CN113517131B - 一种钕铁硼产品的制备工艺及运用该制备工艺制得的钕铁硼产品 - Google Patents

一种钕铁硼产品的制备工艺及运用该制备工艺制得的钕铁硼产品 Download PDF

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Abstract

本申请涉及钕铁硼产品领域，具体公开了一种钕铁硼产品的制备工艺及运用该制备工艺制得的钕铁硼产品。钕铁硼产品的制备工艺，包括以下步骤：S1：准备毛坯磁体；S2：预加工片：毛坯磁体上相对的两个侧面为焊接面，两个相对焊接面构成一组焊接面组，所述焊接面组至少设置一组，每组焊接面组中的两个焊接面距离为0.2‑12mm；S3：表面处理；S4：重稀土涂覆；S5：堆叠：将多个预加工片进行堆叠，得到堆叠磁体；S6：晶界扩散：将堆叠磁体依次进行一次热处理2‑40min，700‑1000℃条件下的二次热处理4‑40h，再在450‑700℃进行回火；一次热处理为感应热处理或电火花烧结。本申请的制备工艺具有提高钕铁硼单片之间的焊接强度，从而提高钕铁硼磁体整体的力学性能和使役性能的优点；同时实现大厚度毛坯磁体的扩散焊接。

Description

一种钕铁硼产品的制备工艺及运用该制备工艺制得的钕铁硼 产品
技术领域
本申请涉及钕铁硼产品领域，更具体地说，它涉及一种钕铁硼产品的制备工艺及运用该制备工艺制得的钕铁硼产品。
背景技术
钕铁硼材料由四方晶系Nd2Fe14B晶体为主体构成，也称钕铁硼磁铁，是最广泛使用的稀土磁铁，被广泛地应用于电子产品，例如硬盘、手机、耳机以及用电池供电的工具等。
钕铁硼材料性能优异，目前钕铁硼材料在高温环境下的应用较多，高温条件下钕铁硼的性能至关重要。钕铁硼材料高温性能的改善是通过在磁体表面附着Dy、Tb等重稀土的单质、合金、化合物等形式，并配合重稀土晶界扩散技术，在高温热处理条件下将重稀土通过晶界扩散，扩散至磁体内部。通过重稀土的高磁各向异性场来增强磁体矫顽力，同时剩磁几乎无降低。
然而，晶界扩散技术会受到重稀土扩散程度的限制，对于厚度大于8mm的大厚度磁体，其扩散效果很差，导致晶界扩散技术难以运用于大厚度磁体。针对上述问题，通过在低厚度(小于8mm)钕铁硼单片表面附着重稀土后，进行无间隙堆叠，得到层叠型坯，再进行重稀土扩散，将钕铁硼单片焊接得到大厚度的钕铁硼材料。
上述相关技术中得到的钕铁硼磁体，相邻钕铁硼单片之间的连接强度很低，导致钕铁硼磁体整体的力学性能和使役性能较差，阻碍了产品应用。
发明内容
为了提高钕铁硼单片之间的焊接强度，从而提高钕铁硼磁体整体的力学性能和使役性能，本申请提供一种钕铁硼产品的制备工艺。
第一方面，本申请提供了如下技术方案：一种钕铁硼产品的制备工艺，包括以下步骤：
S1：准备毛坯磁体；
S2：预加工片：毛坯磁体上相对的两个侧面为焊接面，两个相对焊接面构成一组焊接面组，所述焊接面组至少设置一组，每组焊接面组中的两个焊接面距离为0.2-12mm；
毛坯磁体磁化方向与焊接面呈任意角度，得到预加工片；
S3：表面处理：对预加工片进行清洗；
S4：重稀土涂覆：表面处理后，在预加工片的焊接面上涂覆重稀土层；重稀土层为重稀土单质、重稀土合金和重稀土化合物中的一种；
S5：堆叠：将多个预加工片进行堆叠，相邻的预加工之间至少有一层重稀土层，得到堆叠磁体；
S6：晶界扩散：将堆叠磁体依次进行一次热处理2-40min，700-1000℃条件下的二次热处理4-40h，再在450-700℃进行回火；
所述一次热处理为感应热处理或电火花烧结。
通过采用上述技术方案，通过购买或自制的方式获得毛坯磁体，将多个毛坯磁体涂覆重稀土层后进行堆叠，在晶界扩散处理下，得到大于8mm的磁体，实现晶界扩散在超厚磁体上的应用。本方案采用先一次热处理，再进行热处理最后回火的扩散步骤。另外，将热处理限定为感应热处理或电火花烧结，感应热处理是利用感应电流使工件局部加热的表面的热处理工艺；电火花烧结是利用粉末间火花放电所产生的高温同时受外应力作用的一种烧结方法。另外，本方案中适用于单片厚度为0.5-12mm的毛坯磁体进行焊接，由试验可知，不仅可以提高0.2-8mm毛坯磁体制得的钕铁硼产品的矫顽力、剩磁和方形度，还可以实现8-12mm厚度段毛坯磁体的扩散。
