CN103896610B - 一种氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件的制备方法。本发明以高铝（矾土、莫来石、红柱石）颗粒，碳化硅颗粒和细粉、矾土细粉、刚玉细粉、氧化铝微粉、纯铝酸钙水泥、二氧化硅微粉、硅粉，添加减水剂加水搅拌均匀成泥料，经振动浇注成型，制成坯体，在氮气气氛下通过高温原位反应制备出氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件。本发明制备的氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件具有耐剥落性好、成本低和寿命高等特点，可替代目前水泥回转窑的窑口和喷煤管用的高铝碳化硅浇注料。
Description
技术领域
本发明属于炼钢用耐火材料技术领域，具体说是涉及一种以高铝颗粒（矾土、莫来石、红柱石），碳化硅颗粒和细粉、矾土细粉、刚玉细粉、氧化铝微粉、纯铝酸钙水泥、二氧化硅微粉、硅粉，添加减水剂加水搅拌均匀成泥料，经振动浇注成型，制成坯体，在氮气气氛下通过高温氮化工艺制备氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件的制备方法。
背景技术
新型干法水泥回转窑窑口等部位由于处于高温、水泥熟料冲刷、磨损、急冷急热等恶劣的环境下，且处于端口的特殊部位，容易产生机械变形、剥落，对耐火材料提出了更高的要求。目前使用的耐火浇注料由于抗热震性能差、高温热态强度低，使用过程中易产生开裂而剥落，使用周期短，窑口部位仅为6个月左右，喷煤管部位为6~8月，因此开发一种大型干法水泥回转窑窑口等部位用优质高性能耐火浇注料，使其使用寿命能够与烧成带用耐火砖寿命相匹配，以满足当前水泥窑迫切之需。氧氮化硅(Si2N2O)是一种耐高温陶瓷材料,具有优良的抗热震性能,抗氧化性、高温强度和耐熔融的非铁金属液侵蚀等特性。
中国专利名称为：“氮化硅结合刚玉预制件及制备方法”的文献（中国专利号：CN201110198041.2）提供了一种氮化硅结合刚玉预制件的制备方法,是刚玉颗粒及细粉、水合氧化铝、氧化铝微粉、单质硅粉为原料，经高温氮化制备。其特征是以刚玉为主要原料，其物相为刚玉和氮化硅。
中国专利名称为：“刚玉-氮化硅-碳化硅复合浇注料”的文献（中国专利号：CN200710193011.6）提供了一种用于炼铁高炉风口带用刚玉-氮化硅-碳化硅复合浇注料,是由刚玉、氮化硅、碳化硅、铝酸盐水泥、金属铝粉、金属硅、氧化硅微粉、氧化铝微粉、聚丙烯纤维混合而成。其特征是加入预合成好的氮化硅。
文章名为“原位生成非氧化物对刚玉基浇注料性能的影响”的文献（耐火材料 2012,46(4)：278-280）提供了一种非氧化物（β-SiAlON、O’-SiAlON和α-Si3N4）结合刚玉浇注料的制备方法，其主要原料为板状刚玉、电熔白刚玉细粉、碳化硅细粉、α-Al2O3微粉、SiO2微粉、硅粉、纯铝酸钙水泥，其特征是以板状刚玉为颗粒，非氧化物为β-SiAlON、O’-SiAlON和α-Si3N4。
目前尚没有检索到氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件方面的文献与公开发明专利。
发明内容
本发明的目的正是为了提供一种以高铝颗粒（矾土、莫来石、红柱石），碳化硅颗粒和细粉、矾土细粉、刚玉细粉、氧化铝微粉、纯铝酸钙水泥、二氧化硅微粉、硅粉，添加减水剂加水搅拌均匀成泥料，经振动浇注成型，制成坯体，在氮气气氛下通过高温原位反应制备出氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现：
本发明氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件的制备方法包括以下步骤：
a、按重量份取矾土颗粒45~70份、莫来石颗粒0~22份、红柱石颗粒0~18份、矾土细粉0~8份、刚玉细粉0-10份、碳化硅颗粒及细粉5-12份、纯铝酸钙水泥1~5份、二氧化硅微粉0~6份、氧化铝微粉3~8份和硅粉3-10份，以及上述原料重量份之和的0.05-0.30份减水剂，将上述原料均匀混合，并加水搅拌均匀后振动浇注成型，制成预制件坯体；
