CN110431646A - R-t-b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种R‑T‑B系烧结磁体的制造方法,其包括以下工序:准备添加合金粉末的工序,所述添加合金粉末包含以下元素且满足下述式(1):Co:3.5~8.5质量%、B:0.2~0.8质量%、R:33~69质量%、T:10~60质量%、Cu:0.8~3质量%、Ga:1.8~10质量%;准备主合金粉末的工序,所述主合金粉末包含以下元素:B:0.91~1.1质量%、R:28.5~33质量%、T:64~70质量%、Ga:0.1~0.4质量%;准备包含1~16质量%的添加合金粉末和82~99质量%的主合金粉末的混合合金粉末的工序;将混合合金粉末进行成形而得到成形体的工序;将成形体进行烧结而得到烧结体的工序;以及对烧结体进行热处理的工序,14×[B]/10.8≤[T]/55.85≤14×[B]/10.8×2···(1),其中,[B]和[T]为添加合金粉末中的B和T的含量(质量%)。
Description
技术领域
本申请涉及R-T-B系烧结磁体的制造方法。
背景技术
以R2T14B型化合物作为主相的R-T-B系烧结磁体(R为稀土类元素中的至少一种且必须包含Nd,T为过渡金属元素中的至少一种且必须包含Fe)已知为永磁体中性能最高的磁体,用于硬盘驱动器音圈电动机(VCM)、电动汽车(EV、HV、PHV)用电动机、工业设备用电动机等各种电动机、家电制品等各种各样的用途。
R-T-B系烧结磁体在高温下矫顽力HcJ(以下,有时简记为“HcJ”)降低,发生不可逆热退磁。因此,特别是在用于电动汽车用电动机的情况下,为了在高温下也维持高HcJ,在室温下要求更高的HcJ。
以往,为了提高HcJ,在R-T-B系烧结磁体中大量添加重稀土类元素(主要为Dy),但存在残留磁通密度Br(以下,有时简记为“Br”)降低的问题。因此,近年来采用了以下方法:使重稀土类元素从R-T-B系烧结磁体的表面扩散至内部从而使重稀土类元素在主相晶粒的外壳部稠化来抑制Br的降低、并得到高HcJ的方法。
然而,Dy由于产地有限等原因,存在供给不稳定以及价格发生变动等问题。因此,需要尽可能减少Dy等重稀土类元素的使用量而提高R-T-B系烧结磁体的HcJ的技术。
专利文献1记载了通过与通常的R-T-B系合金相比降低了B量,并且含有选自Al、Ga、Cu中的一种以上的金属元素M,从而生成R2T17相,并且通过充分确保以该R2T17相作为原料而生成的过渡金属富集相(R6T13M)的体积率,从而可得到抑制Dy的含量、且矫顽力高的R-T-B系稀土类烧结磁体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2013/008756号
发明内容
发明要解决的课题
如专利文献1所记载那样,比通常的R-T-B系烧结磁体减少B量(比R2T14B型化合物的化学计量比的B量少)、并添加Ga等而制造的R-T-B系烧结磁体中,生成了过渡金属富集相(R-T-Ga相),由此能够在一定程度上提高HcJ。然而,专利文献1所公开的R-T-B系稀土类烧结磁体虽然降低了Dy的含量并且能够发挥在一定程度上较高的HcJ,但近年来,不足以满足在电动汽车用电动机等用途中要求的充分高的HcJ。
因此,本发明的实施方式的目的在于,提供一种尽可能不使用Dy等RH(即,尽可能减少RH的用量)而具有高Br和高HcJ的R-T-B系烧结磁体的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的方案1是一种R-T-B系烧结磁体的制造方法,其是制造以下的R-T-B系烧结磁体的方法,所述R-T-B系烧结磁体包含以下元素:
R:28.5~33.0质量%(R为稀土类元素,包含Nd和Pr中的至少一种)、
Co:0.2~0.9质量%、
B:0.85~0.91质量%、
Cu:0.05~0.50质量%、
Ga:0.3~0.7质量%、和
T:63~70质量%(T为Fe和Co,并且除了上述规定的Co以外为Fe),所述方法包括以下工序:
