CN104788083A

CN104788083A - 一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环及制备方法

Info

Publication number: CN104788083A
Application number: CN201510163828.3A
Authority: CN
Inventors: 罗奕惠; 熊彪
Original assignee: Jing Dezhen Jing Da Novel Material Co Ltd
Current assignee: Jing Dezhen Jing Da Novel Material Co Ltd
Priority date: 2015-04-09
Filing date: 2015-04-09
Publication date: 2015-07-22
Anticipated expiration: 2035-04-09
Also published as: CN104788083B

Abstract

本发明涉及一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环及制备方法，其组分及重量百分比含量为：α-氧化铝微粉67.7~84.6%，板状刚玉5~10%，电熔莫来石粉8~15%，氧化镁0.1~0.5%，高岭土1~3%，碳酸钙0.3~0.8%，氧化锆1~3%。本发明的有益效果是：该氧化铝陶瓷环绝缘性好、强度高、耐高温、抗热震性能好，能极大地延长陶瓷环的使用寿命，耐酸碱腐蚀，能满足多晶硅还原炉的环境使用要求，提高工作效率。

Description

一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环及制备方法

技术领域

本发明涉及一种陶瓷环及制备方法，尤其涉及一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环及制备方法，属于无机非金属材料技术领域。

背景技术

多晶硅还原炉是采用“改良西门子法”制备多晶硅料的专用设备。目前国内外多晶硅生产的最成熟技术是改良西门子法，其通过高温条件下三氯氢硅和氢气发生化学气相沉积反应得到高纯多晶硅，同时产生大量的副产物四氯化硅需循环利用。该法制备多晶硅最重要的设备是气相沉积反应器（CVCD反应器），也就是通常说的还原炉，它的操作控制水平直接关系到多晶硅的产品、成本及质量。

多晶硅还原炉通过电极对加热体通电加热至1000~1100℃，将通入还原炉内的一定比例的三氯氢硅和氢气在导电硅棒上气相沉积反应生成多晶硅。电极温度高达上千度，而还原炉底盘由于循环冷却水的存在，温度只有60℃左右，因此电极的绝缘元件所处热场温度梯度非常大，加上为了降低成本，多晶硅生产企业将多晶硅在还原炉内生长的时间缩短了近三分之一，使得还原炉内升降温速度加快，另外还易受到生产和出料过程中倒棒冲击绝缘元件的影响，这要求绝缘元件要有良好的机械强度、绝缘强度、抗电击穿能力和优良的抗热震性、耐化学腐蚀性，才能起到绝缘和保护电极的作用。

传统的还原炉电极绝缘材料主要使用石英、95氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷等材料。石英材料表面易积硅，抗热震性能差，对辐射热隔热效果差，易造成电极外的四氟套烧毁，普通95氧化铝陶瓷抗热震性能差，只能使用一到两次，使用成本较高，氮化硅陶瓷单位成本较高，而且表面容易积硅，会造成短路打火损坏电极，严重影响生产效率。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环及制备方法，以获得一种价格低廉、使用寿命长、使用安全、性价比高的绝缘陶瓷环，用于多晶硅还原炉，提高生产效率，降低生产成本。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及的一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环的制备方法，包括如下步骤：

（1）按下述重量百分比称取各原料以及粘结剂、分散剂、消泡剂，在高速搅拌磨中研磨2~4小时，分散介质为去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球或氧化锆瓷球，得到混合均匀的浆料。

所述各原料重量百分比为：α-氧化铝微粉67.7~84.6%，板状刚玉5~10%，电熔莫来石粉8~15%，氧化镁0.1~0.5%，高岭土1~3%，碳酸钙0.3~0.8%，氧化锆1~3%。

所述的α-氧化铝微粉、氧化镁、碳酸钙粒度为4~5微米，氧化锆粒度为1~2微米，板状刚玉和电熔莫来石粉粒度为200目；

所述的粘结剂、分散剂、消泡剂采用本领域技术人员公知的常规用量。

（2）将浆料经喷雾干燥造粒，得到造粒料；

（3）将造粒料经干压成型或冷等静压成型，得到毛坯体；

（4）将得到的毛坯体通过车床加工成设计的形状和尺寸；

（5）将加工好的毛坯体表面进行修饰加工，去除毛刺和车加工纹路，再置于高温窑炉内进行烧结；

（6）对烧制好的产品进行表面精细机械加工，即得陶瓷环产品。

上述方法中，步骤（3）中采用冷等静压成型的压力优选60~100MPa，烧结温度优选1680~1710℃，保温时间优选2~4小时。

本发明各原料的选择和恰当的配比，对保证产品优异性能起到基础性作用，且通过采用科学的粒度级配和特定的烧结温度等工艺，制备了多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环产品。

本发明提供采用上述方法制备的多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环，用于多晶硅还原炉中，主要性能指标优于普通95氧化铝陶瓷环，使用炉次可达20~50不开裂、不击穿。

本发明具通过在陶瓷中引入大颗粒的板状刚玉，形成骨架结构，起颗粒弥散增强效果，提高了陶瓷材料的抗热震性能，再引入粗颗粒的电熔莫来石，提高了材料的高温强度，并且利用的莫来石的高抗热震性能，进一步提高了材料的抗热震性能。采用该方法制备的氧化铝陶瓷环，绝缘性好、强度高、耐高温、抗热震性能好，能极大地延长陶瓷环的使用寿命，耐酸碱腐蚀，能满足多晶硅还原炉的环境使用要求，提高工作效率，其使用寿命是普通氧化铝陶瓷环的10倍以上。

具体实施方式

以下结合实例对本发明作进一步说明。所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下列实例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1

