JP2023043831A - ＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法 - Google Patents

ＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】安価な軽希土類元素であるＬａ及び／又はＣｅ元素を用いながらも、磁性体の磁気特性が低下しないＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法を提供する。【解決手段】方法は、真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を製造する。Ｒ１合金はＰｒ及び／又はＮｄとＬａ及び／又はＣｅ元素を含み、Ｒ２合金はＬａ及びＣｅ元素を含まずにＰｒ及び／又はＮｄを含む。方法はまた、Ｒ１合金及びＲ２合金に、それぞれ水素吸着処理及び脱水素処理を行い、ジェットミルによって粉砕製粉する。粉砕製粉後のＲ１合金及びＲ２合金の平均粒子径は、０．３２≦Ｒ２合金の平均粒子径／Ｒ１合金の平均粒子径≦０．６６の関係式を満たす。方法はさらに、Ｒ１合金の粉末及びＲ２合金の粉末を混合し、混合後の粉末を成型及び配向し、冷間等静圧処理、焼結処理及び時効処理を行い磁性体を得る。【選択図】図１

Description

本発明は、磁性体の製造技術分野に属し、特にＬａ及び／又はＣｅを添加したＰｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法に関する。
希土類元素のリッチ化は、Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の製造コスト削減の重要な技術手段である。希土類元素中、ＬａやＣｅなどの価格の安い軽希土類元素は磁気特性パラメータが低いことから、これらを添加すると磁気特性が顕著に低下してしまう欠点を有している。
例えば、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの飽和磁化Ｊｓは１．６Ｔ、異方性磁場ＨＡは７３ｋＯｅ、Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂの飽和磁化Ｊｓは１．５６Ｔ、異方性磁場ＨＡは７５ｋＯｅであるのに対し、Ｌａ２Ｆｅ１４Ｂの飽和磁化Ｊｓは１．３８Ｔ、異方性磁場ＨＡは２０ｋＯｅ、Ｃｅ２Ｆｅ１４Ｂの飽和磁化Ｊｓは１．１７Ｔ、異方性磁場ＨＡは２６ｋＯｅである。
このように、価格の安いＬａやＣｅ等の軽希土類元素を活用しながらも、磁性材料の磁気特性への影響を可能な限り低減するために、近年、多主相プロセス、表層結晶粒界拡散、結晶間添加等の方法によって磁気特性を改良する方法が行われている。
例えば、中国特許公開第ＣＮ１０２８００４５４Ａ号には、「低コスト２主相Ｃｅ永久磁性体合金及びその製造方法」として、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ及び（Ｃｅ、Ｒｅ）－Ｆｅ－ＢのＨＡが異なる二つの主相を形成することで、比較的高い磁気特性を得る製造方法が開示されている。しかしながらこの方法では（Ｃｅ、Ｒｅ）－Ｆｅ－Ｂ主相のＨＡの低下が顕著であり、磁気特性の向上は限定的にすぎない。また中国特許公開第ＣＮ１０６７１０７６８Ａ号には、「水素化（Ｎｄ、Ｃｅ）－Ｆｅ－Ｂ焼結磁性体の保磁力向上方法」として、２主相プロセスにＮｄ－ＨＸ粉末を添加し、（Ｎｄ、Ｃｅ）－Ｆｅ－Ｂの外層にＮｄの硬質磁性体層を形成することで、結晶磁気異方性を向上さる技術が開示されている。この方法によれば、保磁力は効果的に向上するものの、３つの粉体を製造して混合する必要があることから製造プロセスが煩雑化し、かつ焼結工程において、添加したＮｄ－ＨＸ粉末の脱水素化を考慮する必要があることから、製造プロセスの難易度が高い課題がある。さらに、中国特許公告第ＣＮ１０２８４２４００Ｂ号には、「Ｌａ－Ｃｅ添加による低コストＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法」として、Ｎｄ－Ｆｅ－ＢのＮｄリッチ相を特殊処理したＬａＣｅ粉末に置き換え、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ主相へのＬａＣｅの過度の侵入を防ぐことで、製品の磁気特性を向上させるとともに、コストを削減する技術が開示されている。しかしながらこの方法は、Ｌａ及びＣｅを最高活性の希土類元素としており、ＬａＣｅ粉末は酸化及び窒化し易いことから、添加効果に影響を及ぼす問題を有している。また、ＬａＣｅ粉末自体の製造工程の難易度が高く、製造プロセスの制御コストに課題を有している。
中国特許公開ＣＮ１０２８００４５４Ａ号公報 中国特許公開ＣＮ１０６７１０７６８Ａ号公報 中国特許公告ＣＮ１０２８４２４００Ｂ号公報
