CN107244653B - 带等孔径孔隙率渐变催化剂载体的制氢微反应器 - Google Patents

带等孔径孔隙率渐变催化剂载体的制氢微反应器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种带等孔径孔隙率渐变催化剂载体的制氢微反应器。包括顶面设有进口管的上盖板、底面设有出口管的下盖板，以及密封在上、下盖板之间自上而下依次有蒸发板、多块上重整板和下重整板；在上、下重整板的反应腔中均安装有矩形的反应载体板，其上表面为等孔径孔隙率分段渐变的多孔化的微通道，微通道截面为梯形，底面和侧面分布有直径相同的微孔，沿气流流动方向孔隙率逐渐变小；相邻两块板间的安装面上均安装有柔性石墨垫。本发明能提高反应器的流动和传热特性，增大反应载体板的比表面积，改善催化剂附着，增强重整器的传热传质效率；可减小重整制氢单元入口气体的流量脉动，提高反应腔内流速分布均匀度，降低反应压降，提高反应效率。

Description

带等孔径孔隙率渐变催化剂载体的制氢微反应器
技术领域
本发明涉及一种醇类制氢微反应器，尤其是涉及一种带等孔径孔隙率渐变催化剂载体的制氢微反应器。
背景技术
当今世界，人类所处生活环境的变化越来越引起人们的关注。大量化石能源的燃烧带来的污染问题使得人类的生活环境逐步恶化，与此同时，化石能源的逐渐枯竭，迫使人类不得不寻找一种高效、清洁的可再生资源。氢能作为一种理想的清洁可再生资源，被广泛的应用于各种场合。在众多制氢方法中，通过微反应器，利用醇类重整现场制氢，受到众多研究者的广泛关注。
中国发明专利（申请号 201210448874.4）公开了一种层叠式微凸台阵列型重整制氢微反应器，可用于中、小流量的醇类重整制氢场合。但其反应载体板上分布的微凸台结构，表面较为光滑，不利于催化剂附着，且比表面积较小。此外，其蒸发腔和重整腔的引流腔均为三角形结构，使得重整制氢单元入口气体的流量脉动较大，不利于反应腔内流速分布均匀。
中国发明专利（申请号 201410821472.3）公开了一种反应载体表面多孔化的自热型醇类制氢微反应器。其反应载体板上分布有均匀的微孔结构，具有较大的比表面积，但均匀分布的微孔结构使得反应器的流动和传热特性较差。此外，该发明的蒸发腔和重整腔的引流腔均为三角形结构，不利于反应腔内流速分布均匀。
虽然各国研究者对微反应器的研究已经取得不小的进展，但目前的微反应器在催化剂载体比表面积、反应器压降、流动和传热特性等方面还有待提高，有必要设计一种具备流动和传热效率更高、比表面积更大、压降更低等优势的制氢微反应器。
发明内容
为了进一步提高反应器的流动和传热效率，提高催化剂载体比表面积，降低反应压降，本发明的目的在于提供一种带等孔径孔隙率渐变催化剂载体的制氢微反应器，具备传热传质效率更高、比表面积更大、压降更低的优势。
本发明采用的技术方案是：
本发明包括顶面设有进口管的上盖板、底面设有出口管的下盖板，以及密封安装在上盖板与下盖板之间自上而下依次安装的蒸发板、多块上重整板和下重整板；在多块上重整板和下重整板中部的重整反应腔内均安装有矩形的反应载体板，反应载体板上表面为等孔径孔隙率分段渐变的多孔化的微通道，微通道截面为梯形，底面和侧面分布有微孔，所有微孔直径相同，沿气流流动方向孔隙率分段逐渐变小；上盖板、蒸发板、多块上重整板、下重整板和下盖板相邻两块板间的安装面上均安装有柔性石墨垫。
所述蒸发板上表面中部开有蒸发腔，蒸发腔通过蒸发入口引流腔与进口管相通，蒸发腔沿长度方向两侧对称分布有树枝状的蒸发入口引流腔和树枝状的蒸发出口引流腔，蒸发出口引流腔处设有蒸发出口通孔，蒸发板侧面开有用于插装加热棒的两个加热棒孔。
