CN108269667A - 一种稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磁性材料技术领域，提供了一种稀土‑铁‑硼(RFeB)铸态均匀等轴晶组织的调控方法，通过成分设计和氢处理工艺来调控稀土‑铁‑硼RFeB铸态组织中R2Fe14B主相晶粒尺寸，获得形状规则、晶粒尺寸为0.3～6μm的均匀等轴晶，厚度为1～50nm的富R晶界相均匀包覆在R2Fe14B主相晶粒周围。与原始RFeB铸态组织相比，经过氢破碎和气流磨后能够制备沿晶断裂、形状规则、大小均匀且富Nd相均匀包覆的单晶R2Fe14B粉末颗粒；方法简单易行，应用前景广阔。

Description

一种稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，特别涉及一种稀土-铁-硼(ReFeB)铸态均匀等轴晶组织的调控方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体的矫顽力是一个组织敏感参量。研究表明，提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的有效途径是改善烧结钕铁硼磁体的显微组织结构，一方面是控制2:14:1相晶粒尺寸和分布，另一方面是边界结构的调控。
改善烧结钕铁硼的边界结构已经取得了较大的进展，如双合金工艺的应用及近几年发展起来的晶界扩散法技术。
晶粒尺寸和分布是影响烧结钕铁硼磁体矫顽力的重要因素。理论上说，矫顽力随着晶粒尺寸的减小而增大。当晶粒尺寸进一步降低到单畴磁体的范围，这时候的磁体类似于单畴磁体，矫顽力将增至磁体的理论值。然而，实际情况同理论并非完全一致。M.Sagawa等人研究发现存在着一个临界的晶粒尺寸，对于不含Dy的烧结Nd-Fe-B磁体的临界平均晶粒尺寸为4.05μm(对应粉末颗粒平均尺寸2.7μm)，当晶粒尺寸小于4.05μm时，随晶粒尺寸的细化，烧结Nd-Fe-B矫顽力降低。这与粉末颗粒尺寸过细(小于2.7μm)，容易氧化和晶界富Nd相不能均匀分布及粉末颗粒尺寸分布不均等因素有关。
目前国内绝大多数研发和生产单位通过鳞片铸锭(Strip Casting,SC)、氢爆(Hydrogen Decrepitation,HD)加气流磨(jet milling,JM)制粉等工艺来制备烧结钕铁硼磁粉。Nd-Fe-B鳞片铸锭的显微组织特点：晶粒为柱状晶，柱长几百微米，柱宽3～5微米，柱状晶之间分布有富Nd相。
Nd-Fe-B鳞片铸锭经破碎得到的磁粉的粒径为3-5μm。因此，磁粉在破碎过程中许多区域必然会是以穿晶断裂的方式进行，一方面造成粉末颗粒分布的不均匀；同时导致磁粉的形状呈现不规则，具有明显的边角尖锐区，并且穿晶区域的颗粒表面富Nd相缺失，使得富Nd相的分布极不均匀，在随后的烧结过程中容易造成晶粒不均匀长大，甚至是异常长大，使得磁体矫顽力降低。
采用传统的HDDR工艺可以将鳞片或大块状铸锭组织制备成粒径为0.3μm左右且包围富Nd晶界相的等轴晶，但以此为原料制备烧结Nd-Fe-B磁体还存在下述问题：1)主相晶粒为亚微米级，破碎成微米级粉末时，由于粉末为多晶颗粒，使得取向效果差，剩磁和磁能积降低；若破碎成亚微米级(0.3μm左右)粉末，粉末为单晶体，取向效果好，但由于粉末颗粒太细，极易氧化。2)即使采用各向异性的HDDR工艺，形成的c轴织构也是不完全的，导致磁体的取向度差，剩磁和磁能积下降。3)单纯的依靠提高温度和延长保温时间的工艺来促进晶粒尺寸由亚微米级长大成微米级，由于晶粒极易发生异常长大现象，难以获得理想尺寸的均匀等轴晶粒组织。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种稀土-铁-硼(ReFeB)铸态均匀等轴晶组织的调控方法，将Nd-Fe-B鳞片铸锭的柱状组织或大块铸锭的铸态组织调控成均匀的微米级等轴晶。
