CN104575896A - 用于制备R-Fe-B系烧结磁体的粉末组合物及方法 - Google Patents

用于制备R-Fe-B系烧结磁体的粉末组合物及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于制备R-Fe-B系烧结磁体的粉末组合物及方法。所述粉末组合物由组分(A)、组分(B)和组分(C)组成，所述组分(A)是选自重稀土的氟化物、氧化物、氟氧化物中的一种或多种粉末，所述组分(B)是具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，所述组分(C)选自稀土水合硝酸盐粉末中的一种或多种。本发明提供的用于制备R-Fe-B系烧结磁体的方法包括将含有所述粉末组合物的处理液涂覆于磁体，具有在基本保持R-Fe-B系烧结磁体的剩磁和最大磁能积的前提下，使用极少量重稀土Dy(镝)或Tb(铽)而显著提高磁体矫顽力的技术效果。

Description

用于制备R-Fe-B系烧结磁体的粉末组合物及方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备R-Fe-B系烧结磁体的粉末组合物及方法。
背景技术
近年来由于R-Fe-B系烧结磁体的综合磁性能高，在汽车、家电等领域中高性能电机方面的应用越来越受到人们的重视。这些高性能电机要求R-Fe-B系烧结磁体既要有高的剩磁，又必须有高的内禀矫顽力。
在R-Fe-B系烧结磁体中大量添加重稀土元素RH(Dy(镝)、Tb(铽))来取代R2Fe14B相中的稀土元素R，可以显著提高磁体的矫顽力。这是因为Dy2Fe14B或Tb2Fe14B具有比Nd2Fe14B更高的磁晶各向异性场，使得磁体的内禀矫顽力可能进一步提高。Dy/Tb部分取代主相Nd2Fe14B中的Nd后生成的固溶相(Nd，Dy)2Fe14B或(Nd，Tb)2Fe14B的磁晶各向异性场比Nd2Fe14B大，因而可以明显提高烧结磁体的矫顽力。
但是在R-Fe-B系烧结磁体中，若用重稀土元素RH(Dy(镝)、Tb(铽))取代轻稀土元素(Pr、Nd)，虽然矫顽力提高，剩磁却不可避免地大幅降低。因为在Nd2Fe14B主相中Nd与Fe的磁矩平行排列，两者的磁矩是增强性叠加，而Dy/Tb与Fe为亚铁磁耦合，Dy/Tb的磁矩与Fe磁矩反平行排列，部分抵消主相的总磁矩。这样，磁体的饱和磁化强度显著降低，磁体的剩磁和最大磁能积也都会明显降低。另外由于Dy、Tb是稀少并且昂贵的元素，从成本方面考虑也不能大量添加。
专利文件CN200610089124.7给出了一种用纳米Dy、Tb粉末作为第二相，与主合金粉末混合制作高矫顽力Nd-Fe-B烧结磁体的方法。在相同的条件下，该方法在一定程度上能够节省重稀土的使用量，但是矫顽力提升幅度较小，剩磁降低明显。
专利文件CN201110024823.4提供了一种采用重稀土氟化物、硝酸盐和磷酸盐的粉末在磁体表面热扩散的方法，解决了磁体热扩散后表面残存有不均匀分布熔融物的问题，从而解决了涂覆后的基体与镀层之间结合力变差以及耐蚀性下降的问题。但是，粉末的成分和磁体表面的状态等会非常敏感地影响到矫顽力的提升效果。
实验证明，如果仅靠扩散法来使Dy或Tb的化合物扩散到烧结磁体中，而忽略粉末的活性及磁体表面状态的话，则难以保证重稀土在磁体表面扩散到磁体中，也难以保证扩散过程的可重复性及工艺稳定性，从而难以工业化制备矫顽力能够稳定得以提高的磁体。实验还表明，单纯依靠Dy、Tb的氟化物、氧化物和氟氧化物中的一种提高矫顽力的效果是十分有限的。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种用于制备R-Fe-B系烧结磁体的粉末组合物以及使用该粉末组合物制备R-Fe-B系烧结磁体的方法，具有在基本保持磁体的剩磁和最大磁能积的前提下，使用极少量重稀土Dy(镝)或Tb(铽)而显著提高磁体矫顽力的技术效果。
本发明提供的用于制备R-Fe-B系烧结磁体的粉末组合物，由组分(A)、组分(B)和组分(C)组成。所述组分(A)是选自重稀土的氟化物、氧化物、氟氧化物中的一种或多种粉末。所述组分(B)是具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末。所述组分(C)选自稀土水合硝酸盐粉末中的一种或多种。
所述组分(A)占所述粉末组合物的重量百分比为1％～98％，所述组分(B)占所述粉末组合物的重量百分比为1％～98％，所述组分(C)占所述粉末组合物的重量百分比为1％～98％。
在所述组分(B)中，稀土元素的重量百分比含量≥55％，且镝、铽或镝与铽之和的重量百分比≥10％，过渡金属元素中的铁、钴或铁与钴之和的重量百分比≥40％，其余为选自铜、钛、铬、锌、镍中的至少一种。
所述组分(A)的平均粒径≤50μm。
