CN113135765A - 一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电炉炉门用尖晶石‑方镁石浇注料及其制备方法，以重量份计,包括以下原料：烧结尖晶石60‑75份，烧结镁砂25‑30份，铝酸钙水泥2‑6份，硅灰2‑6份，氧化铝超细粉1‑5份，经混料、浇注成型、养护、干燥、烧成，制备尖晶石‑方镁石耐火浇注料。本发明生产的浇注料通过创新地引入富氧化镁尖晶石骨料和烧结镁砂细粉以及非晶态球状的氧化铝超细粉添加剂。本发明的尖晶石‑方镁石浇注料具有抗冲刷能力强，抗热震性能好，使用寿命长等特点，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料制备技术领域，具体涉及一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料及其制备方法。
背景技术
电炉炼钢是以废钢为原料利用电能（三相交流电或直流电）做热源的短流程炼钢。利用电极与炉料之间产生的电弧加热熔化炉料，然后加入氧化剂、造渣剂、铁合金等以去除夹杂，在炉内不仅能造成氧化气氛，还能造成还原气氛，因此脱磷、脱硫的效率很高。通常说的电炉钢是用碱性电弧炉生产的钢，由此产生的渣为碱性渣。镁砂和尖晶石均属于碱性耐火材料，且抵抗碱性渣的能力强，因此采用尖晶石和方镁石制作出来的浇注料具有抗碱性渣能力强的特点。且尖晶石的热膨胀系数低，热稳定性好，因此浇注料具有施工性能良好，抗热震性能优越、抗剥落性良好等特点。
专利申请号为201711243502.7的中国发明专利公开了一种刚玉-铝尖晶石浇注料及其制备方法以及刚玉-铝尖晶石的制备方法：以粒径依次为3～5mm、1～3mm和0.1～1mm的刚玉-铝尖晶石颗粒为骨料，以粒径小于0.074mm的刚玉-铝尖晶石细粉、铝尖晶石细粉、刚玉细粉、硅微粉、α-Al2O3微粉为基质，以铝酸盐水泥为结合剂；将基质、结合剂混合，再加入所述骨料，搅拌混匀，即可得到浇注料。所制制品平均孔径为纳米级，具备导热系数低、抗介质侵蚀渗透性能好和热震稳定性高的效果，适用于高炉主沟和渣沟等部位。
采用上述方法，可得到显气孔率为45-57％、容重在2.15-2.32g/cm3、抗折强度为1.8-2.8Mpa的刚玉-镁系浇注料。经1600℃条件下烧成，保温时间为3小时，可得到显气孔率在42～50％、容重在2.05-2.20g/cm3、抗折强度为12-15Mpa的刚玉镁系浇注料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗热震性能以及抗渣性能良好的电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料及其制备方法，克服现有技术的不足，有效结合尖晶石-方镁石两种材料的特性，在抗渣性优良的基础上，同时提高了材料的热震稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
技术方案之一：一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料，其特征在于，以重量份计，包括以下原料，按重量份比为：耐火骨料：尖晶石60-75份，由矾土基富氧化镁烧结尖晶石和/或刚玉基富氧化镁烧结尖晶石组成，其纯度是85-90%，氧化铝含量＜72%；粉料：烧结镁砂25-30份，铝酸钙水泥2-6份，硅灰2-6份，非晶态球状的氧化铝超细粉1-5份。
进一步的，所述浇注料的骨料与粉料的重量份比为65：35。
进一步的，所述尖晶石的粒度分布为：20-10mm的份数为25-28份、10-5mm的份数为15-18份、5-3mm的份数为10-15份、3mm以下的份数为10-14份。
进一步的，所述镁砂中的MgO含量不低于95%，粒度＜180目。
进一步的，所述铝酸钙水泥中的氧化铝含量为70-80%，粒度＜180目。
进一步的，所述硅灰中的SiO2含量不低于94%，粒度为0.1-0.15μm。
进一步的，所述非晶态球状的氧化铝超细粉中按重量百分比计各成分组成为：Al2O3为99.5～99.95%、Fe2O3＜0.025、Na2O＜0.03、K2O＜0.02、MgO＜0.02、CaO＜0.02，平均粒径为0.1-10μm，球形度＞0.95%，含水率＜0.03，真密度3.75～3.9g/cm3。
技术方案之二：一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注件的制备方法,其特征在于，包括以下具体步骤：（1）混合制备，先将配方量的铝酸钙水泥、硅灰、氧化铝超细粉放入搅拌机中，搅拌3~5min，再将配方量的烧结尖晶石、烧结镁砂以及占全部原料重量5-10%的水放入搅拌机中，搅拌10~15min，得浇注料；