准备添加合金粉末的工序,所述添加合金粉末包含以下元素且满足下述式(1):
R:33~69质量%、
Co:3.5~8.5质量%、
B:0.2~0.8质量%、
Cu:0.8~3.0质量%、
Ga:1.8~10质量%、和
T:10~60质量%(T为Fe和Co,并且除了上述规定的Co以外为Fe);
准备主合金粉末的工序,所述主合金粉末包含以下元素:
R:28.5~33.0质量%、
B:0.91~1.10质量%、
Ga:0.1~0.4质量%、和
T:64~70质量%(T为Fe,T的0~10质量%以上可以被Co置换);
准备包含1~16质量%的所述添加合金粉末、和82~99质量%的所述主合金粉末的混合合金粉末的工序;
将所述混合合金粉末进行成形而得到成形体的工序;
将所述成形体进行烧结而得到烧结体的工序;和
对所述烧结体进行热处理的工序,
14×[B]/10.8≤[T]/55.85≤14×[B]/10.8×2···(1)
其中,[B]和[T]分别为上述添加合金粉末所含的B和T的以质量%表示的含量。
本发明的方案2根据方案1所述的制造方法,其特征在于,
所述添加合金粉末包含以下元素:
R:40~60质量%、
Co:4.5~8.1质量%、
B:0.2~0.7质量%、
Cu:1.5~2.6质量%、
Ga:3~8质量%、和
T:20~50质量%。
发明效果
根据本发明的实施方式,能够提供一种尽可能不使用Dy等RH(即,尽可能减少RH的用量)而具有高Br和高HcJ的R-T-B系烧结磁体的制造方法。
附图说明
图1是示出本发明的实施例涉及的试样No.2及4~8的R-T-B系烧结磁体中添加合金粉末的Co量与烧结磁体的HcJ的关系的图表。
图2是示出本发明的实施例涉及的试样No.13~16的R-T-B系烧结磁体中添加合金粉末的Co量与烧结磁体的HcJ的关系的图表。
具体实施方式
以下所示的实施方式例示出用于将本发明的技术思想具体化的R-T-B系烧结磁体的制造方法,并非将本发明限定于以下内容。
对于R-T-B系烧结磁体而言,能够通过提高作为主相的R2T14B型化合物的存在比率来提高Br。为了提高R2T14B型化合物的存在比率,使R量、T量、B量接近R2T14B型化合物的化学计量比即可,但若B量小于该化学计量比,则在烧结磁体的制造工序中,会在R-T-B系烧结磁体中的2个主相间存在的第一晶界(以下,有时记为“二粒子晶界”)、和在3个以上的主相间存在的第二晶界(以下,有时记为“晶界三重点”)生成软磁性的R2T17相,所得的烧结磁体的HcJ急剧地降低。然而,如专利文献1所记载那样,通过相比于通常的R-T-B系烧结磁体减少B量(比R2T14B型化合物的化学计量比的B量少)而添加Ga等,能够生成过渡金属富集相(R-T-Ga相)并提高HcJ。然而,本发明人等进行了深入研究,结果可知:R-T-Ga相具有若干的磁化,尤其被认为主要影响HcJ的是,若在二粒子晶界处存在大量R-T-Ga相,则会妨碍HcJ提高。另外,可知:在生成R-T-Ga相的同时,在二粒子晶界还生成被认为比R-T-Ga相的磁化更低的R-Ga相和R-Cu-Ga相。因此,设想以下内容:为了得到具有高HcJ的R-T-B系烧结磁体,虽然必需生成R-T-Ga相,但在二粒子晶界大量生成R-Ga相和R-Cu-Ga相是重要的。
本发明人等认为:为了在二粒子晶界大量生成R-Ga相和R-Cu-Ga相,通过准备添加合金粉末和主合金粉末、并将这些合金粉末进行混合的所谓的混合法来制造R-T-B系烧结磁体是有效的。
此处,“主合金粉末”是指混合时将混合合金粉末设为100质量%时,占据80质量%以上的合金粉末,“添加合金粉末”是指除主合金粉末以外的具有后述的本发明的实施方式所记载那样的添加合金粉末的组成范围的合金粉末。本发明人等反复进行了研究,结果发现:通过将添加合金粉末与主合金粉末的组成、特别是B量、Ga量和Co量分别调节至规定量,能够调整R2T17相、R-T-Ga相、R-Ga相及R-Cu-Ga相的生成量。
混合法是将添加合金粉末与主合金粉末以规定的混合率进行混合,并将所得的混合合金粉末进行成形、烧结、并热处理的方法。
