CN102329126A - 原位形成β-Sialon结合刚玉预制件及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位形成β-Sialon结合刚玉预制件及制备方法，所述预制件以单质硅粉、刚玉颗粒及细粉为原料，以水合氧化铝和活性氧化铝微粉、二氧化硅微粉为结合剂，添加采用溶胶-凝胶工艺处理后的金属铝粉，加水振动浇注成型，经脱模养护和干燥后，在氮气气氛下采用反应烧结而成；它包括重量份数为70-80份刚玉颗粒及细粉、3-12份的氧化铝微粉、0-5份的二氧化硅微粉、0.5-5份的水合氧化铝、3-15份的单质硅粉、0.3-2份表面处理后的金属铝粉，以及上述原料重量百分比之和的0.05-0.30份作为分散剂的有机减水剂。本发明解决了目前常用刚玉基浇注料抗热震性差、抗剥落性不好和高温强度低的缺点，可望用作高炉陶瓷杯、钢包内衬、钢包透气砖以及化工行业等，具有强度高、抗剥落性好等特点。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体是一种以刚玉颗粒和细粉、氧化铝微粉、二氧化硅微粉、单质硅粉、铝粉为主要原料，采用加水振动成型，通过高温氮化工艺制备β-Sialon结合刚玉预制件及其方法。
背景技术
刚玉基浇注料在高温冶金方面得到广泛应用，随着冶金技术的进步，冶炼温度不断提高，冶炼容器的容积逐渐大型化，对耐火材料提出了更高的要求，而刚玉基浇注料较差的抗热震性能则限制了其使用寿命的进一步提高。
氧化物-非氧化物复合材料具有优异的热学性能、高温力学性能、热机械性能以及抗化学侵蚀性能而倍受关注。20世纪80年代法国推出了用于高炉陶瓷杯的β-Sialon结合刚玉复合材料。此后，国内不少研究者对该材料进行了研究。但目前β-Sialon结合刚玉复合材料是以硅粉（或硅粉、铝粉）、Al2O3微粉、电熔白刚玉颗粒与细粉，采用机压成型氮气气氛下反应烧结于1450-1600℃制备该材料。采用浇注成型由于Al容易水化，限制了其在浇注料中的应用，而不添加Al粉形成的Sialon为β-Sialon和O’-Sialon的复相，其高温性能比单相β-Sialon要差。
文章名为“浇注成型Sialon结合刚玉质透气砖的研制”的文献（耐火材料，2004, 38(6)：407-409，413）提供了一种Sialon结合刚玉透气砖的制备方法，其主要原料为以刚玉为骨料，Al2O3微粉、Si粉为主要基质组分，用振动浇注成型、1450℃氮化制备了Sialon结合刚玉材料。其在氮化烧结过程中加入烧结助剂，降低了材料的高温性能，其主晶相为氧化铝、β-Sialon和Si2N2O，未添加Al粉。
文章名为“原位氮化生成Sialon结合刚玉浇注料的性能”的文献（北京科技大学学报，2010,32（2）：234-238）以板状刚玉为颗粒，电熔白刚玉细粉、水合氧化铝、Si粉、氧化铝微粉为基质，通过原位氮化反应制备了Sialon结合刚玉浇注料，其主晶相为β-Sialon、O’-Sialon和刚玉。其Sialon相为β-Sialon和O’-Sialon，未添加Al粉。
文章名为“β-SiAlON对超低水泥刚玉基浇注料性能的影响”的文献（耐火材料，2005，39（1）：41-43）以电熔刚玉为颗粒和电熔刚玉细粉、Al2O3微粉、预合成好的β-Sialon粉为基质采用浇注成型在埋碳条件下制备了β-Sialon/刚玉材料。其采用两步反应工艺，先合成β-Sialon粉体，再将它与刚玉复合，制备材料的高温强度较低。
目前尚没有检索到与本技术完全相同的关于添加表面处理后的Al粉的原位形成β-Sialon复合刚玉质预制件制备方法方面的文献与公开发明专利（金属Al粉表面处理方法见文献“Improving hydration resistance of Al powder for carbon containing castables using inorganic–organic hybrid coatings. Advances in Applied Ceramics，2005，104（2）2：79-82”）。
发明内容
本发明的目的是提供一种以β-Sialon的通式Si6-zAlzOzN8-z中的z值作为设计Sialon的主要参数，以单质硅粉、刚玉颗粒及细粉为原料，以水合氧化铝和活性氧化铝微粉、二氧化硅微粉为结合剂，添加采用溶胶-凝胶工艺处理后的金属铝粉，加水振动浇注成型，经脱模养护和干燥后，在氮气气氛下采用反应烧结工艺，制备出成本低、性能优良的β-Sialon结合刚玉质预制件。
