JP7250410B2 - 結晶粒界を調整可能なNd-Fe-B系磁性体の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)Nd-Fe-B系磁性体を拡散源で覆って形成されるNd-Fe-B系磁性体中間体において、前記Nd-Fe-B系磁性体中間体は重希土類元素を含む重希土類含有型中間体であり、その化学式は、質量%で、
[R1 x R3 y R2 1-x-y ] a M1 b B c Fe 100-a-b-c で示され、
0.8≦x≦0.98、0.003≦y≦0.2、32.5≦a≦38、1.5≦b≦7、0.9≦c≦1.2であり、
R1はNd、Pr、Ceの一つ又は複数であり、
R2はLa、Smの一つ又は二つであり、
R3はTb、Dy、Hoの一つ又は複数であり、
M1はAl、Cu、Ga、Ti、Co、Mg、Zn、Snの複数の組み合わせであり、
及び/又は、R1がNd及びPrを含む場合、0.03≦Pr/Nd≦0.4であり、
前記拡散源は合金であり、前記合金の元素にはNd、Pr、Ce、La、Ho、Tb、Dy、Ga、Al、Cu、Mgの複数を含み、
(2)前記拡散源で覆われた前記Nd-Fe-B系磁性体中間体を焼結炉に投入し、拡散処理及び時効処理を行い、前記時効処理において、Arガス雰囲気下で正圧循環冷却を行って前記Nd-Fe-B系磁性体の結晶粒界を調整し、
前記結晶粒界厚は10nm~1μmであり、
前記結晶粒界の構造は、主相、結晶粒界a、結晶粒界b及び結晶粒界cを含み、
前記結晶粒界中の希土類元素をR、前記結晶粒界中のAl、Cu、Ga、Ti、Co、Mg、Zn、Snの複数の組み合わせをM2とした場合、
前記結晶粒界aにおいて、R≧55wt%又は35wt%≦R≦40wt%であり、10wt%≦M2≦28wt%であり、3:1≦Nd:(Pr又はCe又はLa)≦2:1であり、(Cu+Al+Ga)/M2≧0.8であり、
前記結晶粒界bにおいて、40wt%≦R≦55wt%であり、10wt%≦M2≦20wt%であり、9:10≦Nd:(Pr又はCe又はLa)≦2:1であり、(Cu+Co+Al)/M2≧0.9であり、
前記結晶粒界cにおいて、25wt%≦R≦50wt%、又は、R≧60wt%であり、0wt%≦M2≦10wt%であり、
wt%は、各元素が前記Nd-Fe-B系磁性体中間体において占める質量百分率である、
ことを特徴とする。
図2は、拡散処理されたNd-Fe-B系磁性体の電子後方散乱回折法による写真であり、a、b、cで示す部分は、請求項1で説明する結晶粒界a、結晶粒界b、結晶粒界cをそれぞれ示している。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が34.67wt%、Pr/Ndの比率が0.16、Tbの含有量が1.13wt%、Al、Cu、Ga、Mgの総量が2.22wt%、Cu/Alの比率が1.26、Cu/Gaは6.00、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.42wt%、Bの含有量は1.04wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を900℃×10時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は5℃/分であり、時効処理は480℃×8時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は1500mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が32.79wt%、Pr/Ndの比率が0.05、Dyの含有量が0.98wt%、Al、Cu、Ga、Mgの総量が1.62wt%、Cu/Alの比率が0.53、Cu/Gaは2.50、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.47wt%、Bの含有量は1.08wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を940℃×8時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は4℃/分であり、時効処理は500℃×6時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は1000mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が37.75wt%、Pr/Ndの比率が0.53、Al、Cu、Ga、Mgの総量が2.35wt%、Cu/Alは0.16、Cu/Gaは0.75、Mg/Alは1.11、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.50wt%、Bの含有量は1.10wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を850℃×20時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は6℃/分であり、時効処理は460℃×10時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は3000mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が33.15wt%、Pr/Ndの比率が0.36、Al、Cu、Ga、Mgの総量が1.41wt%、Cu/Alは0.29、Cu/Gaは1.36、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.49wt%、Bの含有量は1.09wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を960℃×6時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は3℃/分であり、時効処理は520℃×9時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は500mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が37.75wt%、Pr/Ndの比率が0.15、Al、Cu、Ga、Mgの総量が3.30wt%、Cu/Alは0.04、Cu/Gaは0.40、Mg/Alは0.55、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.50