对R-T-Ga相、R-Ga相及R-Cu-Ga相的生成状态进行更详细地分析,结果可知:在二粒子晶界生成R-Ga相及R-Cu-Ga相主要是在烧结后的热处理时。另一方面,可知:R-T-Ga相在烧结前的原料合金中及烧结后的热处理时均可生成,但可知:在烧结前的原料合金中存在的R-T-Ga相基本对二粒子晶界的R-Ga相及R-Cu-Ga相的生成没有贡献。
因此,可认为:为了在最终得到的烧结磁体的二粒子晶界中确保期望量的R-Ga相及R-Cu-Ga相并且降低R-T-Ga相的量,重要的是尽可能地降低原料合金中存在的R-T-Ga相的量。基于这样的见解,本发明人等对添加合金粉末和主合金粉末的组成进行了研究。
主合金粉末的组成与最终得到的烧结磁体的组成相比,B量多,使Ga量减少。由此,不易生成R-T-Ga相。需要说明的是,由于B量多,因此也抑制了由B量不足导致的R2T17相的生成。
添加合金粉末的组成与最终得到的烧结磁体的组成相比,B量少,使Ga量和Co量增加。因此,原本情况下易于大量生成R-T-Ga相。然而,发明人等发现了:通过使添加合金粉末包含规定范围的Co,从而能够抑制添加合金粉末中的R-T-Ga相的生成。即使在使添加合金粉末的B量减少、Ga量增加的情况下,通过包含规定范围的Co量也能够抑制R-T-Ga相的生成,因此如上述那样,能够将主合金粉末的组成与最终得到的烧结磁体的组成相比增加B量、且减少Ga量。
另外,对于添加合金粉末而言,通过包含B而生成R2T14B相,且抑制R2T17相的生成。然而,添加合金粉末中的B量过多时,会无法增加主合金粉末的B量。因此,对于添加合金粉末的B量而言,需要设为用于抑制R2T17相的生成的最低限所必需的规定范围。这样一来,以能够同时实现由Co带来的抑制R-T-Ga相的生成、和由B带来的抑制R2T17相的生成的方式,将B量和Co量控制为规定范围是重要的。由此,可认为在添加合金粉末(原料合金)中能够抑制R2T17相和R-T-Ga相的生成。
按照这样,在主合金粉末和添加合金粉末的任意方面,均可以抑制R2T17相的生成、并且抑制R-T-Ga相的生成。其结果可认为能够降低最终得到的烧结磁体中的R-T-Ga相,能够在二粒子晶界生成R-Ga相及R-Ga-Cu相,因此能够得到高的HcJ。
以下对于由本发明的实施方式涉及的制造方法得到的R-T-B系烧结磁体、和本发明涉及的R-T-B系烧结磁体的制造方法进行详述。
[1]R-T-B系烧结磁体
本发明的实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体(有时简记为“烧结磁体”)是包含以下元素的R-T-B系烧结磁体:
R:28.5~33.0质量%(R为稀土类元素,包含Nd和Pr中的至少一种)、
Co:0.2~0.9质量%、
B:0.85~0.91质量%、
Cu:0.05~0.50质量%、
Ga:0.3~0.7质量%、和
T:63~70质量%。
根据上述组成,能够与通常的R-T-B系烧结磁体相比减少B量,并且含有Ga等。因此,能够在晶界(二粒子晶界和三重点晶界)生成R-T-Ga相,此外,在二粒子晶界生成R-Ga相及R-Ga-Cu相,成为具有高HcJ的R-T-B系烧结磁体。此处,R-T-Ga相是指代表性地由Nd6Fe13Ga化合物构成的相。R6T13Ga化合物具有La6Co11Ga3型晶体结构。另外,R6T13Ga化合物会有根据其状态而成为R6T13-δGa1+δ化合物(δ典型地为2以下)的情况。例如,R-T-B系烧结磁体中含有较多Cu、Al的情况下,会有成为R6T13-δ(Ga1-x-yCuxAly)1+δ的情况。另外,所谓R-Cu-Ga相,是指R-Ga相的Ga的一部分被Cu置换而得到的,包含R:70质量%以上且95质量%以下、Ga:5质量%以上且30质量%以下、T(Fe):20质量%以下(包括0),例如可举出R3(Ga,Cu)1化合物。
对于R-T-B系烧结磁体所含的各组成进行详述。
(R:28.5~33.0质量%(R为稀土类元素,包含Nd和Pr中的至少一种))