本发明的原位形成β-Sialon结合刚玉预制件包括重量份数为70-80份刚玉颗粒及细粉、3-12份的氧化铝微粉、0-5份的二氧化硅微粉、0.5-5份的水合氧化铝、3-15份的单质硅粉、0.3-2份表面处理后的金属铝粉，以及上述原料重量百分比之和的0.05-0.30份作为分散剂的有机减水剂。
本发明中所述作为分散剂的有机减水剂为聚乙二醇类、聚羧基醚酯类或聚丙烯酸类中的任意一种。
本发明中所述刚玉颗粒及细粉选自电熔棕刚玉颗粒和/或电熔高铝刚玉颗粒、电熔白刚玉和/或板状刚玉颗粒和细粉；所述颗粒料包括粒径为10-1mm粗颗粒和粒径为1-0.08mm中颗粒；所述细粉料的粒径小于0.088mm；其中：粗颗粒的重量百分比为40-60%，中颗粒的重量百分比为10-25%，细粉的重量百分比为5-20%；所述单质硅粉的纯度重量比为：Si>98.5%；所述的表面处理后的金属Al粉纯度重量比为：Al>98.5%。
本发明预制件的制备方法采用下述步骤来实现：
a、按重量百分比取刚玉颗粒及细粉、氧化铝微粉、二氧化硅微粉、合氧化铝、单质硅粉、表面处理后的金属Al粉、作为分散剂的有机减水剂搅拌均匀后，再加入上述原料重量百分比之和的4-5.5%的水搅拌均匀后，采用振动浇注的方法浇注成型；
b、将浇注成型后的预制件置于20-60℃的环境中养护12-24h后脱模，在300℃的条件下干燥12h；
c、将b步骤所得到的预制件置于氮化炉中进行加热氮化，在纯度不低于99.9%的流动氮气气氛下加热，以60-200℃/小时的速率升温至950℃~1050℃，保温1-4小时；以30-120℃/小时的速率升温至1250℃~1280℃，保温1-6小时；以10-100℃/小时的速率继续升温至1330-1360℃，保温3-10小时；最后以20-150℃/小时的速率升温至1400-1550℃，保温3-12小时；冷却至800℃时关闭氮气，继续冷却至室温后，即得到β-Sialon结合刚玉预制件，预制件中生成的β-Sialon的重量份数为5-30%。
本发明的有益效果如下：
1、工艺简单可行，与常规耐火浇注料的生产工艺相同。
2、用本发明制备的β-Sialon结合刚玉预制件具有良好的高温力学性能、抗热震性、抗氧化性和抗渣侵蚀性。其理化指标为：体积密度不低于3.0g/cm3, 显气孔率不大于18%, 常温抗折强度不小于20MPa，1400℃高温抗折强度不小于13MPa；制备的产物物相较纯，为β-Sialon和刚玉相。
3. 用本发明制备的β-Sialon复合刚玉预制件，抗热剥落性能优良，使用寿命高。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述：
本发明添加的铝粉系是表面处理后的金属铝粉，采用下述步骤来实现：
a. 将10g聚乙烯醇加入到200mL水中，加热到80℃，制备出聚乙烯醇溶液，备用；
b. 将100mL正硅酸乙酯和100mL乙醇加入到聚乙烯醇溶液中，用电磁搅拌器强力搅拌30min，加入盐酸调节溶液的pH值约为3，制成透明的溶胶；
c. 将30g铝粉加入150mL溶胶中搅拌10min，然后用离心机将铝粉从溶胶中分离出来，在110℃下干燥4h，在其表面形成凝胶，得到表面处理的金属铝粉。
所述制备方法采用下述步骤来实现：
a、按重量百分比取刚玉颗粒及细粉、氧化铝微粉、二氧化硅微粉、水合氧化铝、单质硅粉、表面处理后的金属铝粉、作为分散剂的有机减水剂搅拌均匀后，再加入上述原料重量百分比之和的4-5.5%的水搅拌均匀后，采用振动浇注的方法浇注成型；
b、将浇注成型后的预制件置于20-40℃的环境中养护12-24h后脱模，在300℃的条件下干燥12h；
c、将b步骤所得到的预制件置于氮化炉中进行加热氮化，在纯度不低于99.9%的流动氮气气氛下加热，以60-200℃/小时的速率升温至950℃~1050℃，保温1-4小时；以30-120℃/小时的速率升温至1250℃~1280℃，保温1-6小时；以10-100℃/小时的速率继续升温至1330-1360℃，保温3-10小时；最后以20-150℃/小时的速率升温至1400-1550℃，保温3-12小时；冷却至800℃时关闭氮气，继续冷却至室温后，即得到β-Sialon结合刚玉预制件，预制件中生成的β-Sialon的重量份数为5-30%。
实施例1：
按重量份数比取：电熔白刚玉30份、板状刚玉54.4份、单质硅粉2.3份，表面处理的金属铝粉0.3份、水合氧化铝3.0份、氧化铝微粉10份、作为分散剂的有机减水剂（聚乙二醇类）0.15份；将按上述比例配制的物料置于搅拌机内搅拌3-5min，加入混料总量4.4%的水混合均匀后振动浇注成型，养护24h后脱模，经300℃干燥后得到坯体。
