CN115710127B - 石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括SiC分散‑石墨烯分散‑混合分散‑粉体制备‑压制成型‑无压烧结等步骤。本发明将石墨烯分散于PVA水溶液中形成石墨烯浆料，然后将石墨烯浆料加入SiC浆料中进行超声和球磨，使得石墨烯更均匀的分散在SiC浆料中。可减少石墨烯片层间印范德华力导致的石墨烯团聚现象，使得石墨烯更均匀的分散在SiC浆料中，提高石墨烯改性复合材料的性能。利用该方法所得的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料，既保持石墨烯/碳化硅陶瓷复合材料的抗弯强度稳定，又使复合材料的断裂韧性和硬度有所提高。在保证抗弯强度稳定性的条件下，所制备的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的断裂韧性可达4.87MPa·m1/2，硬度可达25.08HV。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷材料改性技术领域，具体地，涉及一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法。
背景技术
碳化硅材料因其具有良好的高温强度、抗氧化性和化学稳定性，其被广泛应用于军工制造、石油化工、半导体材料、电子科技以及航空航天制造等众多高精尖领域。目前，碳化硅材料已经成为一种多个领域不可替代的材料。
在陶瓷制备领域，碳化硅陶瓷具有脆性大、韧性差的缺点，大多数碳化硅陶瓷的显微结构主要为等轴状和板状晶粒，一般表现为穿晶断裂。石墨烯以优异的力学性能、电学、光学和热学被广泛应用，是一种良好的改性材料，但是石墨烯片层间存在较强的范德华力，极易团聚，导致石墨烯改性的复合材料性能较差，从而限制了石墨烯的应用。
因此，需要从石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法着手，减少石墨烯片层间印范德华力导致的石墨烯团聚现象，以拓宽石墨烯在陶瓷中的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供了一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，通过对制备方法进行控制，减少石墨烯片层间印范德华力导致的石墨烯团聚现象，使得石墨烯更均匀的分散在SiC浆料中，提高石墨烯改性复合材料的性能。
本发明提供了一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SiC分散：按照质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：0.49的比例称取SiC原粉、B4C及酚醛树脂，加入容器中分散得到SiC浆料；
(2)石墨烯分散：按照质量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：(0.01～0.03)：0.1：2的比例称取石墨烯，放置于盛有去离子水的烧杯中搅拌，并滴加PVA对石墨烯进行均匀分散，同时搅拌、冰浴超声30min得到石墨烯浆料；
(3)混合分散：将步骤(2)所得的石墨烯浆料滴加到步骤(1)所得的SiC浆料试剂瓶中，混合搅拌后进行冰浴超声30min，得到混合浆料；
(4)粉体制备：向步骤(3)所得的混合浆料中加入碳化硅磨球，并密封试剂瓶瓶口，放置于三维混料机中，高速混料6～10h后分离球料，对浆料进行干燥，并充分研磨后过80目筛，得到粉体；
(5)压制成型：将步骤(4)得到的粉体用铸钢模具在成型压力为140～160MPa下，保压10～50s压制成型，得到坯体；
(6)无压烧结：将步骤(5)压制成型的坯体放入无压烧结炉内，抽真空并充入N2为保护气，在1950～2150℃烧结温度下，保温无压烧结处理30～90min，随炉冷却后得到石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料。
优选的，所述步骤(1)中质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：0.49。
优选的，所述步骤(2)中质量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：0.02：0.1：2。
优选的，所述步骤(4)中碳化硅磨球加入量按照质量比计为SiC原粉：磨球＝1：2。
优选的，所述步骤(5)中成型压力为150MPa。
优选的，所述步骤(6)中无压烧结炉的升温速率为10～30℃/min。