烧结磁体的R表示稀土类元素。此处,包含一种以上的稀土类元素,包含Nd和Pr中的至少一种。R的含量(R量)为28.5~33.0质量%。若R不足28.5质量%,则有烧结时的致密化变难的担心,若超过33.0质量%,则有主相比率降低而无法得到高Br的担心。
R量优选为29.0~31.5质量%。若R为该范围,则能够得到更高的Br。
(Co:0.2~0.9质量%)
烧结磁体的Co含量(Co量)为0.2~0.9质量%。若Co量不足0.2质量%以及超过0.9质量%,则有烧结磁体的HcJ降低的担心。
(B:0.85~0.91质量%)
烧结磁体的B含量(B量)为0.85~0.91质量%。若B量不足0.85质量%,则有生成R2T17相从而无法得到高HcJ的担心,若超过0.91质量%,则有R-T-Ga相的生成量过少从而无法得到高HcJ的担心。
(Cu:0.05~0.50质量%)
烧结磁体的Cu含量(Cu量)为0.05~0.50质量%。若Cu量不足0.05质量%,则有无法得到高HcJ的担心,若超过0.50质量%,则有烧结性劣化从而无法得到高HcJ的担心。
Cu量优选为0.1~0.3质量%。
(Ga:0.3~0.7质量%)
烧结磁体的Ga含量(Ga量)为0.3~0.7质量%。若Ga量不足0.3质量%,则有R-T-Ga相的生成量过少,无法使R2T17相消失,无法得到高HcJ的担心,若超过0.7质量%,则有存在不需要的Ga,主相比率降低从而Br降低的担心。
(T:63~70质量%(T为Fe和Co,并且除了上述规定的Co以外为Fe))
烧结磁体的T为过渡金属元素中的至少1种,必须包含Fe和Co。T含量(T量)为63.0质量%~70质量%。若T含量不足63.0质量%或超过70质量%,则有Br大幅降低的担心。
需要说明的是,如上述所示,T量中0.2~0.9质量%为Co,因此Fe量的下限为62.1质量%(63-0.9质量%),上限为69.8质量%(70-0.2质量%)。
(不可避免的杂质和其他元素)
此外,本发明的实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体可以含有作为钕镨合金(Nd-Pr)、电解铁、硼铁合金等中通常含有的不可避免的杂质的Cr、Mn、Si、La、Ce、Sm、Ca、Mg等。此外,作为在制造工序中混入的不可避免的杂质,可以例示O(氧)、N(氮)和C(碳)等。另外,本发明的实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体也可以包含1种以上的其他元素(除不可避免的杂质以外的有意添加的元素)。例如,作为这种元素,可以含有少量(分别为0.1质量%左右)的Ag、Zn、In、Sn、Ti、Ge、Y、H、F、P、S、V、Ni、Mo、Hf、Ta、W、Nb、Zr等。另外,也可以有意添加作为上述不可避免的杂质而列举的元素。这种元素可以合计包含例如1.0质量%左右。若为该程度,则充分能够得到具有高HcJ的R-T-B系烧结磁体。
本发明的实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体以上述的范围含有R、Co、B、Cu、Ga,余量可以为Fe和不可避免的杂质。即,可以制成仅包含Co、B、R、Cu、Ga、Fe和不可避免杂质,不包含其他有意添加的元素的R-T-B系烧结磁体。需要说明的是,需注意该情况下也应以Co和Fe的合计量成为63~70质量%的方式调整Co和Fe的含量。
[2]R-T-B系烧结磁体的制造方法
具有上述本实施方式涉及的组成的R-T-B系烧结磁体可以使用主合金粉末和添加合金粉末,并利用混合法来制造。具体而言,本发明的实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体的制造方法包括以下工序。
(1)准备添加合金粉末的工序
(2)准备主合金粉末的工序
(3)准备混合合金粉末的工序
(4)将混合合金粉末进行成形并得到成形体的工序
(5)将成形体进行烧结并得到烧结体的工序
(6)对烧结体进行热处理的工序
对各工序进行详述。
