JPS5925905A - 針状鉄系強磁性金属粉末の製法 - Google Patents
針状鉄系強磁性金属粉末の製法Info
- Publication number
- JPS5925905A JPS5925905A JP57134963A JP13496382A JPS5925905A JP S5925905 A JPS5925905 A JP S5925905A JP 57134963 A JP57134963 A JP 57134963A JP 13496382 A JP13496382 A JP 13496382A JP S5925905 A JPS5925905 A JP S5925905A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- acicular
- coupling agent
- silane coupling
- ferromagnetic metallic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属鉄を主体とする強磁性粉末の製造法に関
するものである。その目的とするところは磁気特性の優
れた針状鉄系強磁性金属粉末を提供することにある。
するものである。その目的とするところは磁気特性の優
れた針状鉄系強磁性金属粉末を提供することにある。
磁気テープ、磁気ドラム、磁気ディスク等の高密度記録
体として有用な強磁性粉末は、今日まで数多くのものが
提案され、又実用化に至っているが、これらの中で特に
、オキシ水酸化鉄もしくは、酸化鉄粉末を加熱還元して
得られる金属鉄を主体とする粉末は高い保磁力および高
い飽和磁化を有するものとして知られており、高密度記
録が可能ということで近年とみに、そのル：要性が高ま
っている。
体として有用な強磁性粉末は、今日まで数多くのものが
提案され、又実用化に至っているが、これらの中で特に
、オキシ水酸化鉄もしくは、酸化鉄粉末を加熱還元して
得られる金属鉄を主体とする粉末は高い保磁力および高
い飽和磁化を有するものとして知られており、高密度記
録が可能ということで近年とみに、そのル：要性が高ま
っている。
針状強磁性金属粉末の製造方法としては、これまで針状
オキシ水酸化鉄、又はこれに磁気性能調整のたｙ２コバ
ルト、ニッケル、銅、クロム、けい素、亜鉛等の元素の
化合物を付着もしくはドープしたものを出発原料として
加熱還元することが行われている。しかるに、この方法
では還元時の加熱温度によっては粒子間の融着、あるい
は焼結がおこり、出発原料の針状性が損なわれ、高い保
磁力を得ることができなくなる。
オキシ水酸化鉄、又はこれに磁気性能調整のたｙ２コバ
ルト、ニッケル、銅、クロム、けい素、亜鉛等の元素の
化合物を付着もしくはドープしたものを出発原料として
加熱還元することが行われている。しかるに、この方法
では還元時の加熱温度によっては粒子間の融着、あるい
は焼結がおこり、出発原料の針状性が損なわれ、高い保
磁力を得ることができなくなる。
又これを防止する目的で還元温度を低くすると、還元が
不十分となり飽和磁化を高めることが難しくなる。
不十分となり飽和磁化を高めることが難しくなる。
その為、この様な問題を解消するために予め出発原料の
粒子表面に、けい酸、けい酸塩化合物、シリコーンオイ
ル等のＳｉ化合物やＣｒ水酸化物又はＣｒ酸化物の様な
粒子間の焼結を防止するものを付着させ、その後還元を
行なう処理法が知られている。しかるに、これら従来の
方法では焼結防止効果が不十分であること、あるいけ得
られた粒子が多くの空孔をもっていることなどにより、
磁気特性の高い粉末を得ることが極めて難しかった。
粒子表面に、けい酸、けい酸塩化合物、シリコーンオイ
ル等のＳｉ化合物やＣｒ水酸化物又はＣｒ酸化物の様な
粒子間の焼結を防止するものを付着させ、その後還元を
行なう処理法が知られている。しかるに、これら従来の
方法では焼結防止効果が不十分であること、あるいけ得
られた粒子が多くの空孔をもっていることなどにより、
磁気特性の高い粉末を得ることが極めて難しかった。
本発明者等は、これら従来技術の欠点に鑑み、コバルト
、ニッケル、銅、クロム、けい素１．ｒ＋＋ｊ鉛等の金
属を含みまたは含まない針状オキシ水酸化鉄または酸化
鉄粉末を、あらかじめりん酸エステル系界面活性剤およ
びシランカップリング剤の存在下に機械的強制分散を行
ない、これを出発原料として加熱還元を行うと、粒子間
の焼結や空孔発生を防止して、高保磁力、高飽和（ｊＦ
Ｊ化、高角形性をもった金属磁性粉を再現性よく製造し
うろことを見出し、本発明に到達したものである。