本发明一种稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法，通过成分设计和氢处理工艺来调控稀土-铁-硼RFeB铸态组织中R2Fe14B主相晶粒尺寸，获得形状规则、晶粒尺寸均匀的等轴晶；富稀土R晶界相均匀包覆在所述R2Fe14B主相晶粒周围。
进一步的，所述铸态组织为大块的铸锭或厚度为0.1-1mm的速凝铸片。
进一步的，具体包括如下步骤：
步骤一、成分设计：稀土-铁-硼RFeB铸片或铸锭的成分组成为RaFebBcMd，其中R为稀土元素中的一种或两种或两种以上的组合；M为元素周期表中原子序数≤75的ⅢA、ⅠB、ⅣB、ⅤB、ⅥB、ⅦB元素中除Zr、Nb、V、Mo、Hf、Ta之外的一种或两种或两种以上元素的组合；a、b、c、d为所述铸片或铸锭中元素的原子百分比，11.8<a≤25，5.88<c≤10，0≤d≤12，其余为b；
步骤二、氢处理工艺调控RFeB铸态晶粒组织，包括低温吸氢破碎、歧化分解、脱氢复合。
进一步的，成分的选择主要是少含或不含晶界钉扎的合金元素，避免由于晶界的不均匀钉扎导致的晶粒异常长大的问题。
进一步的，步骤一中，所述稀土元素为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc。
进一步的，实际加入的稀土R含量大于R2Fe14B主相晶粒的化学计量成分；一方面促进了RFeB铸态组织的氢破碎和完全歧化，另一方面保证了脱氢复合后R2Fe14B主相晶粒表面均匀包覆富R相
进一步的，步骤二中，所述氢处理工艺具体包括：
步骤2.1、低温吸氢破碎：将RFeB铸片或铸锭置于真空炉中，抽真空至不低于2×10-3Pa，升温至100-400℃，通入0.01-0.1MPa氢气，含氢保温0.1-10h；此过程中铸态组织中的R2Fe14B与富R相吸氢分别形成R2Fe14BHx与RHx相，晶界富R相优先吸氢、膨胀、导致铸锭爆裂，形成氢气扩散通道，使得氢气可以沿着爆裂通道进入RFeB铸态组织内部，解决了传统HDDR工艺中RFeB铸片中心部位歧化不完全的问题；
步骤2.2、歧化分解：吸氢破碎结束后，抽去氢气，氢压<0.005MPa，升温至650-800℃后，再充入0.1MPa的氢气，进行歧化分解，歧化分解的时间为0.5-10h；此过程中R2Fe14BHx岐化生成Fe2B、α-Fe和ReHx最终产物；为了提高岐化产物的均匀性，选择岐化反应最为迅速的温度区间650-800℃进行岐化分解，因此，在氢破碎结束后的升温过程中要抽去氢气，避免升温过程发生不均匀的岐化分解；
步骤2.3、脱氢复合：RFeB铸态组织歧化分解完成后进行脱氢处理，首先进行预脱氢，氢压控制在0.005-0.03MPa范围内，在600-850℃下保温0.2-10h；然后进行最终的脱氢处理，即抽真空至不低于5×10-3Pa，然后通入氩气作为保护气体，采用变温热处理工艺过程，在600-1000℃下保温1-48h，最后随炉冷却至室温；此过程中歧化反应的生成物将复合形成新的R2Fe14B晶粒，预脱氢的目的是通过降低脱氢温度和维持较高的氢压来降低再复合时的形核率，促进晶粒有效地均匀长大。在最终的脱氢处理过程中，通过采用变温热处理工艺过程及控制保温温度和保温时间来调节R2Fe14B晶粒尺寸大小，使其均匀长大到0.3～6μm，避免晶粒发生异常长大。
进一步的，步骤2.1中，所述RFeB铸片吸氢后氢压降低，需进行二次补氢。
进一步的，步骤2.3中，重新形核长大的R2Fe14B等轴晶为0.3～6μm，且晶粒尺寸均匀、表面包覆有厚度为1～50nm的富稀土R晶界相。
进一步的，使用RFeBM块状铸锭，其中各元素的质量百分比为Nd23.09Pr6.76Dy2.47Co1.01Cu0.175Al0.15B0.957Gar0.34Febal；低温吸氢破碎温度为280℃，保温1h；在750℃，歧化分解2h；随后抽真空至5×10-3Pa，升温至900℃保温5h，最后炉冷至室温；主相晶粒尺寸平均0.3um左右，晶粒尺寸大小均匀，晶粒表面包覆有富R相，晶粒为规则状的等轴晶。
