CN115784748B - 一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，包括以下步骤：S1：按质量份备料；将丙烯酰胺、2‑(羟甲基)丙烯酸甲酯、二乙烯基交联剂、乳化剂溶解于去离子水中；再加入笼型八乙烯基倍半硅氧烷‑四氢呋喃混合液，加入分散剂、炭黑，混匀后，球磨2‑12h后，再加入F240、F1200碳化硅粉、TMAH，继续球磨2‑12h后，真空脱泡后，加入TEMED和过硫酸铵，搅拌均匀；S2：注模，固化交联，干燥脱模；S3：热解碳化；碳热还原；氧化脱碳。本发明方法直接一体化原位固化成型，无需加工，坯体强度高，微反应器的多孔通道保存较好，烧成收缩率低，成品率高。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷微反应器制备领域，还涉及凝胶注模法合成领域，具体涉及一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法。
背景技术
微反应器是一种建立在连续流动基础上的微管道式反应器，用以替代传统反应器，比表面积大、传质传热效率极高，其结构中有大量用于精密加工、精细化工技术的微型反应通道；且微反应器以连续流动代替间歇操作，使准确控制反应物的停留时间成为可能，使化学合成反应在微观尺度上得到精确控制，为提高反应选择性和操作安全性提供了可能。因此，微反应技术在能源消耗、生产效率、自动化程度、反应的可靠性、安全性、过程可控性以及产物的选择性等方面均显示出独特的优势，已成为精细化工及材料合成领域的研究热点之一。
微反应器按材质可分为陶瓷基、金属基和高分子基微反应器等，其中，碳化硅陶瓷化学微反应器是最常用的陶瓷基微反应器。碳化硅陶瓷化学微反应器是一种新型的化学反应设备，内部含有三维结构式多通道，液体从多个入口进入反应器，在内部得到充分混合反应后流出，广泛应用于易燃、易爆、剧毒等恶劣反应工况，消除了以往采用反应釜的方式带来的高危险性，生产效率是反应釜的数倍以上，完全替代聚四氟乙烯、玻璃、合金、不锈钢等材质的反应器设备。现有碳化硅陶瓷微反应器在制备过程需要经渗硅烧结后处理，渗硅方式主要包括固相熔融渗硅、液相渗硅，如专利号为CN110407582B的发明专利，公开一种基于凝胶成型的碳化硅微反应器制备方法，将成型坯体埋覆在硅粉中进行烧结，以进行固相熔融渗硅。但是，渗硅后处理操作易导致外表面渗硅烧结速率过快、气体顶托效应引起渗硅阻塞，进而使碳化硅烧结芯部出现“夹生”现象，无法完全反应；同时，固相熔融渗硅还是液相渗硅反应在渗硅过程中都会在坯体中形成温度梯度，产生热应力，在渗硅过程中还会释放大量内应力，进而导致坯体开裂、产生裂缝。此外，目前应用最广的是板式微反应器，解决管式微反应器耐高温和耐高压的难题，但面对实际使用时，往往需要增加微反应器的数量，如专利号为CN209123945U的实用新型专利，公开一种微反应芯片，通过上、下层在其凹槽与中间层贴合后形成两微流道，且两微流道层叠设置， 而微反应器一般是在固体基质上开设加工出大量微米级的通道，这对碳化硅微反应器的制备要求非常高，加工成本高、生产难度大、生产效率低。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备碳化硅陶瓷浆料：
S101：按质量份依次称取丙烯酰胺15-25份、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯5-10份、二乙烯基交联剂2-6份、去离子水30-60份、乳化剂0.5-1份、笼型八乙烯基倍半硅氧烷15-20份、四氢呋喃20-30份、炭黑20-30份、分散剂0.2-1.5份、F240 碳化硅粉60-120份、F1200 碳化硅粉40-50份、四甲基氢氧化铵1-2份、N,N,N,N-四甲基乙二胺0.15-0.3份、过硫酸铵0.2-1份，备用；
S102：将丙烯酰胺、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯、二乙烯基交联剂加入去离子水中，再加入乳化剂，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液I；
S103：将笼型八乙烯基倍半硅氧烷加入四氢呋喃中，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液II；
