CN110233036A - 一种钕铁硼磁体渗镝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体渗镝的方法，包括以下步骤：S1、取钕铁硼薄片、粉碎、加入氧化镝粉末、球磨细化、压制成坯体、烧结、回火即得钕铁硼磁体；S2、取钕铁硼磁体水洗、酸洗、乙醇清洗、烘干即完成钕铁硼磁体的预处理；S3、将氯化镝、氯化铽和氯化铝分别超声溶解于乙醇中，并与聚丙烯酸钠、聚氨酯和乙醇搅拌混合得渗镝液；S4、向容器中加入部分渗镝液，加入钕铁硼磁体，再继续加入渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼磁体界面，加热容器，保温，再超声处理，取出烘干，用铁皮包裹住，真空时效处理，冷却至室温即完成钕铁硼磁体的渗镝。本发明提出的方法，镝的使用量少，综合利用率高，渗透效果好，处理成本低。

Description

一种钕铁硼磁体渗镝的方法
技术领域
本发明涉及磁体处理技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体渗镝的方法。
背景技术
钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。为了提高钕铁硼磁体的矫顽力，通常会在钕铁硼磁体内加入一定量的镝或铽，而目前在钕铁硼磁体添加镝的方法中，渗镝深度普遍较浅，且镝的使用量较大，既会对钕铁硼磁体的磁性产生影响，还会造成镝的资源浪费，增大钕铁硼的渗镝成本。基于此，本发明提出一种钕铁硼磁体渗镝的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种钕铁硼磁体渗镝的方法。
一种钕铁硼磁体渗镝的方法，包括以下步骤：
S1、钕铁硼磁体的制备：采用传统工艺制备钕铁硼薄片，然后将钕铁硼薄片粉碎，即得钕铁硼粉末，然后向钕铁硼粉末中加入氧化镝粉末，进行球磨细化，再压制成钕铁硼坯体，并于950～970℃下烧结3～4h，再升温至980～1010℃下烧结2～3h，然后回火即得钕铁硼磁体；
S2、钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1的钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗和乙醇清洗，清洗后将钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备渗镝液：将氯化镝、氯化铽和氯化铝分别超声溶解于乙醇中，得到氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液，再将氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液于300～500r/min的速度下进行搅拌，待溶液混合均匀即得混合液A，将混合液A、聚丙烯酸钠、聚氨酯和乙醇在40～50℃下搅拌混合，混合均匀冷却至室温即得渗镝液；
S4、渗镝处理：向容器中通入惰性气体置换容器中的空气，并在渗镝过程中持续通入惰性气体，沿容器壁加入部分步骤S3制备的渗镝液，将步骤S2预处理后的钕铁硼磁体加入到容器中，再向容器中继续加入步骤S3制备的渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼磁体界面2～3cm，加热容器至温度为58～65℃，保温20min，再对容器进行超声处理20min，取出钕铁硼磁体置于烘箱烘干，再用铁皮将钕铁硼磁体包裹住，并在850～950℃条件下真空时效处理3～4h，然后在300～400℃的条件下真空时效处理2～3h，再冷却至室温，即完成钕铁硼磁体的渗镝。
优选的，所述氧化镝的加入质量为钕铁硼粉末质量的0.2％～0.5％。
优选的，所述乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
优选的，所述氯化镝乙醇溶液中氯化镝的质量浓度为03％～6％，所述氯化铽乙醇溶液中氯化铽的质量浓度为1％～3％，氯化铝乙醇溶液中氯化铝的质量浓度为2％～4％。
优选的，所述氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液的体积比为4～6：0.5～1.5：1。
优选的，所述混合液A、聚丙烯酸钠、聚氨酯和乙醇的质量比为0.5～1.5：18～28：30～50：200。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、在制备钕铁硼磁体过程中，向钕铁硼粉末中加入合理比例的氧化镝粉末，既起到细化钕铁硼粉末的作用，又起到提高钕铁硼磁性的作用；
2、采用水洗、酸洗和乙醇清洗相结合的方式，以彻底清除钕铁硼磁体表面的杂质，方便后续镝的渗透，提高渗镝深度，进而提高钕铁硼磁体的磁性；
3、采用合理比例的氯化镝、氯化铽、氯化铝、聚丙烯酸钠、聚氨酯和乙醇相混合，减少镝的使用量，提高镝、铽的渗透效果，提高氯化镝、氯化铽和氯化铝的综合利用率，降低钕铁硼磁体渗镝工艺的处理成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种钕铁硼磁体渗镝的方法，包括以下步骤：
S1、钕铁硼磁体的制备：采用传统工艺制备钕铁硼薄片，然后将钕铁硼薄片粉碎，即得钕铁硼粉末，然后向钕铁硼粉末中加入钕铁硼粉末质量的0.2％的氧化镝粉末，进行球磨细化，再压制成钕铁硼坯体，并于970℃下烧结3h，再升温至1010℃下烧结2～3h，然后回火即得钕铁硼磁体；
