CN106716571A - R－t－b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

R－t－b系烧结磁体的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其包括如下工序：1)烧结成形体，准备R－T－B系烧结磁体原材的工序，所述R－T－B系烧结磁体原材含有：27.5质量％以上且34.0质量％以下的R、0.85质量％以上且0.93质量％以下的B、0.20质量％以上且0.70质量％以下的Ga、多于0.2质量％且0.50质量％以下的Cu、0.05质量％以上且0.5质量％以下的Al、和0质量％以上且0.1质量％以下的M，余量是T和不可避免的杂质，并满足式(1)和(2)；2)高温热处理工序，其是将R－T－B系烧结磁体原材，加热至730℃以上且1020℃以下的温度后，以5℃/分钟以上冷却至300℃的工序；3)低温热处理工序，其是将高温热处理工序后的R－T－B系烧结磁体原材加热至440℃以上且550℃以下的温度的工序。[T]－72.3[B]＞0(1)，([T]－72.3[B])/55.85＜13[Ga]/69.72(2)，(还有，[T]是以质量％表示的T的含量，[B]是以质量％表示的B的含量，[Ga]是以质量％表示的Ga的含量)。

Description

R－T－B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本公开涉及R－T－B系烧结磁体的制造方法。
背景技术
以Nd2Fe14B型化合物为主相的R－T－B系烧结磁体(R是稀土类元素之中至少一种，必须含有Nd，T是过渡金属元素，必须含有Fe)，已知在永久磁体之中为性能最高的磁体，在混合动力汽车用、电动汽车用和家电制品用的各种电动机等之上使用。
R－T－B系烧结磁体在高温下矫顽磁力HcJ(以下有仅记述为“HcJ”的情况)降低，发生不可逆热去磁。因此，特别是在较高温度的环境下仍被使用的混合动力汽车用和电动汽车用电动机等所使用的R－T－B系烧结磁体中，要求具有高HcJ。
以往，为了提高HcJ，在R－T－B系烧结磁体中大量添加重稀土元素(主要是Dy)，但存在剩余磁通密度Br(以下，有仅记述为“Br”的情况)降低这样的问题。因此，近年来采用的方法是，从R－T－B系烧结磁体的表面使重稀土元素扩散到内部，在主相晶粒的外壳部使重稀土元素稠化，一边抑制Br的降低，一边得到高HcJ。
Dy存在以下等问题，从产出地被限定等的理由出发，供给不稳定，另外价格变动大。因此，要求尽可能不使用Dy等的重稀土元素而使R－T－B系烧结磁体的HcJ提高的技术。
专利文献1公开有：通过使B量比通常的R－T－B系合金有所降低，并且含有从Al、Ga、Cu之中选择的一种以上的金属元素M，从而使R2T17相生成，通过充分确保以该R2T17相为原料而生成的过渡金属富相(R6T13M)的体积率，一边抑制Dy的含量，一边得到矫顽磁力高的R－T－B系稀土类烧结磁体。另外，专利文献2公开有：通过使B量相比通常的R－T－B系合金有所降低，并且使B、Al、Cu、Co、Ga、C、O的量在规定的范围，再使Nd和Pr相对于B的原子比，以及Ga和C相对于B的原子比分别满足特定的关系，从而得到高剩余磁通密度和矫顽磁力。
【现有技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】国际公开第2013/008756号公报
【专利文献2】国际公开第2013/191276号公报
但是，对于R－T－B系烧结磁体的强烈希望是，相比专利文献1和2所述的R－T－B系烧结磁体可实现的HcJ而言，其具有更的高的HcJ。为了应对这样的愿望，本发明者们的一部分人发现，在2个主相间的晶界(二粒子晶界)，抑制专利文献1的过渡金属富相(R－T－Ga相)的生成(使生成量减少)，使R－Ga－Cu相生成，由此能够得到具有更高的HcJ的R－T－B系烧结磁体(国际专利申请PCT/JP2014/071229)。
为了除去R2T17相，虽然需要使R－T－Ga相生成，但是为了抑制R－T－Ga相的生成，并生成R－Ga－Cu相，而优选进行的是，将具有规定的组成的R－T－B系烧结磁体原材(烧结成形体而得到的烧结体)加热到730℃以上且1020℃以下的温度的热处理。这被认为是由于，R－T－Ga相在550℃以上且低于730℃容易生成(730℃以上难以生成)，R－Ga－Cu相在730℃以上且1020℃以下的范围容易生成。一般来说，在烧结工序(例如以1000～1100℃进行烧结)中，为了实现成形体的防氧化和烧结时的均热化，多数情况是将成形体收纳在金属制的容器(烧结容器)而进行烧结。这种情况下，控制烧结后的冷却速度，得到特别快的冷却速度困难。因此，在烧结后的冷却时，会以比较慢的冷却速度通过低于730℃、550℃以上的温度域，所以R－T－Ga相大量生成，R－Ga－Cu相的生成受到限制。
于是，本发明者们发现，通过进行将烧结后的R－T－B系烧结磁体原材(为了得到R－T－B系烧结磁体，烧结成形体而得到的烧结体)，例如加热至730℃以上且1020℃以下的温度(高温)，并急冷(例如40℃/分钟以上的冷却速度)的处理(以下有称为“高温急冷处理”的情况)，再进行加热至440℃以上且550℃以下的温度的热处理，能够得到高HcJ(国际专利申请PCT/JP2014/072920)。这被认为是由于，将R－T－B系烧结磁体原材在高温急冷处理中，通过加热至高温，能够除去在烧结后的冷却时所生成的R－T－Ga相，通过再进行急冷，则能够抑制R－T－Ga相的生成，而生成R－Ga－Cu相。
