CN106169346B - 一种钕铁硼电镀Dy薄膜工艺 - Google Patents

一种钕铁硼电镀Dy薄膜工艺 Download PDF

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Abstract

一种钕铁硼电镀Dy薄膜工艺，属于金属材料的镀覆技术领域，包括以下步骤：将选出的粗粉使用硝酸进行酸洗，再进行超声波震荡去灰等前处理；采用氯化镝酸性镀镝工艺，对粗粉进行镀镝处理，获得表面镀有0.05‑0.1um的薄镝层，并对电镀后的粗粉进行脱水干燥处理；制得主相晶粒3.2‑3.6um，晶界相连续光滑分布的烧结磁体。本工艺采用电镀工艺将Dy元素镀在烧结钕铁硼主相晶粒表面，而非熔炼时添加重稀土Dy和Tb，避免了Dy和Tb进入主相造成Br的降低。

Description

一种钕铁硼电镀Dy薄膜工艺
技术领域
本发明属于金属材料的镀覆技术领域，具体涉及为一种钕铁硼电镀Dy薄膜工艺。
背景技术
烧结钕铁硼永磁的应用领域越来越广。近年来，烧结钕铁硼永磁在汽车电机、风力发电机、伺服电机、直线电机等领域均获得非常大的应用突破。
但是由于稀土是国家战略资源，特别是Dy、Tb等重稀土，储量并不少，缺口大，价格也较为昂贵。而为了满足各类电机更高的工作温度，现在的烧结钕铁硼厂家不得不添加较多的重稀土元素Dy和Tb，被迫面临原料紧缺、成本升高的巨大挑战。目前有些厂家在尝试渗镝Dy，但由于渗镝Dy存在局限性，一方面不能渗得太深，另一方面渗镝后需对磁体进行热处理，热处理难免会变形，变形后如果进行磨削，极易造成好不容易渗入的镝被磨削掉，造成实际推广利用存在困难。
因此，有必要提供一种将镝渗入磁体表面而不变形的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述提到的缺陷和不足，而提供一种钕铁硼电镀Dy薄膜工艺。
本发明实现其目的采用的技术方案如下。
一种钕铁硼电镀Dy薄膜工艺，包括以下步骤：
a.配比含微量元素M金属元素，且稀土总量低于接近理论极限29wt%的原料，用速凝薄片工艺制成钕铁硼速凝薄片，M包含Al、Cu、Ga，主要用来提高主相边界的浸润性；
b.将该钕铁硼铸片进行半饱和氢破，保证粗粉颗粒分布在40-100um，进行脱氢，并取出粉料；
c.对粗粉进行过筛，将低于40um的筛出；
d.将选出的粗粉使用硝酸进行酸洗，再进行超声波震荡去灰等前处理；采用氯化镝酸性镀镝工艺，对粗粉进行镀镝处理，获得表面镀有0.05-0.1um的薄镝层，并对电镀后的粗粉进行脱水干燥处理；
e.然后对已镀镝的粗粉装桶并加入0.1-0.5%的YSH6高分子聚合物润滑剂；
f.对粗粉进行搅拌混合，然后使用流化床气流磨对粗粉进行磨削，将细粉粒度粒度控制在2.7-3.0um；完成磨粉后，对细粉进行装桶，并加入0.1-0.5%的YSH1低分子聚合物防氧化剂；
g.对细粉进行搅拌混匀，并在磁场取向压机中采用1.2-2.0T的磁场中径向取向成型，成型完成后对压制出来的生坯进行真空包装，并采用冷等静压机进行等静压，等静压压力180-220MPa；
h.拨开生坯的外包装，装入烧结盆中，采用真空烧结炉，在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-1000℃回火1-2小时和450-650 ℃回火2-5h；
i.制得主相晶粒3.2-3.6um，晶界相连续光滑分布的烧结磁体。
采用电镀工艺将Dy元素镀在烧结钕铁硼主相晶粒表面，而非熔炼时添加重稀土Dy和Tb，避免了Dy和Tb进入主相造成Br的降低。
由于Dy元素在晶界的分布，有效地细化了主相晶粒尺寸，所以获得的磁体主相晶粒主要分布在3.2-3.6um。从磁体的微观形貌观察发现,由于磁体平均晶粒尺寸的减小,磁体中角隅晶界相的尺寸减小,条带状晶界相的比例增大,使更多的富Nd相参与到隔断主相晶粒之间的磁交换耦合中来，磁体矫顽力Hcj提高。
