CN107546028A - 提高钕铁硼磁体矫顽力和抗腐蚀性的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高钕铁硼磁体矫顽力和耐腐蚀性的方法，将适当厚度的钕铁硼磁体表面采用真空磁控溅射镀Dy或Tb，重稀土的渗透深度为5‑500μm，形成富含Dy或Tb的高矫顽力晶界相层，然后再镀Al膜，制备的磁体具有高矫顽力和高耐腐蚀性的特点。有效利用稀土提高矫顽力，和较好的抗腐蚀性能，既减少重稀土资源的浪费，降低了磁体生产成本，又有效提高耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁体的一种制备工艺，具体涉及在钕铁硼磁体表面进行渗重稀土和真空镀铝的方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料是第三代高性能磁性材料，广泛应用于能源、交通运输和电工电子等领域。该永磁材料是由Nd2Fe14B相、富Nd、富B相、Nd氧化物相等相组成的。其中，Nd2Fe14B是硬磁性相，是钕铁硼具有磁性的关键性相，而其他相则主要分布于晶界中。单纯的Nd2Fe14B的磁晶各项异性场低，从而导致Nd-Fe-B永磁材料的矫顽力比较低。为了提高矫顽力，人们通常做法是将重稀土Dy或者Tb通过合金添加入永磁材料中。这样虽然解决了矫顽力不高的问题，但是会导致磁体的剩磁大幅度下降。研究表明通过表面渗透Dy或者Dy合金粉末，调控Dy分布在晶粒边界上，可以大幅度提高矫顽力。常用的做法为涂覆DyF, DyO等，该方法又引入了杂质元素，降低了磁体的耐腐蚀性等其他方面的性能。
如上所述，钕铁硼永磁材料中存在了诸多的相，这些相的电位差异大，组合在一起，在湿热的环境中，就容易形成原电池。其中Nd2Fe14B相做阳极，富Nd相做阴极。在形成的原电池反应中容易产生氢气等，并进一步加速腐蚀。目前生产上防腐蚀的办法是在磁体上使用电镀的方法镀Ni, Zn, Ni-Cu-Ni等。而电镀造成大量水资源污染，环境压力升高。另外，电镀的镀层结合力差，容易起皮，鼓泡等问题。
发明内容
本发明要解决的是技术问题是，提供一种具有高矫顽力和高耐腐蚀性钕铁硼永磁体的制备方法。
提高钕铁硼磁体矫顽力和耐腐蚀性的方法，包括以下步骤：
步骤一：将制备好的钕铁硼永磁体，经过机加工制备成在取向方向的厚度3～10mm的磁体，依次经过碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得没有锈迹的干净表面；
步骤二：将步骤一中的永磁体放入镀膜室中的工件架上，将镀膜室的真空抽至5×10- 2Pa～5×10-3Pa，加热使永磁体温度保持在800-950 ℃之间；
步骤三：启动镀膜室里的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架，进行5-20小时的磁控多弧溅射镀Dy或Tb，Dy或Tb膜的厚度控制在5-20μm；
步骤四：维持镀膜室在真空下冷却60-90 分钟到室温，再将磁体加热到450-550 ℃之间保持1-2小时，进行时效处理；
步骤五：维持镀膜室已确定的真空度，冷却磁体到室温，充入Ar或其他惰性气体后，打开镀膜室；
步骤六：将磁体表面剩余的Dy或Tb层经过磨加工去除，获得光洁表面；
步骤七：将步骤六的磁体采用碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得干净的表面；
步骤八：将已渗Dy或Tb的磁体，再次放在旋转工件架上，关闭镀膜室，将镀膜室真空抽至4×10-3Pa～5×10-3Pa，并加热使磁体温度保持在270-350 ℃之间；
步骤九：启动镀膜室的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架进行2-10小时镀Al膜；
步骤十：维持镀膜室真空，冷却磁体至室温，充气，打开镀膜室。
作为优选，本发明的钕铁硼磁体具有Nd2Fe14B相和晶界相。
作为优选，本发明的磁控镀Dy或Tb的膜厚度为5-20μm。
作为优选，本发明中Dy或Tb渗进磁体内部的厚度为5-500μm。
作为优选，本发明中Al膜的厚度为3-10 μm。
本发明的优点：
本发明使用磁控溅射镀Dy然后再镀Al的方法，结合了用Dy提高磁体矫顽力和用Al膜提高磁体耐腐蚀性的两种优点，制备出的磁体具有高矫顽力和高耐腐蚀性。基于磁控溅射镀Dy，可以减少Dy浪费，提高Dy的利用率。另外，镀Dy和Al可以在同一台磁控溅射设备上完成，拓展了设备的功能，降低了磁体的制造成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的叙述。