优选的，所述步骤(6)中无压烧结温度为2120℃，烧结时间为60min。
本发明的工作原理：本发明的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，将石墨烯分散于PVA水溶液中形成石墨烯浆料，使得石墨烯在PVA溶液中形成石墨烯网络，然后将石墨烯浆料加入SiC浆料中进行超声和球磨，使得石墨烯更均匀的分散在SiC浆料中，石墨烯以网络形式掺杂于SiC中。本发明利用PVA溶液为分散介质，减少石墨烯片层间印范德华力导致的石墨烯团聚现象，提高石墨烯改性复合材料的性能。此外，在超声搅拌过程中，利用冰浴减小水温升高对石墨烯结构的破坏。在1950～2150℃烧结温度下制备的碳化硅陶瓷的致密度高，力学性能好，通过实验证明，2120℃时，添加石墨烯改性的SiC陶瓷材料致密度最高，力学性能最佳。
本发明的有益效果：本发明的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，可减少石墨烯片层间印范德华力导致的石墨烯团聚现象，使得石墨烯更均匀的分散在SiC浆料中，提高石墨烯改性复合材料的性能。利用该方法所得的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料，既保持石墨烯/碳化硅陶瓷复合材料的抗弯强度稳定，又使复合材料的断裂韧性和硬度有所提高。在保证抗弯强度稳定性的条件下，所制备的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的断裂韧性可达4.87MPa·m1/2，硬度可达25.08HV。
附图说明
图1为不同石墨烯添加量下试样的XRD图谱；
图2为1#试样断口形貌和能谱分析；
图3为不同石墨烯添加量下烧结试样的断口形貌；
图4为不同石墨烯添加量复合材料的密度和开口气孔率；
图5为不同石墨烯添加量复合材料的力学性能。
具体实施方式
为了使本发明技术方案更容易理解，现采用具体实施例的方式，对本发明的技术方案进行清晰、完整的描述。
1.1石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备
对比例：
本对比例的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SiC分散：按照质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：0.49的比例称取SiC原粉、B4C及酚醛树脂，加入容器中分散得到SiC浆料；
(2)石墨烯分散：按照质量比SiC原粉：PVA：水＝1：0.1：2的比例，向盛有去离子水的烧杯中滴加PVA均匀分散，同时搅拌、冰浴超声30min得到浆料；
(3)混合分散：将步骤(2)所得的浆料滴加到步骤(1)所得的SiC浆料试剂瓶中，混合搅拌后进行冰浴超声30min，得到混合浆料；
(4)粉体制备：向步骤(3)所得的混合浆料中加入碳化硅磨球，并密封试剂瓶瓶口，放置于三维混料机中，高速混料6h后分离球料，对浆料进行干燥，并充分研磨后过80目筛，得到粉体；
(5)压制成型：将步骤(4)得到的粉体用铸钢模具在成型压力为150MPa下，保压50s压制成型，得到坯体；
(6)无压烧结：将步骤(5)压制成型的坯体放入无压烧结炉内，抽真空并充入N2为保护气，在2120℃烧结温度下，保温无压烧结处理60min，随炉冷却后得到碳化硅陶瓷材料0#样品。
实施例1：
本实施例的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SiC分散：按照质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：0.37的比例称取SiC原粉、B4C及酚醛树脂，加入容器中分散得到SiC浆料；
(2)石墨烯分散：按照质量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：0.01：0.1：2的比例称取石墨烯，放置于盛有去离子水的烧杯中搅拌，并滴加PVA对石墨烯进行均匀分散，同时搅拌、冰浴超声30min得到石墨烯浆料；
(3)混合分散：将步骤(2)所得的石墨烯浆料滴加到步骤(1)所得的SiC浆料试剂瓶中，混合搅拌后进行冰浴超声30min，得到混合浆料；
(4)粉体制备：向步骤(3)所得的混合浆料中加入碳化硅磨球，并密封试剂瓶瓶口，放置于三维混料机中，高速混料6h后分离球料，对浆料进行干燥，并充分研磨后过80目筛，得到粉体；
(5)压制成型：将步骤(4)得到的粉体用铸钢模具在成型压力为150MPa下，保压50s压制成型，得到坯体；
