CN111574208B - 一种高抗热震性刚玉-锆莫来石质透气砖的制备方法 - Google Patents

一种高抗热震性刚玉-锆莫来石质透气砖的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高抗热震性刚玉‑锆莫来石质透气砖的制备方法，本发明以酚醛树脂包覆刚玉颗粒、刚玉颗粒及细粉、锆莫来石颗粒及细粉、氧化铝微粉、氧化硅微粉、水合氧化铝粉为原料，添加高效减水剂，干混均匀后加水混合成泥料，在模具内浇注成透气砖坯体，脱模养护和干燥后，再经高温处理制备出高抗热震性刚玉‑锆莫来石质透气砖。它解决了目前透气砖材料抗热震性差、抗剥落性不好的缺点。本发明制备的高抗热震性刚玉‑锆莫来石质透气砖可望替代目前炼钢用铬刚玉质、刚玉‑尖晶石质透气砖材料，具有吹通率高，耐剥落性好和寿命高等特点。

Description

一种高抗热震性刚玉-锆莫来石质透气砖的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体是涉及一种高抗热震性刚玉-锆莫来石质透气砖的制备方法。
背景技术
钢包透气砖作为钢水炉外精炼过程的关键功能元件，通过透气砖向钢水中通入一定压力的惰性气体，对钢水进行物理搅拌，促使钢水对流运动，起到均化钢液温度和钢水成分，加速冶金反应，促使夹杂物上浮，对钢水净化起着重要作用。近年来，对钢铁质量要求越来越高，钢包的熔炼温度和熔炼时间都相继提高，钢包使用环境越来越苛刻，对透气砖提出了更苛刻的要求。钢包使用过程中透气砖承受着钢水压力、温度急剧变化、大量底吹冷气流的通过，以及钢液冲刷和渣的侵蚀，要求透气砖必须具有较高的高温强度以抵抗气流冲刷和反向作用力，优良的抗热震性和抗侵蚀性能。在实际使用中由于温度变化度和大量冷气流通过产生的热应力容易造成透气砖横断和剥落，使得透气功能丧失是造成透气砖寿命终结的主要原因，目前透气砖已成为限制钢包寿命提高的瓶颈因素。
目前透气砖类型主要为狭缝型透气砖和弥散型透气砖。弥散型透气砖内有大量不同尺寸相互连通的气孔，其气孔率高、强度低。在吹气停止时，钢包中的钢液和钢渣容易渗透到气孔内，并在透气砖工作面产生致密部位，造成气孔堵塞；加上其高温强度低烧氧过程时蚀损严重，其使用寿命波动很大，不利于冶炼操作。狭缝型透气砖具有吹气气流稳定，反向冲击力小，气流调节范围宽，砖体致密，强度高等优点，广泛应用于国内各类钢包，但目前用的铬刚玉质、刚玉-尖晶石质狭缝型钢包透气砖材质致密抗热震性差，使用过程中容易受温度梯度等影响产生裂纹，导致砖体产生热剥落，更甚者直接断裂损毁，大大降低了狭缝砖的使用寿命。
为改善现用狭缝型透气砖的使用效果，诸多研究人员从透气砖的孔道结构、透气方式、透气砖材质和结合体系等方面做了大量工作，但改进后的透气砖在服役过程中仍经常出现横断和剥落，造成透气砖异常损毁甚至功能丧失，寿命终结。针对上述问题，在保持透气砖的高温强度不降低前提下，本申请对原料配比中的刚玉骨料进行有机物包覆，在骨料表面形成不同厚度的可烧失包覆层，通过改变包覆颗粒的粒度、包覆层厚度及包覆颗粒加入量，经高温烧后在材料内部颗粒周围形成不同尺度的微空间；再引入抗热震性好的锆莫来石颗粒，同时在基质内形成莫来石陶瓷结合来保证材料的高温强度。为此在保持钢包透气砖材料的高温强度与现用透气砖相当的前提下，本申请透气砖材料结构中的微空间可以缓冲热震应力，且对热震产生的裂纹起到裂纹偏转和钉扎作用，抑制热震裂纹的扩展，可明显提高了透气砖的抗热震性，解决了因热震稳定性差限制钢包透气砖寿命提高的瓶颈问题，显著减少因热震造成的透气砖异常损毁和寿命低的现象，提高其的使用寿命，从而减少因透气砖功能丧失导致的钢水倒包及钢水品质降低等诸多问题，保证钢水冶炼正常节奏，同时也提高了钢包用耐火材料的使用寿命。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种高抗热震性刚玉-锆莫来石质透气砖的制备方法。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现：