S104：16-25℃下，将反应单体溶液II加入反应单体溶液I中，搅拌均匀后，加入分散剂，再加入炭黑，磁力搅拌均匀后，球磨2-12h后，再加入F240 碳化硅粉、F1200 碳化硅粉、四甲基氢氧化铵，继续球磨2-12h后，真空脱泡后，加入N,N,N,N-四甲基乙二胺和过硫酸铵，搅拌均匀后，得碳化硅陶瓷浆料；
S2：注模成型：通过设置在注模模具上的横、竖向贯通的圆孔将金属杆贯穿插入模具中，再将碳化硅陶瓷浆料插有金属杆的注模模具中，20-25℃固化交联20-30min，再将金属杆旋转180-360°后拔出，再将装有凝胶状坯体的注模模具置于硅胶干燥剂中，控制硅胶干燥剂质量为碳化硅陶瓷浆料质量的2-3倍，静置干燥12-24h后，脱模，得碳化硅生坯；
S3：分阶段烧结：
S301：热解碳化：在氮气气氛下，以10-15℃/min升温速率将碳化硅生坯加热至800-950℃，并保温烧结0.5-2h，进行热解碳化反应，得碳化硅坯体A；
S302：碳热还原：在氮气气氛下，再以15-20℃/min升温速率继续加热碳化硅坯体A至1400-1550℃，并保温烧结1-3h，进行碳热还原反应，得碳化硅坯体B；
S303：脱碳：在氮气气氛下，以15-20℃/min降温速率将碳化硅坯体B降温至500-700℃，再于空气气氛下保温烧结1-3h，得块孔式碳化硅陶瓷微反应器。
进一步地，所述二乙烯基交联剂包括 N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二丙烯酸乙二醇酯、四甘醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述二乙烯基交联剂为 N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
进一步地，所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
进一步地，所述笼型八乙烯基倍半硅氧烷的化学结构式如式（I）所示：
其中，R为CH=CH2或CH2—CH2—CH2OOC—CH=CH2；
式（I）。
进一步地，所述炭黑的粒度范围介于100-300nm。
进一步地，所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
进一步地，所述注模模具包括上模盖、中间模壁、下模底板，且中间模壁的下边缘处设于下模底板上，与下模底板形成容纳碳化硅陶瓷浆料或坯体的空腔，上模盖盖合在中间模壁的上边缘处；
其中，上模盖与下模底板上设置多个上下对称分布、竖向贯通的圆孔，中间模壁上设置多个左右对称分布、横向贯通的圆孔，圆孔的内径尺寸与金属杆的直径尺寸一致，且任意上下对称分布、竖向贯通的两圆孔之间的虚线圆杆在空间上与任意左右对称分布、横向贯通的两圆孔之间的虚线圆杆互不相交。
进一步地，所述金属杆材质为不锈钢、铝及铝合金中的一种。
进一步地，所述金属杆材质为不锈钢。
本发明的有益效果：
1、本发明首次以笼型八乙烯基倍半硅氧烷为反应型硅源，与丙烯酰胺、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯、二乙烯基交联剂、炭黑、F240及F1200不同级配碳化硅粉等复配碳化硅陶瓷浆料，在20-25℃常温条件下，在催化剂N,N,N,N-四甲基乙二胺、引发剂过硫酸铵的作用下，分散于浆料体系中笼型八乙烯基倍半硅氧烷由于其末端具有8个-C=C-，作为交联中心或支化点，其末端的-C=C-与乙烯基单体(丙烯酰胺、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯)、二乙烯基交联剂与发生共聚反应，最终形成类似树枝状或超支化互穿聚合物网络状凝胶坯体，提高固化交联密度，进而提高碳化硅坯体的结构稳定性；此外，笼型八乙烯基倍半硅氧烷又作为硅源，以炭黑及热解碳化产生的热解炭作为还原剂，经碳热还原法合成SiC微晶，填补坯体中微孔，提高致密性，无需渗硅烧结后处理，且合成的SiC微晶分布均匀，相比于传统渗硅烧结后处理，不会出现Si元素无法渗透进碳化硅内部及碳化硅烧结芯部出现“夹生”现象，且有效降低了热应力和内应力，避免坯体开裂、产生裂缝，提高成品率。
2、本发明采用凝胶注模工艺与一体化注模模具配套使用，制备出多通道的微反应碳化硅坯体，无需进行坯体压制及加工多孔，简化加工工艺，成品率高。
3、本发明结合凝胶注模法和碳热还原反应烧结碳化硅陶瓷微反应器，直接一体化原位固化成型，无需加工，坯体强度较高，微反应器的多孔通道保存较好，烧成收缩率低，成品率高。