按照重量百分比分别称取：α-氧化铝微粉79.3%，板状刚玉6%，电熔莫来石粉10%，氧化镁0.2%，高岭土2%，碳酸钙0.5%，氧化锆2%。

将称量好的粉料放入高速搅拌磨中，添加HX-40Y陶瓷分散剂，搅拌1小时后，再添加PVA粘结剂、有机硅消泡剂等，再研磨2小时，分散介质为去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球或氧化锆瓷球，得到混合均匀的浆料。浆料经喷雾干燥造粒，得到造粒料，造粒料经冷等静压成型，成型压力为100MPa，得到毛坯体。将得到的毛坯体通过数控精密车床加工成内径 73mm、厚17mm、长30mm的陶瓷环，加工好的毛坯体表面进行修饰加工，以去除毛刺和车加工纹路，再置于高温窑炉内进行烧结，烧结温度为1700℃，保温2小时。

烧结好的氧化铝陶瓷环采用震动表面抛光机进行表面抛光，去除毛刺，再采用平面磨床进行端面研磨，其表面粗糙度为3.2微米以下。

经检验，制得的氧化铝陶瓷环技术指标与普通95氧化铝陶瓷环对比如下：

性能指标名称	实施例1	普通95氧化铝陶瓷
			体积密度（g/cm³）	3.73	3.6
抗折强度（MPa）	374	280
			体积电阻率（Ω.cm）	＞1013	＞1013
绝缘击穿强度（KV/mm）	38	＞18
			抗热震性（1200℃±10℃~室温热交换）	26次不开裂	2次开裂
使用炉次	＞30炉次	＜2炉次

实施例2

按照重量百分比分别称取：α-氧化铝微粉84.6%，板状刚玉5%，电熔莫来石粉8%，氧化镁0.1%，高岭土1%，碳酸钙0.3%，氧化锆1%。

将称量好的粉料放入高速搅拌磨中，添加HX-40Y陶瓷分散剂，搅拌1小时后，再添加PVA粘结剂、有机硅消泡剂等，再研磨2小时，分散介质为去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球或氧化锆瓷球，得到混合均匀的浆料。浆料经喷雾干燥造粒，得到造粒料，造粒料经冷等静压成型，成型压力为100MPa，得到毛坯体。将得到的毛坯体通过数控精密车床加工成如实施例1的形状和尺寸，加工好的毛坯体表面进行修饰加工，以去除毛刺和车加工纹路，再置于高温窑炉内进行烧结，烧结温度为1700℃，保温2小时。

性能指标名称	实施例2	普通95氧化铝陶瓷
			体积密度（g/cm³）	3.69	3.6
抗折强度（MPa）	313	280
			体积电阻率（Ω.cm）	＞1013	＞1013
绝缘击穿强度（KV/mm）	32	＞18
			抗热震性（1200℃±10℃~室温热交换）	21次不开裂	2次开裂
使用炉次	＞20炉次	＜2炉次

实施例3

按照重量百分比分别称取：α-氧化铝微粉70.3%，板状刚玉10%，电熔莫来石粉15%，氧化镁0.2%，高岭土2%，碳酸钙0.5%，氧化锆2%。

将称量好的粉料放入高速搅拌磨中添加HX-40Y陶瓷分散剂，搅拌1小时后，再添加PVA粘结剂、有机硅消泡剂等，再研磨2小时，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球或氧化锆瓷球，得到混合均匀的浆料。浆料经喷雾干燥造粒，得到造粒料，造粒料经冷等静压成型，成型压力为100MPa，得到毛坯体。将得到的毛坯体通过数控精密车床加工成如实施例1的形状和尺寸，加工好的毛坯体表面进行修饰加工，以去除毛刺和车加工纹路，再置于高温窑炉内进行烧结，烧结温度为1700℃，保温2小时。

性能指标名称	实施例3	普通95氧化铝陶瓷
			体积密度（g/cm³）	3.56	3.6
抗折强度（MPa）	283	280
			体积电阻率（Ω.cm）	＞1013	＞1013
绝缘击穿强度（KV/mm）	32	＞18
			抗热震性（1200℃±10℃~室温热交换）	30次不开裂	2次开裂
使用炉次	＞40炉次	＜2炉次

本发明所述的氧化铝陶瓷环，用于多晶硅还原炉中，使用炉次可达20~50不开裂、不击穿，且隔热性能良好，能有效保护还原炉中四氟绝缘材料不烧蚀，性价比非常高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环的制备方法，包括如下步骤：

（1）按下述重量百分比称取各原料以及粘结剂、分散剂、消泡剂，在高速搅拌磨中研磨2~4小时，分散介质为去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球或氧化锆瓷球，得到混合均匀的浆料；所述各原料重量百分比为：α-氧化铝微粉67.7~84.6%，板状刚玉5~10%，电熔莫来石粉8~15%，氧化镁0.1~0.5%，高岭土1~3%，碳酸钙0.3~0.8%，氧化锆1~3%；所述的α-氧化铝微粉、氧化镁、碳酸钙粒度为4~5微米，氧化锆粒度为1~2微米，板状刚玉和电熔莫来石粉粒度为200目；

（2）将浆料经喷雾干燥造粒，得到造粒料；

（3）将造粒料经干压成型或冷等静压成型，得到毛坯体；

（4）将得到的毛坯体通过车床加工成设计的形状和尺寸；

2.根据权利要求1所述多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环的制备方法，其特征在于：步骤（3）中冷等静压的压力为60~100MPa，烧结温度为1680~1710℃，保温时间为2~4小时。

3.一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环，采用如权利要求2所述方法制造，用于多晶硅还原炉中，主要性能指标优于普通95氧化铝陶瓷环，使用炉次达到20~50不开裂、不击穿。