び通電耐久試験は、試験例1で説明した通りであるので、説明を省く。
電極部12a、12dを構成する材料について、絶縁材料とWCとの配合比を種々変えた場合における抗折強度試験、組み付け試験及び通電耐久試験の結果を表5に示す。表5の実施例2−1、2−4、2−6及び比較例2−1、2−2、2−8、2−9は、絶縁材料100質量%中におけるSiO2及びEr23の含有率が15質量%である。
Figure 2006049279
表5より、電極部12a、12dにおいて、WCの配合比が多い場合、セラミックヒータ1単体の抗折強度が低くなり、WCの配合比が減っていく場合、セラミックヒータ1単体の抗折強度が向上していくことがわかる。例えば、WCの配合比が72質量%の比較例2−8のセラミックヒータは、抗折強度が400MPaしかなく、組み付け試験において、インパクトレンチの締め付け荷重により内部が壊れる不具合が多発した。そのため、表5からわかる通り、WCの配合比は70質量%以下とすることが必要である。
一方、WCの配合比が減りすぎると、比較例2−1又は比較例2−2に示すように、電極部12a、12dの電気抵抗値が増加し、通電耐久試験において発熱不良が発生する等、セラミックヒータ1としての機能を発揮できなくなる。そのため、表5からわかる通り、WCの配合比は65質量%以上とすることが必要である。
次に、絶縁材料100質量%中におけるSiO2及びEr23の含有率(質量%)を種々変えた場合における抗折強度試験、組み付け試験及び通電耐久試験の結果を表6に示す。表6に示す実施例2−1、2−4、2−7及び比較例2−3、2−4、2−6、2−7では、上記で導き出したWCの望ましい配合比の範囲である65〜70質量%の範囲に入るように、WCの配合比を設定した。具体的には、WCの配合比を67質量%とした。また、表5の実施例2−1、2−4、2−7及び比較例2−3、2−4、2−6、2−7は、電極部12a、12dの軸方向の断面積S1/通電部12b、12cの軸直角方向の断面積S2が1.5の場合である。
Figure 2006049279
その結果、比較例2−3及び比較例2−4に示すように、SiO2及びEr23の含有率が10質量%未満しか含まれていないと、WCの配合比を前述した望ましい範囲内に設定しても、電極部12a、12dの緻密化が不十分となり、セラミックヒータ1単体の抗折強度が400MPa以下と大幅に低下した。さらに、この場合、組み付け試験において、インパクトレンチの締め付け荷重によってセラミックヒータ1自体が壊れる不具合が多発した。
逆に、SiO2及びEr23の含有率を多くしていくと、実施例2−4に示すように、抗折強度がピークに達した後、再び低下し始めるという結果になった。
また、比較例2−6及び比較例2−7に示すように、SiO2及びEr23の含有率が20質量%を超える場合、抗折強度自体はまだ800MPa前後あり、組み付け試験でも、セラミックヒータ1の破損等の不具合は生じていない。しかし、SiO2及びEr23の含有率が多くなることによって、ガラス成分の増加等による強度低下及び耐熱性の不足という新たな問題が顕著になってくる。実際、比較例2−6及び比較例2−7では、高温状況化での通電耐久試験において、5000〜6000サイクル程度で不具合が発生した。
そのため、表6からわかる通り、絶縁材料中に含有されるSiO2及びEr23の含有率は10〜20質量%の範囲内とすることが必要なのである。
したがって、セラミックヒータ1においては、電極部12a、12dを窒化珪素質の絶縁材料が30〜35質量%及びWCが65〜70質量%からなる焼結体とし、かつSiO2及びEr23が10〜20質量%含まれる絶縁材料とすることにより、焼結体からなる電極部12a、12d自体の強度を向上させることができる。こうして、この種のセラミックヒータは、十分な抗折強度を有し、製造時或いは組み付け等の作業時の折損等を抑制することができるのである。
また、各セラミックヒータ1の電極部12a、12dと金属外筒3又は金属リング18との接続部分について、シリンダヘッドへの組み付け等の作業時に断線等の不具合を生じないかどうかを確認するため、断面積S1/断面積S2を0.5、1.0、1.5、2.0、2.5と変えて検討した。結果を表7に示す。
Figure 2006049279
表7に示す実施例2−3、2−4、2−5、2−6及び比較例2−5では、上記で導き出したWCの望ましい配合比の範囲である65〜70質量%の範囲に入るように、WCの配合比を設定した。具体的には、WCの配合比は67質量%である。また、表7の実施例2−3、2−4、2−5、2−6及び比較例2−5は、上記で導き出したSiO2及びEr23の望ましい含有率の範囲である10〜20質量%の範囲に入るように、SiO2及びEr23の含有率を設定した。具体的には、絶縁材料100質量%中におけるSiO2及びEr23の含有率が15質量%である。
表7より、比較例2−5のように、電極部12a、12dの断面積S1が通電部12b、12cの断面積S2に対して小さいと、電極部12a、12dと金属外筒3又は金属リング18との接続部分が小さく、組み付け時の衝撃やひずみにより、接続部分の断線が生じるおそれが高くなる。また、この場合、接続部分が小さいことによる局所的な発熱も問題になる。実際、比較例2−5では、組み付け試験において、接続部分が弱いため、組み付け時の衝撃により断線してNGが発生している。
それに対して、実施例2−3〜2−6のように、電極部12a、12dの断面積S1を通電部12b、12cの断面積S2以上とすることで、電極部12a、12dの電気抵抗値が通電部12b、12cの電気抵抗値以下となるとともに、電極部12a、12dと金属外筒3又は金属リング18との接続部分を十分な大きさとすることができ、組み付け時の衝撃やひずみに対しても、接続部分の断線のおそれをなくすことができている。