(1)准备添加合金粉末的工序
在该工序中,准备在烧结磁体的制造中使用的添加合金粉末。
可以将包含后述规定组成的添加合金粉末利用与已知的R-T-B系烧结磁体的制造方法同样的方法进行制造。例如,利用基于模具铸造的铸锭法、使用冷却辊将合金熔液进行急冷的带铸法等,制作片状的合金铸片。将所得的片状的合金铸片进行氢粉碎,将粗粉碎粉(添加合金的粗粉末)的尺寸设为例如1.0mm以下。接下来,通过利用喷射磨等将添加合金的粗粉末进行微粉碎,从而得到例如粒径D50(利用基于气流分散式的激光衍射法得到的体积基准中值粒径)为3~10μm的微粉碎粉(添加合金粉末)。需要说明的是,也可以在喷射磨粉碎前的粗粉碎粉、喷射磨粉碎中及喷射磨粉碎后的合金粉末中使用公知的润滑剂作为助剂。
添加合金粉末的组成按照以下述范围内含有R、Co、B、Cu、Ga、T、且满足下述(1)的方式进行制备。
R:33~69质量%、
Co:3.5~8.5质量%、
B:0.2~0.8质量%、
Cu:0.8~3.0质量%、
Ga:1.8~10质量%、和
T:10~60质量%(T为Fe和Co,并且除了上述规定的Co以外为Fe)
14×[B]/10.8≤[T]/55.85≤14×[B]/10.8×2···(1)
其中,[B]和[T]分别为上述添加合金粉末所含的B和T的以质量%表示的含量。
以下,对于添加合金粉末所含的各元素的限定理由进行记载。
(R:33~69质量%)
添加合金粉末的R含量(R量)为33~69质量%。若R量不足33质量%,则R量相对于R2T14B化学计量组成相对过少,因此有可能难以生成R-Ga相及R-Ga-Cu相。若R量超过69质量%,则R量过多,因此有可能产生R的氧化的问题,导致磁特性的降低、起火的危险等,在生产方面成为问题。
R量优选为40~60质量%。
(Co:3.5~8.5质量%)
添加合金粉末的Co含量(Co量)为3.5~8.5质量%。通过将添加合金粉末所含的Co设为3.5~8.5质量%,从而能够抑制添加合金粉末中的R-T-Ga相的生成。若添加合金粉末的Co量不足3.5质量%或超过8.5质量%,则添加合金中的R-T-Ga相大量生成,最终得到的烧结磁体的HcJ降低。Co的含量优选为4.5~8.1质量%。
(B:0.2~0.8质量%)
添加合金粉末的B含量(B量)为0.2~0.8质量%,且满足式(1)。B是与R和T发生反应,并生成作为主相的R2T14B型化合物所必需的元素。若B量不足0.2质量%,则R2T14B型化合物的生成量少,在添加合金粉末中生成R2T17相。因此,最终得到的烧结磁体的HcJ降低。若B量超过0.8质量%,则必须降低主合金粉末中的B量,有可能在主合金粉末中生成R2T17相,最终所得的烧结磁体的HcJ降低。
B量优选为0.2~0.7质量%。
(Cu:0.8~3.0质量%)
添加合金粉末的Cu含量(Cu量)为0.8~3.0质量%。若Cu量不足0.8质量%,则有最终所得的烧结磁体的Cu量不足,HcJ降低的担心。若Cu量超过3.0质量%,则有包含添加合金粉末和主合金粉末的混合合金粉末的烧结性劣化,烧结磁体的HcJ降低的担心。
Cu含量优选为1.5~2.6质量%。
(Ga:1.8~10质量%)
添加合金粉末的Ga含量为1.8~10质量%。若Ga量不足1.8质量%,则必须增加主合金粉末中的Ga量,有可能在主合金粉末中生成R-T-Ga相,最终得到的烧结磁体的HcJ降低。若超过10质量%,则有可能在添加合金粉末中生成R-T-Ga相,最终得到的烧结磁体的HcJ降低。
Ga含量优选为3~8质量%。
(T:10~60质量%(T为Fe和Co,并且除了上述规定的Co以外为Fe))
添加合金粉末的T含量为10~60质量%,并且满足式(1)。需要说明的是,如上述所示,添加合金粉末的T量中的3.5~8.5质量%为Co,因此Fe量的下限为1.5质量%(10-8.5质量%),上限为56.5质量%(60-3.5质量%)。
T量优选为20~50质量%。
此外,T量和B量以满足以下的式(1)的关系的方式进行控制。
14×[B]/10.8≤[T]/55.85≤14×[B]/10.8×2···(1)