但是，在R－T－B系烧结磁体的量产中，若以1次高温急冷处理进行处理的处理量变多，则有得不到充分的冷却速度的情况。另外，为了解除这一问题，若使用处理容量大的热处理炉进行R－T－B系烧结磁体原材的高温急冷处理，则由于炉内所载置的位置不同，导致R－T－B系烧结磁体原材的冷却速度出现偏差，其结果是，在所得到的多个R－T－B系烧结磁体之间，存在着HcJ发生大幅偏差的情况。此外，若想得到更大的R－T－B系烧结磁体，则对于大型的R－T－B系烧结磁体原材进行高温急冷处理时，需要以在R－T－B系烧结磁体原材的中心部也能够得到充分的冷却速度这样快的速度进行急冷。其结果是，在高温急冷处理中，存在R－T－B系烧结磁体原材因热应力而发生裂纹的情况。
因此就要求一种在热处理中不用进行急冷，即使进行通常的冷却和缓冷(例如，冷却速度25℃/分钟以下)，也能够制造具有高HcJ的R－T－B系烧结磁体的方法。
发明内容
本发明的实施方式，正是应对这样的要求。其目的在于，提供一种在热处理工序中，即使不进行急冷，也能够制造具有高HcJ的R－T－B系烧结磁体的方法。
本发明的方式1，是一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其包括如下工序：
1)烧结成形体，准备R－T－B系烧结磁体原材的工序，所述R－T－B系烧结磁体原材含有：27.5质量％以上且34.0质量％以下的R(R是稀土类元素之中至少一种，必须含有Nd)；0.85质量％以上且0.93质量％以下的B；0.20质量％以上且0.70质量％以下的Ga；多于0.2质量％且在0.50质量％以下的Cu；0.05质量％以上且在0.5质量％以下的Al；和0质量％以上且0.1质量％以下的M(M是Nb和Zr双方或任意一方)，余量是T(T是Fe和Co，以质量比计T的90％以上是Fe)和不可避免的杂质，并满足下式(1)和(2)，
[T]－72.3[B]＞0 (1)
([T]－72.3[B])/55.85＜13[Ga]/69.72 (2)
(还有，[T]是以质量％表示的T的含量，[B]是以质量％表示的B的含量，[Ga]是以质量％表示的Ga的含量)；
2)高温热处理工序，即，将所述R－T－B系烧结磁体原材加热至730℃以上且1020℃以下的加热温度后，以5℃/分钟以上冷却至300℃；
3)低温热处理工序，即，将所述高温热处理工序后的所述R－T－B系烧结磁体原材加热至440℃以上且550℃以下的温度。
本发明的方式2，是根据方式1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，在所述工序2)中，将所述R－T－B系烧结磁体原材，以5℃/分钟以上且25℃/分钟以下，从所述加热温度冷却至300℃。
本发明的方式3，是根据方式1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，在所述工序2)中，将所述R－T－B系烧结磁体原材，以10℃/分钟以上且25℃/分钟以下，从所述加热温度冷却至300℃。
本发明的方式4，是根据方式1至3中任意一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，在所述工序3)中，将所述高温热处理工序后的所述R－T－B系烧结磁体原材加热至450℃以上且490℃以下的温度。
本发明的方式5，是根据方式1至4中任意一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，所述R－T－B系烧结磁体原材含有27.5质量％以上且31.0质量％以下的R。
在本公开中，能够提供一种在热处理工序中，即使不进行急冷，也能够制造具有高矫顽磁力HcJ的R－T－B系烧结磁体的方法。
附图说明
图1是表示在高温热处理工序中的热处理炉内的试料的配置位置的平面示意图。
具体实施方式
以下所示的实施方式，是例示用于使本发明的技术思想具体化的R－T－B系烧结磁体的制造方法，以下并不限定本发明。另外，实施方式所述的构成部件的尺寸、材质、形状、其相对的配置等，除非特定的记述，否则并没有将本发明的范围仅限定于此的意思，而只是例示的意图。附图表示的构件的大小和位置关系等，为了容易理解而有夸张的情况。
本发明者们发现，通过将铜(Cu)的含量限制在特定的范围(多于0.2质量％且在0.50质量％以下)，在烧结后加热至730℃以上且1020℃以下的加热温度进行热处理，在高温热处理工序中，即使从加热温度至300℃的冷却是缓慢冷却(缓冷)，也能够得到具有高HcJ的R－T－B系烧结磁体，从而达成了本发明。以下对于本发明的实施方式进行详述。
首先，对于使Cu的含量多于0.2质量％且在0.50质量％以下，即使将高温热处理工序中的冷却速度放慢至所谓缓冷水平(例如，25℃/分钟以下)，也能够得到具有高HcJ的R－T－B系烧结磁体的机理进行说明。但是要注意的是，以下所示的机理，是本申请发明者们根据当时所取得的认知而思考出的机理，完全不限制本发明的技术的范围。