b、将a步骤制备的预制件坯体置于25-50℃的环境中养护12-24h后脱模，在300℃的条件下进行干燥处理，之后自然冷却到室温；
c、将经b步骤处理后的预制件坯体置于氮化炉中进行氮化烧成，在纯度≥99.9%的流动氮气气氛下，以30-150℃/小时的速率升温至1150~1180℃，保温1-8h；以20-100℃/小时的速率升温至1220-1260℃，保温2-10小时；以20-100℃/小时的速率继续升温至1350℃保温1-8小时；最后以30-120℃/小时的速率升温至1370-1480℃，保温3-12小时；冷却至600℃时关闭氮气，继续冷却至室温后，即得到氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件，预制件中氧氮化硅的重量份数为8-35%。
在本发明中，由矾土颗粒、莫来石颗粒、红柱石颗粒共同构成的颗粒料中，粒径为8-1mm粗颗粒的重量百分比为64~72%、粒径为1-0.08mm的中颗粒的重量百分比为28~36%；所述细粉的粒径小于0.088mm；所述微粉的粒径小于5μm。
本发明所述的硅粉纯度的重量比为：Si>98.0%；所述的碳化硅颗粒和细粉纯度的重量比为：SiC≥95%,其中颗粒的重量百分比为0~40%、细粉的重量百分比为60~100%。
本发明的有益效果如下：
1、工艺简单可行，与现用预制件的生产工艺相同。
2、用本发明制备氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件的理化指标为：体积密度为2.75~2.90g/cm3,显气孔率为15~22%,常温抗折强度为13~25MPa，1400℃高温抗折强度为4~12MPa，1100℃热震水冷次数大于20次，物相为刚玉、莫来石、碳化硅和氧氮化硅。
3.用本发明制备的氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件，具有成本低、抗热剥落性和抗氧化能优良等优点。
具体实施方式
本发明氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件的制备方法包括以下步骤：
a、按重量份取矾土颗粒45~70份、莫来石颗粒0~22份、红柱石颗粒0~18份、矾土细粉0~8份、刚玉细粉0-10份、碳化硅颗粒及细粉5-12份、纯铝酸钙水泥1~5份、二氧化硅微粉0~6份、氧化铝微粉3~8份和硅粉3-10份，以及上述原料重量份之和的0.05-0.30份减水剂，将上述原料均匀混合，并加水搅拌均匀后振动浇注成型，制成预制件坯体；
b、将a步骤制备的预制件坯体置于25-50℃的环境中养护12-24h后脱模，在300℃的条件下进行干燥处理，之后自然冷却到室温；
c、将经b步骤处理后的预制件坯体置于氮化炉中进行氮化烧成，在纯度≥99.9%的流动氮气气氛下，以30-150℃/小时的速率升温至1150~1180℃，保温1-8h；以20-100℃/小时的速率升温至1220-1260℃，保温2-10小时；以20-100℃/小时的速率继续升温至1350℃保温1-8小时；最后以30-120℃/小时的速率升温至1370-1480℃，保温3-12小时；冷却至600℃时关闭氮气，继续冷却至室温后，即得到氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件，预制件中氧氮化硅的重量份数为8-35%。
在本发明中，由矾土颗粒、莫来石颗粒、红柱石颗粒共同构成的颗粒料中，粒径为8-1mm粗颗粒的重量百分比为64~72%、粒径为1-0.08mm的中颗粒的重量百分比为28~36%；所述细粉的粒径小于0.088mm；所述微粉的粒径小于5μm。
本发明所述的硅粉纯度的重量比为：Si>98.0%；所述的碳化硅颗粒和细粉纯度的重量比为：SiC≥95%,其中颗粒的重量百分比为0~40%、细粉的重量百分比为60~100%。
本发明以下将结合实施例作进一步描述：
实施例1：
按重量份数，将白刚玉细粉6份、硅粉8份，碳化硅细粉5份、氧化铝微粉8份、纯铝酸钙水泥3份、减水剂0.15份（外加）放置于球磨罐中，干混均匀得到混合粉体；依次将55份矾土粗颗粒、15份矾土中颗粒加入搅拌机内搅拌3-5min，再将混合粉体加入搅拌机，搅拌均匀，加水混合均匀成泥料，将其放入模具，振动浇注成型，养护24h后脱模，再经300℃干燥后得到预制件坯体。