进一步的，使用RFeBM铸片，其中各元素的质量百分比为Nd25.09Pr7.14Al0.15B0.957Febal；低温吸氢破碎温度为260℃，保温1h；在750℃，歧化分解3h；歧化完成后抽真空至0.005Pa，在750℃预脱氢1h，随后升温至800-900℃分别保温5h，同时抽真空至5×10-3Pa，最后炉冷至室温；主相晶粒尺寸平均1um左右，晶粒尺寸大小均匀，晶粒表面包覆有富Nd相，晶粒为规则状的等轴晶。
本发明的有益效果为：通过成分设计及氢处理工艺来调控RFeB铸态组织中R2Fe14B主相晶粒尺寸，获得形状规则、晶粒尺寸为0.3～6μm的均匀等轴晶，同时尺寸为1～50nm的富R晶界相均匀包覆在R2Fe14B主相晶粒周围；与原始RFeB铸态组织相比，经过氢破碎和气流磨后能够制备沿晶断裂、形状规则、尺寸0.3～6μm、大小均匀且富Nd相均匀包覆的单晶R2Fe14B粉末颗粒；方法简单易行，应用前景广阔。
附图说明
图1所示为本发明实施例1中的铸态组织的扫描电镜照片。
图2所示为本发明实施例2中的铸态组织的扫描电镜照片。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
本发明实施例一种稀土-铁-硼(RFeB)铸态均匀等轴晶组织的调控方法，通过成分设计和氢处理工艺来调控稀土-铁-硼RFeB铸态组织中R2Fe14B主相晶粒尺寸，获得形状规则、晶粒尺寸为0.3～6μm的均匀等轴晶，厚度为1～50nm的富R晶界相均匀包覆在R2Fe14B主相晶粒周围。
实施例1
本实施例使用RFeBM块状铸锭，其中各元素的质量百分比为Nd23.09Pr6.76Dy2.47Co1.01Cu0.175Al0.15B0.957Gar0.34Febal。低温吸氢破碎温度为280℃，保温1h；在750℃，歧化分解2h；随后抽真空至5×10-3Pa，升温至至900℃保温5h，最后炉冷至室温。采用场发射扫描电子显微镜对氢处理后的铸片组织结构进行观察，扫描电镜图片如图1所示，可以看出铸态晶粒组织特点为：主相晶粒尺寸平均0.3μm左右，晶粒尺寸大小均匀，晶粒表面包覆有富R相，晶粒为规则状的等轴晶。
实施例2
本实施例使用RFeBM铸片，其中各元素的质量百分比为Nd25.09Pr7.14Al0.15B0.957Febal。低温吸氢破碎温度为260℃，保温1h；在750℃，歧化分解3h；歧化完成后抽真空至0.005Pa，在750℃预脱氢1h，随后升温至至800-900℃分别保温5h，同时抽真空至5×10-3Pa，最后炉冷至室温。采用场发射扫描电子显微镜对氢处理后的铸片组织结构进行观察，扫描电镜图片如图2所示，可以看出铸片晶粒组织特点为：主相晶粒尺寸平均1μm左右，晶粒尺寸大小均匀，晶粒表面包覆有富Nd相，晶粒为规则状的等轴晶。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。

Claims (10)

1.一种稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法，其特征在于，通过成分设计和氢处理工艺来调控稀土-铁-硼RFeB铸态组织中R2Fe14B主相晶粒尺寸，获得形状规则、晶粒尺寸均匀的等轴晶；富稀土R晶界相均匀包覆在所述R2Fe14B主相晶粒周围。
2.如权利要求1所述的稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法，其特征在于，所述铸态组织为大块的铸锭或厚度为0.1-1mm的速凝铸片。
3.如权利要求1所述的稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤一、成分设计：稀土-铁-硼RFeB铸片或铸锭的成分组成为RaFebBcMd，其中R为稀土元素中的一种或两种或两种以上的组合；M为元素周期表中原子序数≤75的ⅢA、ⅠB、ⅣB、ⅤB、ⅥB、ⅦB元素中除Zr、Nb、V、Mo、Hf、Ta之外的一种或两种或两种以上元素的组合；a、b、c、d为所述铸片或铸锭中元素的原子百分比，11.8<a≤25，5.88<c≤10，0≤d≤12，其余为b；