在专利文献1、2这样的R－T－B系烧结磁体中，若使高温热处理工序中的从加热温度开始的冷却为缓慢冷却(缓冷)，则R－T－Ga相(含有R：15质量％以上且65质量％以下，T：20质量％以上且80％以下，Ga：2质量％以上且20质量％以下，代表性地可列举R6T13Ga1化合物。还有R－T－Ga相，作为不可避免的杂质有混入Al、Si等的情况，因此，例如有变成R6T13(Ga1－y－zAlySiz)化合物的情况)大量生成，R－Ga－Cu相(R－Ga相的一部分由Cu或Cu和Co置换，含有R：70质量％以上且95质量％以下、Ga：5质量％以上且30质量％以下，例如，可列举R3(Ga,Cu)1化合物、R3(Ga,Cu,Co)1)的生成受到抑制(也有R－Ga－Cu相几乎不生成的情况)，因此不能得到足够高的HcJ。
这被认为是由于，若先大量生成R－T－Ga相，则Ga的相当一部分被R－T－Ga相的形成消耗，能够用于R－Ga－Cu相的生成的Ga的量变少。因此，为了使R－Ga－Cu相生成，考虑更多地添加Ga。但是，本发明者们发现，若增加Ga的添加量，则R－T－Ga相比R－Ga－Cu相优先生成，因此R－T－Ga相更加过剩地生成，不能取得高HcJ。
本发明者们进一步研究认为，Cu与R－T－Ga相中的Ga难以置换，但与R－Ga－Cu相中的Ga容易置换，因此若大量添加Cu，则即使高温热处理工序中的冷却为缓慢冷却(缓冷)，R－T－Ga相被生成，也与上述的更多添加Ga的情况不同，不会使R－T－Ga相进一步过剩地生成，而是能够使R－Ga－Cu相生成。于是发现，使Cu含量多于0.2质量％，并且以磁特性不降低的方式使Cu的含量的上限为0.50质量％，不仅仅是使高温热处理工序中的冷却为急冷水平(例如，40℃/分钟以上)，即使为包括缓冷水平在内的5℃/分钟以上，也能够一边抑制R－T－Ga相的生成，一边使R－Ga－Cu相生成。由此，达成了能够得到具有高HcJ的R－T－B系烧结磁体的本发明的实施方式。
以下，分工序说明本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体的制造方法的详情。
1.准备R－T－B系烧结磁体原材的工序
在本说明书中“R－T－B系烧结磁体原材”，意思是烧结成形体而得到的烧结体。经由本工序得到具有规定的组成的烧结体，即R－T－B系烧结磁体原材。所得到的R－T－B系烧结磁体原材，在详情后述的高温热处理工序和低温热处理工序的各工序中，被实施热处理。
还有，以下所示的工序，是例示准备R－T－B系烧结磁体原材的工序，尽可能得到具有规定的组成的R－T－B系烧结磁体用的烧结体，可以使用任意的方法准备R－T－B系烧结磁体原材。
首先，使R－T－B系烧结磁体原材成为以下详述的组成，如此准备各个元素的金属或合金(熔炼原料)，通过薄带连铸法等制作薄片状的原料合金。其次，由所述薄片状的原料合金制作合金粉末。而后，成形合金粉末而得到成形体。对于所得到的成形体进行烧结，由此准备R－T－B系烧结磁体原材。
合金粉末的制作、成形体的形成和烧结，作为一例以如下方式进行。
将所得到的薄片状的原料合金进行氢粉碎，得到例如1.0mm以下的粗粉碎粉。接着，在惰性气体中利用喷射式粉碎机等对于粗粉碎粉进行微粉碎，得到例如粒径D50(由气流分散式激光衍射法进行的测量中，所得到的体积中值(体积标准中值粒径))为3～5μm的微粉碎粉(合金粉末)。合金粉末可以使用一种合金粉末(单合金粉末)，也可以使用所谓的双合金法，即，使用通过混合两种以上的合金粉末而得到合金粉末(混合合金粉末)，使用公知的方法等，以达成本发明的实施方式的组成而制作合金粉末即可。
在喷射式粉碎机粉碎前的粗粉碎粉、喷射式粉碎机粉碎中和喷射式粉碎机粉碎后的合金粉末中，也可以添加公知的润滑剂作为助剂。接着将得到的合金粉末在磁场中成形，得到成形体。成形可以采用包括干法成形和湿法成形在内的公知的任意的成形方法，干法成形就是在模具的腔室内插入干燥的合金粉末，进行成形；湿法成形就是在模具的腔室内注入含有合金粉末的浆料，排出浆料的分散介质，成形余下的合金粉末。
通过烧结成形体得到R－T－B系烧结磁体原材。成形体的烧结能够使用公知的方法。还有，为了利用烧结时的气氛来防止氧化，优选烧结在真空气氛中或大气源气体中进行。大气源气体例如优选使用氦或氩等的惰性气体。
接下来，对于R－T－B系烧结磁体原材的组成进行说明。
本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体原材，含有如下：27.5质量％以上且34.0质量％以下的R(R是稀土类元素之中至少一种，必须含有Nd)；0.85质量％以上且0.93质量％以下的B；0.20质量％以上且0.70质量％以下的Ga；多于0.2质量％且0.50质量％以下的Cu；0.05质量％以上且0.5质量％以下的Al；和0质量％以上且0.1质量％以下的M(M是Nb和Zr双方或任意一方)，余量是T(T是Fe和Co，以质量比计，T的90％以上是Fe)和不可避免的杂质，满足式(1)和(2)，
[T]－72.3[B]＞0 (1)
([T]－72.3[B])/55.85＜13[Ga]/69.72 (2)
(还有，[T]是以质量％表示的T的含量，[B]是以质量％表示的B的含量，[Ga]是以质量％表示的Ga的含量)