、ニッケル、銅、クロム、けい素１．ｒ＋＋ｊ鉛等の金
属を含みまたは含まない針状オキシ水酸化鉄または酸化
鉄粉末を、あらかじめりん酸エステル系界面活性剤およ
びシランカップリング剤の存在下に機械的強制分散を行
ない、これを出発原料として加熱還元を行うと、粒子間
の焼結や空孔発生を防止して、高保磁力、高飽和（ｊＦ
Ｊ化、高角形性をもった金属磁性粉を再現性よく製造し
うろことを見出し、本発明に到達したものである。
前記りん酸エステル系界面活性剤は一般に式１式％）
Ｐ（ＯＨ）Ｏで表わされる化合物又はこれらの金属塩（
ここに几は炭素原子数８〜３０のアルキル基、ｎは１〜
１０の整数である。）として表わされるものである。
ここに几は炭素原子数８〜３０のアルキル基、ｎは１〜
１０の整数である。）として表わされるものである。
前記シランカップリング剤は一般に弐Ｙ’８ｉ（Ｙ２）
。（Ｙ” ）３−、 （ここにＹｌはアミノ基、エポキ
シ基を末端に有する有機基、ビニル基またはメタアクリ
ル裁であり；Ｙ２はＣ１３，Ｂｒなどの）・ロゲン原子
、０．１（，１もしくはＯ几２０几３ ＜ １（、ｌ及
びＲ，３はアルキル基、１．２はアルキレン基）で表わ
される茫またはアルキレ基であり、ＹはＹ で示される
基、水素原子又はアルキル基であり；ｎは］−〜３の整
数である。）で火わされる化合物である。
。（Ｙ” ）３−、 （ここにＹｌはアミノ基、エポキ
シ基を末端に有する有機基、ビニル基またはメタアクリ
ル裁であり；Ｙ２はＣ１３，Ｂｒなどの）・ロゲン原子
、０．１（，１もしくはＯ几２０几３ ＜ １（、ｌ及
びＲ，３はアルキル基、１．２はアルキレン基）で表わ
される茫またはアルキレ基であり、ＹはＹ で示される
基、水素原子又はアルキル基であり；ｎは］−〜３の整
数である。）で火わされる化合物である。
本発明において使用するりん酸エステル系界面活性剤及
びシランカップリング剤の晴は、針状オキシ水酸化鉄等
１００重量部に対して、おのおの０．５〜５重量部が適
当である。
びシランカップリング剤の晴は、針状オキシ水酸化鉄等
１００重量部に対して、おのおの０．５〜５重量部が適
当である。
本発明において機械的強制分散に際して、分散媒として
は水、アルコール又はトルエン、ケトン雪の他の有機溶
媒を使用１−ることかできる。
は水、アルコール又はトルエン、ケトン雪の他の有機溶
媒を使用１−ることかできる。
また機械的強制分散は、ボールミル、ザンドミル、Ｕ−
ルミル、アトライター、ディスパー、ニーダ−、ホモジ
ナイザー等公知の分散機を用いて行うことができる。
ルミル、アトライター、ディスパー、ニーダ−、ホモジ
ナイザー等公知の分散機を用いて行うことができる。
以下に本発明を実施例と比較例とによって具体的に説明
するが、本発明はこれらに限られるものではない。
するが、本発明はこれらに限られるものではない。
実施例コ。
長軸０．４μ（長短軸比１０）の針状オキシ水酸化鉄（
α−Ｆ ｅｏＯＨ）を１００１２．− 、ｔ’ｌ、部、
純水３００矩ｈ１部、りん酸エステル系界面活性剤とし
てＪ Ｐ −５０８（２−エチルヘキシルアンソトホヌ
フエート、城北化学工業■製。商品名）２］ｉ）１１部
、シランカップリング剤として２′−グリンドキンブロ
ビルトリメトキンンラン２重１１２部を加え、ボールミ
ル中で１時間分散し、ｉ１過、乾燥した。これを水素気
流中４００℃、２時間還元処理を行ない金属粉末を得、
１ＱＫＯｅの磁場にて磁気測定を行なった結果、保磁力
１４５００ｅＳ飽和磁化１６５ｅｍｕ／？、角形性５２
チであった。
α−Ｆ ｅｏＯＨ）を１００１２．− 、ｔ’ｌ、部、
純水３００矩ｈ１部、りん酸エステル系界面活性剤とし
てＪ Ｐ −５０８（２−エチルヘキシルアンソトホヌ
フエート、城北化学工業■製。商品名）２］ｉ）１１部
、シランカップリング剤として２′−グリンドキンブロ
ビルトリメトキンンラン２重１１２部を加え、ボールミ
ル中で１時間分散し、ｉ１過、乾燥した。これを水素気
流中４００℃、２時間還元処理を行ない金属粉末を得、
１ＱＫＯｅの磁場にて磁気測定を行なった結果、保磁力
１４５００ｅＳ飽和磁化１６５ｅｍｕ／？、角形性５２
チであった。
実施例２
りん酸エステル系界面活性イリとしてＪＰ−５０４（プ
チルアンッドホスフェート・城北化学工業■製。商品名
）、シランカップリング剤としてγ−アミノプロピルト
リエトキシヅランを用いたり、外は、実施例１と同一条
件で得た金属粉末の磁気特性は、保磁力１４６００ｅ、
飽和磁化１５３ ｅｍｕ ／ ｆ、角形性５３％であっ
た。
チルアンッドホスフェート・城北化学工業■製。商品名
）、シランカップリング剤としてγ−アミノプロピルト