(6)无压烧结：将步骤(5)压制成型的坯体放入无压烧结炉内，抽真空并充入N2为保护气，在2120℃烧结温度下，保温无压烧结处理60min，随炉冷却后得到石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料1#样品。
实施例2：
本实施例的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SiC分散：按照质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：0.24的比例称取SiC原粉、B4C及酚醛树脂，加入容器中分散得到SiC浆料；
(2)石墨烯分散：按照质量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：0.02：0.1：2的比例称取石墨烯，放置于盛有去离子水的烧杯中搅拌，并滴加PVA对石墨烯进行均匀分散，同时搅拌、冰浴超声30min得到石墨烯浆料；
(3)混合分散：将步骤(2)所得的石墨烯浆料滴加到步骤(1)所得的SiC浆料试剂瓶中，混合搅拌后进行冰浴超声30min，得到混合浆料；
(4)粉体制备：向步骤(3)所得的混合浆料中加入碳化硅磨球，并密封试剂瓶瓶口，放置于三维混料机中，高速混料6h后分离球料，对浆料进行干燥，并充分研磨后过80目筛，得到粉体；
(5)压制成型：将步骤(4)得到的粉体用铸钢模具在成型压力为150MPa下，保压50s压制成型，得到坯体；
(6)无压烧结：将步骤(5)压制成型的坯体放入无压烧结炉内，抽真空并充入N2为保护气，在2120℃烧结温度下，保温无压烧结处理60min，随炉冷却后得到石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料2#样品。
实施例3：
本实施例的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SiC分散：按照质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：0.12的比例称取SiC原粉、B4C及酚醛树脂，加入容器中分散得到SiC浆料；
(2)石墨烯分散：按照质量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：0.03：0.1：2的比例称取石墨烯，放置于盛有去离子水的烧杯中搅拌，并滴加PVA对石墨烯进行均匀分散，同时搅拌、冰浴超声30min得到石墨烯浆料；
(3)混合分散：将步骤(2)所得的石墨烯浆料滴加到步骤(1)所得的SiC浆料试剂瓶中，混合搅拌后进行冰浴超声30min，得到混合浆料；
(4)粉体制备：向步骤(3)所得的混合浆料中加入碳化硅磨球，并密封试剂瓶瓶口，放置于三维混料机中，高速混料6h后分离球料，对浆料进行干燥，并充分研磨后过80目筛，得到粉体；
(5)压制成型：将步骤(4)得到的粉体用铸钢模具在成型压力为150MPa下，保压50s压制成型，得到坯体；
(6)无压烧结：将步骤(5)压制成型的坯体放入无压烧结炉内，抽真空并充入N2为保护气，在2120℃烧结温度下，保温无压烧结处理60min，随炉冷却后得到石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料3#样品。
1.2石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料性能试验：
对对比例及实施例1至3所得的样品进行性能试验，测定其密度、开口气孔、致密度及力学性能，并进行试样的XRD图谱表征和断口形貌和能谱分析。
表1不同石墨烯添加量复合材料的密度和开口气孔率
表2不同石墨烯添加量复合材料的致密度
综合表1和表2可知，不添加石墨烯的碳化硅致密度可达到98.74％，添加了少量石墨烯的试样密度下降，然而致密度变化较小，当石墨烯的添加量为3％时，3#试样的密度和致密度同时断崖式下降，这是因为石墨烯添加过多，其密度小于碳化硅的密度，石墨烯团聚导致基体孔隙增加，所以致密度较差。
表3不同石墨烯添加量复合材料的力学性能
图1为不同石墨烯添加量下试样的XRD图谱。由图1可知，烧结后的石墨烯/碳化硅陶瓷材料试样不存在其他杂质相，添加石墨烯后的试样可以明显检测出石墨烯存在。
图2(a)-(d)是1#试样的断口形貌。其中图2(a)是1#试样断口的整体形貌图，图2(b)是图(a)所处位置对应的能谱分析图，由此可以看出石墨烯以少层状、片层状形态存在，且在基体中均匀分布。图2(c)是1#试样局部断口不同位置的形貌，图2(d)是相对应位置的能谱分析图，由此可以断定插入基体中的片层结构是石墨烯。
