CN113451036A - 一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体及其制备方法 - Google Patents

一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体及其制备方法，该方法通过在表面清洁工艺处理过的薄片状的钕铁硼磁体坯料上喷涂包括重稀土化合物、氧化物和/或碳化物的粉体浆料，然后将磁体叠加后进行三级热处理，得到高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体。重稀土在高温下渗透入薄片磁体内部中，从而提高薄片磁体的矫顽力，而部分未渗透进入薄片磁体的重稀土元素或合金元素以及碳化物粉体或氧化物粉体会形成一个隔层将两片薄片磁体粘合起来，同时由于该隔层含有不导电的元素比例高，比如氧元素或者碳元素，进而提升整个磁体的电阻率，即本发明实现了同时提高了钕铁硼磁体的矫顽力和电阻率。

Description

一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，提供了一种高矫顽力高电阻率永磁材料及其制备方法。
背景技术
由于钕铁硼永磁材料拥有高磁能积，其被广泛地应用于风力发电、新能源汽车、变频空调、工业电机等领域。这些领域中磁体的工作温度高，对磁钢的耐高温性能要求高。因此，本领域技术人员对磁钢的耐高温性能进行了大量的研究，并提供了两种改善磁体耐温性的途径：
方法1、提高磁体的矫顽力：
主要是在钕铁硼合金中添加重稀土来实现的，比如添加Dy或者Tb，通常在合金中添加1wt.％Dy会提升2kOe的矫顽力，添加1wt.％Tb会提升4kOe的矫顽力。但是，这种方式会造成磁体剩磁下降和材料成本的大幅度提升。考虑到该缺陷，钕铁硼企业开发出了晶界扩散工艺，该工艺主要是将重稀土氟化物涂覆在磁体的表面，然后经过热扩散处理，使重稀土进入到磁体内部，在晶粒表层形成高磁晶各向异性场的(Nd,Dy)2Fe14B相，进而提高磁体的矫顽力。虽然该办法提升了矫顽力，但是没有办法提升磁体的电阻率，对于在电机里的磁钢，不能有效减低涡流导致的温升。
方法2、降低磁钢工作过程中的涡流：
磁钢在电机里由于涡流导致磁钢温升高，导致磁体剩磁和矫顽力降低。通常降低涡流的方法有两种，第一种是在磁体中添加氧化物粉末如氧化钙或者氟化物粉末，这种杂质粉体与钕铁硼磁粉混合之后，再进行烧结，会造成磁体性能下降。第二种办法称之为组件法，该方法是将磁钢切割成小片，然后用胶水将粘结起来，做成磁钢组件，从而增大整体磁钢的电阻，进一步降低涡流损失。这种办法工艺流程长，加工成本高。
因此，提供一种成本较低的钕铁硼永磁体制备方法，使得制得的钕铁硼永磁体具备高矫顽力和高电阻率，是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明为实现上述目的，本发明提供了一种具有高矫顽力和高电阻率钕铁硼磁体及其制备方法，其制备方法能够克服单纯晶界扩散工艺电阻率低的缺陷和组件工艺成本高、工艺流程长的缺点，实现提升磁体的耐温性的技术目的。
本发明的第一方面提供了一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：提供一薄片状的钕铁硼磁体坯料；
步骤S2：提供一表面清洁工艺处理所述钕铁硼磁体坯料，得到干净钕铁硼磁体坯料；
步骤S3：在所述干净钕铁硼磁体坯料的表面涂覆一层浆料，得到涂覆钕铁硼磁体坯料，所述浆料中包括重稀土粉体、化合物粉体和有机溶剂，所述化合物粉体包括碳化物粉体和/或氧化物粉体；
步骤S4：将多片所述涂覆钕铁硼磁体坯料进行叠加，得到钕铁硼磁体坯料叠层；
步骤S5：提供三级热扩散工艺处理所述钕铁硼磁体坯料叠层，得到所述高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体。
优选地，步骤S3中，所述浆料中各成分的质量比为：重稀土粉体：化合物粉体：有机溶剂＝27～40：0.2～1.5：58.5～72.8。
优选地，所述重稀土粉体的平均粒度为1～5μm。
优选地，所述重稀土粉体包括Dy单质粉体、Tb单质粉体、Dy合金粉体、Tb合金粉体中的一种或几种。
优选地，所述Dy合金粉体和Tb合金粉体为Dy元素或Tb元素与Al、Cu、Ga、Fe、Co元素中的一种或几种形成的合金粉体。
优选地，步骤S3中，所述化合物粉末的平均粒度为0.1～200nm。
优选地，步骤S3中，所述氧化物粉体包括氧化铝粉体、氧化硅粉体、氧化镁粉体、氧化铈粉体、氧化钙粉体中的一种或几种。
优选地，步骤S3中，所述碳化物粉体为碳化硅粉体、碳化钨粉体中的一种或两种。
优选地，步骤S3中，所述有机溶剂包括无水乙醇、甘油、乙二醇中的一种或几种。
优选地，步骤S3中，所述浆料在所述干净钕铁硼磁体坯料的表面涂覆的厚度为10～30微米。
优选地，步骤S3中，在氮气保护下进行涂覆。