（2）自然养护，将浇注料放入模具中振动成型，将成型后的浇注料置于20℃，湿度80%的环境下养护12-36小时，再置于干燥环境下自然养护12-36小时，待用；
（3）烘干，将养护后的浇注料于100-130℃干燥24-48小时，待用；
（4）高温烧成，将干燥后的浇注料由室温升至900℃，升温速率10-15℃/min，在900℃下保温1h，再由900℃升温至1300℃，升温速率5-10℃/min,在1300℃保温2h，再由1300℃升温至1600℃，升温速率4-6℃/min,在1600℃保温3h后，随炉冷却后取出，即得尖晶石-方镁石的电炉炉门浇注件。
本发明技术方案中，在原料选择上采用矾土基烧结尖晶石和刚玉基烧结尖晶石作为耐火骨料，烧结镁砂作为基质，浇注料产品的主晶相为尖晶石，次晶相为方镁石，铝酸钙水泥充当常温结合剂有利于提高低温强度，硅灰作为减水剂并提供流动性，超细氧化铝作为外加剂提高浇注料的各种使用性能。
本发明浇注料中骨料成分占产品比重60~75%，在浇注料中起支架作用；粉料主要为烧结镁砂粉；基质中添加非晶态球状的氧化铝超细粉，一方面可以提供流动性，另一方面可以与镁砂生成尖晶石，填充空隙，膨胀抵消收缩，稳定试样。不仅可以促进烧结致密化，还可以加强基质与骨料的联结。
本发明采用的尖晶石热膨胀系数低，具有良好的热震稳定性，具有高熔点以及优异的耐腐蚀性。烧结镁砂，具有极好的抵抗碱性炉渣的能力，且化学性质稳定。浇注料中无非晶态球状的氧化铝超细粉加入时，骨料尖晶石与细粉氧化镁不能烧结，强度低，抗冲刷性差。加入非晶态球状的氧化铝超细粉后，能够促进尖晶石与方镁石的烧结，提高浇注料的中温强度，致密度和强度都大幅度提升，其原理是非晶态球状的氧化铝超细粉与MgO可以在低于理论反应温度下，早期形成二次尖晶石，弥散分布基质镁砂之间，起到桥接方镁石晶体的作用，有效提高浇注料的中温强度；而二次尖晶石反应膨胀引起的微裂纹同时能够起到增韧基质中氧化镁的效果，不影响强度的同时还可以提高材料的热震稳定性，消除了方镁石的脆性，可以使基质中的方镁石充分发挥其抗渣性的优势，骨料中的尖晶石充分发挥其高热震稳定性的优势。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料能有效解决电炉炉门在急冷急热以及炉渣化学侵蚀的条件下引起的诸多问题。本发明的电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料具有施工性能良好，抗热震性能优越、抗冲刷、抗侵蚀性良好等特点。本发明中的非晶态球状的氧化铝超细粉具有优异的导热、散热性，其突出特点为球形度高、纯度高、填充量高、耐高温。且球形表面相比于板状刚玉，具有更高的流动性，更好的填充性，球形氧化铝表面为非晶态，具有更高的反应活性，能够促进早期烧结，提高中温强度以及反应更均匀。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注件的制备方法的具体步骤如下：
（1）混合制备，先将配方量的铝酸钙水泥、硅灰、氧化铝超细粉放入搅拌机中，搅拌3~5min，再将配方量的烧结尖晶石、烧结镁砂以及占全部原料重量5-10%的水放入搅拌机中，搅拌10~15min，得浇注料；
（2）自然养护，将浇注料放入模具中振动成型，将成型后的浇注料置于20℃，湿度80%的环境下养护12-36小时，再置于干燥环境下自然养护12-36小时，待用；
（3）烘干，将养护后的浇注料于100-130℃干燥24-48小时，待用；
（4）高温烧成，将干燥后的浇注料由室温升至900℃，升温速率10-15℃/min，在900℃下保温1h，再由900℃升温至1300℃，升温速率5-10℃/min,在1300℃保温2h，再由1300℃升温至1600℃，升温速率4-6℃/min,在1600℃保温3h后，随炉冷却后取出，即得尖晶石-方镁石的电炉炉门浇注件。
下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步说明：
以下实施例中，尖晶石的粒度分布为：20-10mm的份数为25-28份、10~5mm的份数为15-18份、5-3mm的份数为10-15份、3mm以下的份数为10~14份。烧结镁砂中的MgO含量不低于95%，粒度＜180目。铝酸钙水泥中的氧化铝含量为70-80%水泥，粒度＜180目。硅灰中的SiO2含量不低于94%，粒度为0.1-0.15μm。非晶态球状的氧化铝超细粉中按重量百分比计各成分组成为：Al2O3为99.5～99.95%、Fe2O3＜0.025、Na2O＜0.03、K2O＜0.02、MgO＜0.02、CaO＜0.02，平均粒径为0.1-10μm，球形度＞0.95%，含水率＜0.03，真密度3.75～3.9g/cm3。