图3(a1)-(d1)是不同石墨烯添加量下烧结试样的断口形貌。其中图3(a1)对应不添加石墨烯的试样，图3(b1)对应石墨烯的添加量为1％，图3(c1)对应石墨烯的添加量为2％，图3(d1)对应石墨烯的添加量为3％。观察图3(b1)可以清楚的看到晶粒脱落形成的坑凹，以及石墨烯伸出和拔出后留下的孔洞，图3(b1)试样呈现穿晶断裂形貌，同时石墨烯处于裂纹的末端，裂纹难以直接穿过石墨烯，有效起到了阻碍裂纹扩展方向的作用。石墨烯片层多处于基体裂缝之中，呈现拔出之态，石墨烯的拔出能够耗散更多的能量，从而达到增韧目的。图3(c1)和(d1)对应的石墨烯添加量较多，已明显出现多层石墨烯团聚现象，影响试样的力学性能。
图4为不同石墨烯添加量复合材料的密度和开口气孔率。由表1可知，随着石墨烯添加量的增加，试样的体积密度逐渐下降，是因为石墨烯的密度低于碳化硅的密度，材料内部的孔隙率也随着增加，少量石墨烯的加入可以有效提高碳化硅陶瓷材料的断裂韧性；然而，加入的石墨烯过多，石墨烯本身容易团聚，造成基体产生孔隙，致密度随之下降，导致碳化硅陶瓷材料的密度降低。
图5及表3为不同石墨烯添加量复合材料的力学性能。由表2及表3可知，随着石墨烯添加量的增加，试样的抗弯强度逐渐下降，断裂韧性和硬度先增大后减小，当石墨烯的添加量为1％时，断裂韧性达到最大值，相比不添加石墨烯的样品，断裂韧性提高37.2％，同时硬度也达到最大值，相比不添加石墨烯的样品，硬度基本维持稳定。即可知石墨烯能够起到增韧效果，纤维拔出和裂纹偏转是石墨烯/碳化硅陶瓷材料的主要增韧机制，少量石墨烯的加入可以提高复合材料的力学性能，但是石墨烯添加量较多时，产生团聚导致试样的孔隙率增加，致密度下降，影响材料的力学性能。
实验小结：通过分析实验数据，既要保持石墨烯/碳化硅陶瓷复合材料的抗弯强度稳定，又使复合材料的断裂韧性和硬度有所提高。添加少量的石墨烯会有效改善材料的力学性能，当石墨烯的添加量过多时，出现团聚，致密度降低，导致材料的力学性能下降。所以用PVA作为分散剂分散石墨烯，当石墨烯的添加量为1％，烧结温度1950～2150℃，保温时间30～90min时，石墨烯/碳化硅陶瓷材料的力学性能有效提升。
应当注意，在此所述的实施例仅为本发明的部分实施例，而非本发明的全部实现方式，所述实施例只有示例性，其作用只在于提供理解本发明内容更为直观明了的方式，而不是对本发明所述技术方案的限制。在不脱离本发明构思的前提下，所有本领域普通技术人员没有做出创造性劳动就能想到的其它实施方式，及其它对本发明技术方案的简单替换和各种变化，都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)SiC分散：按照质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：(0.12～0.49)的比例称取SiC原粉、B4C及酚醛树脂，加入容器中分散得到SiC浆料；
(2)石墨烯分散：按照质量比SiC原粉：石墨烯：PVA：水＝1：0.01：0.1：2的比例称取石墨烯，放置于盛有去离子水的烧杯中搅拌，并滴加PVA对石墨烯进行均匀分散，同时搅拌、冰浴超声30min得到石墨烯浆料；
(3)混合分散：将步骤(2)所得的石墨烯浆料滴加到步骤(1)所得的SiC浆料试剂瓶中，混合搅拌后进行冰浴超声30min，得到混合浆料；
(4)粉体制备：向步骤(3)所得的混合浆料中加入碳化硅磨球，并密封试剂瓶瓶口，放置于三维混料机中，高速混料6～10h后分离球料，对浆料进行干燥，并充分研磨后过80目筛，得到粉体；
(5)压制成型：将步骤(4)得到的粉体用铸钢模具在成型压力为140～160MPa下，保压10～50s压制成型，得到坯体；
(6)无压烧结：将步骤(5)压制成型的坯体放入无压烧结炉内，抽真空并充入N2为保护气，在2120℃烧结温度下，保温无压烧结处理60min，随炉冷却后得到石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中质量比SiC原粉：B4C：酚醛树脂＝1：0.007：0.49。
3.如权利要求1所述的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中碳化硅磨球加入量按照质量比计为SiC原粉：磨球＝1：2。
4.如权利要求1所述的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中成型压力为150MPa。
5.如权利要求1所述的石墨烯增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中无压烧结炉的升温速率为10～30℃/min。
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