リエトキシヅランを用いたり、外は、実施例１と同一条
件で得た金属粉末の磁気特性は、保磁力１４６００ｅ、
飽和磁化１５３ ｅｍｕ ／ ｆ、角形性５３％であっ
た。
比較例１
ボールミル中での１時間の分散処理を省いた以外は実施
例１と同一条件で得た金属粉末の磁気特性は、保磁力１
３６ＱＯｅ、飽和磁化１６２ｅ＋ｎｕ ／’ｆ 、角形
性４３Ｌｌｂであった。
例１と同一条件で得た金属粉末の磁気特性は、保磁力１
３６ＱＯｅ、飽和磁化１６２ｅ＋ｎｕ ／’ｆ 、角形
性４３Ｌｌｂであった。
比較例２
実施例１においてリン酸エステル系界面活性剤およびシ
ランカップリング剤を用いない以外は、同一条件にて得
た金属粉末の磁気特性は、保イ１１．（力６６００ｅ、
飽和磁化１６０ｅｍｕ ／ ｆ 、角形１）１２８％で
あった。
ランカップリング剤を用いない以外は、同一条件にて得
た金属粉末の磁気特性は、保イ１１．（力６６００ｅ、
飽和磁化１６０ｅｍｕ ／ ｆ 、角形１）１２８％で
あった。
比較例５
実施例１においてシランカップリング剤を用いない以外
は同一条件にて得た金属粉末の磁気特性は、保磁力６８
００ｅ、飽和磁化１６４ ｅｍｕ／２、角形性３２チで
あった。
は同一条件にて得た金属粉末の磁気特性は、保磁力６８
００ｅ、飽和磁化１６４ ｅｍｕ／２、角形性３２チで
あった。
比較例４
実施例１において、リン酸エステル系界面活性剤を４車
ｊ７１一部用い、且つシランカップリング剤を用いない
以外は同一条件にて得た金属粉末の磁気特性は、イ呆磁
力６５００ｅ、飽和磁化１６２ｅｎｏ＋ ／ ９ 、角
形性３０％であった。
ｊ７１一部用い、且つシランカップリング剤を用いない
以外は同一条件にて得た金属粉末の磁気特性は、イ呆磁
力６５００ｅ、飽和磁化１６２ｅｎｏ＋ ／ ９ 、角
形性３０％であった。
比中交例５
′に施例１において、リン酸エステル系界面活慴削を用
いない以外は、同一条件にて得た金属粉末の磁気特性は
、保磁力１３４００ｅ、飽和磁化１６４ ｅｍｕ ／
ｆ 、角形性４０％であった。
いない以外は、同一条件にて得た金属粉末の磁気特性は
、保磁力１３４００ｅ、飽和磁化１６４ ｅｍｕ ／
ｆ 、角形性４０％であった。
比較例６
実施例１において、リン酸エステル系界面活部用いた以
外は同一条件にて得た金属粉末の磁気特性は、保磁力１
３６５０ｅ、飽和磁化１５８ｅｍｕ ／ ｌ、角形性４
２チであった。
外は同一条件にて得た金属粉末の磁気特性は、保磁力１
３６５０ｅ、飽和磁化１５８ｅｍｕ ／ ｌ、角形性４
２チであった。
比較例７
実施例１において、シランカップリング剤のかわりにけ
い酸ソーダ（３号）２乗購部を用いた以外は、同一条件
にて得た金属粉末の磁気特性は、保磁力１３９００ｅ、
飽和磁化１．６ Ｑ ｅｍｕ／Ｖ、角形性４４チであっ
た。
い酸ソーダ（３号）２乗購部を用いた以外は、同一条件
にて得た金属粉末の磁気特性は、保磁力１３９００ｅ、
飽和磁化１．６ Ｑ ｅｍｕ／Ｖ、角形性４４チであっ
た。
第１図は実施例１、第２図は比較例１でそれぞれ得られ
た磁性粉末の１５万倍電子顕微鏡写真である。 以上
た磁性粉末の１５万倍電子顕微鏡写真である。 以上
Claims (1)
- コバルト、ニッケル、銅クロム、けい素・亜鉛等の金属
を含み又は含まない針状オキシ水酸化鉄もしくは酸化鉄
粉末から加熱還元を経由して針状鉄系強磁性金属粉末を
製造する方法において、前記針状オキシ水酸化鉄もしく
は酸化鉄粉末をりん酸エステル系界面活性剤及びシラン
カップリング剤の存在下に機械的強制分散をさせ、その
後加熱還元することを特徴とする前記製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57134963A JPS5925905A (ja) | 1982-08-02 | 1982-08-02 | 針状鉄系強磁性金属粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57134963A JPS5925905A (ja) | 1982-08-02 | 1982-08-02 | 針状鉄系強磁性金属粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5925905A true JPS5925905A (ja) | 1984-02-10 |
| JPH0219164B2 JPH0219164B2 (ja) | 1990-04-27 |
Family