实施例1
浇注料配比为：尖晶石骨料65份；粉料：镁砂25份，铝酸钙水泥4份，硅灰3份，非晶态球状的氧化铝超细粉3份。请按某一场景配制各成分数量，单位为公斤或克。浇注料的骨料与粉料的重量份比为65：35。尖晶石骨料60-75份，包括矾土基富氧化镁烧结尖晶石和刚玉基富氧化镁烧结尖晶石的均等份组合。
按前述制备方法制备电炉炉门浇注件。
按国标GB/T2997—2000测定样品的显气孔率和体积密度，测定介质为水；按照国标GB/T5072—2008测定样品的常温抗压强度；抗热震试验实验是将试样直接放入1100℃炉膛内保温30min，取出后放在常温循环水中保持3min后自然静置10min。上述过程重复直至试样断裂或出现大的掉块。本实例制备的一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料常温耐压强度为48Mpa，抗折强度15Mpa，体积密度为2.93g/cm3，气孔体积为14.83%，抗热震次数为68次。
实施例2
浇注料配比为：尖晶石骨料65份；粉料：镁砂26份，铝酸钙水泥2份，硅灰2份，非晶态球状的氧化铝超细粉5份。请按某一场景配制各成分数量，单位为公斤或克。浇注料的骨料与粉料的重量份比为65：35。
按前述制备方法制备电炉炉门浇注件。
按国标GB/T2997—2000测定样品的显气孔率和体积密度，测定介质为水；按照国标GB/T5072—2008测定样品的常温抗压强度；抗热震试验实验是将试样直接放入1100℃炉膛内保温30min，取出后放在常温循环水中保持3min后自然静置10min。上述过程重复直至试样断裂或出现大的掉块。本实例制备的一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料常温耐压强度为48Mpa，抗折强度16Mpa，体积密度为2.95g/cm3，气孔体积为13.83%，抗热震次数为64次。
将上述实施例与以下两种传统型炉门材料进行机械性能和高温性能对比，进一步证明尖晶石-方镁石材料相对于传统型所体现出来的优越性，表明本发明方法对耐火行业发展具有促进作用。
对比例1：将65kg刚玉颗粒粉、35kg尖晶石细粉和5kg水在搅拌机中预混15min，得将浇注料浇注满整个模具，以振动浇注的方式得到浇注料；养护24小时后脱模，得电炉炉门浇注料坯体；将电炉炉门浇注料坯体于110℃干燥24h，得干燥的电炉炉门浇注料坯体；将干燥的电炉炉门浇注料坯体于1550℃保温3小时；随炉自然冷却后取出，即得到电炉炉门浇注料。
按国标GB/T2997—2000测定样品的显气孔率和体积密度，测定介质为水；按照国标GB/T5072—2008测定样品的常温抗压强度；抗热震试验实验是将试样直接放入1100℃炉膛内保温30min，取出后放在常温循环水中保持3min后自然静置10min。上述过程重复直至试样断裂或出现大的掉块。本对比例制备的一种电炉炉门用浇注料常温耐压强度为38Mpa，抗折强度12Mpa，体积密度为2.76g/cm3，气孔体积为21.32%，抗热震次数为49次。
对比例2：将70kg刚玉颗粒粉、30kg尖晶石细粉和5kg水在搅拌机中预混15min，得将浇注料浇注满整个模具，以振动浇注的方式得到浇注料；养护24小时后脱模，得电炉炉门浇注料坯体；将电炉炉门浇注料坯体于110℃干燥24h，得干燥的电炉炉门浇注料坯体；将干燥的电炉炉门浇注料坯体于1550℃保温3小时；随炉自然冷却后取出，即得到电炉炉门浇注料。
按国标GB/T2997—2000测定样品的显气孔率和体积密度，测定介质为水；按照国标GB/T5072—2008测定样品的常温抗压强度；抗热震试验实验是将试样直接放入1100℃炉膛内保温30min，取出后放在常温循环水中保持3min后自然静置10min。上述过程重复直至试样断裂或出现大的掉块。本对比例制备的一种电炉炉门用浇注料常温耐压强度为45Mpa，抗折强度12Mpa，体积密度为2.79g/cm3，气孔体积为20.56%，抗热震次数为53次。
对比例3：将65kg刚玉-铝尖晶石颗粒、5kg刚玉-尖晶石细粉、10kg尖晶石细粉、10kg刚玉细粉、2kg硅微粉、5kgα-Al2O3、3kg水泥和5kg水在搅拌机中预混15min，得将浇注料浇注满整个模具，以振动浇注的方式得到浇注料；养护24小时后脱模，得电炉炉门浇注料坯体；将电炉炉门浇注料坯体于110℃干燥24h，得干燥的电炉炉门浇注料坯体；将干燥的电炉炉门浇注料坯体于1550℃保温3小时；随炉自然冷却后取出，即得到电炉炉门浇注料。