4、常见碳化硅微反应器坯体是压制成型，再进行加工，成型后的坯体厚度较大，干燥难，本发明采用硅胶干燥法获得碳化硅生坯，凝胶坯体中的水分透过注模模具上贯通的圆孔并进一步被硅胶干燥剂吸收，相比于传统加热干燥法，干燥均匀性好、收缩率低、合格率高，直接获得多孔、高比表面积的碳化硅生坯。
5、相比于传统板式微反应器，本发明制出的块孔式碳化硅陶瓷微反应器，比表面积高、微型反应通道数量多，在用于等量化学反应合成时，块孔式微反应器的使用数量更少，节约成本。
6、本发明采用F240碳化硅粉及F1200碳化硅粉不同粒径的级配，提高了坯体的力学强度，也加强了微反应器的碳化硅陶瓷致密性。
附图说明
图1为本发明所使用的注模模具在上模盖打开时的结构示意图；
图2为本发明所使用的注模模具在上模盖盖合时的结构示意图；
图3为本发明所使用的注模模具的剖面结构示意图；
图4为本发明所使用的注模模具插有贯穿的金属杆时的结构示意图；
图5为本发明块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法流程图；
图1-3中，1为上模盖，2为中间模壁，3为下模底板。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
请参阅附图1-4，本发明提供一实施例的块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备碳化硅陶瓷浆料：
S101：按质量份依次称取丙烯酰胺15-25份、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯5-10份、二乙烯基交联剂2-6份、去离子水30-60份、乳化剂0.5-1份、笼型八乙烯基倍半硅氧烷15-20份、四氢呋喃20-30份、炭黑20-30份、分散剂0.2-1.5份、F240 碳化硅粉60-120份、F1200 碳化硅粉40-50份、四甲基氢氧化铵1-2份、N,N,N,N-四甲基乙二胺0.15-0.3份、过硫酸铵0.2-1份，备用；
所述二乙烯基交联剂包括 N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二丙烯酸乙二醇酯、四甘醇二丙烯酸酯中的一种或多种，更进一步地，所述二乙烯基交联剂为 N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种；所述笼型八乙烯基倍半硅氧烷的化学结构式如式（I）所示：
其中，R为CH=CH2或CH2—CH2—CH2OOC—CH=CH2；
式（I）；
所述炭黑的粒度范围介于100-300nm；所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；
S102：将丙烯酰胺、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯、二乙烯基交联剂加入去离子水中，再加入乳化剂，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液I；
S103：将笼型八乙烯基倍半硅氧烷加入四氢呋喃中，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液II；
S104：16-25℃下，将反应单体溶液II加入反应单体溶液I中，搅拌均匀后，加入分散剂，再加入炭黑，磁力搅拌均匀后，球磨2-12h后，再加入F240 碳化硅粉、F1200 碳化硅粉、四甲基氢氧化铵，继续球磨2-12h后，真空脱泡后，加入N,N,N,N-四甲基乙二胺和过硫酸铵，搅拌均匀后，得碳化硅陶瓷浆料；
S2：注模成型：通过设置在注模模具上的横、竖向贯通的圆孔将金属杆贯穿插入模具中，再将碳化硅陶瓷浆料插有金属杆的注模模具中，20-25℃固化交联20-30min，再将金属杆旋转180-360°后拔出，再将装有凝胶状坯体的注模模具置于硅胶干燥剂中，控制硅胶干燥剂质量为碳化硅陶瓷浆料质量的2-3倍，静置干燥12-24h后，脱模，得碳化硅生坯；
所述注模模具包括上模盖1、中间模壁2、下模底板3，且中间模壁2的下边缘处设于下模底板3上，与下模底板3形成容纳碳化硅陶瓷浆料或坯体的空腔，上模盖1盖合在中间模壁2的上边缘处；
其中，上模盖1与下模底板3上设置多个上下对称分布、竖向贯通的圆孔，中间模壁2上设置多个左右对称分布、横向贯通的圆孔，圆孔的内径尺寸与金属杆的直径尺寸一致，且任意上下对称分布、竖向贯通的两圆孔之间的虚线圆杆在空间上与任意左右对称分布、横向贯通的两圆孔之间的虚线圆杆互不相交；