本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体(R－T－B系烧结磁体原材)可以含有不可避免的杂质。例如，即使含有因钕镨合金(Nd－Pr)、电解铁和铁硼合金等的熔炼原料中通常含有的不可避免的杂质等引起的不可避免的杂质，也能够充分起到本发明的实施方式的效果。这样的不可避免的杂质，例如有La、Ce、Cr、Mn、Si。
利用上述组成，从而使B量比一般的R－T－B系烧结磁体有所降低，并且含有Ga等，所以在烧结后的状态(后述的高温热处理前的状态)下，与上述专利文献1、2同样，在二粒子晶界等的晶界生成R－T－Ga相。于是，由于含有充分量的Cu，所以，即使高温热处理时的冷却为缓慢冷却，也能够抑制R－T－Ga相的形成。在高温热处理后再进行详情后述的低温热处理，则在二粒子晶界能够形成充分量的R－Ga－Cu相，即使Dy等的重稀土元素的含量少时，也能够得到高HcJ。
接下来说明各元素的详情。
1)稀土类元素(R)
本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体中的R，是稀土类元素的至少一种，必须含有Nd。本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体即使不含有重稀土元素(RH)，也能够得到高Br和高HcJ，因此即使要求更高的HcJ时，也能够削减RH的添加量，代表性的是能够使RH的含量为5质量％以下。但是这并不是意味着，本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体的RH含量被限定在5质量％以下。
R低于27.5质量％时，不能确保生成R－Ga－Cu相所需要的R，有可能得不到高HcJ，若高于34.0质量％，则主相比率降低而不能得到高Br。为了得到更高的Br，R优选为31.0质量％以下。
2)硼(B)
B低于0.85质量％时，R2T17相析出，无法得到高HcJ。此外，主相比率降低而不能获得高Br。若B高于0.93质量％，则R－T－Ga相的生成量过少，有可能得到不高HcJ。
3)过渡金属元素(T)
T是Fe和Co，以质量比计，T的90％以上是Fe。此外作为不可避免的杂质，也可以含有少量的V、Mo、Hf、Ta、W等的过渡金属元素。若T中的Fe的比例以质量比计低于90％，则Br有可能显著降低。另外，作为Fe以外的过渡金属元素例如可列举Co。但是，Co的置换量优先以质量比计为T总体的2.5％以下，若Co的置换量以质量比计高于T总体的10％，则Br降低，因此不为优选。
4)镓(Ga)
若Ga的含量低于0.2质量％，则R－T－Ga相和R－Ga－Cu相的生成量过少，不能使R2T17相消失，有可能得不到高HcJ。若Ga的含量高于0.7质量％，则存在多余的Ga，主相比率降低，Br有可能降低。
5)铜(Cu)
若Cu的含量为0.2质量％以下，则在后述的高温热处理工序中如果不进行急冷(例如40℃/分钟)，则R－Ga－Cu相几乎不会生成，不能获得高HcJ。另外，若Cu的含量高于0.5质量％，则主相比率降低，Br降低。
6)铝(Al)
Al的含量为0.05质量％以上且0.5质量％以下。通过含有Al，能够使HcJ提高。Al可以作为不可避免的杂质被含有，也可以积极地添加而使之含有。以不可避免的杂质被含有的量和积极添加的量，合计使之含有0.05质量％以上且0.5质量％以下。
7)铌(Nb)、锆(Zr)
另外，一般可知，在R－T－B系烧结磁体中，通过含有Nb和Zr双方或任意一方，可更确实地抑制烧结时的晶粒的异常生长。在本发明的实施方式中，也可以含有Nb和/或Zr合计为0.1质量％以下。Nb和/或Zr的含量合计若高于0.1质量％，则存在多余的Nb和Zr，主相比率降低，Br有可能降低。
8)式(1)、式(2)
本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体原材的组成，通过满足式(1)和式(2)，可使B含量比一般的R－T－B系烧结磁体降低。在一般的R－T－B系烧结磁体中，除了作为主相的R2T14B相以外，作为软磁相的R2T17相以不析出的方式成为[Fe]/55.847(Fe的原子量)比[B]/10.811(B的原子量)×14少的组成([]意思是其内部由所述的元素的以质量％表示的含量。例如，[Fe]意思是以质量％表示的Fe的含量)。本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体，与一般的R－T－B系烧结磁体不同，是以[Fe]/55.847(Fe的原子量)比[B]/10.811(B的原子量)×14多的方式，成为满足式(1)的组成，并且，不使R2T17相从剩余的Fe析出，而通过含有Ga使R－T－Ga相析出，成为([T]－72.3B)/55.85(Fe的原子量)低于13Ga/69.72(Ga的原子量)的组成，如此成为满足式(2)的组成。而后，成为满足所述式(1)、式(2)的组成之后，通过进行后述的高温热处理工序，不会使R－T－Ga相过剩地生成，而能够使R－Ga－Cu相生成。还有，T是Fe和Co，但本发明的实施方式中的T是以Fe为主成分(以质量比计为90％以上)，因此使用Fe的原子量。由此，尽可能不使用Dy等的重稀土元素，却能够得到高HcJ。
[T]－72.3[B]＞0 (1)
([T]－72.3[B])/55.85＜13[Ga]/69.72 (2)
(还有，[T]是以质量％表示的T的含量，[B]是以质量％表示的B的含量，[Ga]是以质量％表示的Ga的含量)