上述技术方案大幅提升了毛坯磁体之间的焊接强度，可小幅度提高磁体的矫顽力、剩磁和方形度，同时还发现可大幅提高磁体的抗磁衰性能。
在热处理的过程中，重稀土沿着融化的晶界向其接触到的两个磁体内部扩散，在扩散的过程中，稀土的使用增强了液相传质的效果，实现了好的焊接效果。
进一步地，所述步骤S6中，堆叠磁体在2-50MPa的加压处理下进行二次热处理。
通过采用上述技术方案，由试验可知，配合加压后，可小幅度提高磁体的矫顽力、剩磁，并进一步提高磁体的抗磁衰性能和焊接强度。
进一步地，所述步骤S6中，一次热处理的后期在2-50MPa的加压处理下进行，所述一次热处理的后期占一次热处理总时长的10-50％。
通过采用上述技术方案，由试验可知，配合加压后，可在稳定和小幅度提高磁体的矫顽力、剩磁和方形度的同时，进一步提高磁体的抗磁衰性能和焊接强度。
进一步地，所述步骤S6中的加压处理为2-30MPa的气氛加压。
通过采用上述技术方案，气氛加压一般选用氮气或惰性气体，与高温配合实现热处理，提高表面加热的效率。由试验可知，可小幅度提高磁体的剩磁、矫顽力和方形度。
进一步地，所述感应热处理频率为1.9-3kHz。
通过采用上述技术方案，在感应热处理的基础上，进一步限定电流为位于中频频段中，由试验可知，可以在稳定方形度的基础上，小幅度地进一步实现对磁体性能，焊接强度和抗磁衰性能起到积极效果。
进一步地，所述步骤S6中，一次热处理时，堆叠磁体的加热方式为横向磁通加热。
通过采用上述技术方案，横向磁通加热时，焊接面与感应磁场方向垂直，与中频频率配合，对厚度小的磁体具有更好的加热效果，提高表面加热的均匀度。由试验可知，可以在稳定方形度的基础上，进一步实现对磁体的矫顽力、剩磁起到的积极效果，同时提高磁体的抗磁衰性能。
进一步地，所述步骤S2中，毛坯磁体的单个焊接面的面积为0.3-4000mm2。
通过采用上述技术方案，避免毛坯磁体焊接面过小而导致操作难度增大，确保焊接的牢固度。
进一步地，所述步骤S6中，热处理温度为820-1000℃，回火温度为480-600℃。
通过采用上述技术方案，由试验可知，进一步限定热处理温度和回火温度后，提高热处理效果，在稳定方形度的基础上，小幅度提升对磁体的矫顽力、剩磁和方形度起到积极效果。
进一步地，所述一次热处理为电火花烧结时，烧结温度为600-850℃，电流1000-5000A，电压5-15V。
通过采用上述技术方案，由试验可知，该参数内的电火花烧结工艺，可以小幅度提升对磁体的矫顽力、剩磁和方形度起到积极效果。
第二方面，本申请提供了如下技术方案：一种钕铁硼产品，由权利要求1-8任意之一的制备工艺制备得到。
通过采用上述技术方案，获得具有优秀的矫顽力、剩磁和方形度且抗磁衰性能优异的钕铁硼产品。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中优选采用一次热处理、二次热处理和回火，且一次热处理为感应热处理或电火花烧结，可小幅度提高磁体的矫顽力、剩磁和方形度，提升了毛坯磁体之间的焊接强度，同时还发现可大幅提高磁体的抗磁衰性能。
2、本申请中优选在步骤S6中配合加压处理，可进一步提高磁体的矫顽力、剩磁和方形度，并进一步提高磁体的抗磁衰性能和焊接强度。
3、本申请中优选限定感应热处理频率并配合横向磁通加热，进一步对磁体的矫顽力、剩磁和方形度起到积极效果。
具体实施方式
实施例
实施例1：一种钕铁硼产品的制备工艺，包括以下步骤：
S1：得到由粉末冶金法制备毛坯磁体：准备牌号为N52M的磁体，牌号为“N52M”的磁体来源于杭州美磁科技有限公司；
S2：预加工片：将毛坯磁体加工至尺寸为20mm×28mm×6mm，分别记为①、②，20mm×28mm所在面为焊接面，得到预加工片；
S3：表面处理：将预加工片放入硝酸浓度为2.5％的硝酸水溶液中，在超声清洗的频率为50kHz的条件下，进行超声清洗10min，完成除油酸洗；