wt%、Bの含有量は1.10wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を900℃×12時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は7℃/分であり、時効処理は550℃×8時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は2500mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が33.77wt%、Pr/Ndの比率が0.05、Al、Cu、Ga、Mgの総量が1.55wt%、Cu/Alは0.45、Cu/Gaは2.15、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.47wt%、Bの含有量は1.08wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を910℃×15時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は5℃/分であり、時効処理は600℃×11時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は3000mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が33.77wt%、Pr/Ndの比率が0.05、Al、Cu、Ga、Mgの総量が1.32wt%、Cu/Alは1.10、Cu/Gaは1.25、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.47wt%、Bの含有量は1.08wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を880℃×10時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は4℃/分であり、時効処理は490℃×9時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は1300mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が37.75wt%、Pr/Ndの比率が0.15、Al、Cu、Ga、Mgの総量が2.10wt%、Cu/Alは0.07、Cu/Gaは0.25、Mg/Alは1.50、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.50wt%、Bの含有量は1.10wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を920℃×11時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は6℃/分であり、時効処理は420℃×10時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は3500mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が33.00wt%、Pr/Ndの比率が0.03、Al、Cu、Ga、Mgの総量が1.36wt%、Cu/Alは0.23、Cu/Gaは1.10、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.54wt%、Bの含有量は1.10wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を860℃×9時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は7℃/分であり、時効処理は680℃×3時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は800mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が34.00wt%、Pr/Ndの比率が0.48、La、Smの総量が0.60wt%、La/Smは0.80、Al、Cu、Ga、Mgの総量が1.40wt%、Cu/Alは1.00、Cu/Gaは0.67、Mg/Alは3.50、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.60wt%、Bの含有量は1.10wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を930℃×9時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は5℃/分であり、時効処理は660℃×4時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は1700mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が35.95wt%、Pr/Ndの比率が0.55、La、Smの総量が0.54wt%、La/Smは0.93、Al、Cu、Ga、Mgの総量が1.90wt%、Cu/Alは1.20、Cu/Gaは0.67、Mg/Alは4.20、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.08wt%、Bの含有量は0.92wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を930℃×12時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は8℃/分であり、時効処理は510℃×5時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は5000mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が31.51wt%、Pr/Ndの比率が0.37、La、Smの総量が0.53wt%、La/Smは0.50、Al、Cu、Ga、Mgの総量が1.01wt%、Cu/Alは1.90、Cu/Gaは1.25、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.07wt%、Bの含有量は1.09wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を850℃×10時