本発明は、従来技術が有する課題や問題を解消し、安価な軽希土類元素であるＬａ及び／又はＣｅ元素を用いながらも、磁性体の磁気特性が低下しないＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本願発明は、ＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法であって、
（ステップ１）各材料を予め定めた割合で配合し、真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を製造し、ここで前記Ｒ１合金はＰｒ及び／又はＮｄとＬａ及び／又はＣｅ元素を含み、前記Ｒ２合金はＬａ及びＣｅ元素を含まずにＰｒ及び／又はＮｄを含み、
（ステップ２）前記Ｒ１合金及び前記Ｒ２合金を、それぞれ水素吸着処理及び脱水素処理を行い、ジェットミルによって粉砕製粉し、粉砕製粉後の前記Ｒ１合金及び前記Ｒ２合金の平均粒子径は、０．３２≦前記Ｒ２合金の平均粒子径／前記Ｒ１合金の平均粒子径≦０．６６の関係式を満たし、
（ステップ３）前記Ｒ１合金の粉末及び前記Ｒ２合金の粉末を混合し、
（ステップ４）混合後の粉末を成型及び配向し、冷間等静圧処理、焼結処理、時効処理して磁性体を得る、
ことを特徴とする。
また、前記（ステップ１）における前記Ｒ１合金に含まれる希土類元素の総含有量は、２９．００～３１．００ｗｔ％である、ことを特徴とする。
また、前記Ｒ１合金に含まれる希土類元素のうち、Ｌａ及び／又はＣｅの含有量は６．００～２０．００ｗｔ％であり、その他はＰｒ及び／又はＮｄである、ことを特徴とする。
また、前記（ステップ１）における前記Ｒ２合金に含まれるＰｒ及び／又はＮｄの含有量は３３．１０～３５．００ｗｔ％である、ことを特徴とする。
また、前記（ステップ２）における粉砕製粉後の前記Ｒ１合金の平均粒子径は、３．１～５．５μｍであり、粉砕製粉後の前記Ｒ２合金の平均粒子径は、１．０～３．６μｍである、ことを特徴とする。
また、前記（ステップ１）において、前記Ｒ１合金及び前記Ｒ２合金は、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｌ及びＦｅ元素を含む、ことを特徴とする。
さらに、前記（ステップ３）における前記Ｒ１合金の粉末及び前記Ｒ２合金の粉末の混合比は、１：１である、ことを特徴とする。
本発明によれば、安価な軽希土類元素であるＬａ及び／又はＣｅ元素を用いながらも、磁性体の磁気特性が低下しないＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を提供することができる。Ｒ２合金粉末は重希土類であるＰｒ及び／又はＮｄを含み、軽希土類であるＬａとＣｅを含まないことで多くのＰｒ・Ｎｄリッチ相を形成するとともに、合金粉末の平均粒子径が小さいことから、Ｌａ及び／又はＣｅを含むＲ１合金粉末粒子の外表面を良好にコーティングすることができる。
また焼結及び時効処理工程において、Ｒ２合金粉末のＰｒ・Ｎｄリッチ相をＬａ及び／又はＣｅを含むＲ１粉末の外表面から拡散させ、Ｒ１合金粉末の外表面に硬質磁性体層を形成することで、Ｌａ及び／又はＣｅを含む主相の磁気特性を向上させ、Ｌａ及び／又はＣｅを用いたことによる磁気特性の悪化を抑制することができる。
更に、本発明で用いる２つの合金粉末は、その粒子径比によって、より良好なコーティング効果を得ることができ、２つの合金に含まれる希土類元素の含有量を調整することで希土類元素の適切な濃度勾配を生じさせ、且つＰｒ－Ｎｄリッチ相はＬａ及び／又はＣｅ含有粒子の外表面を十分にコーティングすることができる。
本願発明に係るＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の構造を示す模式図である。
以下、本願発明の各実施形態について詳細に説明する。各実施例は、本発明の解釈のみに用いるものであり、本願発明の構成を限定するものではない。
＜実施例１＞
（ステップ１）予め定めた割合に応じて材料を配合し、真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を作成した。Ｒ１合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｎｄ：２３．００％、Ｃｅ：６．００％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。Ｒ２合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｐｒ：３５．００％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を、それぞれストリップキャスト合金薄片へと加工した。
（ステップ２）各ストリップキャスト合金薄片に対し、通常の水素吸着処理及び脱水素処理を行った後、Ｒ１合金を平均粒子径５．５μｍの粉末に粉砕し、Ｒ２合金を平均粒子径３．６μｍの粉末に粉砕した。