将坯体置于氮化炉中氮化，在纯度不低于99.9%的流动氮气气氛下，以120℃/小时的速率升温至1050℃保温1小时；以60℃/小时的速率升温至1250℃，保温3小时；继续以30℃/小时的速率，升温至1350℃保温3小时；最后以60℃/小时的速率升温至1460℃保温8小时；冷却至800℃时关闭氮气，继续冷却至室温后，即得到产物。
经XRD分析，产物主晶相为刚玉、β-Sialon；β-Sialon的相对含量为5%。所制备的Sialon结合刚玉预制件的体积密度为3.15g/cm3，显气孔率为14.0%，常温抗折强度为34.0MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为13.0MPa；1100℃水冷一次后残余抗折强度保持率为26%，1100℃水冷热震次数大于20次，1500℃/5h氧化增重为0.9%。
实施例2：
按重量份数比将电熔棕刚玉30份、板状刚玉53.8份、单质硅粉4.6份、表面处理的金属铝粉0.6份、水合氧化铝2.0份、氧化铝微粉8份、二氧化硅微粉1份、作为分散剂的有机减水剂（聚乙二醇类）0.20份置于搅拌机内搅拌3-5min，加入混料总量4.5%的水混合均匀后振动浇注成型，养护24h后脱模，经300℃干燥后得到坯体。
将坯体置于氮化炉中氮化，在纯度不低于99.9%的流动氮气气氛下，以100℃/小时的速率升温至950℃，保温2小时；以80℃/小时的速率升温至1280℃，保温4小时；继续以40℃/小时的速率，升温至1350℃保温5小时；最后以60℃/小时的速率升温至1500℃保温10小时；冷却至800℃时关闭氮气，继续冷却至室温后，即得到产物。
经XRD分析产物的主晶相为刚玉、β-Sialon；β-Sialon的相对含量为10%。所制备的Sialon结合刚玉预制件的体积密度为3.10g/cm3，显气孔率为14.5%，常温抗折强度为30.0MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为15.0MPa；1100℃水冷一次后残余抗折强度保持率为30%，1100℃水冷热震次数大于25次；1500℃/5h氧化增重为1.0%。
实施例3：
按重量份数比将电熔白刚玉78.2份、单质硅粉9份、表面处理的金属铝粉1.3份、水合氧化铝1.5份、氧化铝微粉10份、作为分散剂的有机减水剂（聚丙烯酸类）0.18份置于搅拌机内搅拌3-5min，再加入混料总量4.8%的水混合均匀后振动浇注成型，养护24h后脱模，经300℃干燥后得到坯体。
将坯体置于氮化炉中氮化，在纯度不低于99.9%的流动氮气气氛下，以80℃/小时的速率升温至950℃，保温1小时；以60℃/小时的速率升温至1280℃，保温5小时；继续以30℃/小时的速率，升温至1350℃保温4小时；最后以30℃/小时的速率升温至1520℃保温6小时；冷却至800℃时关闭氮气，继续冷却至室温后，即得到产物。
经XRD分析产物的主晶相为刚玉、β-Sialon。β-Sialon的相对含量为20%。所制备的Sialon结合刚玉预制件的体积密度为3.10g/cm3，显气孔率为16.0%，常温抗折强度为24.0MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为19.0MPa；1100℃水冷一次后残余抗折强度保持率为40%，1100℃水冷热震次数大于30次；1500℃/5h氧化增重为0.8%。
实施例4：
按重量份数比将电熔白刚玉40份，板状刚玉34份、单质硅粉13份、表面处理的金属铝粉2份、水合氧化铝2份、氧化铝微粉6份、二氧化硅微粉3份、作为分散剂的有机减水剂（聚丙烯酸类）0.25份置于搅拌机内搅拌3-5min，加入重量份数为5.2%的水混合后振动浇注成型，养护24h后脱模，经300℃干燥后得到坯体。
将坯体置于氮化炉中氮化，在纯度不低于99.9%的流动氮气气氛下，以150℃/小时的速率升温至1000℃，保温3小时；以100℃/小时的速率升温至1250℃，保温4小时；继续以30℃/小时的速率，升温至1350℃保温6小时；最后以30℃/小时的速率升温至1480℃保温8小时；冷却至800℃时关闭氮气，继续冷却至室温后，即得到产物。