本发明的方法是以酚醛树脂包覆刚玉颗粒、刚玉颗粒及细粉、锆莫来石颗粒及细粉、水合氧化铝、活性氧化铝微粉、氧化硅微粉为原料，添加高效减水剂，干混合均匀后，加水混合成泥料，采用振动浇注成型成坯体，经脱模养护、干燥后，在高温炉内经高温烧成制备出高抗热震性刚玉-锆莫来石质透气砖。
具体制备方法包括以下步骤：
a、制备刚玉包覆颗粒：用乙醇和酚醛树脂液按质量比30：70~70：30混合制成树脂液含量为30%-70%的包覆溶液，分别将6-3mm、3-1mm、1-0.5mm刚玉颗粒完全浸没于树脂包覆溶液中20min，用滤网将刚玉颗粒过滤出来，溶液回收循环再用；将滤出的颗粒放入托盘中置于110℃烘箱中干燥6-12h，再用搅拌机将团聚在一起的包覆颗粒分离开，分别得到6-3mm、3-1mm、1-0.5mm的包覆颗粒；
b、按质量份数，将5-15份刚玉细粉、5-12份锆莫来石细粉、4-10的活性氧化铝微粉、2-6份氧化硅微粉，1-5份的水合氧化铝，外加入原料总量0.2-0.4份高效减水剂干混均匀，得到混合粉体A，待用；将质量份数为10-65份的刚玉包覆颗粒、0-55份刚玉颗粒、5-10份锆莫来石颗粒、30份混合粉体A混合均匀后，再加入上述原料质量之和4-5%的水搅拌均匀后振动浇注成型，制成透气砖坯体；
c、将成型后坯体于20-50℃的环境中养护12-24h后脱模，经200-300℃干燥后得到透气砖坯体；
d、将上述材料置于高温炉中烧成，以60-200℃/小时的速率升温至1000℃，保温1-3h；以30-120℃/小时的速率升温至1300℃，保温2-6小时；以30-60℃/小时的速率升温至1520-1600℃，保温3-12小时；冷却至室温后，即得到刚玉-锆莫来石质透气砖。
进一步说，所述酚醛树脂液是热固性酚醛树脂液，固体含量为72～78%，游离酚含量≤28%；所述乙醇纯度≥95%。
所述刚玉取自电熔白刚玉、板状刚玉的一种或两种的混合物；刚玉颗粒的粒径为6-3mm、3-1mm、1-0.5mm，细粉的粒径小于0.088mm。
所述锆莫来石中氧化锆含量为33%，其余为刚玉和莫来石相；锆莫来石颗粒粒度为0.5-0.09mm；锆莫来石细粉粒度小于0.044mm；所述氧化铝微粉中氧化铝含量≥99%，粒度小于5微米；所述氧化硅微粉中氧化硅≥95%，粒度小于2微米；所述水合氧化铝粉中氧化铝含量≥70%，粒度小于20微米。
本发明的有益效果如下：
1、用本发明制备的透气砖，抗热剥落性能优良，吹气成功率高，使用寿命高。
2、工艺简单可行，与现用透气砖的生产工艺相同。
3、用本发明制备透气砖的理化指标为：体积密度不低于3.0g/cm3, 显气孔率不大于18.0%, 常温抗折强度不小于24.0MPa，1400℃高温抗折强度不小于15.0MPa，1100℃水冷次数大于20次。
附图说明
图1 是高温烧后颗粒周围形成的微空间SEM照片。
其中：（a）是微空间低倍照片 ；（b）微空间高倍照片。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述：
本发明中所述酚醛树脂液是热固性酚醛树脂液，固体含量为72～78%，游离酚含量≤28%；所述乙醇纯度≥95%。所述刚玉取自电熔白刚玉、板状刚玉的一种或两种的混合物；刚玉颗粒的粒径为6-3mm、3-1mm、1-0.5mm，细粉的粒径小于0.088mm。所述锆莫来石中氧化锆含量为33%，其余为刚玉和莫来石相；锆莫来石颗粒粒度为0.5-0.09mm；锆莫来石细粉粒度小于0.044mm；所述氧化铝微粉中氧化铝含量≥99%，粒度小于5微米；所述氧化硅微粉中氧化硅≥95%，粒度小于2微米；所述水合氧化铝粉中氧化铝含量≥70%，粒度小于20微米。以下不再赘述。