2.高温热处理工序
对于所得到的R－T－B系烧结磁体原材，加热至730℃以上且1020℃以下的温度后，以5℃/分钟以上的冷却速度进行冷却直至300℃。在本发明的实施方式中，将该热处理称为高温热处理工序。通过对于含有规定的量的Cu的、本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体原材实施高温热处理，不会使R－T－Ga相过剩地生成，而能够使R－Ga－Cu相主要在晶界多重点(3个以上的主相作为边界的部分)生成。
若高温热处理工序的加热温度低于730℃，则温度过低，因此有可能无法形成足够量的R－Ga－Cu相，此外在烧结工序中生成的R－T－Ga相不会消失，因此高温热处理工序后R－T－Ga相过剩地存在，有可能不能获得高HcJ。若加热温度高于1020℃，则发生主相的剧烈晶粒生长，HcJ有可能降低。加热温度下的保持时间优选为5分钟以上且500分钟以下。
加热到730℃以上且1020℃以下的加热温度后(保持后)，若至300℃的冷却速度低于5℃/分钟，则R－T－Ga相有可能过剩地生成。
如上述，使B量相比一般的R－T－B系烧结磁体有所降低，并添加有Ga等的R－T－B系烧结磁体，在高温热处理工序中，若在加热温度下保持后的冷却不是急冷(例如，冷却速度40℃/分钟以上)，则R－T－Ga相大量生成，R－Ga－Cu相几乎不会生成。但是，使Cu的含量在规定的范围内的本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体，即使高温热处理工序的冷却为缓冷(例如，25℃/分钟以下)，也能够一边抑制R－T－Ga相的生成，一边形成足够量的R－Ga－Cu相，能够得到更高的HcJ。
即，本发明的实施方式的高温热处理中，从730℃以上且1020℃以下的加热温度至300℃的温度的冷却速度为5℃/分钟以上即可，这意味着可以进行急冷(例如，冷却速度30℃/以上)，另外，也可以根据需要(例如，在得到更大型的R－T－B系烧结磁体时，为了防止因热应力造成的裂纹发生等)进行缓冷(例如，25℃/以下)。优选的冷却速度为5℃/分钟以上且25℃/分钟以下。通过进行5℃/分钟以上且25℃/分钟以下的慢慢冷却(缓冷)，在作为生产设备而使用通常所用的这种容量大的热处理炉时，可避免因载置位置带来的冷却速度的偏差，因此能够抑制因载置位置造成的烧结磁体的HcJ的变动，能够得到高HcJ。更优选为10℃/分钟以上且25℃/分钟以下。能够一边抑制因载置位置造成的烧结磁体的HcJ的变动，一边得到更高的Br和HcJ。
加热到730℃以上且1020℃以下的加热温度后至300℃的冷却速度，在从加热温度至300℃之间的冷却途中，冷却速度也可以变动。例如，冷却刚开始后，可以为10℃/分钟左右的冷却速度，随着接近300℃，也可以变成5℃/分钟等的冷却速度。
从730℃以上且1020℃以下的加热温度至300℃的温度，以5℃/分钟以上的冷却速度对于R－T－B系烧结磁体原材进行冷却的方法，例如向炉内导入氩气而进行冷却好可，也可以用其他任意的方法进行。
还有，作为加热到730℃以上且1020℃以下的加热温度后，冷却至300℃的冷却速度的评价方法，可以由该加热温度至300℃的平均冷却速度(即，用加热温度与300℃之间的温度差，除以从加热温度降温至到达300℃的时间的值)进行评价。
另外，如上述在本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体中，以上述方式抑制R－T－Ga相的形成，能够得到足够量的R－Ga－Cu相。为了得到高HcJ，如上述，虽然需要使R－T－Ga相生成，但是认为重要的是积极抑制其生成，使R－Ga－Cu相生成。因此，本发明的实施方式的R－T－B系烧结磁体中，在能够得到充分的R－Ga－Cu相的程度下抑制R－T－Ga相的生成即可，因此，也可以存在一定程度量的R－T－Ga相。
3.低温热处理工序
对于高温热处理工序后的R－T－B系烧结磁体原材，加热至440℃以上且550℃以下的温度。在本发明的实施方式中，将该热处理称为低温热处理工序。通过实施低温热处理工序，能够一边抑制R－T－Ga相的生成，一边在二粒子晶界生成足够量的R－Ga－Cu相，其结果认为能够得到高HcJ。
低温热处理工序的温度(低温热处理的加热温度)低于440℃时，R－T－Ga相有可能无法充分生成，此外有可能使二粒子晶界无法存在足够量的R－Ga－Cu相。低温热处理的加热温度高于550℃时，R－T－Ga相的生成量有可能过剩。低温热处理的加热温度优选为450℃以上且490℃以下。加热温度下的保持时间优选为5分钟以上且500分钟以下。另外，加热至440℃以上且550℃以下后的冷却速度可以是任意的冷却速度。
为了对于得到的R－T－B系烧结磁体进行磁体尺寸的调整，也可以实施磨削等的机械加工。这时，高温热处理工序和低温热处理工序，分别可以在机械加工前，也可以在机械加工后。此外，也可以对于所得到的烧结磁体实施表面处理。表面处理可以是公知的表面处理，例如Al蒸镀和电镀Ni或树脂涂装等的表面处理。
【实施例】
＜实验例1＞