ただし、むやみに電極部12a、12dの断面積S1を大きくした場合、セラミックヒータ1内での電極部12a、12dと通電部12b、12cとの間の断面積変化が急激になり、例えば実施例2−6のように、通電部12b、12cにおいて断線を生じ、通電耐久性が低下することもある。このため、電極部12a、12dの断面積S1は通電部12b、12cの断面積S2よりも1〜2倍であることが好ましい。
これらの結果により、実施例2−3〜2−6のセラミックヒータ1は、電極部12a、12dの断面積S1を通電部12b、12cの軸方向の断面積S2以上としているため、電極部12a、12dと金属外筒3又は金属リング18との接続部分について、シリンダヘッドへの組み付け等の作業時に断線等の不具合を生じることを抑制できている。このため、このセラミックヒータ1が適用されたグロープラグ50についても、通電不良等の不具合も防止できることがわかる。
なお、本発明は、上記のように、少なくとも通電部12b、12c及び電極部12a、12dを射出成形したセラミックヒータ1に限られず、少なくとも通電部12b、12c及び電極部12a、12dを金属リード線としたセラミックヒータにも適用可能である。
また、本発明のセラミックヒータは、図に示した通電部12b、12c及び電極部12a、12dや抵抗体11の形状等は一実施形態にすぎず、なんら制約されるものではない。また、主体金具4や中軸6とセラミックヒータ1との配線方法や組み付け方法に関しても、各種の一般的方法を選択することが可能である。
本発明は、例えばグロープラグ等に使用されるセラミックヒータに利用可能である。
試験例1、2のセラミックヒータを適用したグロープラグの断面図である。 試験例1、2のセラミックヒータを適用したグロープラグの要部拡大断面図である。 試験例1、2のセラミックヒータの製造工程の一部を示す斜視図である。 試験例1、2のセラミックヒータに係り、第1型及び第2型の要部拡大断面図である。 試験例1、2のセラミックヒータに係り、図(A)は通電部の断面図、図(B)は電極部の断面図、図(C)は電極部の側面図である。 試験例1、2のセラミックヒータの断面図である。
符号の説明
1…セラミックヒータ
4…主体金具
6…中軸
11…抵抗体
12b、12c…通電部
12a、12d…電極部
13…基体
30…複合成形体
36、37…基体用成形体(36…第2基体用成形体、37…第1基体用成形体)
40…通電用成形体
50…グロープラグ
51…第1成形体
52…第2成形体
52a、52d…突出部
52b、52c…棒状部
90…成形型
91…第1型
92…第2型
91a、92a…合わせ面
91b、92b…傾斜面
93…キャビティ
S1…電極部の軸方向の断面積
S2…通電部の軸直角方向の断面積
α…傾斜面の母線の合わせ面に対する傾斜角

Claims (7)

  1. 絶縁体からなる柱状の基体と、該基体の一端側内部に埋設された抵抗体と、該抵抗体と接続された状態で該基体に埋設されつつ該基体の他端側に延びる一対の通電部と、各該通電部と接続された状態で該基体の他端側表面に露出する電極部とを有するセラミックヒータにおいて、
    前記両通電部は前記両電極部と同一材料からなり、該電極部の軸方向の断面積は該通電部の軸直角方向の断面積以上であることを特徴とするセラミックヒータ。
  2. 前記電極部の軸方向の断面積は前記通電部の軸直角方向の断面積よりも1.5倍以上大きいことを特徴とする請求項1記載のセラミックヒータ。
  3. 前記基体は窒化珪素質からなり、各前記電極部は窒化珪素質の絶縁材料が30〜35質量%及びWCが65〜70質量%からなる焼結体であり、該絶縁材料100質量%中にはSiO2及びRE23(REは希土類元素)が10〜20質量%含まれていることを特徴とする請求項1又は2記載のセラミックヒータ。
  4. 前記基体は直径が3.5mm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載のセラミックヒータ。
  5. 筒状の主体金具と、該主体金具の先端部内側に配置され、先端に発熱部をもつ柱状のセラミックヒータと、該主体金具の後端側に配置された中軸とを備えたグロープラグにおいて、
    前記セラミックヒータは請求項1乃至4のいずれか1項記載のものであることを特徴とするグロープラグ。
  6. 通電用成形体を成形する成形工程と、
    基体用成形体内に該通電用成形体が収容された複合成形体を焼成し、該基体用成形体により、絶縁体からなる柱状の基体が構成され、該通電用成形体により、該基体の一端側内部に埋設された抵抗体と、該抵抗体と接続された状態で該基体に埋設されつつ該基体の他端側に延びる一対の通電部と、各該通電部と接続された状態で該基体の他端側表面に露出する電極部とが構成され、該基体、該抵抗体、両該通電部及び両該電極部を有するセラミックヒータを得る焼成工程とを備え、
    該通電用成形体は、焼成後に該抵抗体となる第1成形体と、該第1成形体と一体をなし、焼成後に両該通電部及び両該電極部となる第2成形体とからなり、
    該第2成形体は、焼成後に両該通電部となる両棒状部と、各該棒状部と一体をなし、焼成後に両該電極部となる両突出部とからなるセラミックヒータの製造方法において、
    前記通電用成形体を成形する成形型は、互いに内部に該通電用成形体を成形可能なキャビティを有し、互いの合わせ面により型開き可能な第1型及び第2型からなり、
    該第1型及び該第2型における該キャビティのうちの前記両突出部を成形する部分には、対をなして該合わせ面から離れるに従って互いに近づく傾斜面が形成されていることを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
  7. 前記傾斜面の母線は、前記合わせ面に対して70〜80°傾斜していることを特徴とする請求項6記載のセラミックヒータの製造方法。
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