其中,[B]和[T]分别为上述添加合金粉末所含的B和T的以质量%表示的含量。
此处,若“14×[B]/10.8=[T]/55.85”,则B与T的摩尔比大致为1:14,与作为主相的R2T14B相中的B与T的化学计量比一致。可认为:在这种状态下,Fe的大致全部量形成R2T14B型化合物。
另外,若“[T]/55.85=14×[B]/10.8×2”,则B与T的摩尔比大致为1:28,可以说相对于R2T14B相中的B与T的化学计量比(1:14),B量成为半量。可认为:在这种状态下,T的大致半量形成R2T14B型化合物。
即,通过如式(1)那样地规定为“14×[B]/10.8≤[T]/55.85≤14×[B]/10.8×2”,从而T量的半量~全量形成R2T14B型化合物。由此,能够在添加合金粉末中抑制R2T17相和R-T-Ga相的形成。
需要说明的是,本发明的实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体中的T的主成分是Fe,因此在求出T的摩尔比时,使用了Fe的原子量(55.85)。
(不可避免的杂质和其他元素)
添加合金粉末中作为不可避免的杂质可以含有Cr、Mn、Si、La、Ce、Sm、Ca、Mg等。此外,作为在制造工序中混入的不可避免的杂质,可以例示O(氧)、N(氮)和C(碳)等。另外,本发明的实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体也可以包含1种以上的其他元素(除不可避免的杂质以外的有意添加的元素)。例如,作为这种元素,也可以含有少量(分别为0.1质量%左右)的Ag、Zn、In、Sn、Ti、Ge、Y、H、F、P、S、V、Ni、Mo、Hf、Ta、W、Nb、Zr等。另外,也可以有意添加作为上述不可避免的杂质而举出的元素。这些元素可以包含合计例如1.0质量%左右。若为该程度,则充分能够得到具有高HcJ的R-T-B系烧结磁体。
添加合金粉末也可以以上述的范围含有R、Co、B、Cu、Ga,且余量为Fe和不可避免的杂质。需要说明的是,需注意该情况下也应以T量(Co与Fe的合计量)成为10~60质量%的方式调整Co和Fe的含量。
需要说明的是,若添加合金粉末为上述添加合金粉末的组成范围内,则也可以准备多种添加金粉末。该情况下,在将混合合金粉末设为100质量%时,使得多种添加合金粉末的合计为1~16质量%。
(2)准备主合金粉末的工序
在该工序中,准备在烧结磁体的制造中使用的主合金粉末。
主合金粉末可以通过与添加合金粉末同样的方法进行制造。例如,通过基于模具铸造的铸锭法、使用冷却辊将合金熔液进行急冷的带铸法等,来制作片状的合金铸片。将得到的片状的合金铸片进行氢粉碎,将粗粉碎粉(主合金的粗粉末)的尺寸设为例如1.0mm以下。接下来,将主合金的粗粉末利用喷射磨等进行微粉碎,由此得到例如粒径D50(基于气流分散式的激光衍射法而得的体积基准中值粒径)为3~10μm的微粉碎粉(主合金粉末)。需要说明的是,喷射磨粉碎前的粗粉碎粉、喷射磨粉碎中及喷射磨粉碎后的合金粉末中也可以使用公知的润滑剂作为助剂。
主合金粉末的组成按照以下述范围内含有R、B、Ga、T的方式进行制备。
R:28.5~33.0质量%、
B:0.91~1.10质量%、
Ga:0.1~0.4质量%、和
T:64~70质量%(T为Fe,且T的0~10质量%以上可以被Co置换)
以下,对于主合金粉末所含的各元素的限定理由进行记载。
(R:28.5~33.0质量%)
主合金粉末的R含量(R量)为28.5~33.0质量%。若R量不足28.5质量%,则有HcJ降低的担心。若R量超过33.0质量%,则有Br降低的担心。
(B:0.91~1.10质量%)
主合金粉末的B含量(B量)为0.91~1.10质量%。B是与R和T发生反应、从而生成作为主相的R2T14B型化合物所必需的元素。若B量不足0.91质量%,则R2T14B型化合物的生成量少,在添加合金粉末中易于生成R2T17相。因此,有最终得到的烧结磁体的HcJ降低的担心。若B量超过1.10质量%,则必须降低添加合金粉末中的B量,有可能在添加合金粉末中生成R2T17相,最终得到的烧结磁体的HcJ降低。