所述组分(B)的平均粒径为2～10μm。
所述组分(C)的平均粒径≤100μm。
本发明还提供一种制备R-Fe-B系烧结磁体的方法，包括以下步骤：将权利要求1～6任意一项中所述的粉末组合物分散于有机溶剂中来制备处理液；将所述处理液涂覆于磁体；对涂覆所述处理液后的磁体进行真空热处理。
所述处理液中所述粉末组合物的含量为0.01～1.0g/mL。所述处理液中还包括分散剂，所述分散剂与所述有机溶剂的体积比小于1％。
所述有机溶剂选自醇类、含有5～16个碳原子的烷烃类或酯类。
将所述处理液涂覆于磁体的步骤包括：将所述磁体浸渍在处于搅拌状态的所述处理液中，浸渍时间为1～60分钟。
所述真空热处理包括以下步骤：将所述涂覆所述处理液后的磁体放入真空烧结炉，抽真空至真空度达到10-2Pa；升温到820～1050℃，保温1～8小时；充氩气冷却到100℃以下，停止冷却，抽真空至真空度达到10-2Pa；升温到450℃～620℃，保温1～5小时；充氩气冷却到80℃以下。
本发明还提供一种R-Fe-B系烧结磁体，包括磁体部和位于所述磁体部外表面的涂覆部，所述涂覆部由上述粉末组合物形成。
本发明还提供一种由上述方法制备的R-Fe-B系烧结磁体。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行说明。
在本实施方式中，组分A是选自镝和/或铽的氟化物、氧化物和/或氟氧化物中的一种或多种粉末，组分B是具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，组分C是选自稀土水合硝酸盐粉末中的一种或多种。
按一定比例混合上述组分A、B和C制成粉末组合物。组分A占粉末组合物的重量百分比为1％～98％，组分B占粉末组合物的重量百分比为1％～98％，组分C占粉末组合物的重量百分比为1％～98％。
组分A的平均粒径不大于50μm。
在组分B中，稀土元素的重量百分比含量不低于55％，且Dy、Tb或Dy与Tb之和的重量百分比不低于10％，过渡金属元素中的Fe、Co或Fe与Co的重量百分比不低于40％，其余为Cu，Ti，Cr，Zn，Ni等的至少一种。组分B的平均粒径为2～10μm。
组分C的平均粒径不大于100μm。
按比例混合组分A、B和C而得到的粉末组合物，经过晶界扩散处理后，使得重稀土元素均匀地分布在磁体主相晶粒的表层和外延层中，且主相晶粒细小，组织均匀，这样降低了重稀土的使用量，从而节约了制造成本。
此外，使用上述粉末组合物能够针对不同规格、不同牌号磁体的要求进行处理，既能够保证涂覆过程中粉末均匀分布在磁体的表面，热处理扩散后无大块的熔融物残留，又能够显著提高矫顽力，而几乎不降低剩磁和最大磁能积，保证不同规格、不同牌号的磁体矫顽力提高的均匀性和一致性，以及不同批次产品矫顽力提高的稳定性和一致性。具体来说，使得剩磁的均匀性≤0.9％，矫顽力的均匀性≤2％，最大磁能积的均匀性≤2.5％。这里，使用(极差/均值)×100(％)来表示均匀性，数值越大，则均匀性越低；数值越小，则均匀性越高。
参照以下工艺，将上述粉末组合物用于制备R-Fe-B系烧结磁体。
首先，按照一定的比例混合组分A、B和C，配制成粉末组合物。在惰性气体保护下储存、配置和使用粉末组合物。
将上述粉末组合物按0.01～1.0g/mL的比例分散于有机溶剂中，充分搅拌，形成浆液。还可以在浆液中添加分散剂，分散剂与所用有机溶剂的体积比小于1％。
将上述浆液作为晶界扩散渗透使用的混合粉末浆液，涂覆在磁体上，该磁体是机加工后仅经过表面清洗处理或磷化、氧化等转换膜处理，而没有加金属、非金属或有机保护层的磁体，且磁体的氧含量小于等于4000ppm，并且磁体充磁方向(即磁体的取向方向)的厚度小于等于10mm。
然后进行后续的真空热处理。
上述有机溶剂可以是醇类、含有5～16个碳原子的烷烃类或酯类。醇类可以选自乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊丁醇。烷烃类可以选自环己烷、环辛烷。酯类可以选自乙酸乙酯、乙酸异丁酯。
可以通过将磁体浸渍在处于搅拌状态的浆液中来涂覆浆液于磁体表面，浸渍时间为1～60分钟。然后将处理后的磁体放入金属料盒中并密封，金属料盒的材质为铁、钢、钼、钨、钽。
真空热处理可以按以下方法进行。首先，将料盒放入真空烧结炉中，抽真空至真空度达到10-2Pa。接着，升温至820～1050℃，保温1～8小时。然后充氩气冷却到100℃以下时，停止冷却，并抽真空至真空度达到10-2Pa。再次升温到450℃～620℃，保温1～5小时。之后再充氩气冷却到80℃以下。
在制备R-Fe-B系烧结磁体材料时使用上述粉末组合物作为扩散渗透源，能够显著提高磁体的矫顽力，且有利于控制批次间矫顽力提高的稳定性和一致性，实现扩散过程的可重复性，从而达到工业化制备的目的。
