JPS6161405A

JPS6161405A - 金属磁性粉末の製造方法

Info

Publication number: JPS6161405A
Application number: JP59182454A
Authority: JP
Inventors: Yuichi Ishikawa; 雄一石川
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1984-08-31
Filing date: 1984-08-31
Publication date: 1986-03-29

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、Ｆｅ等の金属あるいはその合金を主体とする
金属磁性粉末の製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

従来、磁気テープや磁気ディスク等の磁気記録媒体とし
ては、強磁性体の微粉末である磁性粉や樹脂結合剤、有
機溶剤、各種添加剤等を混合分散して調製される磁性塗
料を塗布して磁性層を形成した塗布型の磁気記録媒体が
多用されている。そして、この種の磁気記録媒体にあっ
ては、高密度記録化に対応し高性能化を図るために、抗
磁力Ｈｃの大きなＦｅ等の強磁性金属あるいはその合金
の粉末が磁性粉として使われるようになっている。

ところで、一般にＦｅを主体とする金属磁性粉末は、Ｆ
ｅのオキシ水醜化物であるゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ
）を出発物質とし、これを２００〜４００℃で水素還元
することにより作製されており、得られる金属磁性粉末
の針状性は上記ゲーサイトの針状性に大きく依存するこ
とが知られている・しかしながら、上記ゲーサイトを単に高温で水素還元す
ると、これらゲーサイト粒子がシンターリング〔焼結〕
を起こし、このゲーサイトの針状性を維持したままで゛
金属磁性粉末を作製することは困難である。

そこで従来、上記ゲーサイトをあらかじめ水ガラスやシ
ランカップリング剤等で表面処理しておき、上記シンタ
ーリングを防止する試みがなされているが、上記水力ラ
スではゲーサイトに均一に付着させることが難しく、ま
た上記シランカップリング剤では上記ゲーサイトの針状
性はある程度維持されるものの効果が充分なものとは言
い難く、特に隣接する粒子間でシンターリングを起こす
ことが確認された。したがって、得られる金属磁性粉末
においては、針状性のもつ形状異方性が著しく′ｇ衰し
、抗磁力等の磁気特性を劣化する原因となっている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

このように、ゲーサイトを水素還元して金属磁性粉末を
作製しようとする場合には、ゲーサイト粒子間のシンタ
ーリングが大きな障害となっている。

そこで本発明は、上述の還元過程におけるゲーサイト粒
子のシンターリングを防止し、ゲーサイト粒子の形状を
維持したままで金属磁性粉末を作製することが可能で、
したがって磁気特性に優れた金属磁性粉末を作製するこ
とが可能な金属磁性粉末の製造方法を提供することを目
的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

木発明者等は、上述の目的を達成せんものと鋭意研究の
結果、上記シンターリングの防止にリン酸金属塩が有効
であることを見出し本発明を完成するに至ったものであ
って、シランカップリング剤及びリン酸金属塩により表
面処理したゲーサイトを還元することを特徴とするもの
である。

すなわち、本発明においては、原料となるゲーサイトを
あらかじめシランカップリング剤及びリン酸金属塩で表
面処理しておき、これを通常の手法、例えば水洗乾燥し
、加熱脱水した後、水素気流中、２００〜５００℃程度
の温度で水素還元処理することにより金属磁性粉末を作
製する。

本発明において特徴的なことは、ゲーサイトの表面処理
剤としてシランカップリング剤とリン酸金属塩を併用す
ることであって、これによってゲーサイト粒子間の距離
を広げ、さらに還元過程においても上記リン酸金属塩が
残留することにより、これらゲーサイト粒子間のシンタ
ーリングが防止されるのである。

本発明で使用されるリン酸金属塩としては、メタリン酸
、ポリメタリン酸、ポリリン酸等の各種リン酸のナトリ
ウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩、カルシウム塩
、マグネシウム塩等のアルカリ土類金属塩等が挙げられ
、メタリン酸ナト１ノウム、メタリン酸カリウム、ヘキ
サメタリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸カリウム、
トリポリリン酸ナトリウム、トリポリリン酸カリウム等
が例示される。