所述上重整板和下重整板上表面中部均开有重整反应腔，重整反应腔沿长度方向两侧对称分布有树枝状的重整入口引流腔和树枝状的重整出口引流腔；上重整板树枝状的重整出口引流腔处设有重整出口通孔，上重整板树枝状的重整入口引流腔处设有重整入口通孔；下重整板树枝状的重整出口引流腔处设有重整出口通孔；上重整板和下重整板侧面均开有用于插装加热棒的两个加热棒孔。
所述上重整板树枝状的重整入口引流腔处设有重整入口通孔，上重整板的重整入口通孔和蒸发板的蒸发出口通孔上下对应相通，上重整板和下重整板的重整出口通孔和出口管上下对应相通。
所述重整反应腔沿长度方向两侧对称分布有重整入口引流台阶和重整出口引流台阶；所述重整入口引流台阶和重整出口引流台阶高度与反应载体板3截面梯形短边距离底面的厚度相同。
所述微通道底面和侧面的微孔为半球形，每个微孔直径大小相同，直径为75-200μm。
所述反应载体板由半固态烧结溶解法制成。
本发明具有的有益效果是：
1)本发明的等孔径孔隙率渐变催化剂载体板，沿流动方向孔隙率逐渐降低，即微孔的分布逐渐变的稀疏，可以有效改善反应过程中气体体积增大而导致气阻增加的问题，因而可以显著降低反应的压降，从而降低泵入反应物所需的能量；
2)本发明的等孔径孔隙率渐变催化剂载体板，与多孔材料反应载体板相比，反应载体的温度分布更加均匀，且具有更小压降的优势；
3)本发明的等孔径孔隙率渐变催化剂载体板，与传统的微通道和微凸台反应载体板相比，具有更大的比表面积，可有效改善催化剂附着，并且增加了反映气体的停留时间，从而有利于提高醇类重整制氢的反应速率和醇类的转化率；
4)本发明的树枝状引流腔，可有效减小重整制氢单元入口气体的流量脉动，提高反应腔内流速分布均匀度，降低反应压降，提高反应效率。
附图说明
图1是本发明的整体三维爆炸示意图。
图2是本发明反应载体板的三维结构示意图。
图3是本发明反应载体板的俯视图。
图4是本发明上盖板的三维结构示意图。
图5是本发明蒸发板的三维结构示意图。
图6是本发明上重整板的三维结构示意图。
图7是本发明下重整板的三维结构示意图。
图8是本发明反应载体板上的气体流动简图。
图9是本发明的整体气体流动路径示意图。
图中：1、上盖板，2、蒸发板，3、反应载体板，4、上重整板，5、下重整板，6、出口管，7、下盖板，8、柔性石墨垫，9、入口管，10、微通道，11、微孔，12、蒸发入口引流腔，13、蒸发腔，14、蒸发出口通孔，15、蒸发出口引流腔，16、加热通孔，17、重整出口通孔，18、重整出口引流腔，19、重整出口引流台阶，20、重整反应腔，21、重整入口通孔，22、重整入口引流腔，23、重整入口引流台阶。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的说明。
如图1、图2、图3、图4所示，本发明包括顶面设有进口管9的上盖板1、底面设有出口管6的下盖板7，以及密封安装在上盖板1与下盖板7之间自上而下依次安装的蒸发板2、多块上重整板4和下重整板5；在多块上重整板4和下重整板5中部的重整反应腔20内均安装有矩形的反应载体板3，反应载体板3上表面为等孔径孔隙率分段(图2中为3段)渐变的多孔化的微通道10，微通道10截面为梯形，底面和侧面分布有微孔11，所有微孔11直径相同，沿气流流动方向孔隙率分段逐渐变小；上盖板1、蒸发板2、多块上重整板4、下重整板5和下盖板7相邻两块板间的安装面上均安装有柔性石墨垫8。
如图1、图5所示，所述蒸发板2上表面中部开有蒸发腔13，蒸发腔13通过蒸发入口引流腔12与进口管9相通，蒸发腔13沿长度方向两侧对称分布有树枝状的蒸发入口引流腔12和树枝状的蒸发出口引流腔15，蒸发出口引流腔15处设有蒸发出口通孔14，蒸发板2侧面开有用于插装加热棒的两个加热棒孔16。