以下结合实施例对上述具体实施方式作更为详细的说明。
实施例1
组分A：平均粒径为10μm的氟化镝粉末。
组分B：平均粒径为2μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比是15％Nd，12％Pr，30％Dy，42％Fe，1％Cu。
组分C：平均粒径为100μm的五水硝酸镝粉末。
将上述组分按照A∶B∶C＝1∶1∶98的重量比例混合，得到粉末组合物。
将粉末组合物按照0.01g/mL的比例分散于乙醇中，形成浆液，即每1mL乙醇中混入0.01g粉末组合物。
将没有经过时效处理的烧结钕铁硼毛坯机加工成直径10mm、高3.5mm的圆形磁片，然后进行常规除油处理、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为1分钟，将浸渍完成后的磁体放入马口铁料盒中密封。
将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到820℃，保温3小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后停止冷却，抽真空到10-2Pa，再加热到450℃，保温3小时。接着，停止加热并充氩气，冷却到80℃以下。
同时制备对照磁体1，除了不用含有粉末组合物的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例1磁体的制备方法相同。
分别测量实施例1磁体和对照磁体1的剩磁、矫顽力以及最大磁能积，结果如表1所示。
表1
实施例2
组分A：平均粒径为20μm的氧化铽粉末。
组分B：平均粒径为6μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为10％Nd，12％Pr，35％Dy，41％Fe和2％Co。
组分C：平均粒径为50μm的六水硝酸镝粉末。
按A∶B∶C＝10∶10∶80的重量比例混合各组分，得到粉末组合物。
将粉末组合物按0.05g/mL的比例分散于戊丁醇中形成浆液，即每1mL戊丁醇中分散有0.05g上述粉末组合物。
将没有经过时效处理的烧结钕铁硼毛坯机械加工成直径10mm、高5mm的磁片，对磁片进行常规除油、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将上述处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为60分钟，将浸渍完成后的磁体放入不锈钢料盒中并密封。
将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到1050℃，保温1小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后再停止冷却，抽真空到10-2Pa，加热到620℃，保温1小时。接下来，停止加热，充氩气，冷却到80℃以下。
同时制备对照磁体2，除了不用含有粉末组合物的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例2磁体的制备方法相同。
分别测量实施例2磁体和对照磁体2的剩磁、矫顽力以及最大磁能积，结果如表2所示。
表2
实施例3
组分A：平均粒径为30μm的氟氧化镝粉末。
组分B：平均粒径为3μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为10％Nd，15％Pr，25％Dy，7％Tb，41.9％Fe，1％Co和0.1％Cu。
组分C：平均粒径30μm的3.5水合硝酸镝粉末。
按A∶B∶C＝10∶20∶70的重量比例混合组分，得到粉末组合物。
将粉末组合物按0.1g/mL的比例分散于异丙醇中形成浆液，即每1mL异丙醇中混入0.1g粉末组合物。
将没有经过时效处理的烧结钕铁硼毛坯机械加工成直径10mm、高10mm的磁片，然后进行常规除油处理、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为15分钟，将浸渍完成后的磁体放入钼料盒中并密封。
将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到950℃，保温8小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后停止冷却，抽真空到10-2Pa，加热到500℃，保温5小时。接着，停止加热，充氩气，冷却到80℃以下。
同时制备对照磁体3，除了不用含有粉末组合物的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例3磁体的制备方法相同。