（ステップ３）Ｒ１合金の粉末とＲ２合金の粉末を、重量比１：１の割合で混合した。
（ステップ４）２つの合金を均一に混合した後、成型、配向及び冷間等静圧処理し、その後１０３０℃で５時間焼結し、室温まで冷却した後、８５０℃まで昇温して３時間保温し、再度室温まで冷却した後に５００℃まで昇温して３時間保温した。
＜実施例２＞
（ステップ１）予め定めた割合に応じて材料を配合し、真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を作成した。Ｒ１合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｎｄ：８．８０％、Ｐｒ：２．２０％、Ｃｅ：１０．００％、Ｌａ：１０．００％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。Ｒ２合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｎｄ：２６．５０％、Ｐｒ：６．６０％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を、それぞれストリップキャスト合金薄片へと加工した。
（ステップ２）各ストリップキャスト合金薄片に対し、通常の水素吸着処理及び脱水素処理を行った後、Ｒ１合金を平均粒子径３．１μｍの粉末に粉砕し、Ｒ２合金を平均粒子径１．０μｍの粉末に粉砕した。
（ステップ３）Ｒ１合金の粉末とＲ２合金の粉末を、重量比１：１の割合で混合した。
（ステップ４）２つの合金を均一に混合した後、成型、配向及び冷間等静圧処理し、その後１０３０℃で５時間焼結し、室温まで冷却した後、８５０℃まで昇温して３時間保温し、再度室温まで冷却した後に５００℃まで昇温して３時間保温した。
＜実施例３＞
（ステップ１）予め定めた割合に応じて材料を配合し、真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を作成した。Ｒ１合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｐｒ：１８．００％、Ｌａ：１２．００％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。Ｒ２合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｎｄ：３４．００％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を、それぞれストリップキャスト合金薄片へと加工した。
（ステップ２）各ストリップキャスト合金薄片に対し、通常の水素吸着処理及び脱水素処理を行った後、Ｒ１合金を平均粒子径４．０μｍの粉末に粉砕し、Ｒ２合金を平均粒子径２．０μｍの粉末に粉砕した。
（ステップ３）Ｒ１合金の粉末とＲ２合金の粉末を、重量比１：１の割合で混合した。
（ステップ４）２つの合金を均一に混合した後、成型、配向及び冷間等静圧処理し、その後１０３０℃で５時間焼結し、室温まで冷却した後、８５０℃まで昇温して３時間保温し、再度室温まで冷却した後に５００℃まで昇温して３時間保温した。
図１は、本願発明に係るＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の構造を示す模式図であり、粒子径の大きなＲ１合金の外表面に、粒子径の小さなＲ２合金がコーティングされ、Ｒ２合金粉末のＰｒ・Ｎｄリッチ相をＬａ及び／又はＣｅを含むＲ１粉末の外表面から拡散させ、Ｒ１合金粉末の外表面に硬質磁性体層を形成する様子を示している。
実施例１～実施例３におけるＲ１合金及びＲ２合金中の希土類元素の含有量を表１に、また実施例１～実施例３におけるＲ１合金粉末及びＲ２合金粉末の平均粒子径、及び得られた磁性体の磁気特性を表２にそれぞれ示す。
＜表１＞実施例１～３におけるＲ１、Ｒ２合金中の希土類元素の含有量
Figure 2023043831000002
＜表２＞実施例１～３におけるＲ１、Ｒ２合金粉末の平均粒子径及び磁気特性
Figure 2023043831000003
本願発明に係る方法によって製造された磁性体と対比するため、以下の比較例１～３を作成した。
＜比較例１＞
（ステップ１）予め定めた割合に応じて材料を配合し、真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を作成した。Ｒ１合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｎｄ：２３．００％、Ｃｅ：６．００％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。Ｒ２合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｐｒ：３５．００％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を、それぞれストリップキャスト合金薄片へと加工した。
