CN112250427A - 一种高纯氧化硅陶瓷的烧结工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯氧化硅烧结工艺，其包括球磨、喷雾造粒、压制成型以及等热静压烧结而成，其中热静压烧结工艺是将压制成型的氧化铝陶瓷预制件置于不锈钢容器中，并在惰性气氛中，温度为200‑300℃条件下等热静压处理10‑30mins，制得所述高纯氧化硅。本申请的高纯氧化硅陶瓷的烧结工艺采用等热静压烧结工艺处理高纯氧化硅陶瓷，有效地在高温下施加等静压力，能在较低的烧成温度(仅为熔点的50％～60％)下，且在较短的时间内得到各相完全同性、各项性能均有显著的提高的高纯氧化硅陶瓷，是一种节能绿色环保的烧结工艺。

Description

一种高纯氧化硅陶瓷的烧结工艺
技术领域
本发明涉及一种高纯氧化硅烧结工艺，属于陶瓷领域。
背景技术
现有技术中的烧结工艺包括无压烧结和热压烧结工艺，采用热压烧结工艺可以在比无压烧结低的温度下获得致密的陶瓷烧结体，且烧结时间短得多。但热压烧结是采取单向加压，因而制品的形状和尺寸要受到模具的限制，一般为圆柱状或环状。此外，单向加压还使得热压烧结时坯体内的压力分布不均匀，特别是对于非等轴晶系的样品。热压后片状或柱状晶粒严重取向，容易造成陶瓷烧结体在显微结构和力学性能上的各向异性。为了克服无压烧结和热压烧结工艺所存在的这些缺陷，人们迫切希望开发出一种新的烧结工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯氧化硅陶瓷的烧结工艺，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
所述一种高纯氧化硅烧结工艺，其特征在于包括以下步骤：
按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝95wt％～98wt％，氧化锆0.2wt％～1.0wt％，氧化钙0.5wt％～1.0wt％，氧化钼0.3wt％～1.0wt％以及分散剂0.1wt％～2.0wt％；
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1000-2000r/mins条件下球磨10-30mins,
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2000-3000r/mins条件下球磨10-30mins，
三级球磨处理：最后加入氧化钼在转速为500-1000r/mins条件下球磨10-30mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
等热静压烧结：将压制成型的氧化铝陶瓷预制件置于不锈钢容器中，并在惰性气氛中，温度为200-300℃条件下等热静压处理10-30mins，制得所述高纯氧化硅。
可选地，所述纳米级氧化铝的大小为10-100nm。
可选地，所述选自分散剂选自硅藻土。
可选地，所述高纯氧化铝陶瓷抗压强度≥1000Mpa，抗弯强度≥350MPa。
可选地，所述等热静压烧结工艺中的惰性气体选自氦气。
可选地，所述等热静压烧结工艺中的压力为100-500Mpa。
可选地，所述等热静压烧结工艺中将压制成型的氧化铝陶瓷预制件置于不锈钢容器中，并在惰性气氛中，温度为200℃条件下等热静压处理10mins，制得所述高纯氧化硅。
所述的高纯氧化铝陶瓷于厚膜集成电路中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点包括：本申请的高纯氧化硅陶瓷的烧结工艺采用等热静压烧结工艺处理高纯氧化硅陶瓷，有效地在高温下施加等静压力，能在较低的烧成温度(仅为熔点的50％～60％)下，且在较短的时间内得到各相完全同性、各项性能均有显著的提高的高纯氧化硅陶瓷，是一种节能绿色环保的烧结工艺。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
所述一种高纯氧化硅烧结工艺，其特征在于包括以下步骤：
按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝95wt％～98wt％，氧化锆0.2wt％～1.0wt％，氧化钙0.5wt％～1.0wt％，氧化钼0.3wt％～1.0wt％以及分散剂0.1wt％～2.0wt％；
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1000-2000r/mins条件下球磨10-30mins,
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2000-3000r/mins条件下球磨10-30mins，
三级球磨处理：最后加入氧化钼在转速为500-1000r/mins条件下球磨10-30mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
等热静压烧结：将压制成型的氧化铝陶瓷预制件置于不锈钢容器中，并在惰性气氛中，温度为200-300℃条件下等热静压处理10-30mins，制得所述高纯氧化硅。
可选地，所述纳米级氧化铝的大小为10-100nm。
可选地，所述选自分散剂选自硅藻土。
可选地，所述高纯氧化铝陶瓷抗压强度≥1000Mpa，抗弯强度≥350MPa。
可选地，所述等热静压烧结工艺中的惰性气体选自氦气。
可选地，所述等热静压烧结工艺中的压力为100-500Mpa。
可选地，所述等热静压烧结工艺中将压制成型的氧化铝陶瓷预制件置于不锈钢容器中，并在惰性气氛中，温度为200℃条件下等热静压处理10mins，制得所述高纯氧化硅。
所述的高纯氧化铝陶瓷于厚膜集成电路中的应用。