实施例1
钕铁硼永磁体表面先镀Dy再镀Al的方法，其中参数列于表1，包括如下依次步骤 ：
（1）首先将25×12×3的磁体经过碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得没有锈迹的干净表面；
（2）将步骤一中的磁体放入镀膜室中的工件架上，将镀膜室的真空抽至5×10-2Pa～5×10-3Pa，加热使永磁体温度保持在820℃；
（3）启动镀膜室里的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架，进行12小时的磁控多弧溅射镀Dy，Dy膜厚度在6μm；
（4）维持镀膜室在真空下冷却70 分钟到室温，再将磁体加热到485 ℃之间保持1-2小时，进行时效处理；
（5）维持镀膜室真空，冷却磁体到室温，充Ar或其他惰性气体后，打开镀膜室；
（6）将磁体表面剩余的Dy层经过磨加工去除，获得光洁表面；
（7）将步骤六的磁体采用碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得干净的表面；
（8）将已渗Dy的磁体，再次放在旋转工件架上，关闭镀膜室，将镀膜室真空抽至4～5×10-3Pa，并加热使磁体温度保持在285℃；
（9）启动镀膜室的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架进行6小时镀Al膜。
矫顽力试验和耐腐蚀试验结果列于表1。
实施例2
钕铁硼永磁体表面先镀Dy再镀Al的方法，包括如下依次步骤 ：
（1）首先25×12×6的磁体经过碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得没有锈迹的干净表面；
（2）将步骤一中的磁体放入镀膜室中的工件架上，将镀膜室的真空抽至5×10-2Pa～5×10-3Pa，加热使永磁体温度保持在850℃；
（3）启动镀膜室里的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架，进行15小时的磁控多弧溅射镀Dy，Dy膜厚度在8μm；
（4）维持镀膜室在真空下冷却70 分钟到室温，再将磁体加热到485 ℃之间保持1-2小时，进行时效处理；
（5）维持镀膜室真空，冷却磁体到室温，充Ar或其他惰性气体后，打开镀膜室；
（6）将磁体表面剩余的Dy层经过磨加工去除，获得光洁表面；
（7）将步骤六的磁体采用碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得干净的表面；
（8）将已渗Dy的磁体，再次放在旋转工件架上，关闭镀膜室，将镀膜室真空抽至4～5×10-3Pa，并加热使磁体温度保持在300 ℃；
（9）启动镀膜室的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架进行7小时镀Al膜。
矫顽力试验和耐腐蚀试验结果列于表1。
实施例3
钕铁硼永磁体表面先镀Dy再镀Al的方法，包括如下依次步骤 ：
（1）首先25×12×10的磁体经过碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得没有锈迹的干净表面；
（2）将步骤一中的磁体放入镀膜室中的工件架上，将镀膜室的真空抽至5×10-2Pa～5×10-3Pa，加热使永磁体温度保持在950℃；
（3）启动镀膜室里的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架，进行20小时的磁控多弧溅射镀Dy，Dy膜厚度在10μm；
（4）维持镀膜室在真空下冷却70分钟到室温，再将磁体加热到485℃之间保持1-2小时，进行时效处理；
（5）维持镀膜室真空，冷却磁体到室温，充Ar或其他惰性气体后，打开镀膜室；
（6）将磁体表面剩余的Dy层经过磨加工去除，获得光洁表面；
（7）将步骤六的磁体采用碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得干净的表面；
（8）将已渗Dy的磁体，再次放在旋转工件架上，关闭镀膜室，将镀膜室真空抽至4～5×10-3Pa，并加热使磁体温度保持在300℃；
（9）启动镀膜室的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架进行7小时镀Al膜。