（ステップ２）各ストリップキャスト合金薄片に対し、通常の水素吸着処理及び脱水素処理を行った後、Ｒ１合金を平均粒子径３．６μｍの粉末に粉砕し、Ｒ２合金を平均粒子径３．６μｍの粉末に粉砕した。
（ステップ３）Ｒ１合金の粉末とＲ２合金の粉末を、重量比１：１の割合で混合した。
（ステップ４）２つの合金を均一に混合した後、成型、配向及び冷間等静圧処理し、その後１０３０℃で５時間焼結し、室温まで冷却した後、８５０℃まで昇温して３時間保温し、再度室温まで冷却した後に５００℃まで昇温して３時間保温した。
＜比較例２＞
（ステップ１）予め定めた割合に応じて材料を配合し、真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を作成した。Ｒ１合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｎｄ：２６．００％、Ｃｅ：６．００％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。Ｒ２合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｐｒ：３２．００％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を、それぞれストリップキャスト合金薄片へと加工した。
（ステップ２）各ストリップキャスト合金薄片に対し、通常の水素吸着処理及び脱水素処理を行った後、Ｒ１合金を平均粒子径５．５μｍの粉末へと粉砕し、Ｒ２合金を平均粒子径３．６μｍの粉末に粉砕した。
（ステップ３）Ｒ１合金の粉末とＲ２合金の粉末を、重量比１：１の割合で混合した。
（ステップ４）２つの合金を均一に混合した後、成型、配向及び冷間等静圧処理し、その後１０３０℃で５時間焼結し、室温まで冷却した後、８５０℃まで昇温して３時間保温し、再度室温まで冷却した後に５００℃まで昇温して３時間保温した。
＜比較例３＞
（ステップ１）予め定めた割合に応じて材料を配合し、真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を作成した。Ｒ１合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｎｄ：７．２０％、Ｐｒ：１．８０％、Ｃｅ：１１．００％、Ｌａ：１１．００％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。Ｒ２合金中の各元素及び含有量（重量百分率）は、Ｎｄ：２６．５０％、Ｐｒ：６．６０％、Ｂ：０．９５％、Ｃｏ：１．００％、Ａｌ：０．６０％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４０％、Ｔｉ：０．１５％、残りはＦｅ及び不可避の不純物である。真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を、それぞれストリップキャスト合金薄片へと加工した。
（ステップ２）各ストリップキャスト合金薄片に対し、通常の水素吸着処理及び脱水素処理を行った後、Ｒ１合金を平均粒子径３．１μｍの粉末に粉砕し、Ｒ２合金を平均粒子径１．０μｍの粉末に粉砕した。
（ステップ３）Ｒ１合金の粉末とＲ２合金の粉末を、重量比１：１の割合で混合した。
（ステップ４）２つの合金を均一に混合した後、成型、配向及び冷間等静圧処理し、その後１０３０℃で５時間焼結し、室温まで冷却した後、８５０℃まで昇温して３時間保温し、再度室温まで冷却した後に５００℃まで昇温して３時間保温した。
比較例１～比較例３におけるＲ１合金及びＲ２合金中の希土類元素の含有量を表３に、また比較例１～比較例３におけるＲ１合金粉末及びＲ２合金粉末の平均粒子径及び得られた磁性体の磁気特性を表４にそれぞれ示す。
＜表３＞比較例１～３におけるＲ１、Ｒ２合金中の希土類元素の含有量
Figure 2023043831000004
＜表４＞比較例１～３におけるＲ１、Ｒ２合金粉末の平均粒子径及び磁気特性
Figure 2023043831000005
上記表２、表４に示すとおり、本発明の方法を用いて製造した磁性体である実施例１では、Ｃｅの含有量を３．００ｗｔ％としているが、Ｂｒが１２．４５ｋＧｓ、Ｈｃｊが１９．３５ｋＯｅであり、実施例２では、Ｌａ及びＣｅの含有量を１０．００ｗｔ％としているが、Ｂｒが１２．０５ｋＧｓ、Ｈｃｊが１６．１３ｋＯｅであり、実施例３では、Ｌａの含有量を６．００ｗｔ％としているが、Ｂｒが１２．４３ｋＧｓ、Ｈｃｊが１７．０５ｋＯｅと、いずれも良好な磁気特性が得られた。