实施例1：
用无水乙醇和酚醛树脂液根据质量比60:40制成酚醛树脂液含量为40%的包覆溶液，分别将6-3mm、3-1mm刚玉颗粒完全浸没于树脂溶液中，用滤网将颗粒过滤出来，溶液回收循环再用；将滤出的颗粒放入托盘中置于110℃烘箱中干燥10h，分别得到6-3mm、3-1mm的包覆刚玉颗粒。按质量份数，将刚玉粉8份，锆莫来石粉8份、氧化硅微粉5份、氧化铝微粉6份、水合氧化铝粉3份、高效分散剂0.2份（外加）放置于球磨罐中，干混均匀得到混合粉体A，待用；依次将30份6-3mm包覆刚玉颗粒、25份3-1mm包覆刚玉颗粒、5份1-0.5mm刚玉颗粒、10份0.5-0.09mm锆莫来石颗粒加入搅拌机内搅拌2min，再将混合粉体A加入搅拌机，搅拌均匀，加入原料总量4.4%的水混合均匀成泥料，将其放入模具，振动浇注成型，养护24h后脱模，再经260℃干燥后得到坯体。
将上述材料置于高温炉中进行烧成，以60-200℃/小时的速率升温至1000℃，保温1-3h；以30-120℃/小时的速率升温至1300℃，保温2-6小时；以30-60℃/小时的速率升温至1560-1600℃，保温4-12小时；冷却至室温后得到刚玉-锆莫来石质透气砖。
所制备的透气砖材料的体积密度为3.08g/cm3，显气孔率为16%，常温抗折强度为30MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为20MPa，1100℃水冷次数大于20次。
实施例2：
用无水乙醇和酚醛树脂根据质量比70:30制成酚醛树脂液含量为30%的包覆溶液，将6-3mm刚玉颗粒完全浸没于树脂溶液中，用滤网将颗粒过滤出来，溶液回收接着再用；将滤出的颗粒放入托盘中置于110℃烘箱中干燥16h，得到6-3mm包覆刚玉颗粒。按质量份数，将刚玉粉9份，锆莫来石粉8份、氧化硅微粉4份、氧化铝微粉4份、水合氧化铝5份、高效分散剂0.3份（外加）放置于球磨罐中，干混均匀得到混合粉体A，待用。依次将30份6-3mm包覆刚玉颗粒、25份3-1mm刚玉颗粒、10份1-0.5mm刚玉颗粒、5份0.5-0.09mm锆莫来石颗粒加入搅拌机内搅拌1-3min，再将混合粉体A加入搅拌机，搅拌均匀，加入原料总量4.4%的水混合均匀成泥料，将其放入模具，振动浇注成型，养护24h后脱模，再经200℃干燥后得到坯体。
将上述材料置于高温炉中进行烧成，以60-200℃/小时的速率升温至1000℃，保温1-3h；以30-120℃/小时的速率升温至1300℃，保温2-6小时；以30-60℃/小时的速率升温至1560-1600℃，保温4-12小时；冷却至室温后得到刚玉-锆莫来石质透气砖。
所制备的透气砖材料的体积密度为3.10g/cm3，显气孔率为17%，常温抗折强度为28MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为19MPa，1100℃水冷次数大于20次。
实施例3：
用无水乙醇和酚醛树脂液根据质量比30:70制成酚醛树脂液含量为70%的包覆溶液，分别将3-1mm、1-0.5mm刚玉颗粒完全浸没于包覆溶液中，用滤网将颗粒过滤出来，溶液回收接着再用；将滤出的颗粒放入不锈钢托盘中置于110℃烘箱中干燥12h，分别得到3-1mm、1-0.5mm的包覆刚玉颗粒。按质量份数，将刚玉粉10份，锆莫来石粉6份、氧化硅微粉4份、氧化铝微粉8份、水合氧化铝2份、高效分散剂0.3份（外加）放置于球磨罐中，干混均匀得到混合粉体A，待用。依次将30份6-3mm刚玉颗粒、25份3-1mm包覆刚玉颗粒、10份1-0.5mm包覆刚玉颗粒、5份1-0.09mm锆莫来石颗粒加入搅拌机内搅拌2min，再将混合粉体A加入搅拌机，混合均匀，加入原料总量4.3%的水混合均匀成泥料，将其放入模具，振动浇注成型，养护24h后脱模，再经240℃干燥后得到坯体。