矫顽力试验和耐腐蚀试验结果列于表1。
实施例4
钕铁硼永磁体表面先镀Tb再镀Al的方法，包括如下依次步骤 ：
（1）首先25×12×8的磁体经过碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得没有锈迹的干净表面；
（2）将步骤一中的磁体放入镀膜室中的工件架上，将镀膜室的真空抽至5×10-2Pa～5×10-3Pa，加热使永磁体温度保持在900℃；
（3）启动镀膜室里的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架，进行15小时的磁控多弧溅射镀Tb，Tb膜厚度在6μm；
（4）维持镀膜室在真空下冷却70 分钟到室温，再将磁体加热到500 ℃之间保持1-2小时，进行时效处理；
（5）维持镀膜室真空，冷却磁体到室温，充Ar或其他惰性气体后，打开镀膜室；
（6）将磁体表面剩余的Tb层经过磨加工去除，获得光洁表面；
（7）将步骤六的磁体采用碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得干净的表面；
（8）将已渗Tb的磁体，再次放在旋转工件架上，关闭镀膜室，将镀膜室真空抽至4～5×10-3Pa，并加热使磁体温度保持在320 ℃；
（9）启动镀膜室的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架进行5小时镀Al膜。
矫顽力试验和耐腐蚀试验结果列于表1。
实施例5
钕铁硼永磁体表面先镀Tb再镀Al的方法，包括如下依次步骤 ：
（1）首先25×12×2的磁体经过碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得没有锈迹的干净表面；
（2）将步骤一中的磁体放入镀膜室中的工件架上，将镀膜室的真空抽至5×10-2Pa～5×10-3Pa以下，加热使永磁体温度保持在810 ℃；
（3）启动镀膜室里的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架，进行8小时的磁控多弧溅射镀Tb。Tb膜厚度在3μm；
（4）维持镀膜室在真空下冷却70 分钟到室温，再将磁体加热到500 ℃之间保持1-2小时，进行时效处理；
（5）维持镀膜室真空，冷却磁体到室温，充Ar或其他惰性气体后，打开镀膜室；
（6）将磁体表面剩余的Tb层经过磨加工去除，获得光洁表面；
（7）将步骤六的磁体采用碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得干净的表面；
（8）将已渗Tb的磁体，再次放在旋转工件架上，关闭镀膜室，将镀膜室真空抽至4～5×10-3Pa，并加热使磁体温度保持在300 ℃；
（9）启动镀膜室的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架进行7小时镀Al膜，膜厚为5μm。
矫顽力试验和耐腐蚀试验结果列于表1。
对比实施例1
对比实施例1中磁体既不进行镀Dy也不镀Al，只进行相关的热处理工艺；
（1）将25×12×3的磁体经过碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得没有锈迹的干净表面；
（2）将步骤一中的磁体放入镀膜室中的工件架上，将镀膜室的真空抽至5×10-2Pa～5×10-3Pa，加热使永磁体温度保持在820 ℃ 12小时；
（3）维持镀膜室在真空下冷却70 分钟到室温，再将磁体加热到485 ℃之间保持1-2小时，进行时效处理。
矫顽力试验和耐腐蚀试验结果列于表1。
对比实施例2
对比实施例2中的磁体只进行镀Dy而不进行镀Al处理，步骤如下：
（1）首先25×12×6的磁体经过碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得没有锈迹的干净表面；
（2）将步骤一中的磁体放入镀膜室中的工件架上，将镀膜室的真空抽至5×10-2Pa～5×10-3Pa，加热使永磁体温度保持在850 ℃；
（3）启动镀膜室里的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架，进行15小时的磁控多弧溅射镀Dy，Dy膜厚度在6μm；
（4）维持镀膜室在真空下冷却70 分钟到室温，再将磁体加热到485 ℃之间保持1-2小时，进行时效处理；
（5）维持镀膜室真空，冷却磁体到室温，充Ar或其他惰性气体后，打开镀膜室；