步骤二、氢处理工艺调控RFeB铸态晶粒组织，包括低温吸氢破碎、歧化分解、脱氢复合。
4.如权利要求3所述的稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法，其特征在于，步骤一中，所述稀土元素为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc。
5.如权利要求3所述的稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法，其特征在于，步骤一中，实际添加的稀土R含量大于R2Fe14B主相晶粒的化学计量成分；一方面促进了RFeB铸态组织的氢破碎和完全歧化，另一方面保证了脱氢复合后R2Fe14B主相晶粒表面均匀包覆富R相。
6.如权利要求3所述的稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法，其特征在于，步骤二中，所述氢处理工艺具体包括：
步骤2.1、低温吸氢破碎：将RFeB铸片或铸锭置于真空炉中，抽真空至不低于2×10-3Pa，升温至100-400℃，通入0.01-0.1MPa氢气，含氢保温0.1-10h；
步骤2.2、歧化分解：吸氢破碎结束后，抽去氢气，氢压<0.005MPa，升温至650-800℃后，再充入0.1MPa的氢气，进行歧化分解，歧化分解的时间为0.5-10h；
步骤2.3、脱氢复合：RFeB铸态组织歧化分解完成后进行脱氢处理，首先进行预脱氢，氢压控制在0.005-0.03MPa范围内，在600-850℃下保温0.2-10h；然后进行最终的脱氢处理，即抽真空至不低于5×10-3Pa，然后通入氩气作为保护气体，采用变温热处理工艺过程，在600-1000℃下保温1-48h，最后随炉冷却至室温,此过程中歧化反应的生成物将复合形成新的R2Fe14B晶粒。
7.如权利要求6所述的稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法，其特征在于，步骤2.1中，所述RFeB铸片吸氢后氢压降低，需进行二次补氢。
8.如权利要求6所述的稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法，其特征在于，步骤2.3中，重新形核长大的R2Fe14B主相晶粒等轴晶为0.3～6μm，且晶粒尺寸均匀、表面包覆有厚度为1～50nm的富稀土R晶界相。
9.如权利要求1所述的稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法，其特征在于，使用RFeBM块状铸锭，其中各元素的质量百分比为Nd23.09Pr6.76Dy2.47Co1.01Cu0.175Al0.15B0.957Gar0.34Febal；低温吸氢破碎温度为280℃，保温1h；在750℃，歧化分解2h；随后抽真空至5×10-3Pa，升温至900℃保温5h，最后炉冷至室温；主相晶粒尺寸平均0.3μm左右，晶粒尺寸大小均匀，晶粒表面包覆有富R相，晶粒为规则状的等轴晶。
10.如权利要求1所述的稀土-铁-硼铸态均匀等轴晶组织的调控方法，其特征在于，使用RFeBM铸片，其中各元素的质量百分比为Nd25.09Pr7.14Al0.15B0.957Febal；低温吸氢破碎温度为260℃，保温1h；在750℃，歧化分解3h；歧化完成后抽真空至0.005Pa，在750℃预脱氢1h，随后升温至800-900℃分别保温5h，同时抽真空至5×10-3Pa，最后炉冷至室温；主相晶粒尺寸平均1μm左右，晶粒尺寸大小均匀，晶粒表面包覆有富Nd相，晶粒为规则状的等轴晶。
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