按国标GB/T2997—2000测定样品的显气孔率和体积密度，测定介质为水；按照国标GB/T5072—2008测定样品的常温抗压强度；抗热震试验实验是将试样直接放入1100℃炉膛内保温30min，取出后放在常温循环水中保持3min后自然静置10min。上述过程重复直至试样断裂或出现大的掉块。本对比例制备的一种电炉炉门用浇注料常温耐压强度为39Mpa，抗折强度12Mpa，体积密度为2.63g/cm3，气孔体积为25.46%，抗热震次数为42次。
以上对比例1－2是传统炉门浇注料，且无Al2O3的尖晶石浇注料，对比例3为加入常规形态Al2O3微粉的尖晶石浇注料。通过检测性能体现，本发明在体积密度、气孔率、耐压强度抗折强度及热震次数均有较大提升。本发明采用的非晶态球状的氧化铝超细粉为国内某公司生产，产品球形度好，α-Al2O3含量高，因其具有非常优良的流动性和导热性，多做为电子导热材料制品填料使用，比如导热硅胶、导热垫片、导热硅脂等导热领域。另外，还可以用做精密陶瓷、覆铜板、锂离子电池瓷等中的填料。
本发明将其创造性地应用于电炉炉门的浇注料中，生产的电炉炉门具有更好的致密性及力学性能，不仅抗碱性渣的侵蚀性能强，还增加了抗热震的次数，有利于电路炉门材料使用寿命的延长。
Claims (8)
1.一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料，其特征在于，以重量份计，包括以下原料，按重量份比为：
耐火骨料：尖晶石60-75份，由矾土基富氧化镁烧结尖晶石和/或刚玉基富氧化镁烧结尖晶石组成，其纯度是85-90%，氧化铝含量＜72%；
粉料：烧结镁砂25-30份，铝酸钙水泥2-6份，硅灰2-6份，非晶态球状的氧化铝超细粉1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料,其特征在于，所述浇注料的骨料与粉料的重量份比为65：35。
3.根据权利要求1所述的一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料,其特征在于，所述尖晶石的粒度分布为：20-10mm的份数为25-28份、10-5mm的份数为15-18份、5-3mm的份数为10-15份、3mm以下的份数为10-14份。
4.根据权利要求1所述的一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料,其特征在于，所述镁砂中的MgO含量不低于95%，粒度＜180目。
5.根据权利要求1所述的一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料,其特征在于，所述铝酸钙水泥中的氧化铝含量为70-80%，粒度＜180目。
6.根据权利要求1所述的一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料,其特征在于，所述硅灰中的SiO2含量不低于94%，粒度为0.1-0.15μm。
7.根据权利要求1所述的一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注料，其特征在于，所述非晶态球状的氧化铝超细粉中按重量百分比计各成分组成为：Al2O3为99.5～99.95%、Fe2O3＜0.025、Na2O＜0.03、K2O＜0.02、MgO＜0.02、CaO＜0.02，平均粒径为0.1-10μm，球形度＞0.95%，含水率＜0.03，真密度3.75～3.9g/cm3。
8.一种电炉炉门用尖晶石-方镁石浇注件的制备方法,其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）混合制备，先将配方量的铝酸钙水泥、硅灰、氧化铝超细粉放入搅拌机中，搅拌3~5min，再将配方量的烧结尖晶石、烧结镁砂以及占全部原料重量5-10%的水放入搅拌机中，搅拌10~15min，得浇注料；
（2）自然养护，将浇注料放入模具中振动成型，将成型后的浇注料置于20℃，湿度80%的环境下养护12-36小时，再置于干燥环境下自然养护12-36小时，待用；
（3）烘干，将养护后的浇注料于100-130℃干燥24-48小时，待用；
（4）高温烧成，将干燥后的浇注料由室温升至900℃，升温速率10-15℃/min，在900℃下保温1h，再由900℃升温至1300℃，升温速率5-10℃/min,在1300℃保温2h，再由1300℃升温至1600℃，升温速率4-6℃/min,在1600℃保温3h后，随炉冷却后取出，即得尖晶石-方镁石的电炉炉门浇注件。
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