使用Nd金属、Pr金属、Dy金属、铁硼合金、电解Co、Al金属、Cu金属、Ga金属、铁锆合金和电解铁(金属纯度均为99％以上)，以规定的组成调合，熔化这些原料，通过薄带连铸法进行铸造，得到厚度0.2～0.4mm的薄片状的原料合金。使得到的薄片状的原料合金在加压氢气氛下产生氢脆化后，至550℃在真空中实施加热、冷却的脱氢处理，得到粗粉碎粉。接着，在所得到的粗粉碎粉中，作为润滑剂而添加硬脂酸锌，使之相对于粗粉碎粉100质量％为0.04质量％并加以混合后，使用气流式粉碎机(喷射式粉碎机装置)，在氮气流中进行干式粉碎，得到粒径D50为4μm的微粉碎粉(合金粉末)。还有，粒径D50是通过基于气流分散法的激光衍射法得到的体积标准中值粒径。
在所述微粉碎粉中，作为润滑剂而添加脂肪酸酯，使之相对于微粉碎粉100质量％为0.04质量％并加以混合后，在磁场中成形，得到成形体。还有，在成形装置中，使用外加磁场方向与加压方向正交的所谓垂直磁场成形装置(横向磁场成形装置)。
将所得到的成形体，在真空中以1020℃烧结4小时，得到R－T－B系烧结磁体原材。R－T－B系烧结磁体原材的尺寸为纵20mm、横20mm、厚20mm，密度为7.5Mg/m3以上。所得到的R－T－B系烧结磁体原材的成分分析结果(包括O、C和N的气体分析结果)显示在表1中。还有，表1的各成分之中，Nd、Pr、Dy、B、Co、Al、Cu、Ga、Nb、Zr和Fe，使用高频电感耦合等离子体发射光谱法(ICP－OES)测量。另外，O(氧量)基于气体熔融－红外线吸收法，N(氮量)基于气体熔融－热传导法，C(碳量)基于燃烧－红外线吸收法，使用相应气体分析装置测量。
【表1】
对于得到的R－T－B系烧结磁体原材，以表2所示的条件进行高温热处理工序。表2的试料No.1，是将表1的磁体原材No.A的R－T－B系烧结磁体原材加热至800℃的加热温度后，使加热温度(800℃)至300℃的平均冷却速度为50℃/分钟，并以此速度进行冷却，使300℃至室温的平均冷却速度为3℃/分钟。还有，高温热处理工序中的加热保持时间全部以3小时进行。因此试料No.1的情况是，加热至800℃并保持3小时。试料No.2～52也同样，对于表2所示的各个试料No.所对应的磁体原材No.的R－T－B系烧结磁体原材，以表2所示的各个试料No.所对应的高温热处理工序的条件(温度、冷却速度)进行高温热处理。
还有，高温热处理工序中的从300℃至室温的平均冷却速度，试料No.2～52也与试料No.1同样为3℃/分钟。对于高温热处理后的R－T－B系烧结磁体原材，以表2所示的温度进行低温热处理工序。低温热处理工序的加热保持时间，无论哪个试料均为2小时，从保持温度至室温以2℃/分钟的冷却速度冷却。因此，试料No.1是加热至470℃并保持2小时后，以2℃/分钟的冷却速度冷却至室温。另外，高温热处理工序和低温热处理工序的加热温度和冷却速度，在R－T－B系烧结磁体原材上安装热电偶测量。对于低温热处理工序后的R－T－B系烧结磁体实施机械加工，制作纵7mm、横7mm、厚7mm的试料，利用B－H描绘器测量各试料的Br和HcJ。测量结果显示在表2中。还有，对于测量了Br和HcJ的R－T－B系烧结磁体进行成分、气体分析时，与表1的R－T－B系烧结磁体原材的成分、气体分析结果等同。
此外，在相同的R－T－B系烧结磁体原材(表2中相同的磁体原材No.)中，求得高温热处理工序中进行急冷(50℃/分钟)时和进行缓冷(5℃/分钟)时的HcJ(低温热处理工序后的R－T－B系烧结磁体的HcJ)的差。即，如果急冷与缓冷的差异小，则表示能够放缓高温热处理工序中的冷却速度，如果差异大，则表示不能放缓高温热处理工序的冷却速度。结果显示在表2的△HcJ中。还有，关于试料No.48～52，因为高温热处理后的冷却速度只有50℃/分钟一种，所以没有记述△HcJ。
【表2】
如表2所示可知，对于本发明的实施方式的组成范围内的R－T－B系烧结磁体原材(磁体原材No.C～L)，进行了本发明的实施方式的高温热处理工序和低温热处理工序的实施例试样(试料No.9～12、14～17、19～34)，其△HcJ小至8～51kA/m，即使高温热处理工序中的冷却速度慢(即使是缓冷水平)，仍具有十分优异的磁特性。相对于此，对于Cu的含量比本发明的实施方式的组成范围少的R－T－B系烧结磁体原材(磁体原材No.M～P)，进行了本发明的实施方式的高温热处理工序和低温热处理工序的比较例试样(试料No.36～47)，其△HcJ大至179～233kA/m。即，高温热处理工序中的冷却速度慢时(缓冷水平时)，可知不能取得优异的磁特性。
还有，若高温热处理工序中的冷却速度在本发明的实施方式的范围外(低于5℃/分钟)，则例如试料No.13所示，与同样的R－T－B系烧结磁体原材的实施例试样(试料No.9～12)相比，HcJ大幅降低。此外，对于Cu的含量比本发明的实施方式的组成范围多的R－T－B系烧结磁体原材(磁体原材No.A、B)，进行了本发明的实施方式的高温热处理工序和低温热处理工序的比较例试样(试料No.1～8)，其△HcJ的值虽然小，但是，与Cu的含量以外的组成大体相同的实施例试样(试料No.1～4(磁体原材No.A)、试料No.9～12(磁体原材No.C)的实施例试样、试料No.5～8(磁体原材No.B)、试料No.19～22(磁体原材No.F)的实施例试样)相比，并不能取得同等水平的Br、HcJ。