S4：重稀土涂覆：表面处理后，通过磁控溅射，将铽涂敷于①的两个焊接面和②的一个焊接面上，形成15μm厚的Tb薄膜(重稀土层)；磁控溅射工艺参数：氩压0.02Torr，电压1000V，电流0.1A；
S5：堆叠：将①②两个预加工片进行堆叠，②未涂覆重稀土层的焊接面与①涂覆了重稀土层的焊接面贴合，得到堆叠磁体；
S6：晶界扩散：将堆叠磁体固定，放入热压炉内，感应热处理频率为200Hz，处理时间为15min；再转入扩散炉，在810℃的温度下二次热处理20h；再转入回火炉，在450℃回火3h，得到钕铁硼产品。感应热处理时，焊接面与感应线圈的磁场方向平行。
使用热压炉、扩散炉和回火炉之前，将内部用气泵抽真空，再往内部通入氩气用于保护磁体。
实施例2：一种钕铁硼产品的制备工艺，包括以下步骤：
S1：得到由粉末冶金法制备毛坯磁体：准备1块牌号为N54SH的磁体；牌号为“N54SH”的磁体来源于杭州美磁科技有限公司；
S2：预加工片：将毛坯磁体加工至四块内径4mm，外径10mm，厚度8mm的1/4圆环分别为①、②、③、④，6mm*8mm所在面为焊接面；
S3：表面处理：将预加工片放入硝酸浓度为2.5％的硝酸水溶液中，在超声清洗的频率为60kHz的条件下，进行超声清洗8min，完成除油酸洗；
S4：重稀土涂覆：表面处理后，通过磁控溅射，将铽涂敷于①、②、③、④的一个焊接面上，形成30μm厚的Tb薄膜(重稀土层)；磁控溅射工艺参数：氩压0.02Torr，电压1000V，电流0.1A；
S5：堆叠：将①②③④的焊接面依次贴合，①涂覆了重稀土层的焊接面朝向②未涂覆重稀土层的焊接面，②涂覆了重稀土层的焊接面朝向③未涂覆重稀土层的焊接面，③涂覆了重稀土层的焊接面朝向④未涂覆重稀土层的焊接面，④涂覆了重稀土层的焊接面朝向①涂覆了重稀土层的焊接面，得到圆环状的堆叠磁体；
S6：晶界扩散：将堆叠磁体固定，放入热压炉内进行一次热处理，感应热处理频率为50Hz，处理时间为2min；再转入扩散炉，在1000℃的温度下热处理40h；再在510℃进行回火6h；得到钕铁硼产品。感应热处理时，焊接面与感应线圈的磁场方向平行。
使用电火花烧结机、扩散炉和回火炉之前，往内部通入氩气将空气排空用于保护磁体。
实施例3：一种钕铁硼产品的制备工艺，包括以下步骤：
S1：得到由粉末冶金法制备毛坯磁体：准备5块牌号为N50SH的磁体，得到分别记为①、②、③、④、⑤的毛坯磁体；牌号为“N50SH”的磁体来源于杭州美磁科技有限公司；
S2：预加工片：将毛坯磁体加工至尺寸为10mm×12mm×3mm，10mm×12mm所在面为焊接面，得到预加工片；
S3：表面处理：将预加工片放入硝酸浓度为3％的硝酸水溶液中，在超声清洗的频率为70kHz的条件下，进行超声清洗3min，完成除油酸洗；
S4：重稀土涂覆：表面处理后，通过磁控溅射，将镝金属涂敷于①②③④⑤的两个焊接面上，形成6μm厚的镝薄膜(重稀土层)；磁控溅射工艺参数：氩压0.02Torr，电压1000V，电流0.1A；
S5：堆叠：将①②进行堆叠，得到堆叠磁体；
S6：晶界扩散：将堆叠磁体固定，将固定好的堆叠磁体放入电火花烧结机内，烧结2min，电火花烧结工艺参数：电压5V，电流2000A，烧结温度600℃，压力3MPa；再转入扩散炉，在700℃的温度下进行二次热处理40h；再转入回火炉，在510℃进行回火6h，得到钕铁硼产品。感应热处理时，焊接面与感应线圈的磁场方向平行。
使用热压炉、扩散炉和回火炉之前，往内部通入氩气将空气排空用于保护磁体。
实施例4：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于，步骤S4中，将铽涂敷于①和②的两个焊接面上。步骤S6中，转入扩散炉后，在700℃的温度下进行二次热处理，重稀土层厚度为1μm。
实施例5：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2：将毛坯磁体加工成5块尺寸为20mm×28mm×0.2mm的预加工片，分别记为①、②、③、④、⑤，20mm×28mm所在面为焊接面；
步骤S4重稀土涂覆中，①、②、③、④、⑤的两个焊接面上均涂覆有重稀土层。