将上述材料置于高温炉中进行烧成，以60-200℃/小时的速率升温至1000℃，保温1-3h；以30-120℃/小时的速率升温至1300℃，保温2-6小时；以30-60℃/小时的速率升温至1560-1600℃，保温4-12小时；冷却至室温后得到刚玉-锆莫来石质透气砖。
所制备的透气砖材料的体积密度为3.1g/cm3，显气孔率为17%，常温抗折强度为29MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为18MPa，1100℃水冷次数大于20次。
实施例4：
用无水乙醇和酚醛树脂根据质量比50:50制成酚醛树脂液含量为50%的包覆溶液，分别将6-3mm、3-1mm、1-0.5mm刚玉颗粒完全浸没于树脂溶液中，用滤网将颗粒过滤出来，溶液回收接着再用；将滤出的颗粒放入不锈钢托盘中置于110℃烘箱中干燥20h，分别得到6-3mm、3-1mm、1-0.5mm的包覆刚玉颗粒。按质量份数，将刚玉粉10份，锆莫来石粉6份、氧化硅微粉5份、氧化铝微粉6份、水合氧化铝3份、高效分散剂0.3份（外加）放置于球磨罐中，干混均匀得到混合粉体A，待用；依次将30份6-3mm包覆刚玉颗粒、25份包覆3-1mm刚玉颗粒、10份1-0.5mm包覆刚玉颗粒、5份0.5-0.09mm锆莫来石颗粒加入搅拌机内搅拌2min，再将混合粉体A加入搅拌机中混合均匀，加入原料总量4.5%的水混合均匀成泥料，将其放入模具，振动浇注成型，养护24h后脱模，再经260℃干燥后得到坯体。
将上述材料置于高温炉中进行烧成，以60-200℃/小时的速率升温至1000℃，保温1-3h；以30-120℃/小时的速率升温至1300℃，保温2-6小时；以30-60℃/小时的速率升温至1560-1600℃，保温4-12小时；冷却至室温后得到刚玉-锆莫来石质透气砖。
所制备的透气砖材料的体积密度为3.05g/cm3，显气孔率为16%，常温抗折强度为26MPa，1400℃保温0.5h时的高温抗折强度为17MPa，1100℃水冷次数大于20次。

Claims (1)

1.一种高抗热震性刚玉-锆莫来石质透气砖的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
用无水乙醇和酚醛树脂液根据质量比60:40制成酚醛树脂液含量为40%的包覆溶液，分别将6-3mm、3-1mm刚玉颗粒完全浸没于树脂溶液中，用滤网将颗粒过滤出来，溶液回收循环再用；将滤出的颗粒放入托盘中置于110℃烘箱中干燥10h，分别得到6-3mm、3-1mm的包覆刚玉颗粒；
按质量份数，将刚玉粉8份，锆莫来石粉8份、氧化硅微粉5份、氧化铝微粉6份、水合氧化铝粉3份、外加高效分散剂0.2份放置于球磨罐中，干混均匀得到混合粉体A，待用；依次将30份6-3mm包覆刚玉颗粒、25份3-1mm包覆刚玉颗粒、5份1-0.5mm刚玉颗粒、10份0.5-0.09mm锆莫来石颗粒加入搅拌机内搅拌2min，再将混合粉体A加入搅拌机，搅拌均匀，加入原料总量4.4%的水混合均匀成泥料，将其放入模具，振动浇注成型，养护24h后脱模，再经260℃干燥后得到坯体；
将上述坯体置于高温炉中进行烧成，以60-200℃/小时的速率升温至1000℃，保温1-3h；以30-120℃/小时的速率升温至1300℃，保温2-6小时；以30-60℃/小时的速率升温至1560-1600℃，保温4-12小时；冷却至室温后得到刚玉-锆莫来石质透气砖。
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