ID=15140672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57134963A Granted JPS5925905A (ja) | 1982-08-02 | 1982-08-02 | 針状鉄系強磁性金属粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5925905A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6161405A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-29 | Sony Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPS6161404A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-29 | Sony Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPH0234708A (ja) * | 1988-07-21 | 1990-02-05 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | 銅微粉末の製造方法 |
| EP0439367A2 (en) † | 1990-01-26 | 1991-07-31 | Toda Kogyo Corp. | Magnetic toner particles containing iron as the main component and process for producing the same |
| CN108962579A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-12-07 | 宁波招宝磁业有限公司 | 制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法 |
-
1982
- 1982-08-02 JP JP57134963A patent/JPS5925905A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6161405A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-29 | Sony Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPS6161404A (ja) * | 1984-08-31 | 1986-03-29 | Sony Corp | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPH0234708A (ja) * | 1988-07-21 | 1990-02-05 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | 銅微粉末の製造方法 |
| EP0439367A2 (en) † | 1990-01-26 | 1991-07-31 | Toda Kogyo Corp. | Magnetic toner particles containing iron as the main component and process for producing the same |
| EP0439367B2 (en) † | 1990-01-26 | 2004-11-24 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic toner particles containing iron as the main component and process for producing the same |
| CN108962579A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-12-07 | 宁波招宝磁业有限公司 | 制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法 |
| CN108962579B (zh) * | 2018-06-28 | 2020-09-25 | 宁波招宝磁业有限公司 | 制备高矫顽力钕铁硼磁体的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0219164B2 (ja) | 1990-04-27 |
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