由于重稀土没有进入主相，而是均匀地分布在晶界，使得同时获得高的磁能积和高的矫顽力磁钢变成了可能。
本工艺具备以下有益效果：
1.采用电镀工艺将Dy元素镀在烧结钕铁硼主相晶粒表面，而非熔炼时添加重稀土Dy和Tb，避免了Dy和Tb进入主相造成Br的降低。
2.由于Dy元素在晶界的分布，有效地细化了主相晶粒尺寸，所以获得的磁体主相晶粒主要分布在3.2-3.6um。从磁体的微观形貌观察发现,由于磁体平均晶粒尺寸的减小,磁体中角隅晶界相的尺寸减小,条带状晶界相的比例增大,使更多的富Nd相参与到隔断主相晶粒之间的磁交换耦合中来，磁体矫顽力Hcj提高。
3.由于重稀土没有进入主相，而是均匀地分布在晶界，并隔断了主相晶粒之间的磁耦合，使得同时获得高的磁能积和高的矫顽力磁钢变成了可能。
4.大幅降低了重稀土Dy、Tb元素的用量，从而大幅降低烧结钕铁硼配方成本。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明。以下含量均表示质量百分数。
实施例1：一种钕铁硼电镀Dy薄膜工艺，采用以下步骤：
步骤一.采用PrNd含量≥99.5%，DT4A的Fe，B含量为22%的硼铁合金，配比PrNd30%Mx%Co1%Fe余B1%（wt%）其中微量金属元素M的x%由Nb0.2%、Ga0.2%、Cu0.2%、Al0.2%组成。以上配比好的原料，用真空速凝熔炼炉制成钕铁硼合金速凝薄片；
步骤二.将该钕铁硼合金速凝薄片进行半饱和氢破，保证粗粉颗粒分布在40-100um，进行加热至550℃脱氢，并取出粗粉；
步骤三.对粗粉进行过筛，将低于40um的筛出，筛出的粉可以生产普通矫顽力的磁体；
步骤四.将选出的粗粉使用3%的稀硝酸进行酸洗，再进行超声波震荡去灰60秒等前处理，并进行脱水处理；
步骤五.将粗粉装入特别制作的电镀滚筒中，滚筒网眼10-20um，粗粉漏不出，但能保证良好的导电性及镝金属离子的通过性；采用酸性镀镝工艺，配制氯化镝（DyCL3）50-70g/L，氯化钾(KCL) 180-220g/L，硼酸H3BO3 30-40g/l，润湿剂0.2-0.4g/L，表面活性剂1-1.5g/L，PH值5.4-5.8，阳极采用99.99%的纯镝块，电流密度0.05-0.2A/dm2，电镀时间10分钟左右。对粗粉进行镀镝处理，获得表面镀有0.01um的薄镝层，并对电镀后的粗粉进行脱水干燥处理；
步骤六.然后对已镀镝的粗粉装桶并加入0.1-0.5%的YSH6高分子聚合物润滑剂；
步骤七.对粗粉进行1h搅拌混合，然后使用流化床气流磨对粗粉进行磨削，将细粉粒度粒度控制在3um；完成磨粉后，对细粉进行装桶，并加入0.5%的YSH1低分子聚合物防氧化剂；
步骤八.对细粉进行2-4h搅拌混匀，并在磁场取向压机中采用1.6T的磁场中径向取向成型，成型完成后对压制出来的生坯进行真空包装，并采用冷等静压机进行等静压，等静压压力180-220MPa；
步骤九.剥开生坯的外包装，装入烧结盆中，采用真空烧结炉，在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-1000℃回火1-2小时和450-650 ℃回火2-5h；
步骤十.制得主相晶粒3.2-3.6um，晶界相连续光滑分布的烧结磁体。
所述YSH6高分子聚合物润滑剂和YSH1低分子聚合物防氧化剂均为市购产品。
表1 实施例1磁性能对比
项目 Br（KGs） Hcj（KOe） (BH)m（MGOe）
实施例1(镀Dy) 13.5 17.12 44.3
同配方(不镀Dy) 14.1 12.89 49.3
实施例2：一种钕铁硼电镀Dy薄膜工艺