以下结合若干实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实施例1
按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝95wt％，氧化锆1.0wt％，氧化钙1.0wt％，氧化钼1.0wt％以及分散剂2.0wt％；
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为2000r/mins条件下球磨30mins,
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为3000r/mins条件下球磨10mins，
三级球磨处理：最后加入氧化钼在转速为500r/mins条件下球磨20mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
等热静压烧结：将压制成型的氧化铝陶瓷预制件置于不锈钢容器中，并在氦气气氛中，温度为300℃条件下等热静压处理30mins，制得所述高纯氧化硅。
实施例2
按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝97wt％，氧化锆0.5wt％，氧化钙1.0wt％，氧化钼0.5wt％以及分散剂1.0wt％；
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1500r/mins条件下球磨20mins,
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2500r/mins条件下球磨20mins，
三级球磨处理：最后加入氧化钼在转速为1000r/mins条件下球磨20mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
等热静压烧结：将压制成型的氧化铝陶瓷预制件置于不锈钢容器中，并在氦气气氛中，温度为200℃条件下等热静压处理30mins，制得所述高纯氧化硅。
实施例3
按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝98wt％，氧化锆0.5wt％，氧化钙0.3wt％，氧化钼0.5wt％以及分散剂0.7wt％；
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1500r/mins条件下球磨20mins,
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2500r/mins条件下球磨20mins，
三级球磨处理：最后加入氧化钼在转速为1000r/mins条件下球磨20mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
等热静压烧结：将压制成型的氧化铝陶瓷预制件置于不锈钢容器中，并在氦气气氛中，温度为200℃条件下等热静压处理30mins，制得所述高纯氧化硅。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高纯氧化硅烧结工艺，其特征在于包括以下步骤：
按照质量百分比称取如下组分：纳米级氧化铝95wt％～98wt％，氧化锆0.2wt％～1.0wt％，氧化钙0.5wt％～1.0wt％，氧化钼0.3wt％～1.0wt％以及分散剂0.1wt％～2.0wt％；
球磨：将上述的各组分经一级球磨处理、二级球磨处理和三级球磨处理，处理条件为
一级球磨处理：将纳米级氧化铝置于球磨机中，并在转速为1000-2000r/mins条件下球磨10-30mins，
二级球磨处理：之后加入氧化锆、氧化钙以及分散剂在转速为2000-3000r/mins条件下球磨10-30mins，
三级球磨处理：最后加入氧化钼在转速为500-1000r/mins条件下球磨10-30mins；
喷雾造粒：向三级球磨后的混合物中加入消泡剂并在离心式喷雾干燥塔中进行造粒得粒料；
压制成型：采用干压成型机将粒料进行压制成型得氧化铝陶瓷预制件；
等热静压烧结：将压制成型的氧化铝陶瓷预制件置于不锈钢容器中，并在惰性气氛中，温度为200-300℃条件下等热静压处理10-30mins，制得所述高纯氧化硅。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化硅烧结工艺，其特征在于，所述纳米级氧化铝的大小为10-100nm。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化硅烧结工艺，其特征在于，所述选自分散剂选自硅藻土。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化硅烧结工艺，其特征在于，所述高纯氧化铝陶瓷抗压强度≥1000Mpa，抗弯强度≥350MPa。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化硅烧结工艺，其特征在于，所述等热静压烧结工艺中的惰性气体选自氦气。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化硅烧结工艺，其特征在于，所述等热静压烧结工艺中的压力为100-500Mpa。
7.根据权利要求1所述的高纯氧化硅烧结工艺，其特征在于，所述等热静压烧结工艺中将压制成型的氧化铝陶瓷预制件置于不锈钢容器中，并在惰性气氛中，温度为200℃条件下等热静压处理10mins，制得所述高纯氧化硅。
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