将上述材料置于氮化炉中进行氮化烧成，在流动氮气（纯度不低于99.9%）气氛下，以80℃/小时的速率升温至1150℃，保温4小时；以60℃/小时的速率升温至1230℃保温5小时；以50℃/小时的速率升温至1350℃保温4小时；最后以60℃/小时的速率升温至1400℃保温8小时；冷却至600℃时关闭氮气，继续冷却至室温后即得到氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件。
经XRD分析，产物的物相组成为：刚玉、莫来石、碳化硅和氧氮化硅，其中氧氮化硅的相对含量为25%。所制备的氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件体积密度为2.85g/cm3，显气孔率为19%，常温抗折强度为18MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为8MPa，1100℃水冷热震次数>20次。
实施例2：
按重量份数，将矾土细粉5份、硅粉6份、碳化硅细粉6份、纯铝酸钙水泥3份、氧化铝微粉6份、二氧化硅微粉4份、减水剂0.20份（外加）、放置于球磨罐中，干混均匀得到混合粉体；依次将50份矾土粗颗粒、16份莫来石中颗粒、4份碳化硅中颗粒加入搅拌机内搅拌3-5min，再将混合粉体加入搅拌机，搅拌均匀，加水混合均匀成泥料，将其放入模具，振动浇注成型，养护24h后脱模，再经300℃干燥后得到坯体。
将上述材料置于氮化炉中进行氮化烧成，在流动氮气（纯度不低于99.9%）气氛下，以100℃/小时的速率升温至1150℃，保温2小时；以90℃/小时的速率升温至1250℃保温6小时；以60℃/小时的速率升温至1350℃保温4小时；最后以50℃/小时的速率升温至1420℃保温10小时；冷却至600℃时关闭氮气，继续冷却至室温后即得到氮化硅结合刚玉预制件。
经XRD分析，产物的物相组成为：刚玉、莫来石、碳化硅和氧氮化硅，其中氧氮化硅的相对含量为16%。所制备的氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件的体积密度为2.88g/cm3，显气孔率20%，常温抗折强度为17MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为6MPa，1100℃水冷热震次数>20次。
实施例3：
按重量份数，将刚玉细粉8份、硅粉5份、碳化硅细粉5份、氧化铝微粉8份、纯铝酸钙水泥1份、二氧化硅微粉5份、减水剂0.2份（外加）放置于球磨罐中，干混均匀得到混合粉体；依次将30份矾土粗颗粒、20莫来石粗颗粒、18份矾土中颗粒加入搅拌机内搅拌3-5min，再将混合粉体加入搅拌机，搅拌均匀，加水混合均匀成泥料，将其放入模具，振动浇注成型，养护24h后脱模，再经300℃干燥后得到预制件坯体。
将上述材料置于氮化炉中进行氮化烧成，在流动氮气（纯度不低于99.9%）气氛下，以80℃/小时的速率升温至1150℃，保温2小时；以40℃/小时的速率升温至1250℃保温8小时；以60℃/小时的速率升温至1350℃保温3小时；最后以60℃/小时的速率升温至1450℃保温8小时；冷却至600℃时关闭氮气，继续冷却至室温后即得到氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件。
经XRD分析，产物的物相组成为：刚玉、莫来石、碳化硅和氧氮化硅，其中氧氮化硅的相对含量为18%。所制备的氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件的体积密度为2.78g/cm3，显气孔率18%，常温抗折强度为16MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为5MPa，1100℃水冷热震次数>20次。
实施例4：