分别测量实施例3磁体和对照磁体3的剩磁、矫顽力以及最大磁能积，结果如表3所示。
表3
实施例4
组分A：平均粒径为5μm的氟化铽、氧化镝粉末。
组分B：平均粒径为4μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为28％Nd，25％Dy，3％Ho，42.7％Fe，1％Co，0.1％Cu，0.1％Ga和0.1％Zr。
组分C：平均粒径为20μm的三水硝酸镝粉末。
按A∶B∶C＝10∶30∶60的比例混合以上组分，得到粉末组合物。
将粉末组合物按0.5g/mL的比例分散于环己烷中形成浆液，即每1mL环己烷中混入0.5g上述粉末组合物。
将没有经过时效处理的烧结钕铁硼毛坯机械加工成直径10mm、高2mm的磁片，对磁片进行常规除油处理、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为25分钟，将浸渍完成后的磁体放入钨料盒中并密封。
将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到920℃，保温4小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后停止冷却，抽真空到10-2Pa，再加热到550℃，保温3小时。接着，停止加热，充氩气冷却到80℃以下。
同时制备对照磁体4，除了不用含有粉末组合物的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例4磁体的制备方法相同。
分别测量实施例4磁体和对照磁体4的剩磁、矫顽力以及最大磁能积，结果如表4所示。
表4
实施例5
组分A：平均粒径为1μm的氟化镝、氧化铽、氟氧化镝粉末。
组分B：平均粒径为5μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为22％Pr，30％Dy，6％Ho，38.1％Fe，3％Co，0.5％Cu，0.2％Ga，0.1％Cr和0.1％Mn。
组分C：平均粒径为20μm的六水硝酸铽粉末。
按A∶B∶C＝1∶98∶1的比例混合以上组分，得到粉末组合物。
将粉末组合物按1g/mL的比例分散于乙酸乙酯中形成浆液，即每1mL乙酸乙酯中混入1g上述粉末组合物。
将没有经过时效处理的烧结钕铁硼毛坯机械加工成直径10mm、高1mm的磁片，对磁片进行常规除油处理、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为40分钟，将浸渍完成后的磁体放入不锈钢料盒中并密封。
将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到1000℃，保温5小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后停止冷却，抽真空到10-2Pa，再加热到480℃，保温2.5小时。接下来，停止加热，充氩气冷却到80℃以下。
同时制备对照磁体5，除了不用含有粉末组合物的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例5磁体的制备方法相同。
分别测量实施例5磁体和对照磁体5的剩磁、矫顽力以及最大磁能积，结果如表5所示。
表5
实施例6
组分A：平均粒径为1μm的氟化镝、氧化镝粉末。
组分B：平均粒径为2μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为3％La，1％Ce，7％Pr，11％Nd，21％Dy，6％Tb，6％Ho，41％Fe，3％Co，0.5％Cu，0.1％Ni，0.2％Ga，0.1％Cr和0.1％Ti。
组分C：平均粒径为10μm的六水硝酸铽、五水硝酸钬粉末。
按A∶B∶C＝20∶40∶40的重量比例混合以上组分，得到粉末组合物。
将粉末组合物按0.2g/mL的比例分散于环辛烷中形成浆液，即每1mL环辛烷中混入0.2g上述粉末组合物。
将没有经过时效处理的烧结钕铁硼毛坯机械加工成直径10mm、高3.5mm的磁片，对磁片进行常规除油处理、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为5分钟，将浸渍完成后的磁体放入不锈钢料盒中并密封。
将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到850℃，保温2.5小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后停止冷却，抽真空到10-2Pa，再加热到490℃，保温2小时。接下来，停止加热，充氩气冷却到80℃以下。
同时制备对照磁体6，除了不用含有粉末组合物的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例6磁体的制备方法相同。