如图6、图7所示，所述上重整板4和下重整板5上表面中部均开有重整反应腔20，重整反应腔20沿长度方向两侧对称分布有树枝状的重整入口引流腔22和树枝状的重整出口引流腔18；上重整板4树枝状的重整出口引流腔18处设有重整出口通孔17，上重整板4树枝状的重整入口引流腔22处设有重整入口通孔21；下重整板5树枝状的重整出口引流腔18处设有重整出口通孔17；上重整板4和下重整板5侧面均开有用于插装加热棒的两个加热棒孔16。
如图6、图7所示，所述上重整板4树枝状的重整入口引流腔22处设有重整入口通孔21，上重整板4的重整入口通孔21和蒸发板2的蒸发出口通孔14上下对应相通，上重整板4和下重整板5的重整出口通孔17和出口管6上下对应相通。
如图8所示，所述重整反应腔20沿长度方向两侧对称分布有重整入口引流台阶23和重整出口引流台阶19；
所述重整入口引流台阶23和重整出口引流台阶19高度与反应载体板3截面梯形短边距离底面的厚度相同。
所述微通道10底面和侧面的微孔11为半球形，每个微孔11直径大小相同，直径为75-200μm。
所述反应载体板3由半固态烧结溶解法制成。
本发明的实施例及其具体工作过程如下：
如图1所示，具体实施中，包含两个上重整板4和下重整板5，总共三个反应载体板3，如图2所示，反应载体板3上有18个平行排布的微通道10；微通道10上分布有微孔11，位于引流入口一侧的微孔分布较为致密，位于引流出口一侧的微孔分布较为稀疏，微孔11的孔隙率从65%渐变为30%。
如图9所示，是本发明的整体气体流动路径示意图和反应载体板3上的气体流动简图。醇类、水的混合液，经过上盖板1上的入口管9进入微反应器，并从蒸发板2上的树枝状的蒸发入口引流腔12进入蒸发腔13，在高温下变为气体反应物；随后，混合气体从蒸发板2上的树枝状的蒸发出口引流腔15流出到蒸发出口通孔14，随后同时进入两个上重整板4和下重整板5；进入两个上重整板4和下重整板5的混合气体经树枝状的重整入口引流腔22，随后流经反应载体板3，在催化剂的作用下，发生重整制氢反应，重整气体产物随后经过两个上重整板4和下重整板5上的树枝状的重整出口引流腔18和重整出口通孔17，最后到达下盖板7上的出口管6被收集利用。
本发明可采用的醇类为甲醇或者乙醇等低碳醇，本发明用甲醇作为原料详细阐述本发明的工作原理：
反应载体板3的的微孔结构表面上负载有铜基催化剂Cu/ZnO/Al2O3，用于甲醇水汽重整，该过程包括三个反应，如下所示：
甲醇重整（SR）
CH3OH+H2O→3H2+CO2，
水汽逆变换（rWGS）
CO2+H2→CO+H2O，
甲醇分解（DE）
CH3OH→2H2+CO。
催化剂的负载方法如下：
反应载体板3的预处理：在经过机械加工后，表面会留有污垢。为了去除表面的杂质，利用超声波清洗机将反应载体板3放在乙醇中清洗15 min，随后干燥；
催化剂的制备：将催化剂粉末进行球磨以得到粒度大小为1-30μm的粉末；将所需的催化剂粉末与PVA按照1:1比例混合，在磁力搅拌器中搅拌10h，制备出均匀的催化剂悬浊液；
催化剂的负载：将多孔化的反应载体板放在催化剂悬浊液中进行充分的浸渍，再在鼓风干燥箱里面烘干，如此反复进行浸渍-烘干过程直到催化剂负载完毕；
催化剂的烧结：将上述得到的反应载体板3放入马弗炉中，以15℃/min中的速度升温至300℃，焙烧2.5h后打开马弗炉，自然冷却。