(Ga:0.1~0.4质量%)
主合金粉末的Ga含量(Ga量)为0.1~0.4质量%。若Ga量不足0.1质量%,则有R-Ga相及R-Ga-Cu相的生成量过少从而HcJ降低的担心。若Ga量超过0.4质量%,则有在主合金粉末中生成R-T-Ga相,最终得到的烧结磁体的HcJ降低的担心。
(T:64~70质量%(T为Fe,T的0~10质量%以上可以被Co置换))
主合金粉末的T含量(T量)为64~70质量%。若T量不足64质量%,则有HcJ急剧地降低的担心。若T量超过70质量%,则有生成R2T17相从而HcJ降低的担心。
需要说明的是,将T的全部量设为100质量%时,可以将T的0~10质量%用Co置换。即,T的全部量中90~100质量%为Fe,0~10质量%为Co。
(不可避免的杂质和其他元素)
主合金粉末中作为不可避免的杂质可以含有Cr、Mn、Si、La、Ce、Sm、Ca、Mg等。此外,作为在制造工序中混入的不可避免的杂质,可以例示O(氧)、N(氮)和C(碳)等。另外,本发明的实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体也可以包含1种以上的其他元素(除不可避免的杂质以外的有意添加的元素)。例如,作为这种元素,也可以含有少量(分别为0.1质量%左右)的Ag、Zn、In、Sn、Ti、Ge、Y、H、F、P、S、V、Ni、Mo、Hf、Ta、W、Nb、Zr等。另外,也可以有意添加作为上述不可避免的杂质而举出的元素。这种元素也可以包含合计例如1.0质量%左右。若为该程度,则充分能够得到具有高HcJ的R-T-B系烧结磁体。
主合金粉末也可以以上述范围含有R、B、Ga(在Fe的一部分被Co置换的情况下还含有Co),并且余量为Fe和不可避免的杂质。需要说明的是,需注意该情况下也应以T量(Co与Fe的合计量)成为64~70质量%的方式调整Co和Fe的含量。
另外,主合金粉末若为上述主合金粉末的组成范围内,则也可以准备多种主合金粉末。该情况下,一种主合金粉末不需要占混合合金粉末的全部质量的80质量%以上,在将混合合金粉末设为100质量%时,使多种主合金粉末的合计为82~99质量%。
(3)准备混合合金粉末的工序
将添加合金粉末和主合金粉末进行混合,准备混合合金粉末。添加合金粉末和主合金粉末以成为期望的烧结磁体的组成的方式进行混合。例如,将混合合金粉末设为100质量%时,以包含1~16质量%添加合金粉末、和82~99质量%主合金粉末的方式进行混合。优选的是,将混合合金粉末设为100质量%时,将1~16质量%添加合金粉末、和84~99质量%主合金粉末进行混合。
若添加合金粉末的混合量不足1质量%,则添加合金粉末过少,有无法抑制R-T-Ga相的生成从而HcJ降低的担心。若添加合金粉末的混合量超过16质量%,则有Br降低的担心。混合合金粉末可以通过将添加合金的粗粉末与主合金的粗粉末进行混合而得的混合合金粗粉末进行粉碎(微粉碎)而准备,也可以将添加合金的粗粉末与主合金的粗粉末分别粉碎(微粉碎)并将所得的添加合金粉末与主合金粉末进行混合而准备。
需要说明的是,混合合金粉末也可以不仅含有添加合金粉末和主合金粉末,并且还含有2质量%左右的其他组成的合金粉末。
(4)将混合合金粉末进行成形而得到成形体的工序
使用所得的混合合金粉末进行磁场中成形,得到成形体。磁场中成形可以使用包括在模具的腔内插入干燥的合金粉末,一边施加磁场一边进行成形的干式成形法;在模具的腔内注入浆料(在分散介质中分散有合金粉末),一边将浆料的分散介质排出一边进行成形的湿式成形法在内的已知的任意的磁场中成形方法。
(5)将成形体进行烧结而得到烧结体的工序
通过将成形体进行烧结而得到烧结体(烧结磁体)。成形体的烧结可以使用公知的方法。需要说明的是,为了防止因烧结时的气氛导致的氧化,烧结优选在真空气氛中或不活泼气体气氛中进行。不活泼气体优选使用氦气、氩气等。
(6)对烧结体进行热处理的工序