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は4℃/分であり、時効処理は570℃×6時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は1800mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が31.21wt%、Pr/Ndの比率が0.35、La、Smの総量が0.90wt%、La/Smは2.00、Al、Cu、Ga、Mgの総量が1.02wt%、Cu/Alは1.48、Cu/Gaは0.90、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.08wt%、Bの含有量は1.10wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を880℃×6時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は3℃/分であり、時効処理は440℃×3時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は2800mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が31.72wt%、Pr/Ndの比率が0.41、La、Smの総量が1.10wt%、La/Smは0.93、Al、Cu、Ga、Mgの総量が1.03wt%、Cu/Alは2.75、Cu/Gaは1.83、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.06wt%、Bの含有量は1.08wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を920℃×13時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は7℃/分であり、時効処理は460℃×9時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は2500mbarであった。
(1)Nd-Fe-B系磁性体中間体を作成した。中間体はPr、Nd、Ceの総量が30.91wt%、Pr/Ndの比率が0.35、La、Smの総量が2.00wt%、La/Smは1.00、Al、Cu、Ga、Mgの総量が0.77wt%、Cu/Alは1.35、Cu/Gaは0.90、Co、Ti、Zn、Snの総量は1.08wt%、Bの含有量は1.10wt%、残りをFeとした。
Nd-Fe-B系磁性体中間体を850℃×9時間の高温拡散処理を行った。昇温速度は6℃/分であり、時効処理は620℃×5時間であり、Arガスで正圧循環冷却し、冷却圧力は5500mbarであった。
2 拡散源
3 Nd-Fe-B系磁性体中間体
Claims (5)
- 結晶粒界を調整可能なNd-Fe-B系磁性体の製造方法であって、
(1)Nd-Fe-B系磁性体を拡散源で覆って形成されるNd-Fe-B系磁性体中間体において、前記Nd-Fe-B系磁性体中間体は重希土類元素を含む重希土類含有型中間体であり、その化学式は、質量%で、
[R1xR3yR21-x-y]a M1 b BcFe100-a-b-cで示され、
0.8≦x≦0.98、0.003≦y≦0.2、32.5≦a≦38、1.5≦b≦7、0.9≦c≦1.2であり、
R1はNd、Pr、Ceの一つ又は複数であり、
R2はLa、Smの一つ又は二つであり、
R3はTb、Dy、Hoの一つ又は複数であり、
M1はAl、Cu、Ga、Ti、Co、Mg、Zn、Snの複数の組み合わせであり、
及び/又は、R1がNd及びPrを含む場合、0.03≦Pr/Nd≦0.4であり、
前記拡散源は合金であり、前記合金の元素にはNd、Pr、Ce、La、Ho、Tb、Dy、Ga、Al、Cu、Mgの複数を含み、
(2)前記拡散源で覆われた前記Nd-Fe-B系磁性体中間体を焼結炉に投入し、拡散処理及び時効処理を行い、前記時効処理において、Arガス雰囲気下で正圧循環冷却を行って前記Nd-Fe-B系磁性体の結晶粒界を調整し、
前記結晶粒界厚は10nm~1μmであり、
前記結晶粒界の構造は、主相、結晶粒界a、結晶粒界b及び結晶粒界cを含み、
前記結晶粒界中の希土類元素をR、前記結晶粒界中のAl、Cu、Ga、Ti、Co、Mg、Zn、Snの複数の組み合わせをM2とした場合、
前記結晶粒界aにおいて、R≧55wt%又は35wt%≦R≦40wt%であり、10wt%≦M2≦28wt%であり、3:1≦Nd:(Pr又はCe又はLa)≦2:1であり、(Cu+Al+Ga)/M2≧0.8であり、
前記結晶粒界bにおいて、40wt%≦R≦55wt%であり、10wt%≦M2≦20wt%であり、9:10≦Nd:(Pr又はCe又はLa)≦2:1であり、(Cu+Co+Al)/M2≧0.9であり、
前記結晶粒界cにおいて、25wt%≦R≦50wt%、又は、R≧60wt%であり、0wt%≦M2≦10wt%であり、
wt%は、各元素が前記Nd-Fe-B系磁性体中間体において占める質量百分率である、
ことを特徴とする結晶粒界を調整可能なNd-Fe-B系磁性体の製造方法。 - 前記Nd-Fe-B系磁性体を前記拡散源で覆う方法は、マグネトロンスパッタリングコーティング、蒸着コーティング、塗布コーティング、および粉体粘着コーティングのいずれかである、
ことを特徴とする請求項1に記載の結晶粒界を調整可能なNd-Fe-B系磁性体の製造方法。 - 前記拡散処理及び前記時効処理後の前記Nd-Fe-B系磁性体の保磁力は、29kOeよりも高い、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の結晶粒界を調整可能なNd-Fe-B系磁性体の製造方法。 - 前記正圧循環冷却は、銅管フィンチューブ式熱交換器を用いた垂直又は平行冷却、或いは、垂直及び平行の交互冷却を含み、冷却時の圧力は、1000mbar~5000mbarである、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の結晶粒界を調整可能なNd-Fe-B系磁性体の製造方法。 - 前記拡散処理の温度は850~920℃、処理時間は6~20時間であり、前記時効処理の温度は420~680℃、処理時間は3~10時間である、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の結晶粒界を調整可能なNd-Fe-B系磁性体の製造方法。
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