此外，不满足式(1)或式(2)的试料No.48和49，和B超出本发明的实施方式的范围的试料No.50，与本发明的实施方式的实施例试样比较，不能取得同等水平的HcJ。另外，B比本发明的实施方式的范围低，或Ga在本发明的实施方式的范围外的试料No.51、52，与B和Ga以外的组成相同的试料No.19～22(磁体原材No.F)相比，不能取得同等水平的Br。
＜实验例2＞
对于按照实施例1的相同方法准备的表1的磁体原材No.C的R－T－B系烧结磁体原材，以表3所示的条件进行高温热处理工序。表3的试料No.60，是将R－T－B系烧结磁体原材加热至700℃后，使加热温度(700℃)至300℃的平均冷却速度为50℃/分钟，并以此速度进行冷却，使300℃至室温的平均冷却速度为3℃/分钟，并以此速度进行冷却。还有，高温热处理工序中的加热保持时间全部以3小时进行。因此试料No.60的情况是，加热至700℃并保持3小时。试料No61和62也同样，以表3所示的条件进行高温热处理工序。还有，高温热处理工序中的从300℃至室温的平均冷却速度，试料No.61和62也与试料No.60同样为3℃/分钟。此外，对于高温热处理后的R－T－B系烧结磁体原材，以表3所示的温度进行低温热处理工序。低温热处理工序中的加热保持时间，各试料均为2小时，从保持温度至室温以2℃/分钟的冷却速度进行冷却。因此，试料No.60中，加热至470℃并保持2小时后，至室温以2℃/分钟的冷却速度冷却。另外，高温热处理工序和低温热处理工序的加热温度以及冷却速度，在R－T－B系烧结磁体原材上安装热电偶进行测量。对于低温热处理工序后的R－T－B系烧结磁体实施机械加工，与实验例1同样测量各试料的Br及HcJ。测量结果显示在表3中。
【表3】
如表3所示，高温热处理工序的温度在本发明的实施方式的范围外的试料No.60，和低温热处理工序的温度在本发明的实施方式的范围外的试料No.61、62，若与本发明的实施方式的实施例相比，不能取得同等水平的HcJ。
＜实验例3＞
作为试料No.70～73，根据实验例1相同的方法，分别准备1500个(约90kg)表1的磁体原材No.G的R－T－B系烧结磁体原材(纵20mm，横20mm，厚20mm)。同样，作为试料No.74～76，根据实验例1相同的方法，准备1500个(约90kg)表1的磁体原材No.M的R－T－B系烧结磁体原材(纵20mm，横20mm，厚20mm)。对于准备好的R－T－B系烧结磁体原材，以表4所示的条件进行高温热处理工序和低温热处理工序。高温热处理工序和低温热处理工序，以一次处理(一次批式处理)分别进行处理各1500个。表4的试料No.70，是将表1的磁体原材No.G的R－T－B系烧结磁体原材加热至800℃后，使加热温度(800℃)至300℃的平均冷却速度为50℃/分钟，并以此速度进行冷却，使300℃至室温的平均冷却速度为3℃/分钟，并以此速度进行冷却。还有，高温热处理工序中的加热保持时间全部以3小时进行保持。因此试料No.70的情况是，加热至800℃并保持3小时。试料No.71～76也同样，对于表1的磁体原材No.以表4所示的条件进行高温热处理工序。还有，高温热处理工序中的从300℃至室温的平均冷却速度，试料No.71～76也与试料No.70同样为3℃/分钟。
此外，对于高温热处理后的R－T－B系烧结磁体原材，以表4所示的温度进行低温热处理工序。低温热处理工序中的加热保持时间各试料均为2小时，从保持的温度至室温以2℃/分钟的冷却速度进行冷却。因此，试料No.70，是加热至470℃并保持2小时后，至室温以2℃/分钟的冷却速度冷却。另外，高温热处理工序和低温热处理工序的加热温度以及冷却速度，在R－T－B系烧结磁体原材上安装热电偶进行测量。热电偶在位于下述说明的热处理炉的“端部”和“中央部”的R－T－B系烧结磁体原材上各安装3个进行测量。对于低温热处理工序后的R－T－B系烧结磁体实施机械加工，与实验例1同样测量各试料的Br及HcJ。测量结果显示在表5中。图1是表示高温热处理工序中热处理炉内的试料的配置位置的平面示意图。更详细地说，以装满处理容器3的方式装入R－T－B系烧结磁体原材(试料)，将该处理容器3放置在热处理炉1中进行高温热处理工序。表5中的所谓“炉的位置”，是表示R－T－B系烧结磁体原材在热处理炉1内的配置位置，所谓“端部”，表示在图1的○的位置(端部10)被处理的试料，该试料最终得到的(低温热处理工序后的)R－T－B系烧结磁体的Br及HcJ的测量结果显示在表5的“端部”之下。另一方面，所谓“中央部”，表示在图1的□的位置(中央部20)被处理的试料，该试料最终得到的R－T－B系烧结磁体的Br及HcJ的测量结果显示在表5的“中央部”之下。
【表4】
【表5】
如表5所示，作为本发明的实施方式的实施例的试料No.70～73，炉的端部与中央部的HcJ的差为61kA/m以下，相对于此，Cu的组成在本发明的实施方式的范围外的试料No.74、75，炉的端部与中央部的HcJ的差大，为130kA/m以上。另外，试料No.76其Br和HcJ大幅降低。此外，由试料No.70～73可知，炉的端部与中央部的HcJ的差，在冷却速度为50℃/分钟时(试料No.70)为61kA/m，相对于此，在冷却速度为25℃/分钟～5℃/分钟时(试料No.71～73)为47kA/m以下，HcJ的差小。因此，冷却速度为25℃/分钟～5℃/分钟的方法，能够抑制炉的载置位置造成的HcJ的变动，更优选25℃/分钟～10℃/分钟的方法，这能够一边抑制因炉的载置位置带来的HcJ的变动，一边得到高Br和高HcJ。