分别测量实施例6磁体和对照磁体6的剩磁、矫顽力以及最大磁能积，结果如表6所示。
表6
实施例7
组分A：平均粒径为40μm的氟氧化铽粉末。
组分B：平均粒径为3μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为0.5％La，3.5％Ce，17％Pr，30％Dy，5％Ho，41.2％Fe，2.5％Co，0.3％Cu。
组分C：平均粒径5μm的三水硝酸镝、六水硝酸钬、五水硝酸铽。
按A∶B∶C＝30∶40∶30的重量比例混合以上组分，得到粉末组合物。
将粉末组合物按0.3g/mL的比例分散于乙酸异丁酯中形成浆液，即每1mL乙酸异丁酯中混入0.3g上述粉末组合物。
将没有经过时效处理的烧结钕铁硼毛坯机械加工成直径10mm、高1.0mm的磁片，对磁片进行常规除油处理、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为10分钟，将浸渍完成后的磁体放入不锈钢料盒中并密封。
将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到820℃，保温8小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后停止冷却，抽真空到10-2Pa，再加热到510℃，保温3小时。接下来，停止加热，充氩气冷却到80℃以下。
同时制备对照磁体7，除了不用含有粉末组合物的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例7磁体的制备方法相同。
分别测量实施例7磁体和对照磁体7的剩磁、矫顽力以及最大磁能积，结果如表7所示。
表7
实施例8
组分A：平均粒径为15μm的氧化铽粉末。
组分B：平均粒径为4μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为2％Ce，22％Nd，16％Dy，15％Tb，2％Ho，40.8％Fe，1％Co，0.1％Cu，0.5％Ni，0.2％Ga，0.2％Cr和0.2％Ti。
组分C：平均粒径为80μm的五水硝酸铽、六水硝酸铈。
按A∶B∶C＝50∶10∶40的比例混合以上组分，得到粉末组合物。
将粉末组合物按0.6g/mL的比例分散于丙醇中形成浆液，即每1mL丙醇中混入0.6g上述粉末组合物。
将没有经过时效处理的烧结钕铁硼毛坯机械加工成直径10mm、高5.0mm的磁片，对磁片进行常规除油处理、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为30分钟，将浸渍完成后的磁体放入不锈钢料盒中并密封。
将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到830℃，保温7小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后停止冷却，抽真空到10-2Pa，再加热到520℃，保温4小时。接下来，停止加热，充氩气冷却到80℃以下。
同时制备对照磁体8，除了不用含有粉末组合物的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例8磁体的制备方法相同。
分别测量实施例8磁体和对照磁体8的剩磁、矫顽力以及最大磁能积，结果如表8所示。
表8
实施例9
组分A：平均粒径为25μm的氧化铽，氧化镝粉末。
组分B：平均粒径为5μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为3％La，1％Ce，7％Pr，30％Nd，15％Dy，42.5％Fe，1.5％Co。
组分C：平均粒径为60μm的六水硝酸铽、五水硝酸钬粉末。
按A∶B∶C＝40∶10∶50的比例混合以上组分，得到粉末组合物。
将粉末组合物按0.7g/mL的比例分散于丁醇中形成浆液，即每1mL丁醇中混入0.7g上述粉末组合物。
将没有经过时效处理的烧结钕铁硼毛坯机械加工成直径10mm、高8.0mm的磁片，对磁片进行常规除油处理、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为50分钟，将浸渍完成后的磁体放入不锈钢料盒中并密封。
将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到920℃，保温6.5小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后停止冷却，抽真空到10-2Pa，再加热到610℃，保温5小时。接下来，停止加热，充氩气冷却到80℃以下。