S2、钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1的钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗和乙醇清洗，清洗后将钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备渗镝液：将氯化镝、氯化铽和氯化铝分别超声溶解于乙醇中，得到氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液，再将氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液于300r/min的速度下进行搅拌，待溶液混合均匀即得混合液A，将混合液A、聚丙烯酸钠、聚氨酯和乙醇按照质量比为1.5：18：50：200在40℃下搅拌混合，混合均匀冷却至室温即得渗镝液；
S4、渗镝处理：向容器中通入惰性气体置换容器中的空气，并在渗镝过程中持续通入惰性气体，沿容器壁加入部分步骤S3制备的渗镝液，将步骤S2预处理后的钕铁硼磁体加入到容器中，再向容器中继续加入步骤S3制备的渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼磁体界面2cm，加热容器至温度为58℃，保温20min，再对容器进行超声处理20min，取出钕铁硼磁体置于烘箱烘干，再用铁皮将钕铁硼磁体包裹住，并在950℃条件下真空时效处理3h，然后在400℃的条件下真空时效处理2h，再冷却至室温，即完成钕铁硼磁体的渗镝。
本发明中，氯化镝乙醇溶液中氯化镝的质量浓度为3％，所述氯化铽乙醇溶液中氯化铽的质量浓度为3％，氯化铝乙醇溶液中氯化铝的质量浓度为2％；氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液的体积比为6：0.5：1。
实施例二
本发明提出的一种钕铁硼磁体渗镝的方法，包括以下步骤：
S1、钕铁硼磁体的制备：采用传统工艺制备钕铁硼薄片，然后将钕铁硼薄片粉碎，即得钕铁硼粉末，然后向钕铁硼粉末中加入钕铁硼粉末质量的0.5％的氧化镝粉末，进行球磨细化，再压制成钕铁硼坯体，并于950℃下烧结4h，再升温至980℃下烧结3h，然后回火即得钕铁硼磁体；
S2、钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1的钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗和乙醇清洗，清洗后将钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备渗镝液：将氯化镝、氯化铽和氯化铝分别超声溶解于乙醇中，得到氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液，再将氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液于500r/min的速度下进行搅拌，待溶液混合均匀即得混合液A，将混合液A、聚丙烯酸钠、聚氨酯和乙醇按照质量比为0.5：28：30：200在50℃下搅拌混合，混合均匀冷却至室温即得渗镝液；
S4、渗镝处理：向容器中通入惰性气体置换容器中的空气，并在渗镝过程中持续通入惰性气体，沿容器壁加入部分步骤S3制备的渗镝液，将步骤S2预处理后的钕铁硼磁体加入到容器中，再向容器中继续加入步骤S3制备的渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼磁体界面3cm，加热容器至温度为65℃，保温20min，再对容器进行超声处理20min，取出钕铁硼磁体置于烘箱烘干，再用铁皮将钕铁硼磁体包裹住，并在850℃条件下真空时效处理4h，然后在300℃的条件下真空时效处理3h，再冷却至室温，即完成钕铁硼磁体的渗镝。
本发明中，氯化镝乙醇溶液中氯化镝的质量浓度为6％，所述氯化铽乙醇溶液中氯化铽的质量浓度为1％，氯化铝乙醇溶液中氯化铝的质量浓度为4％；氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液的体积比为4：1.5：1。
实施例三
本发明提出的一种钕铁硼磁体渗镝的方法，包括以下步骤：
S1、钕铁硼磁体的制备：采用传统工艺制备钕铁硼薄片，然后将钕铁硼薄片粉碎，即得钕铁硼粉末，然后向钕铁硼粉末中加入钕铁硼粉末质量的0.4％的氧化镝粉末，进行球磨细化，再压制成钕铁硼坯体，并于960℃下烧结3.5h，再升温至1000℃下烧结2.5h，然后回火即得钕铁硼磁体；
S2、钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1的钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗和乙醇清洗，清洗后将钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备渗镝液：将氯化镝、氯化铽和氯化铝分别超声溶解于乙醇中，得到氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液，再将氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液于400r/min的速度下进行搅拌，待溶液混合均匀即得混合液A，将混合液A、聚丙烯酸钠、聚氨酯和乙醇按照质量比为1：23：40：200在45℃下搅拌混合，混合均匀冷却至室温即得渗镝液；