所述金属杆材质为不锈钢、铝及铝合金中的一种，更进一步地，所述金属杆材质为不锈钢；
S3：分阶段烧结：
S301：热解碳化：在氮气气氛下，以10-15℃/min升温速率将碳化硅生坯加热至800-950℃，并保温烧结0.5-2h，进行热解碳化反应，得碳化硅坯体A；
S302：碳热还原：在氮气气氛下，再以15-20℃/min升温速率继续加热碳化硅坯体A至1400-1550℃，并保温烧结1-3h，进行碳热还原反应，得碳化硅坯体B；
S303：脱碳：在氮气气氛下，以15-20℃/min降温速率将碳化硅坯体B降温至500-700℃，再于空气气氛下保温烧结1-3h，得块孔式碳化硅陶瓷微反应器。
实施例1
一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备碳化硅陶瓷浆料：
S101：依次称取丙烯酰胺45g、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯15g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺6g、去离子水90g、十六烷基三甲基溴化铵1.5g、笼型八乙烯基倍半硅氧烷45g、四氢呋喃60g、介于100-300nm粒度的炭黑60g、聚甲基丙烯酸铵（CE-64）0.6g、F240 碳化硅粉180g、F1200 碳化硅粉120g、四甲基氢氧化铵3g、N,N,N,N-四甲基乙二胺0.45g、过硫酸铵0.6g，备用；
所述笼型八乙烯基倍半硅氧烷的化学结构式如式（I）所示：
其中，R为CH=CH2；
式（I）；
S102：将丙烯酰胺、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入去离子水中，再加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液I；
S103：将笼型八乙烯基倍半硅氧烷加入四氢呋喃中，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液II；
S104：16-25℃下，将反应单体溶液II加入反应单体溶液I中，搅拌均匀后，加入聚甲基丙烯酸铵，再加入介于100-300nm粒度的炭黑，磁力搅拌均匀后，球磨2h后，再加入F240碳化硅粉、F1200 碳化硅粉、四甲基氢氧化铵，继续球磨2h后，真空脱泡后，加入N,N,N,N-四甲基乙二胺和过硫酸铵，搅拌均匀后，得碳化硅陶瓷浆料；
S2：注模成型：通过设置在注模模具上的横、竖向贯通的圆孔将不锈钢金属杆贯穿插入模具中，再将碳化硅陶瓷浆料插有不锈钢金属杆的注模模具中，25℃固化交联20min，再将不锈钢金属杆旋转180°后拔出，再将装有凝胶状坯体的注模模具置于硅胶干燥剂中，控制硅胶干燥剂质量为碳化硅陶瓷浆料质量的2倍，静置干燥12h后，脱模，得碳化硅生坯；
所述注模模具包括上模盖1、中间模壁2、下模底板3，且中间模壁2的下边缘处设于下模底板3上，与下模底板3形成容纳碳化硅陶瓷浆料或坯体的空腔，上模盖1盖合在中间模壁2的上边缘处；
其中，上模盖1与下模底板3上设置多个上下对称分布、竖向贯通的圆孔，中间模壁2上设置多个左右对称分布、横向贯通的圆孔，圆孔的内径尺寸与不锈钢金属杆的直径尺寸一致，且任意上下对称分布、竖向贯通的两圆孔之间的虚线圆杆在空间上与任意左右对称分布、横向贯通的两圆孔之间的虚线圆杆互不相交；
S3：分阶段烧结：
S301：热解碳化：在氮气气氛下，以10℃/min升温速率将碳化硅生坯加热至800℃，并保温烧结0.5h，进行热解碳化反应，得碳化硅坯体A；
S302：碳热还原：在氮气气氛下，再以15℃/min升温速率继续加热碳化硅坯体A至1400℃，并保温烧结1h，进行碳热还原反应，得碳化硅坯体B；
S303：脱碳：在氮气气氛下，以15℃/min降温速率将碳化硅坯体B降温至500℃，再于空气气氛下保温烧结1h，得块孔式碳化硅陶瓷微反应器。
实施例2
一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备碳化硅陶瓷浆料：