a.采用PrNd含量≥99.5%，DT4A的Fe，B含量为22%的B-Fe，配比PrNd30%Dy1%Mx%Co1.5%Fe余B1%（wt%）其中微量金属元素M的x%由Nb0.2%、Ga0.3%、Cu0.2%、Al0.5%组成。以上配比好的原料，用真空速凝熔炼炉制成钕铁硼合金速凝薄片；
b.将该钕铁硼合金速凝薄片进行半饱和氢破，保证粗粉颗粒分布在40-100um，进行加热至550℃脱氢，并取出粗粉；
c.对粗粉进行过筛，将低于40um的筛出，筛出的粉可以生产普通矫顽力的磁体；
d.将选出的粗粉使用3%的稀硝酸进行酸洗，再进行超声波震荡去灰60秒等前处理，并进行脱水处理；
e.将粗粉装入特别制作的电镀滚筒中，滚筒网眼10-20um，粗粉漏不出，但能保证良好的导电性及镝金属离子的通过性；采用酸性镀镝工艺，配制氯化镝（DyCL3）50-70g/L，氯化钾(KCL) 180-220g/L，硼酸H3BO3 30-40g/l，润湿剂0.2-0.4g/L，表面活性剂1-1.5g/L，PH值5.4-5.8，阳极采用99.99%的纯镝块，电流密度0.05-0.2A/dm2，电镀时间10分钟左右。对粗粉进行镀镝处理，获得表面镀有0.01um的薄镝层，并对电镀后的粗粉进行脱水干燥处理；
a.然后对已镀镝的粗粉装桶并加入0.1-0.5%的YSH6高分子聚合物润滑剂；
b.对粗粉进行1h搅拌混合，然后使用流化床气流磨对粗粉进行磨削，将细粉粒度粒度控制在2.8um；完成磨粉后，对细粉进行装桶，并加入0.5%的YSH1低分子聚合物防氧化剂；
c.对细粉进行2-4h搅拌混匀，并在磁场取向压机中采用1.6T的磁场中径向取向成型，成型完成后对压制出来的生坯进行真空包装，并采用冷等静压机进行等静压，等静压压力180-220MPa；
d.剥开生坯的外包装，装入烧结盆中，采用真空烧结炉，在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-1000℃回火1-2小时和450-650 ℃回火2-5h；
f.制得主相晶粒3.2-3.6um，晶界相连续光滑分布的烧结磁体。
表2 实施例2磁性能对比
项目 Br（KGs） Hcj（KOe） (BH)m（MGOe）
实施例2(镀Dy) 13.2 20.3 42.3
同配方(不镀Dy) 13.7 15.9 47.1
实施例3：一种钕铁硼电镀Dy薄膜工艺
g.采用PrNd含量≥99.5%，DT4A的Fe，B含量为22%的B-Fe，配比PrNd28.5%Dy3%Mx%Co2%Fe余B1%（wt%）其中微量金属元素M的x%由Nb0.2%、Ga0.3%、Cu0.2%、Al0.5%组成。以上配比好的原料，用真空速凝熔炼炉制成钕铁硼合金速凝薄片；
h.将该钕铁硼合金速凝薄片进行半饱和氢破，保证粗粉颗粒分布在40-100um，进行加热至550℃脱氢，并取出粗粉；
i.对粗粉进行过筛，将低于40um的筛出，筛出的粉可以生产普通矫顽力的磁体；
j.将选出的粗粉使用3%的稀硝酸进行酸洗，再进行超声波震荡去灰60秒等前处理，并进行脱水处理；
k.将粗粉装入特别制作的电镀滚筒中，滚筒网眼10-20um，粗粉漏不出，但能保证良好的导电性及镝金属离子的通过性；采用酸性镀镝工艺，配制氯化镝（DyCL3）50-70g/L，氯化钾(KCL) 180-220g/L，硼酸H3BO3 30-40g/l，润湿剂0.2-0.4g/L，表面活性剂1-1.5g/L，PH值5.4-5.8，阳极采用99.99%的纯镝块，电流密度0.05-0.2A/dm2，电镀时间10分钟左右。对粗粉进行镀镝处理，获得表面镀有0.01um的薄镝层，并对电镀后的粗粉进行脱水干燥处理；
e.然后对已镀镝的粗粉装桶并加入0.1-0.5%的YSH6高分子聚合物润滑剂；