S4、渗镝处理：向容器中通入惰性气体置换容器中的空气，并在渗镝过程中持续通入惰性气体，沿容器壁加入部分步骤S3制备的渗镝液，将步骤S2预处理后的钕铁硼磁体加入到容器中，再向容器中继续加入步骤S3制备的渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼磁体界面2.4cm，加热容器至温度为62℃，保温20min，再对容器进行超声处理20min，取出钕铁硼磁体置于烘箱烘干，再用铁皮将钕铁硼磁体包裹住，并在900℃条件下真空时效处理3.5h，然后在350℃的条件下真空时效处理2.5h，再冷却至室温，即完成钕铁硼磁体的渗镝。
本发明中，氯化镝乙醇溶液中氯化镝的质量浓度为5％，所述氯化铽乙醇溶液中氯化铽的质量浓度为2％，氯化铝乙醇溶液中氯化铝的质量浓度为3％；氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液的体积比为5：1：1。
上述实施例一、实施例二和实施例三中，乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理；
分别对实施例一、实施例二、实施例三以及传统方法得到的钕铁硼磁体进行检测，以传统方法得到的钕铁硼磁体的检测结果为标准，衡量实施例一、实施例二和实施例三的钕铁硼磁体的渗镝深度和矫顽力，结果如下：
实施例一 实施例二 实施例三
渗镝深度 +2.3 +2.0 +2.5
矫顽力 +24.4 +22.3 +25.6
表中，“+”表示相比于传统的渗镝方法检测参数提高百分比。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种钕铁硼磁体渗镝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、钕铁硼磁体的制备：采用传统工艺制备钕铁硼薄片，然后将钕铁硼薄片粉碎，即得钕铁硼粉末，然后向钕铁硼粉末中加入氧化镝粉末，进行球磨细化，再压制成钕铁硼坯体，并于950～970℃下烧结3～4h，再升温至980～1010℃下烧结2～3h，然后回火即得钕铁硼磁体；
S2、钕铁硼磁体的预处理：取步骤S1的钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗和乙醇清洗，清洗后将钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成钕铁硼磁体的预处理；
S3、制备渗镝液：将氯化镝、氯化铽和氯化铝分别超声溶解于乙醇中，得到氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液，再将氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液于300～500r/min的速度下进行搅拌，待溶液混合均匀即得混合液A，将混合液A、聚丙烯酸钠、聚氨酯和乙醇在40～50℃下搅拌混合，混合均匀冷却至室温即得渗镝液；
S4、渗镝处理：向容器中通入惰性气体置换容器中的空气，并在渗镝过程中持续通入惰性气体，沿容器壁加入部分步骤S3制备的渗镝液，将步骤S2预处理后的钕铁硼磁体加入到容器中，再向容器中继续加入步骤S3制备的渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼磁体界面2～3cm，加热容器至温度为58～65℃，保温20min，再对容器进行超声处理20min，取出钕铁硼磁体置于烘箱烘干，再用铁皮将钕铁硼磁体包裹住，并在850～950℃条件下真空时效处理3～4h，然后在300～400℃的条件下真空时效处理2～3h，再冷却至室温，即完成钕铁硼磁体的渗镝。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体渗镝的方法，其特征在于，所述氧化镝的加入质量为钕铁硼粉末质量的0.2％～0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体渗镝的方法，其特征在于，所述乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体渗镝的方法，其特征在于，所述氯化镝乙醇溶液中氯化镝的质量浓度为3％～6％，所述氯化铽乙醇溶液中氯化铽的质量浓度为1％～3％，氯化铝乙醇溶液中氯化铝的质量浓度为2％～4％。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体渗镝的方法，其特征在于，所述氯化镝乙醇溶液、氯化铽乙醇溶液和氯化铝乙醇溶液的体积比为4～6：0.5～1.5：1。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁体渗镝的方法，其特征在于，所述混合液A、聚丙烯酸钠、聚氨酯和乙醇的质量比为0.5～1.5：18～28：30～50：200。
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