实施例6：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2：将毛坯磁体加工成2块尺寸为20mm×28mm×8mm的预加工片，分别记为①、②，20mm×28mm所在面为焊接面，重稀土层厚度为18μm；
步骤S4重稀土涂覆中，①、②的两个焊接面上均涂覆有重稀土层。
实施例7：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2：将毛坯磁体加工成2块尺寸为20mm×28mm×12mm的预加工片，分别记为①、②，20mm×28mm所在面为焊接面；
步骤S4重稀土涂覆中，①、②的两个焊接面上均涂覆有重稀土层。
实施例8：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于，步骤S6中，二次热处理过程中，在堆叠磁体20mm*28mm的面上压上1.12kg的铁块。
实施例9：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于，步骤S6中，堆叠磁体转入扩散炉后，先将氩气通入扩散炉直至炉内压力到达10MPa，在810℃的温度下二次热处理40h。
实施例10：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于，步骤S6中，堆叠磁体转入扩散炉后，先将氩气通入扩散炉直至炉内压力到达30MPa，在810℃的温度下二次热处理40h。
实施例11：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于，步骤S6中，堆叠磁体放入热压炉内后，先将氩气通入扩散炉直至炉内压力到达30MPa，再进行感应热处理。
实施例12：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例9的区别在于，步骤S6中，堆叠磁体放入热压炉内后，先将氩气通入扩散炉直至炉内压力到达10MPa，再进行感应热处理。
实施例13：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例9的区别在于，步骤S6中，堆叠磁体放入热压炉内后，进行感应热处理，进行7.5min后，在堆叠磁体上压上1.12kg的铁块，继续进行感应热处理。
实施例14：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例9的区别在于，步骤S6中，堆叠磁体放入热压炉内后，进行感应热处理，进行13.5min后，将氩气通入扩散炉直至炉内压力到达10MPa，继续进行感应热处理。
实施例15：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例14的区别在于，步骤S6中，感应热处理频率为1.9kHz。
实施例16：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例14的区别在于，步骤S6中，感应热处理频率为2.3kHz。
实施例17：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例14的区别在于，步骤S6中，感应热处理频率为3kHz。
实施例18：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例16的区别在于，步骤S6中，感应热处理时，进行横向磁通加热，焊接面与感应线圈的磁场方向垂直。
实施例19：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于，步骤S6中，感应热处理时，进行横向磁通加热，焊接面与感应线圈的磁场方向垂直。
实施例20：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例18的区别在于，步骤S6中，二次热处理温度为820℃，处理时间30h；回火温度为480℃，回火时间为3h。