优选地，步骤S1，所述钕铁硼磁体坯料的厚度为1.5～6mm。
优选地，步骤S5，所述三级热扩散工艺具体包括：第一级热处理温度为1000～1100℃，保温处理4～6小时；第二级时效温度为850～950℃，保温处理4～10小时；第三级时效温度为450～550℃，保温处理2～6小时。
第二方面，本发明提供一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体，采用上述方法制备，所述钕铁硼永磁体包括交替叠加的高矫顽力磁体层和高电阻率层。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)本发明中将包括重稀土单质或合金粉体、碳化物粉体或氧化物粉体的浆料涂在钕铁硼磁体坯料表面，重稀土在高温下渗透入薄片磁体内部中，从而提高薄片磁体的矫顽力，而部分未渗透进入薄片磁体的重稀土元素或合金元素以及碳化物粉体或氧化物粉体会形成一个隔层将两片薄片磁体粘合起来，同时由于该隔层含有不导电的元素比例高，比如氧元素或者碳元素，进而提升整个磁体的电阻率，即本发明实现了同时提高了钕铁硼磁体的矫顽力和电阻率。
(2)由于本申请中仅在磁体坯料表面涂覆浆料，相较于在钕铁硼合金中添加重稀土的工艺，大大减少了重稀土元素的用量，降低了成本。
(3)由于本申请中仅在两片薄片磁体之间的隔层(即高电阻率层)中添加碳化物粉体、氧化物粉体，没有在薄片磁体内添加，不会对薄片磁体的磁体性能产生不良影响。
附图说明
图1为本发明一种钕铁硼永磁体的制备方法的流程图；
图2为干净钕铁硼磁体坯料的示意图；
图3为涂覆钕铁硼磁体坯料的示意图；
图4为钕铁硼磁体坯料叠层的示意图；
图5为高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的示意图；
图中标记表示说明：
1-浆料；2-高电阻率层。
具体实施方式
本发明的第一方面提供了一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，如图1中，包括以下步骤：
步骤S1：提供一薄片状的钕铁硼磁体坯料；
步骤S2：提供一表面清洁工艺处理所述钕铁硼磁体坯料，得到干净钕铁硼磁体坯料，如图2中；
步骤S3：在所述干净钕铁硼磁体坯料的表面涂覆一层浆料，得到涂覆钕铁硼磁体坯料，如图3中，所述浆料中包括重稀土粉体(RE-T粉)、化合物粉体(T-X粉)和有机溶剂，所述化合物粉体包括碳化物粉体和/或氧化物粉体；
步骤S4：将多片所述涂覆钕铁硼磁体坯料进行叠加，得到钕铁硼磁体坯料叠层，如图4中；
步骤S5：提供三级热扩散工艺处理所述钕铁硼磁体坯料叠层，得到所述高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体，如图5中。
在一种具体的实施方式中，步骤S1中，可以通过任何已知的方法，将烧结后钕铁硼毛坯磁体加工成薄片状的钕铁硼磁体坯料；进一步地，所述钕铁硼磁体坯料的厚度为1.5～6mm。
在一种具体的实施方式中，步骤S2中，表面清洁工艺可以去除薄片状的钕铁硼磁体坯料表面的杂质和油渍，获得干净无油渍的表面；进一步优选地，所述表面清洁工艺为酸洗。
在一种具体的实施方式中，步骤S3中，所述浆料中各成分的质量比为：重稀土粉体：化合物粉体：有机溶剂＝27～40：0.2～1.5：58.5～72.8。
在浆料中，若化合物粉体的含量过高，钕铁硼磁体坯料叠层经过三级热扩散工艺后，叠层之间将不能粘接起来，不能形成本发明的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体。
在一种具体的实施方式中，所述重稀土粉体包括重稀土单质粉体和/或重稀土合金粉体。基于晶界扩散工艺的原理，重稀土元素在高温下渗透入薄片磁体内部中，在晶粒表层形成高磁晶各向异性场的(Nd,Dy)2Fe14B相，进而提高磁体的矫顽力。
进一步地，重稀土粉体中的重稀土元素为Dy元素和/或Tb元素；具体地。重稀土粉体包括Dy单质粉体、Tb单质粉体、Dy合金粉体、Tb合金粉体中的一种或几种。
在一种优选的实施方式中，Dy合金粉体为Dy元素与Al、Cu、Ga、Fe、Co元素中的一种或几种形成的合金粉体；Tb合金粉体为Tb元素与Al、Cu、Ga、Fe、Co元素中的一种或几种形成的合金粉体；进一步地，重稀土合金粉体包括上述Dy合金粉体中的一种或几种和/或Tb合金粉体中的一种或几种。
更进一步地，所述重稀土粉体的平均粒度为1～5μm。
在一种具体的实施方式中，所述化合物粉体包括碳化物粉体或氧化物粉体中的一种或两种；进一步地，所述氧化物粉体包括氧化铝粉体、氧化硅粉体、氧化镁粉体、氧化铈粉体、氧化钙粉体中的一种或几种；更优选地，所述氧化物粉体为氧化铝粉体或氧化钙粉体。
在三级热扩散工艺中，部分未渗透进入薄片磁体的重稀土元素以及碳化物粉体和氧化物粉体形成一个隔层将两片薄片磁体粘合起来，同时由于该隔层含有不导电的元素比例高，即氧元素或者碳元素，进而提升整个磁体的电阻率，即本发明实现了同时提高了钕铁硼磁体的矫顽力和电阻率。