按重量份数，将刚玉细粉8份、硅粉10份、碳化硅细粉5份、氧化铝微粉6份、二氧化硅微粉4份、纯铝酸钙水泥2份、减水剂0.20份（外加）放置于球磨罐中，干混均匀得到混合粉体；依次将50份矾土粗颗粒、15份红柱石中颗粒加入搅拌机内搅拌3-5min，再将混合粉体加入搅拌机，搅拌均匀，加水混合均匀成泥料，将其放入模具，振动浇注成型，养护24h后脱模，再经300℃干燥后得到坯体。
将上述材料置于氮化炉中进行氮化烧成，在流动氮气（纯度不低于99.9%）气氛下，以100℃/小时的速率升温至1150℃，保温2小时；以90℃/小时的速率升温至1260℃保温6小时；以50℃/小时的速率升温至1350℃保温4小时；最后以50℃/小时的速率升温至1460℃保温10小时；冷却至600℃时关闭氮气，继续冷却至室温后即得到氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件。
经XRD分析，产物的物相组成为：刚玉、莫来石、碳化硅和氧氮化硅，其中氧氮化硅的相对含量为30%。所制备的氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件的体积密度2.80g/cm3，显气孔率21%，常温抗折强度为15MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为10MPa，1100℃水冷热震次数>20次。
实施例5：
按重量份数，将刚玉细粉6份、硅粉4份、碳化硅细粉8份、纯铝酸钙水泥4份、氧化铝微粉7份、二氧化硅微粉5份、减水剂0.20份（外加）放置于球磨罐中，干混均匀得到混合粉体；依次将30份矾土粗颗粒、20份莫来石粗颗粒、16份红柱石中颗粒加入搅拌机内搅拌3-5min，再将混合粉体加入搅拌机，搅拌均匀，加水混合均匀成泥料，将其放入模具，振动浇注成型，养护24h后脱模，再经300℃干燥后得到坯体。
将上述材料置于氮化炉中进行氮化烧成，在流动氮气（纯度不低于99.9%）气氛下，以120℃/小时的速率升温至1150℃，保温1小时；以90℃/小时的速率升温至1240℃保温6小时；以50℃/小时的速率升温至1350℃保温4小时；最后以50℃/小时的速率升温至1380℃保温12小时；冷却至600℃时关闭氮气，继续冷却至室温后即得到氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件。
经XRD分析，产物的物相组成为：刚玉、莫来石、碳化硅和氧氮化硅，其中氧氮化硅的相对含量为12%。所制备的氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件的体积密度为2.84g/cm3，显气孔率为17%，常温抗折强度为20MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为6MPa，1100℃水冷热震次数>20次。
Claims (1)
1.一种氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
a、按重量份数，将刚玉细粉6份、硅粉4份、碳化硅细粉8份、纯铝酸钙水泥4份、氧化铝微粉7份、二氧化硅微粉5份、减水剂0.20份放置于球磨罐中，干混均匀得到混合粉体；依次将30份矾土粗颗粒、20份莫来石粗颗粒、16份红柱石中颗粒加入搅拌机内搅拌3-5min，再将混合粉体加入搅拌机，搅拌均匀，加水混合均匀成泥料，将其放入模具，振动浇注成型，制成预制件坯体；上述原料中的粗颗粒的粒径为8-1mm、中颗粒的粒径为1-0.08mm，细粉的粒径小于0.088mm，微粉的粒径小于5μm，所述硅粉纯度的重量百分比为：Si>98.0%；
b、将a步骤制备的预制件坯体养护24h后脱模，再经300℃干燥后得到坯体；
c、将经b步骤处理后的预制件坯体置于氮化炉中进行氮化烧成，在纯度≥99.9%的流动氮气气氛下，以120℃/小时的速率升温至1150℃，保温1h；以90℃/小时的速率升温至1240℃，保温6小时；以50℃/小时的速率继续升温至1350℃保温4小时；最后以50℃/小时的速率升温至1380℃，保温12小时；冷却至600℃时关闭氮气，继续冷却至室温后即得到氧氮化硅结合高铝-碳化硅预制件。
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