实施例21：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例18的区别在于，步骤S6中，二次热处理温度为1000℃，处理时间20h；回火温度为600℃，回火时间为2.5h。
实施例22：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例3的区别在于，步骤S6中，电火花烧结的参数为：电压8V，电流3500A，烧结温度720℃，压力20MPa。
实施例23：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例3的区别在于，步骤S6中，电火花烧结的参数为：电压10V，电流4100A，烧结温度850℃，压力6MPa。
实施例24：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例3的区别在于，步骤S6中，电火花烧结的参数为：电压15V，电流5000A，烧结温度620℃，压力50MPa。
实施例25：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，将毛坯磁体加工至尺寸为0.5mm×0.4mm×1mm，分别记为①、②，0.5mm×0.4mm所在面为焊接面，得到预加工片。
实施例26：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于，步骤S2中，将毛坯磁体加工至尺寸为50mm×80mm×10mm，分别记为①、②，50mm×80mm所在面为焊接面，得到预加工片。
对比例
对比例1：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于：步骤S6中，将堆叠磁体放入扩散炉，在850℃，1atm条件下热处理20h，再转入回火炉进行回火。
对比例2：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于：步骤S2中，毛坯磁体加工至尺寸为20mm×28mm×12mm。步骤S6中，将堆叠磁体放入扩散炉，在850℃，1atm条件下热处理20h，再转入回火炉进行回火。
对比例3：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于：步骤S6中不进行一次热处理，直接进行二次热处理。
对比例4：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例1的区别在于：步骤S6中的一次热处理为：在扩散炉中，760℃温度下处理15min。
对比例5：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例2的区别在于：步骤S6中，将堆叠磁体放入扩散炉，在850℃，1atm条件下热处理20h，再转入回火炉进行回火。
对比例6：一种钕铁硼产品的制备工艺，与实施例3的区别在于：步骤S6中，将堆叠磁体放入扩散炉，在850℃，1atm条件下热处理20h，再转入回火炉进行回火。
表征试验：
1、基本性能试验
试验对象：实施例1-26和对比例1-6获得的钕铁硼产品，一共30组试验样品。
试验方法：对试验样品的剩磁(Br)、矫顽力(Hcj)、最大磁能积((BH)max)和方形度(Q)进行检测。试验样品试验时的尺寸为宽1mm×长5mm×高5mm，其中1mm厚度由相邻的单片组成，且包含重稀土层；依据GB/T 3217-2013永磁(硬磁)材料-磁性试验方法，对试验样品的剩磁(Br)、矫顽力(Hcj)、最大磁能积((BH)max)进行试验，并通过退磁曲线上膝点矫顽力Hk与内禀矫顽力Hcj之比得到方形度(Q)。
试验结果：基本性能试验结果记录如表1所示。
表1基本性能试验结果记录
Figure BDA0003232603860000091
Figure BDA0003232603860000101