经XRD分析产物的主晶相为刚玉、β-Sialon。β-Sialon的相对含量为30%。所制备的Sialon结合刚玉预制件的体积密度为3.05g/cm3，显气孔率为17.0%，常温抗折强度为20.0MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为16.0MPa；1100℃水冷一次后残余抗折强度保持率为45%，1100℃热震水冷次数大于35次；1500℃/5h氧化增重为0.9%。
实施例5：
按重量份数比将电熔棕刚玉40份、电熔白刚玉38份、单质硅粉10份、表面处理的金属铝粉1.5份、水和氧化铝1.5份、氧化铝微粉6份、二氧化硅微粉3份、作为分散剂的有机减水剂（聚羧基醚酯类）0.2份置于加入搅拌机内搅拌3-5min，加入混料总量4.5%的水混合均匀后振动浇注成型，养护24h后脱模，经300℃干燥后得到坯体。
将坯体置于氮化炉中氮化，在纯度不低于99.9%的流动氮气气氛下，以120℃/小时的速率升温至1050℃，保温2小时；以80℃/小时的速率升温至1250℃，保温5小时；继续以40℃/小时的速率，升温至1350℃保温6小时；最后以40℃/小时的速率升温至1430℃保温12小时；冷却至800℃时关闭氮气，继续冷却至室温后，即得到产物。
经XRD分析产物的主晶相为刚玉、β-Sialon。β-Sialon的相对含量为25%。所制备的Sialon结合刚玉预制件的体积密度为3.05g/cm3，显气孔率为18.0%，常温抗折强度为22.0MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为17.0MPa；1100℃水冷一次后残余抗折强度保持率为46%，1100℃热震水冷次数大于30次；1500℃/5h氧化增重为0.8%。
Claims (6)
1.一种原位形成β-Sialon结合刚玉预制件，其特征在于：所述预制件以单质硅粉、刚玉颗粒及细粉为原料，以水合氧化铝和活性氧化铝微粉、二氧化硅微粉为结合剂，添加采用溶胶-凝胶工艺处理后的金属铝粉，加水振动浇注成型，经脱模养护和干燥后，在氮气气氛下采用反应烧结而成；它包括重量份数为70-80份刚玉颗粒及细粉、3-12份的氧化铝微粉、0-5份的二氧化硅微粉、0.5-5份的水合氧化铝、3-15份的单质硅粉、0.3-2份表面处理后的金属铝粉，以及上述原料重量百分比之和的0.05-0.30份作为分散剂的有机减水剂。
2.根据权利要求1所述的原位形成β-Sialon结合刚玉预制件，其特征在于：所述刚玉颗粒及细粉选自电熔棕刚玉颗粒和/或电熔高铝刚玉颗粒、电熔白刚玉和/或板状刚玉颗粒和细粉；所述颗粒料包括粒径为10-1mm粗颗粒和粒径为1-0.08mm中颗粒；所述细粉料的粒径小于0.088mm；其中：粗颗粒的重量百分比为40-60%，中颗粒的重量百分比为10-25%，细粉的重量百分比为5-20%。
3.根据权利要求1所述的原位形成β-Sialon结合刚玉预制件，其特征在于：所述单质硅粉的纯度重量比为：Si>98.5%。
4.根据权利要求1所述的原位形成β-Sialon结合刚玉预制件，其特征在于：所述的表面处理后的金属铝粉纯度重量比为：Al>98.5%。
5.根据权利要求1所述的原位形成β-Sialon结合刚玉预制件，其特征在于：所述作为分散剂的有机减水剂为聚乙二醇类、聚羧基醚酯类或聚丙烯酸类中的任意一种。
6.一种适用于权利要求书1所述预制件的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用下述步骤来实现：
a、按重量百分比取刚玉颗粒及细粉、氧化铝微粉、二氧化硅微粉、水合氧化铝、单质硅粉、表面处理后的金属铝粉、作为分散剂的有机减水剂搅拌均匀后，再加入上述原料重量百分比之和的4-5.5%的水搅拌均匀后，采用振动浇注的方法浇注成型；
b、将浇注成型后的预制件置于20-40℃的环境中养护12-24h后脱模，在300℃的条件下干燥12h；
c、将b步骤所得到的预制件置于氮化炉中进行加热氮化，在纯度不低于99.9%的流动氮气气氛下加热，以60-200℃/小时的速率升温至950℃~1050℃，保温1-4小时；以30-120℃/小时的速率升温至1250℃~1280℃，保温1-6小时；以10-100℃/小时的速率继续升温至1330-1360℃，保温3-10小时；最后以20-150℃/小时的速率升温至1400-1550℃，保温3-12小时；冷却至800℃时关闭氮气，继续冷却至室温后，即得到β-Sialon结合刚玉预制件，预制件中生成的β-Sialon的重量份数为5-30%。
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