＜实验例4＞
在试料No.9、12、40、43中，求得各自的高温热处理工序后的R－T－B系烧结磁体原材的主相、R－T－Ga相、R－Ga－Cu相的构成相的比例。构成相的比例由以下方式求得。首先，对于高温热处理工序后的R－T－B系烧结磁体原材，使用日本电子制的横截面抛光机“SM－09010”进行研磨后，以日本电子制的FE－SEM“JSM－7001F”进行组织观察(观察范围50μm×50μm左右)，再用岛津制作所制的“EPMA－160”实施组成分析，据此挑选主相、R－T－Ga相、R－Ga－Cu相。还有，如上述，含有R：15质量％以上且65质量％以下、T：20质量％以上且80％以下、Ga：2质量％以上且20质量％以下的相，作为R－T－Ga相进行挑选，R－Ga－Cu相是R－Ga相的一部分被Cu或Cu和Co置换后的相，并含有R：70质量％以上且95质量％以下、Ga：5质量％以上且30质量％以下，其作为R－Ga－Cu相进行挑选。然后，通过图像分析，求得组织观察(观察范围50μm×50μm)的视野中的主相、R－T－Ga相、R－Ga－Cu相的构成相的比例。结果显示在表6中。此外，使用相同方法，示得试料No.9、12、40、43各自的高温热处理工序和低温热处理工序后的R－T－B系烧结磁体中的主相、R－T－Ga相、R－Ga－Cu相的构成相的比例。结果显示在表7中。
【表6】
【表7】
如作为表6的本发明的实施方式的实施例的试料No.9、12所示，即使高温热处理工序中的冷却速度缓慢(试料No.12)，与高温热处理工序中的冷却速度为急冷的情况(试料No.9)相比，仍能够生成同等量左右的R－Ga－Cu相。相对于此，如Cu量脱离本发明的实施方式的范围的、作为比较例的表6的试料No.40、43所示，若高温热处理工序中的冷却速度慢(试料No.43)，则与高温热处理工序中的冷却速度为急冷的情况(试料No.40)相比，R－Ga－Cu相的生成量大幅降低。
此外，高温热处理工序和低温热处理工序后的R－T－B系烧结磁体也同样，如作为表7的本发明的实施方式的实施例的试料No.9、12所示，即使高温热处理工序的冷却速度缓慢(试料No.12)，与高温热处理工序中的冷却速度为急冷的情况(试料No.9)相比，仍可生成同等量左右的R－Ga－Cu相。相对于此，如Cu量脱离本发明的实施方式的范围的作为比较例的表7的试料No.40、43所示，若高温热处理工序中的冷却速度慢(试料No.43)，则与高温热处理工序中的冷却速度为急冷的情况(试料No.40)相比，R－Ga－Cu相的生成量大幅降低。
本申请依随以申请日为2014年9月17日的日本国专利申请，专利申请第2014－188836号为基础申请的优先权主张。专利申请第2014－188836号因参照而编入本说明书。
【符号的说明】
1 热处理炉
3 处理容器
10 端部
20 中央部

Claims (5)

1.一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，包括如下工序：
1)烧结成形体，准备R－T－B系烧结磁体原材的工序，该R－T－B系烧结磁体原材含有：
27.5质量％以上且34.0质量％以下的R，其中，R是稀土类元素之中至少一种，且必须含有Nd；
0.85质量％以上且0.93质量％以下的B；
0.20质量％以上且0.70质量％以下的Ga；
多于0.2质量％且0.50质量％以下的Cu；
0.05质量％以上且0.5质量％以下的Al；和
0质量％以上且0.1质量％以下的M，其中，M是Nb和Zr双方或任意一方；
余量是T和不可避免的杂质，其中，T为Fe和Co，以质量比计T的90％以上是Fe，并满足下式(1)和(2)，
[T]－72.3[B]＞0 (1)
([T]－72.3[B])/55.85＜13[Ga]/69.72 (2)
上式中，[T]是以质量％表示的T的含量，[B]是以质量％表示的B的含量，[Ga]是以质量％表示的Ga的含量，
2)高温热处理工序，将所述R－T－B系烧结磁体原材加热至730℃以上且1020℃以下的加热温度后，以5℃/分钟以上冷却至300℃，
3)低温热处理工序，将所述高温热处理工序后的所述R－T－B系烧结磁体原材加热至440℃以上且550℃以下的温度。
2.根据权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，在所述工序2)中，将所述R－T－B系烧结磁体原材以5℃/分钟以上且25℃/分钟以下，从所述加热温度冷却至300℃。
3.根据权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，在所述工序2)中，将所述R－T－B系烧结磁体原材以10℃/分钟以上且25℃/分钟以下，从所述加热温度冷却至300℃。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，在所述工序3)中，将所述高温热处理工序后的所述R－T－B系烧结磁体原材加热至450℃以上且490℃以下的温度。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，所述R－T－B系烧结磁体原材含有27.5质量％以上且31.0质量％以下的R。
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