数据分析：由于不同牌号的磁体，其基础性能不同，扩散后性能的增幅和降幅不同，不能在一起进行比较，所以将牌号相同的实施例和对比例进行对比。实施例1、实施例4-21、实施例25-26以及对比例1-4为一组；实施例2和对比例5为二组；实施例3、实施例22-24和对比例6为三组。
由表1数据可知，各组中，实施例的剩磁(Br)、矫顽力(Hcj)、最大磁能积((BH)max)和方形度(Q)均优于对比例。其中，一组中磁衰(Br)、矫顽力(Hcj)和最大磁能积((BH)max)由差至优依次为对比例1-4、实施例1和实施例4-6和实施例25-26、实施例8-11和实施例19、实施例12-14、实施例15-17、实施例18、实施例20-21；方形度(Q)由差至优依次为：对比例1和对比例3-4、实施例1-7和实施例22-26、实施例8-21。实施例7和对比例2为大厚度产品，需要单独进行对比。
一组中，将实施例1和对比例1，以及实施例7和对比例2进行对比。对比例1使用常规的加热来焊接两块厚度为6mm的毛坯磁体，对比例2利用对比例1的焊接方式来焊接两块厚度为12mm的毛坯磁体；由试验结果可知，实施例1的各项性能均优于对比例1，实施例7的各项性能均优于对比例2。一方面说明本方案采用的一次热处理和二次热处理，并限定一次热处理具体方式可以有效地提升磁衰(Br)、矫顽力(Hcj)、最大磁能积((BH)max)和方形度(Q)；另一方面，采用本方案后，可以处理12mm厚度的磁体，同时其性能可以得到一定幅度的提高，而对比例2中的方形度以及矫顽力性能很差，说明对比例2中现有的制备工艺不能适用于大厚度的毛坯磁体的焊接。
将实施例1与对比例3-4进行对比。对比例3省去了一次热处理，对比例4将一次热处理替换为了等时间的700℃高温热处理，由试验可知，对比例3-4的四种性能均比实施例1差。原因可能是：方案中一次热处理和二次热处理的复配处理，以及对一次热处理的限定，提高了焊接效果和重稀土扩散效果，且两种一次热处理方式可以更好将加热区域集中于磁体表面，从而实现重稀土层得到有效加热的目的。
实施例1和实施例4-6中，实施例5-7在实施例1的基础上改变了毛坯磁体的厚度，由试验可知，实施例5-6均可以达到与实施例1同一级别的性能。另外，实施例7和对比例2是针对12mm的大厚度毛坯磁体进行的扩散工艺。实施例7相比于对比例2具有更好磁体性能，说明本方案对12mm的大厚度毛坯磁体，可以起到扩散效果，并提升了磁体的性能。另外，相对于实施例5-6，实施例7的增大幅度较小，由于其厚度较大，提升的幅度小。
实施例8-10在实施例1的基础上，在二次热处理处理过程中增加了加压处理。由试验可知，配合加压后，在提高方形度的基础上，可小幅度提高磁体的矫顽力和剩磁。原因可能是：加压可以更好的促进二次热处理时重稀土的进一步扩散，从而提高重稀土层的扩散效果。
实施例11在实施例1的基础上增加了一次热处理时的加压处理，可在实施例1的基础上有效提高重稀土的扩散效率，从而提升磁体的性能。
实施例12-14在实施例9的基础上限定了一次热处理过程中的加压处理，可在稳定和小幅度提高磁体的矫顽力、剩磁和方形度的同时；而且在实施例12-14中，实施例13-14的性能较实施例12更好。一方面说明在一次热处理中的加压处理可以小幅度提高磁体性能，另一方面则说明在一次热处理的后期进行加压处理，可进一步有效的提高磁体性能，同时减少能耗。
实施例15-17在实施例14的基础上限定了感应热处理的频率为1.9-3kHz，由试验可知，可在稳定方形度的基础上，小幅度提高磁体的剩磁、矫顽力和方形度。实施例18在实施例16的基础上进一步限定了感应热处理的方式为横向磁通加热，在稳定方形度的基础上，进一步实现对磁体的矫顽力、剩磁起到的积极效果，可能原因是：感应热处理频率的限定以及横向磁通加热的加热方式均提高了重稀土的扩散效果。实施例19在实施例1的基础上限定了横向磁通加热的方式，也在实施例1的基础上提高了磁体的性能，同时其提升幅度较实施例16-18小；一方面说明横向磁通加热的磁体性能的积极效果，另一方面说明了横向磁通加热、感应热处理频率和加压处理配合时可以有更好的重稀土的扩散效果。