制氢反应开始前，向微反应器中通入保护气氮气，以清除反应系统内的杂质气体。随后，使用加热棒对微反应器进行加热，并保持在280℃；将含H2体积分数5%的N2/H2混合气体通入微反应器中，对反应载体板3上的铜基催化剂进行还原2.5 h；随后，将甲醇和水的混合液体泵入微反应器，进行醇类水汽重整的反应，产生氢气，在重整器出口处进行氢气的提纯和收集。
由此，本发明的制氢微反应器，通过等孔径孔隙率渐变催化剂载体薄板的设计，可以有效提高反应载体板的比表面积，提高催化剂的附着力，并且可以提高反应器的流动和传热特性，降低反应压降，使反应载体板的温度更加均匀，更加高效地实现醇类重整制氢。且本发明的树枝状引流腔，可有效减小重整制氢单元入口气体的流量脉动，提高反应腔内流速分布均匀度，降低反应压降，提高反应效率。此外，反应载体板的层叠装配可实现反应器的功率扩大，并应用在军用装备等大功率的场合。

Claims (4)

1.一种带等孔径孔隙率渐变催化剂载体的制氢微反应器，其特征在于：包括顶面设有进口管（9）的上盖板（1）、底面设有出口管（6）的下盖板（7），以及密封安装在上盖板（1）与下盖板（7）之间自上而下依次安装的蒸发板（2）、多块上重整板（4）和下重整板（5）；在多块上重整板（4）和下重整板（5）中部的重整反应腔（20）内均安装有矩形的反应载体板（3），反应载体板（3）上表面为等孔径孔隙率分段渐变的多孔化的微通道（10），微通道（10）截面为梯形，底面和侧面分布有微孔（11），所有微孔（11）直径相同，沿气流流动方向孔隙率分段逐渐变小；上盖板（1）、蒸发板（2）、多块上重整板（4）、下重整板（5）和下盖板（7）相邻两块板间的安装面上均安装有柔性石墨垫（8）；所述反应载体板（3）由半固态烧结溶解法制成；
所述蒸发板（2）上表面中部开有蒸发腔（13），蒸发腔（13）通过蒸发入口引流腔（12）与进口管（9）相通，蒸发腔（13）沿长度方向两侧对称分布有树枝状的蒸发入口引流腔（12）和树枝状的蒸发出口引流腔（15），蒸发出口引流腔（15）处设有蒸发出口通孔（14），蒸发板（2）侧面开有用于插装加热棒的两个加热棒孔（16）；
所述上重整板（4）和下重整板（5）上表面中部均开有重整反应腔（20），重整反应腔（20）沿长度方向两侧对称分布有树枝状的重整入口引流腔（22）和树枝状的重整出口引流腔（18）；上重整板（4）树枝状的重整出口引流腔（18）处设有重整出口通孔（17），上重整板（4）树枝状的重整入口引流腔（22）处设有重整入口通孔（21）；下重整板（5）树枝状的重整出口引流腔（18）处设有重整出口通孔（17）；上重整板（4）和下重整板（5）侧面均开有用于插装加热棒的两个加热棒孔（16）。
2.根据权利要求1所述的一种带等孔径孔隙率渐变催化剂载体的制氢微反应器，其特征在于：所述上重整板（4）树枝状的重整入口引流腔（22）处设有重整入口通孔（21），上重整板（4）的重整入口通孔（21）和蒸发板（2）的蒸发出口通孔（14）上下对应相通，上重整板（4）和下重整板（5）的重整出口通孔（17）和出口管（6）上下对应相通。
3.根据权利要求1所述的一种带等孔径孔隙率渐变催化剂载体的制氢微反应器，其特征在于：所述重整反应腔（20）沿长度方向两侧对称分布有重整入口引流台阶（23）和重整出口引流台阶（19）；
所述重整入口引流台阶（23）和重整出口引流台阶（19）高度与反应载体板（3）截面梯形短边距离底面的厚度相同。
4.根据权利要求1所述的一种带等孔径孔隙率渐变催化剂载体的制氢微反应器，其特征在于：所述微通道（10）底面和侧面的微孔（11）为半球形，每个微孔（11）直径大小相同，直径为75-200μm。
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