S101：依次称取丙烯酰胺60g、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯22.5g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺12g、去离子水135g、十四烷基三甲基氯化铵2.5g、笼型八乙烯基倍半硅氧烷52.5g、四氢呋喃75g、介于100-300nm粒度的炭黑75g、聚甲基丙烯酸铵（CE-64）2.6g、F240 碳化硅粉270g、F1200 碳化硅粉135g、四甲基氢氧化铵4.5g、N,N,N,N-四甲基乙二胺0.7g、过硫酸铵1.8g，备用；
所述笼型八乙烯基倍半硅氧烷的化学结构式如式（I）所示：
其中，R为CH=CH2；
式（I）；
S102：将丙烯酰胺、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入去离子水中，再加入十四烷基三甲基氯化铵，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液I；
S103：将笼型八乙烯基倍半硅氧烷加入四氢呋喃中，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液II；
S104：20℃下，将反应单体溶液II加入反应单体溶液I中，搅拌均匀后，加入聚甲基丙烯酸铵，再加入介于100-300nm粒度的炭黑，磁力搅拌均匀后，球磨6h后，再加入F240碳化硅粉、F1200 碳化硅粉、四甲基氢氧化铵，继续球磨6h后，真空脱泡后，加入N,N,N,N-四甲基乙二胺和过硫酸铵，搅拌均匀后，得碳化硅陶瓷浆料；
S2：注模成型：通过设置在注模模具上的横、竖向贯通的圆孔将不锈钢金属杆贯穿插入模具中，再将碳化硅陶瓷浆料插有不锈钢金属杆的注模模具中， 25℃固化交联25min，再将不锈钢金属杆旋转270°后拔出，再将装有凝胶状坯体的注模模具置于硅胶干燥剂中，控制硅胶干燥剂质量为碳化硅陶瓷浆料质量的2.5倍，静置干燥18h后，脱模，得碳化硅生坯；
所述注模模具同实施例1；
S3：分阶段烧结：
S301：热解碳化：在氮气气氛下，以15℃/min升温速率将碳化硅生坯加热至900℃，并保温烧结1h，进行热解碳化反应，得碳化硅坯体A；
S302：碳热还原：在氮气气氛下，再以20℃/min升温速率继续加热碳化硅坯体A至1500℃，并保温烧结1.5h，进行碳热还原反应，得碳化硅坯体B；
S303：脱碳：在氮气气氛下，以20℃/min降温速率将碳化硅坯体B降温至600℃，再于空气气氛下保温烧结2h，得块孔式碳化硅陶瓷微反应器。
实施例3
一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备碳化硅陶瓷浆料：
S101：依次称取丙烯酰胺75g、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯30g、四甘醇二丙烯酸酯18g、去离子水180g、十八烷基三甲基氯化铵3g、笼型八乙烯基倍半硅氧烷60g、四氢呋喃90g、介于100-300nm粒度的炭黑90g、聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）4.5g、F240 碳化硅粉360g、F1200碳化硅粉150g、四甲基氢氧化铵6g、N,N,N,N-四甲基乙二胺0.9g、过硫酸铵3g，备用；
所述笼型八乙烯基倍半硅氧烷的化学结构式如式（I）所示：
其中，R为CH2—CH2—CH2OOC—CH=CH2；
式（I）；
S102：将丙烯酰胺、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯、四甘醇二丙烯酸酯加入去离子水中，再加入十八烷基三甲基氯化铵，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液I；
S103：将笼型八乙烯基倍半硅氧烷加入四氢呋喃中，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液II；
S104：25℃下，将反应单体溶液II加入反应单体溶液I中，搅拌均匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮，再加入介于100-300nm粒度的炭黑，磁力搅拌均匀后，球磨12h后，再加入F240碳化硅粉、F1200 碳化硅粉、四甲基氢氧化铵，继续球磨12h后，真空脱泡后，加入N,N,N,N-四甲基乙二胺和过硫酸铵，搅拌均匀后，得碳化硅陶瓷浆料；