同时制备对照磁体9，除了不用含有粉末组合物的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例9磁体的制备方法相同。
分别测量实施例9磁体和对照磁体9的剩磁、矫顽力以及最大磁能积，结果如表9所示。
表9
实施例10
组分A：平均粒径为3μm的氟化铽粉末。
组分B：平均粒径为6μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为25％Nd，25％Dy，5％Tb，1％Ho，43％Fe，0.5％Co，0.1％Cu，0.1％Ga，0.2％Cr和0.1％Ti。
组分C：平均粒径为2μm的五水硝酸镝、三水硝酸铽、六水硝酸钆。
按A∶B∶C＝98∶1∶1的重量比例混合以上组分，得到粉末组合物。
将粉末组合物按照0.8g/mL的比例分散于戊丁醇中形成浆液，即每1mL戊丁醇中混入0.8g上述粉末组合物。
将没有经过时效处理的烧结钕铁硼毛坯机械加工成直径10mm、高2.0mm的磁片，对磁片进行常规除油处理、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为25分钟，将浸渍完成后的磁体放入不锈钢料盒中并密封。
将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到930℃，保温5小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后停止冷却，抽真空到10-2Pa，再加热到485℃，保温6小时。接下来，停止加热，充氩气冷却到80℃以下。
同时制备对照磁体10，除了不用含有粉末组合物的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例10磁体的制备方法相同。
分别测量实施例10磁体和对照磁体10的剩磁、矫顽力以及最大磁能积，结果如表10所示。
表10
由上所述，采用本发明的技术方案，可以在基本保持剩磁和最大磁能积的前提下，显著提高磁体的矫顽力。
实施例11
组分A：平均粒径为20μm的氧化铽粉末。
组分B：平均粒径为6μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为10％Nd，12％Pr，35％Dy，41％Fe和2％Co。
组分C：平均粒径为50μm的六水硝酸镝粉末。
按照A∶B∶C＝10∶10∶80的比例混合组分A～C。
将混合好的粉末组合物按照0.05g/mL的比例分散于戊丁醇中形成浆液，即每1mL戊丁醇中分散有0.05g上述混合粉末。
将没有经过时效处理的N48M烧结钕铁硼毛坯机分别加工成D10mm×5mm的圆片和10mm×10mm×5mm的方片，对磁片进行常规除油、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将上述处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为60分钟，将浸渍完成后的磁体放入不锈钢料盒中并密封。
同时制备对照磁体11，选上述N48M磁片规格为10mm＊10mm＊5mm方片作为涂敷基体，除了使用硝酸镝的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例11磁体的制备方法相同。
将实施例11的D10mm×5mm的圆片和10mm×10mm×5mm的方片各1000片与对照磁体11的1000片共同放置在同一真空烧结炉内进行热处理。另外，单独将实施例11的方片磁体，每批次2000片，共进行5个批次的热处理。所有批次的热处理工艺条件一致，如下所示。实施例与对照例共同处理的批次中分别选取实施例的30片圆片和30片方片，对照例中选取30片方片进行磁性能的测量。单独处理实施例方片磁体的批次同样各选取30片磁体进行磁性能测量。另外，选取30片未进行涂敷的N48M的方片磁体进行磁性能测量。比较实施例与未涂敷磁体及对照例的磁性能不同，实施例的不同批次间产品的性能一致性，不同规格产品处理后的性能一致性。
热处理工艺条件如下：将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到1050℃，保温1小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后再停止冷却，抽真空到10-2Pa，加热到620℃，保温1小时。接下来，停止加热，充氩气，冷却到80℃以下。
对未进行涂敷和热处理的方片磁体、实施例11的方片磁体和对照磁例11的方片磁体磁性能测量值取平均值及计算极差进行比较，结果如表11-1所示。同时第一批次处理后圆片和方片产品的30片磁性能平均值结果及极差结果如表11-2所示。五个批次处理后的方片产品磁性能结果及极差结果如表11-3所示。