実施例１と比較例１は成分が同一であるが、実施例１のＲ１合金及びＲ２合金の平均粒子径は５．５μｍと３．６μｍであり、２つの合金粉末が適切な粒子径差を有し、良好なコーティング構造を形成できることで、良好な磁気特性を得ることができている。
比較例１のＲ１合金粉末及びＲ２合金粉末の平均粒子径はいずれも３．６μｍとしているが、その保磁力は実施例１ほど大きくない。これは、比較例１のＲ１合金粉末とＲ２合金粉末に粒子径差がないことで、Ｐｒ－Ｎｄリッチ相に十分なコーティング構造を形成できていないからであり、更には、焼結及び時効処理において、Ｌａ及び／又はＣｅを含む主相結晶粒子の外表面に希土類元素の拡散による有効な硬質磁性体層を形成できないことに起因する。
実施例１と比較例２を対比すると、Ｒ１合金粉末及びＲ２合金粉末の平均粒子径、混合後の希土類元素の総量及びＣｅの含有量が同一であるものの、比較例２ではＲ２合金の希土類元素の総量が僅かに３２．００ｗｔ％と少なく、Ｒ２合金粉末中のＰｒ・Ｎｄリッチ相も少ない。Ｒ１合金粉末及びＲ２合金粉末の平均粒子径の差によってコーティング構造を形成したとしても、Ｐｒ・Ｎｄリッチ相でＬａ及び／又はＣｅを含む主相結晶粒子の外表面をコーティングするには不十分であり、焼結及び時効処理において十分な硬質磁性体層を形成することができず、比較例２のＢｒは１２．３４ｋＧｓ、Ｈｃｊは１８．２７ｋＯｅと実施例１の磁気特性を下回っている。
比較例３の磁気特性が悪い主たる要因は、Ｌａ及びＣｅの添加量が多すぎるからであり、Ｌａ及びＣｅの過度の添加によって不純物相が形成され、結果として総合的な磁気特性も低くなっている。
以上説明した各実施例は、いずれも本発明の好ましい実施形態の一例に過ぎず、本発明を限定するものではなく、本発明の技術思想の範囲内で行われる修正、同等の置換、改良等は、全て本発明の保護範囲内に属する。

Claims (7)

  1. ＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法であって、
    （ステップ１）各材料を予め定めた割合で配合し、真空ストリップキャスト炉でＲ１合金及びＲ２合金を製造し、ここで前記Ｒ１合金はＰｒ及び／又はＮｄとＬａ及び／又はＣｅ元素を含み、前記Ｒ２合金はＬａ及びＣｅ元素を含まずにＰｒ及び／又はＮｄを含み、
    （ステップ２）前記Ｒ１合金及び前記Ｒ２合金を、それぞれ水素吸着処理及び脱水素処理を行い、ジェットミルによって粉砕製粉し、粉砕製粉後の前記Ｒ１合金及び前記Ｒ２合金の平均粒子径は、０．３２≦前記Ｒ２合金の平均粒子径／前記Ｒ１合金の平均粒子径≦０．６６の関係式を満たし、
    （ステップ３）前記Ｒ１合金の粉末及び前記Ｒ２合金の粉末を混合し、
    （ステップ４）混合後の粉末を成型及び配向し、冷間等静圧処理、焼結処理、時効処理して磁性体を得る、
    ことを特徴とするＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  2. 前記（ステップ１）における前記Ｒ１合金に含まれる希土類元素の総含有量は、２９．００～３１．００ｗｔ％である、
    ことを特徴とする請求項１に記載のＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  3. 前記Ｒ１合金に含まれる希土類元素のうち、Ｌａ及び／又はＣｅの含有量は６．００～２０．００ｗｔ％であり、その他はＰｒ及び／又はＮｄである、
    ことを特徴とする請求項２に記載のＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  4. 前記（ステップ１）における前記Ｒ２合金に含まれるＰｒ及び／又はＮｄの含有量は３３．１０～３５．００ｗｔ％である、
    ことを特徴とする請求項１に記載のＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  5. 前記（ステップ２）における粉砕製粉後の前記Ｒ１合金の平均粒子径は、３．１～５．５μｍであり、粉砕製粉後の前記Ｒ２合金の平均粒子径は、１．０～３．６μｍである、
    ことを特徴とする請求項１に記載のＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  6. 前記（ステップ１）において、前記Ｒ１合金及び前記Ｒ２合金は、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｌ及びＦｅ元素を含む、
    ことを特徴とする請求項１に記載のＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  7. 前記（ステップ３）における前記Ｒ１合金の粉末及び前記Ｒ２合金の粉末の混合比は、１：１である、
    ことを特徴とする請求項１に記載のＬａＣｅ添加型Ｐｒ・Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117373767A (zh) * 2022-06-30 2024-01-09 浙江东阳东磁稀土有限公司 改性烧结钕铁硼永磁材料及其制备方法