S2：注模成型：通过设置在注模模具上的横、竖向贯通的圆孔将铝合金金属杆贯穿插入模具中，再将碳化硅陶瓷浆料插有铝合金金属杆的注模模具中， 25℃固化交联30min，再将铝合金金属杆旋转360°后拔出，再将装有凝胶状坯体的注模模具置于硅胶干燥剂中，控制硅胶干燥剂质量为碳化硅陶瓷浆料质量的3倍，静置干燥24h后，脱模，得碳化硅生坯；
所述注模模具同实施例1；
S3：分阶段烧结：
S301：热解碳化：在氮气气氛下，以15℃/min升温速率将碳化硅生坯加热至950℃，并保温烧结2h，进行热解碳化反应，得碳化硅坯体A；
S302：碳热还原：在氮气气氛下，再以20℃/min升温速率继续加热碳化硅坯体A至1550℃，并保温烧结3h，进行碳热还原反应，得碳化硅坯体B；
S303：脱碳：在氮气气氛下，以20℃/min降温速率将碳化硅坯体B降温至700℃，再于空气气氛下保温烧结3h，得块孔式碳化硅陶瓷微反应器。
对比例1：与实施例1相同，区别在于：碳化硅陶瓷浆料中不含笼型八乙烯基倍半硅氧烷。
对比例2：与实施例1相同，区别在于：碳化硅陶瓷浆料中不含笼型八乙烯基倍半硅氧烷，且S3操作为：
S301：同实施例1；
S302：将碳化硅坯体A冷却至25℃室温后，并将碳化硅坯体A埋覆在等质量的硅粉中，在氮气气氛下，再以15℃/min升温速率继续加热碳化硅坯体A至1400℃，并保温烧结1h，得碳化硅坯体B；
S303：同实施例1。
对实施例1-3及对比例1-2制出的块孔式碳化硅陶瓷微反应器进行性能测定，试验结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 弹性模量/GPa | 442 | 457 | 448 | 331 | 376 |
| 抗折强度/MPa | 817 | 836 | 821 | 602 | 685 |
| 组织形态 | 碳化硅均匀分布、致密性良好 | 碳化硅均匀分布、致密性良好 | 碳化硅均匀分布、致密性良好 | 碳化硅均匀分布、致密性较差 | 碳化硅表层分布密度及致密性高于内层，发生渗硅阻塞 |
实施例1-3首次以笼型八乙烯基倍半硅氧烷为反应型硅源，与丙烯酰胺、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯、二乙烯基交联剂、炭黑、F240及F1200不同级配碳化硅粉等复配碳化硅陶瓷浆料，在20-25℃常温条件下，在催化剂N,N,N,N-四甲基乙二胺、引发剂过硫酸铵的作用下，分散于浆料体系中笼型八乙烯基倍半硅氧烷由于其末端具有8个-C=C-，作为交联中心或支化点，其末端的-C=C-与乙烯基单体(丙烯酰胺、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯)、二乙烯基交联剂与发生共聚反应，最终形成类似树枝状或超支化互穿聚合物网络状凝胶坯体，提高固化交联密度，进而提高碳化硅坯体的结构稳定性；此外，笼型八乙烯基倍半硅氧烷又作为硅源，以炭黑及热解碳化产生的热解炭作为还原剂，经碳热还原法合成SiC微晶，填补坯体中微孔，提高致密性，无需渗硅烧结后处理，且合成的SiC微晶分布均匀，相比于传统渗硅烧结后处理，不会出现Si元素无法渗透进碳化硅内部及碳化硅烧结芯部出现“夹生”现象，且有效降低了热应力和内应力，避免坯体开裂、产生裂缝，提高成品率。
实施例1-3采用凝胶注模工艺与一体化注模模具配套使用，制备出多通道的微反应碳化硅坯体，无需进行坯体压制及加工多孔，简化加工工艺，成品率高。
实施例1-3结合凝胶注模法和碳热还原反应烧结碳化硅陶瓷微反应器，直接一体化原位固化成型，无需加工，坯体强度较高，微反应器的多孔通道保存较好，烧成收缩率低，成品率高。
常见碳化硅微反应器坯体是压制成型，再进行加工，成型后的坯体厚度较大，干燥难，而实施例1-3采用硅胶干燥法获得碳化硅生坯，凝胶坯体中的水分透过注模模具上贯通的圆孔并进一步被硅胶干燥剂吸收，相比于传统加热干燥法，干燥均匀性好、收缩率低、合格率高，直接获得多孔、高比表面积的碳化硅生坯。
相比于传统板式微反应器，实施例1-3制出的块孔式碳化硅陶瓷微反应器，比表面积高、微型反应通道数量多，在用于等量化学反应合成时，块孔式微反应器的使用数量更少，节约成本。
实施例1-3采用F240碳化硅粉及F1200碳化硅粉不同粒径的级配，提高了坯体的力学强度，也加强了微反应器的碳化硅陶瓷致密性。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备碳化硅陶瓷浆料：