f.对粗粉进行1h搅拌混合，然后使用流化床气流磨对粗粉进行磨削，将细粉粒度粒度控制在2.8um；完成磨粉后，对细粉进行装桶，并加入0.5%的YSH1低分子聚合物防氧化剂；
g.对细粉进行2-4h搅拌混匀，并在磁场取向压机中采用1.6T的磁场中径向取向成型，成型完成后对压制出来的生坯进行真空包装，并采用冷等静压机进行等静压，等静压压力180-220MPa；
h.剥开生坯的外包装，装入烧结盆中，采用真空烧结炉，在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-1000℃回火1-2小时和450-650 ℃回火2-5h；
l.制得主相晶粒3.2-3.6um，晶界相连续光滑分布的烧结磁体。
表3 实施例3磁性能对比
项目 Br（KGs） Hcj（KOe） (BH)m（MGOe）
实施例3(镀Dy) 12.4 25.2 36.8
同配方(不镀Dy) 13 20.1 41.4
本工艺采用电镀工艺将Dy元素镀在烧结钕铁硼主相晶粒表面，而非熔炼时添加重稀土Dy和Tb。一方面避免重稀土镝元素过多进入主相，重稀土不大量扩散进入主相，也就避免镝进入主相造成的磁稀释作用导致Br下降；另一方面，使重稀土元素集中分布在主相晶粒的边缘区域，实现主相边界层磁硬化，有效地细化了晶粒，也抑制了主相晶粒间的交换耦合作用，提高了磁体的矫顽力Hcj。通过这种方式，大幅降低了制备高性能高矫顽力磁体时的重稀土用量，大幅降低配方成本。
本发明按照实施例进行了说明，在不脱离本原理的前提下，本装置还可以作出若干变形和改进。应当指出，凡采用等同替换或等效变换等方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种钕铁硼电镀Dy薄膜工艺，其特征是：包括以下步骤：
步骤1，配比含微量元素M金属元素，且稀土总量低于接近理论极限29wt%的原料，用速凝薄片工艺制成钕铁硼速凝薄片，M包含Al、Cu和Ga；
步骤2，将该钕铁硼速凝薄片进行半饱和氢破，保证粗粉颗粒分布在40-100um，进行脱氢，并取出粉料；
步骤3，对粗粉进行过筛，将低于40um的筛出；
步骤4，将选出的粗粉使用硝酸进行酸洗，再进行超声波震荡去灰前处理；将粗粉装入特别制作的电镀滚筒中，滚筒网眼10-20um，粗粉漏不出，但能保证良好的导电性及镝金属离子的通过性；采用酸性镀镝工艺，配制氯化镝（DyCL3）50-70g/L，氯化钾(KCL)180-220g/L，硼酸（H3BO3）30-40g/L，润湿剂0.2-0.4g/L，表面活性剂1-1.5g/L，PH值5.4-5.8，阳极采用99.99%的纯镝块，电流密度0.05-0.2A/dm2，电镀时间10分钟；对粗粉进行镀镝处理，获得表面镀有0.05-0.1um的薄镝层，并对电镀后的粗粉进行脱水干燥处理；
步骤5，然后对已镀镝的粗粉装桶并加入0.1-0.5%的YSH6高分子聚合物润滑剂；
步骤6，对粗粉进行搅拌混合，然后使用流化床气流磨对粗粉进行磨削，将细粉粒度粒度控制在2.7-3.0um；完成磨粉后，对细粉进行装桶，并加入0.1-0.5%的YSH1低分子聚合物防氧化剂；
步骤7，对细粉进行搅拌混匀，并在磁场取向压机中采用1.2-2.0T的磁场中径向取向成型，成型完成后对压制出来的生坯进行真空包装，并采用冷等静压机进行等静压，等静压压力180-220MPa；
步骤8，拨开生坯的外包装，装入烧结盆中，采用真空烧结炉，在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-1000℃回火1-2小时和450-650 ℃回火2-5h；
步骤9，制得主相晶粒3.2-3.6um，晶界相连续光滑分布的烧结磁体。
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