实施例20-21在实施例18的基础上进一步限定了二次热处理的温度以及时间，在稳定方形度的基础上，小幅度提升对磁体的矫顽力、剩磁和方形度起到积极效果。
二组中，将实施例2和对比例5进行对比，对比例5采用采用常规的加热来焊接N54SH的毛坯磁体，实施例2各性能均优于对比例5，说明本方案采用的一次热处理和二次热处理，可以有效地提升磁体性能。
三组中，将实施例3和对比例6进行对比，对比例5采用常规的加热来焊接N50SH的毛坯磁体，实施例3的各项性能均优于对比例6，说明本方案采用的一次热处理和二次热处理，且一次热处理为电火花烧结的方式可以有效地提升磁体性能。实施例22-24在实施例3的基础上进一步限定了电火花烧结的参数，在稳定方形度的基础上，小幅度提升了磁体的性能。
2、焊接强度以及抗磁衰性能试验
试验对象：实施例1-26和对比例1-4获得的钕铁硼产品，一共30组试验样品。
试验方法：每组试验样品制备四个平行样品，其中三个平行样品进行焊接强度试验，剩余的样品进行抗磁衰性能的试验。
焊接强度试验：将平行样品沿垂直于重稀土层的方向裁切出尺寸为长12mm×宽2mm×高2mm，其中12mm中包含位于中间的重稀土层。在万能材料试验机上进行试验，将弯曲试验夹具装在工作台上，两压辊调至间距为6mm；弯曲冲头装在移动横梁下端，并使弯曲冲头与两压辊保持平行，且位于两压辊中间。将平行样品两端放在两压辊上，且重稀土层位于冲头正下方。打开送油阀开始加荷，试样破坏后，关闭送油阀，记录抗剪切强度(MPa)试验数据作为焊接强度值。
抗磁衰性能试验：将实施例1、实施例4-21、实施例25-26和对比例1-4记为一组；将实施例2和对比例5记为二组；实施例3、实施例22-24和对比例6记为三组。将牌号相同的试样样品分至相同的组内进行比较。
先测试各组中试样样品的磁通量得到原磁通量，再将试样样品放置于160℃的烘箱内保持2h，取出冷却至室温，测试平行样品的磁通量得到终磁通量，磁衰(％)＝[(原磁通量-终磁通量)/原磁通量]*100％。
试验结果：焊接强度以及抗磁衰性能试验结果记录如表2所示。
表2焊接强度以及抗磁衰性能试验结果记录
Figure BDA0003232603860000131
数据分析：剪切强度越大，焊接处断开需要的力越大，说明焊接效果越好；磁衰越小，说明磁通量损失越小，抗磁衰效果越好。
由表2数据可知，一组中，焊接强度和抗磁衰性能由好至差依次是：实施例18和实施例20-21、实施例15-17、实施例12-14、实施例8-11和实施例19、实施例1和实施例4-7和实施例25-26、对比例1和对比例3-4。实施例7和对比例2单独对比。
将实施例1和对比例1-4进行对比，对比例1-4使用了常规的加热处理实现晶界扩散和焊接，实施例1采用了一次热处理和二次热处理的方式，同时限定了一次热处理为感应热处理，以及实施例3中限定的电火花烧结，可大幅提高磁体的抗磁衰性能，另外还大幅提升了毛坯磁体之间的焊接强度。
另外，从实施例4-6数据，以及对比例2和实施例7的数据对比可知，0.2-12mm厚度的毛坯磁体焊接后，也能提高抗磁衰性能和焊接强度。原因可能是：提高了重稀土的扩散效率，使得重稀土层更深入到磁体的内部提高了磁体整体的抗磁衰性能；同时重稀土层更深入到磁体的内部，起到扩散充分的效果。而对比例2中采用常规热处理的大厚度毛坯磁体，其焊接强度和抗磁衰效果都很差，说明本方案可以有效实现大厚度磁体的扩散焊接。
实施例8-10在实施例1的基础上增加了二次热处理过程中的加压处理，实施例11在实施例1的基础上增加了一次热处理过程中的加压处理，均进一步提高了磁体的抗磁衰性能和焊接强度。原因可能是：在压力的作用下，毛坯磁体之间贴合紧实且重稀土层更加致密，提高了重稀土的扩散效率，使得重稀土层更深入到磁体的内部，起到扩散充分的效果。
实施例12-14在实施例9的基础上增加了一次热处理过程中的加压处理，进一步提高了磁体的焊接强度；且实施例13-14具有更好的提升效果；说明在一次热处理的后期进行加压处理，可进一步提高重稀土在单个磁体内的扩散效果，提高磁体内部的性能，从而提高磁体整体的抗磁衰性能，同时减少能耗。