CN115410786A (zh) * 2022-08-11 2022-11-29 南通正海磁材有限公司 一种烧结R-Fe-B永磁体及其制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6181607A (ja) * 1984-09-04 1986-04-25 Tohoku Metal Ind Ltd 希土類磁石の製造方法
US20130154778A1 (en) * 2011-12-15 2013-06-20 Central Iron And Steel Research Institute Low-neodymium, non-heavy-rare-earth and high performance magnet and preparation method
JP2017076680A (ja) * 2015-10-14 2017-04-20 Tdk株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石およびモータ
CN108231312A (zh) * 2017-12-26 2018-06-29 钢铁研究总院 一种基于混合稀土制备的永磁合金及其制备方法
CN109585109A (zh) * 2018-10-23 2019-04-05 宁波同创强磁材料有限公司 一种混合稀土永磁体及其制备方法
US20210233689A1 (en) * 2018-07-18 2021-07-29 Central Iron And Steel Research Institute Ce-containing sintered rare-earth permanent magnet with having high toughness and high coercivity, and preparation method therefor

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102842400B (zh) 2012-08-14 2016-04-06 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 镧铈掺杂制备低成本烧结钕铁硼的方法
CN102800454B (zh) 2012-08-30 2017-03-22 钢铁研究总院 低成本双主相Ce永磁合金及其制备方法
CN106710768A (zh) 2016-12-27 2017-05-24 浙江大学 一种添加氢化钕提高钕铈铁硼烧结磁体矫顽力的方法
CN108183010A (zh) * 2017-12-14 2018-06-19 浙江大学 一种同时提高钕铈铁硼烧结磁体磁性能和抗腐蚀性能的方法
CN110895985A (zh) * 2019-11-06 2020-03-20 包头稀土研究院 混合稀土烧结钕铁硼永磁体及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6181607A (ja) * 1984-09-04 1986-04-25 Tohoku Metal Ind Ltd 希土類磁石の製造方法
US20130154778A1 (en) * 2011-12-15 2013-06-20 Central Iron And Steel Research Institute Low-neodymium, non-heavy-rare-earth and high performance magnet and preparation method
JP2017076680A (ja) * 2015-10-14 2017-04-20 Tdk株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石およびモータ
CN108231312A (zh) * 2017-12-26 2018-06-29 钢铁研究总院 一种基于混合稀土制备的永磁合金及其制备方法
US20210233689A1 (en) * 2018-07-18 2021-07-29 Central Iron And Steel Research Institute Ce-containing sintered rare-earth permanent magnet with having high toughness and high coercivity, and preparation method therefor
CN109585109A (zh) * 2018-10-23 2019-04-05 宁波同创强磁材料有限公司 一种混合稀土永磁体及其制备方法

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