进一步地，所述碳化物粉体为碳化硅粉体、碳化钨粉体中的一种或两种；更优选地，所述碳化物粉体为碳化硅粉体。
更进一步地，所述化合物粉末的平均粒度为0.1～200nm。
在一种具体的实施方式中，所述有机溶剂(ET)包括无水乙醇、甘油、乙二醇中的一种或几种；更优选地，所述有机溶剂为无水乙醇。
在一种具体的实施方式中，步骤S3中，在氮气保护下进行涂覆，所述浆料在所述干净钕铁硼磁体坯料的表面涂覆的厚度为10～30微米。
在一种具体的实施方式中，步骤S4中，将涂覆钕铁硼磁体坯料沿厚度方向进行叠加，叠加层数为2～6层；进一步优选地，叠加层数为3层。
对于热扩散工艺，在一种优选地的实施方式中，步骤S5，所述三级热扩散工艺具体包括：第一级热处理温度为1000～1100℃，保温处理4～6小时；第二级时效温度为850～950℃，保温处理4～10小时；第三级时效温度为450～550℃，保温处理2～6小时。
第二方面，本发明提供一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体，采用上述方法制备，所述钕铁硼永磁体包括交替叠加的高矫顽力磁体层和高电阻率层2。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
以下实施例和对比例中均采用45SH牌号的磁体，磁体经过高温烧结之后加工成30mm×30mm×2mm厚的方片磁体，沿2mm的厚度方向进行叠加。
实施例和对比例中所采用的浆料的具体组成如表1所示：
表1.实施例1-3和对比例1-3浆料配比与粉体粒度
Figure BDA0003014470270000061
Figure BDA0003014470270000071
(注：RE-T粉为重金属粉体，T-X粉为化合物粉体，ET为有机溶剂)
实施例1
本实施例提供一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：提供一薄片状的钕铁硼磁体坯料，规格为30mm×30mm×2mm；
步骤S2：钕铁硼磁体坯料经过酸洗等表面处理，去除表面油污等杂质，得到干净钕铁硼磁体坯料；
步骤S3：将干净钕铁硼磁体坯料平躺着放在托盘上，在氮气保护下，使用喷涂设备将浆料喷涂在干净钕铁硼磁体坯料30mm×30mm的两个面上，喷涂完成之后将磁体表面烘干，得到涂覆钕铁硼磁体坯料；其中，浆料的具体调制方法为：按照表1中所示的成分配比与粉体粒度进行配制浆料，浆料配制好之后搅拌1小时，即得；
步骤S4：将多片所述涂覆钕铁硼磁体坯料沿2mm的厚度方向进行叠加，叠加层数为3层，得到钕铁硼磁体坯料叠层；
步骤S5：将钕铁硼磁体坯料叠层在1010℃下保温处理5小时后，充氩气冷却，冷却速度10℃/min，冷却到室温之后，进行回火处理，回火过程为第一级900℃保温4小后，充氩气冷却，冷却速度10℃/min，冷却到室温之后，进行第二级回火处理，500℃保温4小时后，充氩气冷却到室温，冷却速度10℃/min，最终得到高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体。
实施例2-3
实施例2-3以实施例1为基础，区别在于浆料的成分配比与粉体粒度不同，按照表1中的成分配比与粉体粒度分别配置实施例2-3的浆料后，按照步骤1中的方法制备高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体。
对比例1
步骤A1：使用45SH牌号的磁体，磁体经过高温烧结之后加工成30mm×30mm×2mm厚的方片磁体，沿2mm的厚度方向进行叠加，叠加层数为3层；
步骤A2：同实施例1中步骤S5。
对比例2
对比例2以实施例1为基础，区别在于浆料的成分配比与粉体粒度不同，按照表1中的成分配比与粉体粒度分别配置对比例2的浆料后，按照步骤1中的方法制备高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体。
对比例3
对比例3以实施例3为基础，区别在于浆料中氧化物粉体的含量不同。按照表1中的成分配比与粉体粒度分别配置对比例3的浆料后，按照步骤1中的方法制备高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体。
性能测试
将实施例1-3和对比例1-3中的制得的钕铁硼永磁体加工成10mm×10mm×6mm的样柱测磁性能，性能测试方法参考GB13560-2007。
将实施例1-3和对比例1-3中的制得的钕铁硼永磁体加工成2mm×2mm×6mm的试样测电阻率。
测试结构如表2中所示：
表2.实施例1-3和对比例1-3制得的钕铁硼永磁体的矫顽力和电阻率
Figure BDA0003014470270000081