实施例15-17在实施例14的基础上增加了感应热处理频率，进一步提高了焊接效果和抗磁衰性能。说明感应热处理的频率可以直接影响到扩散效果，从而影响磁体焊接效果和产品最终性能。
实施例18在实施例16的基础上增加了横向磁通加热，与中频频率配合，对厚度小的磁体具有更好的加热效果，提高表面加热的均匀度，从而促进重稀土扩散至磁体内部，提高了磁体的抗磁衰性能。实施例19在实施例1的基础上增加了横向磁通加热，相比于实施例1具有更好的抗磁衰性能。
二组中，将实施例2和对比例5进行对比，对比例5采用采用常规的加热来焊接N54SH的毛坯磁体，实施例2的焊接强度和抗磁衰性能均优于对比例5，说明本方案采用的一次热处理和二次热处理，可以有效地提升焊接强度和抗磁衰性能。
三组中，将实施例3和对比例6进行对比，对比例5采用常规的加热来焊接N50SH的毛坯磁体，实施例3的各项性能均优于对比例6，说明本方案采用的一次热处理和二次热处理，且一次热处理为电火花烧结的方式可以有效地提升焊接强度和抗磁衰性能。实施例22-24在实施例3的基础上进一步限定了电火花烧结的参数，在稳定抗磁衰性能的基础上，小幅度提升了磁体的性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种钕铁硼产品的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：准备毛坯磁体；
S2：预加工片：毛坯磁体上相对的两个侧面为焊接面，两个相对焊接面构成一组焊接面组，所述焊接面组至少设置一组，每组焊接面组中的两个焊接面距离为0.2-12mm；
毛坯磁体磁化方向与焊接面呈任意角度，得到预加工片；
S3：表面处理：对预加工片进行清洗；
S4：重稀土涂覆：表面处理后，在预加工片的焊接面上涂覆重稀土层；重稀土层为重稀土单质、重稀土合金和重稀土化合物中的一种；
S5：堆叠：将多个预加工片进行堆叠，相邻的预加工片 之间至少有一层重稀土层，得到堆叠磁体；
S6：晶界扩散：将堆叠磁体依次进行一次热处理2-40min、700-1000℃条件下的二次热处理4-40h，再在450-700℃进行回火；
所述一次热处理为感应热处理或电火花烧结；
所述步骤S6中，堆叠磁体在2-50MPa的加压处理下进行二次热处理；
所述步骤S6中，一次热处理的后期在2-50MPa的加压处理下进行，所述一次热处理的后期占一次热处理总时长的10-50%。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼产品的制备工艺，其特征在于，所述步骤S6中的加压处理为2-30MPa的气氛加压。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼产品的制备工艺，其特征在于，所述感应热处理频率为1.9-3kHz。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼产品的制备工艺，其特征在于，所述步骤S6中，一次热处理时，堆叠磁体的加热方式为横向磁通加热。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼产品的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，毛坯磁体的单个焊接面的面积为0.3-4000mm2。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼产品的制备工艺，其特征在于，所述步骤S6中，热处理温度为820-1000℃，回火温度为480-600℃。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼产品的制备工艺，其特征在于，所述一次热处理为电火花烧结时，烧结温度为600-850℃，电流1000-5000A，电压5-15V。
8.一种钕铁硼产品，其特征在于，运用权利要求1-7 任意之一的制备工艺制备得到。
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