上記リン酸金属塩の添加量としては、ゲーサイト１００
重量部に対して５〜３Ｑｆｆ！量部であることが好まし
い。

一方、上記シランカップリング剤としては、一般式％式％〔ただし、式中Ｒ，〜Ｒ，はＨｌｃｎＨ，、＋、　＋　
ＣｎＨ、。ＳＨ、Ｃ，）（、、ｌ、、、−１，、Ｆ、、
、、　ＣｎＨ，、、、、−、Ｃｉ、から選ばれる原子ま
たは原子団（Ｒ１−Ｒ３は互いに同じ又は異なるもので
も良い）、ｎは１〜２０の整数、ｍは１〜（２ｎ＋１）
の整数、ｘ１〜Ｘ５ｌｆ　Ｃｌ　、　Ｉ　、　−０−Ｃ
ＨＨ，、、、、−０−ＣＯＣＨ，から選ばれる原子また
は原子団（Ｘ、〜ｘ１は互いに同じ又は異なるものでも
良い）、ｉは１〜６の整数、をそれぞれ表わす。〕等が
挙げられ、具体的には、ドデシルトリグロロシラン、ブ
チルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、
３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、メチル−
３，３，３−トリフルオロプロピルジクロロシラン、３
，３．３−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン等
が例示される。

上記シランカップリング剤の添加量としては、上記ゲー
サイト１００重量部に対して１０〜５０重量部の範囲で
あることが好ましい。

これらシランカップリング剤とリン酸金属塩の添加順序
としては、同時かもしくはシランカツプリング剤が先で
あればよいが、特に、シランカップリング剤が先である
方が好ましい。

〔作用〕

以上述べたように、原料であるゲーサイトをあらかじめ
シランカップリング、剤及びリン酸金属塩で表面処理し
ておくことによりゲーサイト表面にリン耐金属墳の比較
的大きい分子が付着し、したかってこれらゲーサイト粒
子間の間隔が大きくなり、さらに還元過８等でも上記リ
ン酸金Ｆｆｉ塩が上記粒子間に残留し、この結果ゲーサ
イト間のシンターリング、すなわち金属磁性粉末のシン
ターリングが防止される。

〔実施例〕

以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、
本発明がこれら実施例に限定されるものでないことは言
うまでもないことである。

実施例１゜町長軸０．２５．の針状ゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ）１
００重量部を、超音波振動機を用いて水２０００重量部
に分散させた。

次いで、この分散液にシランカップリング剤３０重量部
及びヘキサメタリン酊ナトリウム１０重二丑部を順次加
えた。

この溶液を２時間攪拌した後、ろ過し、乾燥させ、空気
中で２時間焙焼した。

さらに、Ｈ２気流中で４時間還元し、金属磁性粉末を得
た。

上記の方法に従い、焙焼温度及び還元温度を変えてサン
プルエないしサンプル５を得た。

得られた各サンプルについて、磁気特性（抗磁力Ｈｃ、
飽和飽和磁化角形比Ｒｓ）及び比表面積Ｓ、Ｓ。

Ａを調べた。結果を第１表に示す。

第１実施例２゜先の実施例１において、ヘキサメタリン酎ナトリウムの
添加量を２０重量部とし、他は実施例１と同様の操作に
よりサンプル６ないしサンプルエ０を得た。これら各サ
ンプルについても磁気特性及び比表面積を調べた。結果
を第２表に示す。

□ 第２表実施例３゜先の実施例１において、ヘキサメタリン敢ナトリウムの
代わりにメタリン酸ナトリウムを用い、他は実施例１と
同様の操作によりサンプル１１ないしサンプル１５を得
た。これら各サンプルについても磁気特性及び比表面積
を調べた。結果を第３表に示す。

第３表実施例４゜先の実施例１において、ヘキサメタリン酸ナトリウムの
代わりにトリポリリン酸ナトリウムを用い、他は実施例
１と同様の操作によりサンプル１６ないしサンプル２０
を得た。これら各サンプルについても磁気特性及び比表
面積を調べた。結果を第４表に示す。

第４表比較例長袖０．２５延の針状ゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ）１
００重量部を超音波振動機を用いて水２０００重量部に
分散させた。