这里，使用(极差/均值)×100(％)来表示均匀性，数值越大，则均匀性越低；数值越小，则均匀性越高。在各表中，极差下面的括号内的数值是(极差/均值)×100(％)，用来表示均匀性。
表11-1
表11-2
表11-3
从以上结果可知，采用本发明的技术方案，不仅很好的提高了磁体Hcj，而且Br和磁能积下降较少，并很好的提高了不同批次和不同规格的批量化生产的产品一致性和均匀性。
实施例12
组分A：平均粒径1μm的氟化镝、氧化镝粉末。
组分B：平均粒径2μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为3％La，1％Ce，7％Pr，11％Nd，21％Dy，6％Tb，6％Ho，41％Fe，3％Co，0.5％Cu，0.1％Ni，0.2％Ga，0.1％Cr和0.1％Ti。
组分C：平均粒径10μm的六水硝酸铽、五水硝酸钬粉末。
按照A∶B∶C＝20∶40∶40的比例混合组分A～C。
将混合好的粉末组合物按照0.05g/mL的比例分散于戊丁醇中形成浆液，即每1mL戊丁醇中分散有0.05g上述混合粉末。
将没有经过时效处理的N35SH烧结钕铁硼毛坯机加工成D10mm×5mm的圆片，对磁片进行常规除油、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将上述处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为60分钟，将浸渍完成后的磁体放入不锈钢料盒中并密封。
同时制备对照例磁体12，除了使用氟化镝的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例12磁体的制备方法相同。
将实施例12的D10mm×5mm的圆片磁体与对照例12的D10mm＊5mm圆片磁体各1000片共同放置在同一真空烧结炉内进行热处理。另外，单独选实施例12的圆片磁体，每批次2000片共进行5个批次的热处理。所有每个批次的热处理工艺条件一致，如下所示。实施例与对照例共同处理的批次中实施例和对照例各选取30片进行磁性能的测量。单独处理实施例的批次每批次选取30片磁体进行磁性能测量。另外，选30片未进行涂敷和热处理的N35SH圆片磁体进行磁性能测量。比较实施例与未涂敷磁体及对照例的磁性能不同，实施例的不同批次间产品的性能一致性。将各批次磁体磁性能测量值的平均值及极差值进行比较，结果如表12-1、表12-2所示。
热处理工艺条件：将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到1050℃，保温1小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后再停止冷却，抽真空到10-2Pa，加热到620℃，保温1小时。接下来，停止加热，充氩气，冷却到80℃以下。
表12-1
表12-2
从以上结果可知，采用本发明的技术方案，不仅可以提高磁体的Hcj，而且Br和磁性能降低较少，并可以很好的提高批量化生产的产品一致性和均匀性。
实施例13
组分A：平均粒径1μm的氟化镝、氧化铽、氟氧化镝粉末。
组分B：平均粒径5μm的具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，具体成分和重量百分比为22％Pr，30％Dy，6％Ho，38.1％Fe，3％Co，0.5％Cu，0.2％Ga，0.1％Cr和0.1％Mn。
组分C：平均粒径20μm的六水硝酸铽粉末。
按照A∶B∶C＝5∶90∶5的比例混合组分A～C。
将混合好的粉末组合物按照0.05g/mL的比例分散于戊丁醇中形成浆液，即每1mL戊丁醇中分散有0.05g上述混合粉末。
将没有经过时效处理的N40H烧结钕铁硼毛坯机加工成D10mm×5mm的圆片，对磁片进行常规除油、在5％(体积百分比)浓度的硝酸中酸洗、超声波清洗并吹干。
将上述处理后的磁片完全浸入处于搅拌状态的浆液中，时间为60分钟，将浸渍完成后的磁体放入不锈钢料盒中并密封。
同时制备对照磁体13，除了只使用组分B的浆液浸渍磁体以外，其他的工艺步骤与实施例13磁体的制备方法相同。
将实施例13的D10mm×5mm的圆片磁体与对照例13的D10mm＊5mm圆片磁体各1000片共同放置在同一真空烧结炉内进行热处理。另外，单独选实施例13的圆片磁体，每批次2000片共进行5个批次的热处理。所有每个批次的热处理工艺条件一致，如下所示。实施例与对照例共同处理的批次中实施例和对照例各选取30片进行磁性能的测量。单独处理实施例的批次每批次选取30片磁体进行磁性能测量。另外，选30片未进行涂敷和热处理的N40H圆片磁体进行磁性能测量。比较实施例与未涂敷磁体及对照例的磁性能不同，实施例的不同批次间产品的性能一致性。将各批次磁体磁性能测量值的平均值及极差值进行比较，结果如表13-1、表13-2所示。