（6）将磁体表面剩余的Dy层经过磨加工去除，获得光洁表面；
矫顽力试验和耐腐蚀试验结果列于表1。
对比实施例3
对比实施例3中磁体不进行镀Dy而进行镀Al，具体步骤如下：
（1）首先25×12×10的磁体经过碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得没有锈迹的干净表面；
（2）将步骤一中的磁体放入镀膜室中的工件架上，将镀膜室的真空抽至5×10-2Pa～5×10-3Pa，加热使永磁体温度保持在950 ℃20小时；
（3）维持镀膜室在真空下冷却70 分钟到室温，再将磁体加热到485 ℃之间保持1-2小时，进行时效处理；
（4）将镀膜室真空抽至4～5×10-3Pa，并加热使磁体温度保持在300 ℃；
（5）启动镀膜室的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架进行7小时镀Al膜。膜厚7μm。
矫顽力试验和耐腐蚀试验结果列于表1。
表1 过程参数与矫顽力和耐盐雾试验结果
矫顽力的测试方法参照国家磁性能测试标准方法（GB/T3217-2013），盐雾试验指中性盐雾试验，执行国家标准GB6458-86。对磁体进行喷雾，观察磁体表层生锈情况。从表1中可以看出，磁体经过镀重稀土处理后，磁体的矫顽力大幅度上升。其中，实施例2和对比实施例2都是在同等条件下，两者矫顽力都显著提高，这是因为Dy进入了磁体内的晶粒表层，增强了晶粒边界的磁晶各向异性场，提高了磁体的抗退磁能力。磁体再经过镀Al处理，磁体的耐盐雾能力大幅度提升。这是因为在磁体表面有一层致密的Al膜，Al膜钝化之后，具有较强的耐腐蚀性，抗盐雾能力也得到提升。
以上只是本发明的较佳实施例，上述实施例并不限制本发明的保护范围，凡用本发明相同原理进行等同替换和改进都为本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.提高钕铁硼磁体矫顽力和耐腐蚀性的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将制备好的钕铁硼永磁体，经过机加工制备成在取向方向的厚度3～10mm的磁体，依次经过碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得没有锈迹的干净表面；
步骤二：将步骤一中的永磁体放入镀膜室中的工件架上，将镀膜室的真空抽至5×10- 2Pa～5×10-3Pa，加热使永磁体温度保持在800-950 ℃之间；
步骤三：启动镀膜室里的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架，进行5-20小时的磁控多弧溅射镀Dy或Tb；
步骤四：维持镀膜室在真空下冷却60-90 分钟到室温，再将磁体加热到450-550 ℃之间保持1-2小时，进行时效处理；
步骤五：维持镀膜室已确定的真空度，冷却磁体到室温，充入Ar或其他惰性气体后，打开镀膜室；
步骤六：将磁体表面剩余的Dy或Tb层经过磨加工去除，获得光洁表面；
步骤七：将步骤六的磁体采用碱洗→水洗→酸洗→水洗→吹干，获得干净的表面；
步骤八：将已渗Dy或Tb的磁体，再次放在旋转工件架上，关闭镀膜室，将镀膜室真空抽至4×10-3Pa～5×10-3Pa，并加热使磁体温度保持在270-350 ℃之间；
步骤九：启动镀膜室的多弧阴极蒸发器，平面磁溅射靶和旋转工件架进行2-10小时镀Al膜；
步骤十：维持镀膜室真空，冷却磁体至室温，充气，打开镀膜室。
2.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力和耐腐蚀性的制备方法，其特征是本发明的钕铁硼磁体具有Nd2Fe14 B相和晶界相。
3.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力和耐腐蚀性的制备方法，其特征是步骤三所述的Dy或Tb的膜厚度为5-20μm。
4.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力和耐腐蚀性的制备方法，其特征是步骤三所述的Dy或Tb渗进磁体内部的厚度为5-500μm。
5.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力和耐腐蚀性的制备方法，其特征是步骤九所述的AL膜的厚度为3-10 μm。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180105 |