S101：按质量份依次称取丙烯酰胺15-25份、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯5-10份、二乙烯基交联剂2-6份、去离子水30-60份、乳化剂0.5-1份、笼型八乙烯基倍半硅氧烷15-20份、四氢呋喃20-30份、炭黑20-30份、分散剂0.2-1.5份、F240 碳化硅粉60-120份、F1200 碳化硅粉40-50份、四甲基氢氧化铵1-2份、N,N,N,N-四甲基乙二胺0.15-0.3份、过硫酸铵0.2-1份，备用；
S102：将丙烯酰胺、2-(羟甲基)丙烯酸甲酯、二乙烯基交联剂加入去离子水中，再加入乳化剂，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液I；
S103：将笼型八乙烯基倍半硅氧烷加入四氢呋喃中，搅拌混合溶解后，得反应单体溶液II；
S104：16-25℃下，将反应单体溶液II加入反应单体溶液I中，搅拌均匀后，加入分散剂，再加入炭黑，磁力搅拌均匀后，球磨2-12h后，再加入F240 碳化硅粉、F1200 碳化硅粉、四甲基氢氧化铵，继续球磨2-12h后，真空脱泡后，加入N,N,N,N-四甲基乙二胺和过硫酸铵，搅拌均匀后，得碳化硅陶瓷浆料；
S2：注模成型：通过设置在注模模具上的横、竖向贯通的圆孔将金属杆贯穿插入模具中，再将碳化硅陶瓷浆料注入插有金属杆的注模模具中，20-25℃固化交联20-30min，再将金属杆旋转180-360°后拔出，再将装有凝胶状坯体的注模模具置于硅胶干燥剂中，控制硅胶干燥剂质量为碳化硅陶瓷浆料质量的2-3倍，静置干燥12-24h后，脱模，得碳化硅生坯；
S3：分阶段烧结：
S301：热解碳化：在氮气气氛下，以10-15℃/min升温速率将碳化硅生坯加热至800-950℃，并保温烧结0.5-2h，进行热解碳化反应，得碳化硅坯体A；
S302：碳热还原：在氮气气氛下，再以15-20℃/min升温速率继续加热碳化硅坯体A至1400-1550℃，并保温烧结1-3h，进行碳热还原反应，得碳化硅坯体B；
S303：脱碳：在氮气气氛下，以15-20℃/min降温速率将碳化硅坯体B降温至500-700℃，再于空气气氛下保温烧结1-3h，得块孔式碳化硅陶瓷微反应器。
2.根据权利要求1所述一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，其特征在于，所述二乙烯基交联剂包括 N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二丙烯酸乙二醇酯、四甘醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，其特征在于，所述二乙烯基交联剂为 N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，其特征在于，所述笼型八乙烯基倍半硅氧烷的化学结构式如式（I）所示：
其中，R为CH=CH2或CH2—CH2—CH2OOC—CH=CH2；
式（I）。
6.根据权利要求1所述一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，其特征在于，所述炭黑的粒度范围介于100-300nm。
7.根据权利要求1所述一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，其特征在于，所述注模模具包括上模盖（1）、中间模壁（2）、下模底板（3），且中间模壁（2）的下边缘处设于下模底板（3）上，与下模底板（3）形成容纳碳化硅陶瓷浆料或坯体的空腔，上模盖（1）盖合在中间模壁（2）的上边缘处；
其中，上模盖（1）与下模底板（3）上设置多个上下对称分布、竖向贯通的圆孔，中间模壁（2）上设置多个左右对称分布、横向贯通的圆孔，圆孔的内径尺寸与金属杆的直径尺寸一致，且任意上下对称分布、竖向贯通的两圆孔之间的虚线圆杆在空间上与任意左右对称分布、横向贯通的两圆孔之间的虚线圆杆互不相交。
9.根据权利要求1或8所述一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，其特征在于，所述金属杆材质为不锈钢、铝及铝合金中的一种。
10.根据权利要求1所述一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法，其特征在于，所述金属杆材质为不锈钢。
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