次いで、この分散液にシランカップリング剤３０重量部
を加えた。

上記の方法に従い、焙焼温度及び還元温度を変えてサン
プル２工ないしサンプル２５を得た。

得られた各サンプルについて、磁気特性（抗磁力Ｈｃ、
飽和磁化ら、角形比Ｒｓ）及び比表面積Ｓ、Ｓ。

Ａを調べた。結果を第５表に示す。

第５表これら各表を比較してみると、針状ゲーサイトをシラン
カップリング剤とリン酸金ｕ１Ｍにより表面処理するこ
とにより、単にシランカンプリング剤で処理した場合に
比べて比表面積の大きな金属磁性粉末が得られることが
分る。また、その磁気特性の点でも、特に抗磁力や角形
比が優れたものであることが分る。

さらに、上記傾向を確かめるために実験を行なった。

第１図はへキサメタリン酸ナトリウムの添加量と得られ
る金属磁性粉末の比表面積の関係を示すものであり、第
２図は同様にヘキサメタリン酸ナトリウムの添加量と得
られる金属磁性粉末の飽和磁化量の関係を示すものであ
る。ただし、この時のぶ元温度は３８０℃である。

また、ｆｆ１３図はへキサメタリン酸ナトリウムの添加
量を５重量部、１０重量部、２０重量部、３０重量部に
変えたときの、還元温度と得られる金属磁性粉末の比表
面積の関係を示すものである。

これら第１図及び第２図より、ヘキサメタリン附ナトリ
ウムの添加量が増えるのに従って比表面積、飽和磁化量
とも増し、特に添加量が１０重量部のときに最大となる
ことが分る。また’３３図よリ、この傾向は還元温度を
変えても変らないことが分る。さらに、添加量が３Ｑｌ
量部を越えると、却って比表面積や飽和磁化量が減少す
ることが分る。

また、第４図、第５図及びｆ５６図に、ヘキサメタリン
酸ナトリウム１０重量部、メタリン酸ナトリウム１０工
量部、トリポリリン酸ナトリウム１０ｍｆｉｉ：８をそ
れぞれ添加した場合の、還元温度と抗磁力の関係、還元
温度と比表面積の関係、還元温度と飽和磁化量の関係を
示す。

これら各図より、すべての特性に亘ってヘキサメタリン
酸ナトリウムが優れていることが分る。

〔発明の効果〕

上述の説明からも明らかなように、本発明においては、
出発原料であるゲーサイトをあらかじめシランカップリ
ング剤及びリン酸金属塩により表面処理しておき、その
後還元しているので、ゲーサイト粒子間の間隔が大きく
なり、また還元過程でも上記リン酸金属塩が上記粒子間
に残留し、還元工程でのシンターリング（焼結）が防止
され、ゲーサイトの針状性を維持した金属磁性粉末が得
られる。したがって、抗磁力等の磁気特性に優れた金属
磁性粉末が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図はへキサメタリン酸ナトリウムの添加量と得られ
る金属磁性粉末の比表面積の関係を示す特性図であり、
第２図はへキサメタリン酸ナトリウムの添加量と得られ
る金属磁性粉末の飽和磁化量の関係を示す特性図である
。第３図はへキサメタリン酸ナトリウムの添加量を５重量
部、１０重量部、２０重量部、３０重ｉ部に変えたとき
の、還元温度と得られる金属磁性粉末の比表面積の関係
を示す特性図である。第４図、第５図及び第６図は、ヘキサメタリン酸ナトリ
ウムｔｏｍｆｆｉ部、メタリン酸ナトリウムｌ　Ｑ　ｆ
ｆ１５４部、トリポリリン酸ナトリウム１０ｉｉ部をそ
れぞれ添加した場合の、還元温度と得られる金属磁性粉
末の磁気特性の関係を示すものであって、第４図は還元
温度と抗磁力の関係を示す特性図、第５図は還元温度と
比表面積の関係を示す特性図、第６図は還元温度と飽和
磁化量の関係を示す特性図である。

Claims

【特許請求の範囲】

シランカップリング剤及びリン酸金属塩により表面処理
したゲーサイトを還元することを特徴とする金属磁性粉
末の製造方法。