从表2中测试结果可以看出，喷涂了浆料的钕铁硼永磁体其矫顽力都得到了提升，比如喷涂含有Dy的浆料，如实施例1，其矫顽力提升了6.8kOe，喷涂Tb的浆料，矫顽力提升了9.7kOe，如实施例3。这主要是经过高温烧结处理，表面涂覆的重稀土Dy或者Tb进入到磁体内部，提升磁体边界的磁晶各向异性场从而提升矫顽力。从电阻率的提升上看，添加有氧化铝粉体、氧化钙粉体以及碳化硅粉体的电阻率都得到了大幅度的提升，这主要是这种不导电的粉体分布在两片磁体之间的隔层，增加了电阻，这种增加的电阻可以降低磁体中使用过程中的涡流损失。
对比实施例3和对比例3的测试结果可知，在浆料中，若化合物粉体的含量过高，钕铁硼磁体坯料叠层经过三级热扩散工艺后，叠层之间将不能粘接起来，不能形成本发明的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体。
综上，本发明通过喷涂包括重稀土粉体、氧化物粉体、碳化物粉体等的浆料，经过热扩散处理，大大提升了磁体的矫顽力和电阻率。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (14)

1.一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：提供一薄片状的钕铁硼磁体坯料；
步骤S2：提供一表面清洁工艺处理所述钕铁硼磁体坯料，得到干净钕铁硼磁体坯料；
步骤S3：在所述干净钕铁硼磁体坯料的表面涂覆一层浆料，得到涂覆钕铁硼磁体坯料，所述浆料中包括重稀土粉体、化合物粉体和有机溶剂，所述化合物粉体包括碳化物粉体和/或氧化物粉体；
步骤S4：将多片所述涂覆钕铁硼磁体坯料进行叠加，得到钕铁硼磁体坯料叠层；
步骤S5：提供三级热扩散工艺处理所述钕铁硼磁体坯料叠层，得到所述高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体。
2.根据权利要求1中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述浆料中各成分的质量比为：重稀土粉体：化合物粉体：有机溶剂＝27～40：0.2～1.5：58.5～72.8。
3.根据权利要求1中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述重稀土粉体的平均粒度为1～5μm。
4.根据权利要求1中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述重稀土粉体包括Dy单质粉体、Tb单质粉体、Dy合金粉体、Tb合金粉体中的一种或几种。
5.根据权利要求4中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述Dy合金粉体和Tb合金粉体为Dy元素或Tb元素与Al、Cu、Ga、Fe、Co元素中的一种或几种形成的合金粉体。
6.根据权利要求1中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述化合物粉末的平均粒度为0.1～200nm。
7.根据权利要求1中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述氧化物粉体包括氧化铝粉体、氧化硅粉体、氧化镁粉体、氧化铈粉体、氧化钙粉体中的一种或几种。
8.根据权利要求1中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述碳化物粉体为碳化硅粉体、碳化钨粉体中的一种或两种。
9.根据权利要求1中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述有机溶剂包括无水乙醇、甘油、乙二醇中的一种或几种。
10.根据权利要求1中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述浆料在所述干净钕铁硼磁体坯料的表面涂覆的厚度为10～30微米。
11.根据权利要求1中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在氮气保护下进行涂覆。
12.根据权利要求1中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S1，所述钕铁硼磁体坯料的厚度为1.5～6mm。
13.根据权利要求1中所述的高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S5，所述三级热扩散工艺具体包括：第一级热处理温度为1000-1100℃，保温处理4～6小时；第二级时效温度为850～950℃，保温处理4～10小时；第三级时效温度为450～550℃，保温处理2～6小时。
14.一种高矫顽力高电阻率钕铁硼永磁体，采用如权利要求1-13中的方法制备，其特征在于，所述钕铁硼永磁体包括交替叠加的高矫顽力磁体层和高电阻率层。
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