热处理工艺条件：将料盒放入真空烧结炉中，抽真空，在真空度达到10-2Pa以上时升温到1050℃，保温1小时。然后停止加热，充氩气冷却到100℃以下。之后再停止冷却，抽真空到10-2Pa，加热到620℃，保温1小时。接下来，停止加热，充氩气，冷却到80℃以下。
表13-1
表13-2
从以上结果可知，采用本发明的技术方案，不仅可以提高磁体的Hcj，而且Br和磁性能降低较少，并可以很好的提高批量化生产的产品一致性和均匀性。
以上结合具体实施方式和实施例对本发明的技术方案进行了详细的说明，但本发明并不受限于此。在实现本发明目的前提下，本领域技术人员可以对本发明做出各种改变和变形。

Claims (16)

1.一种用于制造R-Fe-B系烧结磁体的粉末组合物，由组分(A)、组分(B)和组分(C)组成，
所述组分(A)是选自重稀土的氟化物、氧化物、氟氧化物中的一种或多种粉末，
所述组分(B)是具有MgCu2晶体结构的稀土-过渡族金属间化合物粉末，
所述组分(C)选自稀土水合硝酸盐粉末中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的粉末组合物，其特征在于，
所述组分(A)占所述粉末组合物的重量百分比为1％～98％，
所述组分(B)占所述粉末组合物的重量百分比为1％～98％，
所述组分(C)占所述粉末组合物的重量百分比为1％～98％。
3.根据权利要求1所述的粉末组合物，其特征在于，在所述组分(B)中，稀土元素的重量百分比含量≥55％，且镝、铽或镝与铽之和的重量百分比≥10％，过渡金属元素中的铁、钴或铁与钴之和的重量百分比≥40％，其余为选自铜、钛、铬、锌、镍的至少一种。
4.根据权利要求1所述的粉末组合物，其特征在于，所述组分(A)的平均粒径≤50μm。
5.根据权利要求1所述的粉末组合物，其特征在于，所述组分(B)的平均粒径为2～10μm。
6.根据权利要求1所述的粉末组合物，其特征在于，所述组分(C)的平均粒径≤100μm。
7.一种制备R-Fe-B系烧结磁体的方法，包括以下步骤：
将权利要求1～6任意一项中所述的粉末组合物分散于有机溶剂中，来制备处理液，
将所述处理液涂覆于磁体，
对涂覆所述处理液后的磁体进行真空热处理。
8.根据权利要求7所述的制备R-Fe-B系烧结磁体的方法，其特征在于，所述处理液中所述粉末组合物的含量为0.01～1.0g/mL，
所述处理液中还包括分散剂，所述分散剂与所述有机溶剂的体积比小于1％。
9.根据权利要求7所述的制备R-Fe-B系烧结磁体的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自醇类、含有5～16个碳原子的烷烃类或酯类。
10.根据权利要求7所述的制备R-Fe-B系烧结磁体的方法，其特征在于，将所述处理液涂覆于磁体的步骤包括：
将所述磁体浸渍在处于搅拌状态的所述处理液中，浸渍时间为1～60分钟。
11.根据权利要求7所述的制备R-Fe-B系烧结磁体的方法，其特征在于，所述真空热处理包括以下步骤：
将所述涂覆所述处理液后的磁体放入真空烧结炉，抽真空至真空度达到10-2Pa；
升温到820～1050℃，保温1～8小时；
充氩气冷却到100℃以下，停止冷却，抽真空至真空度达到10-2Pa；
升温到450℃～620℃，保温1～5小时；
充氩气冷却到80℃以下。
12.根据权利要求7～11中任意一项中所述的制备R-Fe-B系烧结磁体的方法，其特征在于，在将所述处理液涂覆于磁体并且对涂覆所述处理液后的磁体进行真空热处理后，磁体的磁性能的均匀性满足下式(1)～(3)中的一个或多个：
剩磁的均匀性≤0.9％   (1)
矫顽力的均匀性≤2％   (2)
最大磁能积的均匀性≤2.5％   (3)。
13.一种R-Fe-B系烧结磁体，包括磁体部和位于所述磁体部外表面的涂覆部，所述涂覆部由根据权利要求1～6任意一项中所述的粉末组合物形成。
14.根据权利要求13所述的R-Fe-B系烧结磁体，其特征在于，所述R-Fe-B系烧结磁体的磁性能的均匀性满足下式(1)～(3)中的一个或多个：
剩磁的均匀性≤0.9％   (1)
矫顽力的均匀性≤2％   (2)
最大磁能积的均匀性≤2.5％   (3)。
15.一种由权利要求7～11任意一项中的方法制备的R-Fe-B系烧结磁体。
16.根据权利要求15所述的R-Fe-B系烧结磁体，其特征在于，所述R-Fe-B系烧结磁体的磁性能的均匀性满足下式(1)～(3)中的一个或多个：
剩磁的均匀性≤0.9％   (1)
矫顽力的均匀性≤2％   (2)
最大磁能积的均匀性≤2.5％   (3)。
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