优选对于所得的烧结磁体进行为了提高磁特性的目的的热处理。热处理温度、热处理时间等可以使用已知的条件。例如,可以仅在较低的温度下(400℃以上且600℃以下)进行热处理(一段热处理),或者可以在较高的温度下(700℃以上且烧结温度以下(例如1050℃以下))进行热处理后在较低的温度下(400℃以上且600℃以下)进行热处理(二段热处理)。优选的条件可举出:在730℃以上且1020℃以下实施5分钟至500分钟左右的热处理,冷却后(冷却至室温后、或冷却至440℃以上且550℃以下后),进而以440℃以上且550℃以下进行5分钟至500分钟左右热处理。热处理气氛优选在真空气氛或者不活泼气体(氦气、氩气等)中进行。
为了制成最终的制品形状等的目的,可以对所得的烧结磁体实施研削等机械加工。该情况下,热处理可以在机械加工前也可以在机械加工后。此外,也可以对所得的烧结磁体实施表面处理。表面处理可以为已知的表面处理,例如可以进行Al蒸镀、Ni电镀、树脂涂料等的表面处理。
实施例
通过实施例来更详细地说明本申请,但本申请不限定于这些实施例。
·实施例1
以大致成为表1的试样No.1所示的R-T-B系烧结磁体的组成的方式称量各元素,利用带铸法制作合金。将所得的各合金利用氢粉碎法进行粗粉碎而得到粗粉碎粉。将所述粗粉碎粉利用喷射磨进行微粉碎,制作粒径D50(基于气流分散法的激光衍射法中得到的体积中心值)为4.5μm的微粉碎粉。在所述微粉碎粉中添加、混合相对于微粉碎粉100质量份为0.05质量份的作为润滑剂的硬脂酸锌后,在磁场中进行成形,得到成形体。需要说明的是,成形装置使用的是磁场施加方向与加压方向正交的、所谓的垂直磁场成形装置(横向磁场成形装置)。将所得的成形体在真空中以1050℃(选定充分发生基于烧结的致密化的温度)烧结4小时,得到R-T-B系烧结磁体。烧结磁体的密度为7.5Mg/m3以上。对于烧结后的R-T-B系烧结磁体,实施在真空中以900℃保持2小时后急冷至室温,接下来在真空中以500℃保持2小时后冷却至室温的热处理。所得的R-T-B系烧结磁体的成分的分析结果示于表1。
表1中的Fe、Nd、Pr、B、Co、Al、Cu、Ga及Zr使用高频电感耦合等离子体发光光谱分析法(ICP-OES)进行测定。另外,O(氧量)使用基于气体熔融-红外线吸收法的气体分析装置进行测定,N(氮量)使用基于气体熔融-热导法的气体分析装置进行测定,C(碳量)使用基于燃烧-红外线吸收法的气体分析装置进行测定。以下的表2及表3也同样。
[表1]
进而,以大致成为表2及表3的试样No.2~26所示的主合金粉末和添加合金粉末的组成的方式称量各元素,利用带铸法制作合金。将所得的各合金利用氢粉碎法进行粗粉碎而得到粗粉碎粉。将所得的主合金的粗粉末(粗粉碎粉)和添加合金的粗粉末(粗粉碎粉)的一部分分别利用喷射磨进行微粉碎,得到粒径D50为4.5μm的主合金粉末及添加合金粉末。主合金粉末及添加合金粉末的成分的分析结果示于表2及表3。另外,在表2及表3中,添加合金粉末的组成满足本申请的式(1)的情况下示为“〇”,不满足的情况下示为“×”。将所得的主合金的粗粉末和添加合金的粗粉末以表2及表3的“混合比率”所示的条件分别投入V型混合机并混合,利用喷射磨进行微粉碎,制作粒径D50(基于气流分散法的激光衍射法得到的体积中心值)为4.5μm的微粉碎粉(混合有主合金粉末及添加合金粉末的混合合金粉末)。在所述微粉碎粉中添加、混合相对于微粉碎粉100质量份为0.05质量份的作为润滑剂的硬脂酸锌后,在磁场中进行成形,得到成形体。需要说明的是,成形装置使用的是磁场施加方向与加压方向正交的、所谓的垂直磁场成形装置(横向磁场成形装置)。将所得的成形体在真空中根据组成以1030~1070℃(分别选定充分发生基于烧结的致密化的温度)烧结4小时,得到R-T-B系烧结磁体。烧结磁体的密度为7.5Mg/m3以上。对于烧结后的R-T-B系烧结磁体,实施在真空中以900℃保持2小时后急冷至室温,接下来在真空中以500℃保持2小时后冷却至室温的热处理。所得的R-T-B系烧结磁体(烧结磁体)的成分的分析结果示于表2及表3。
需要说明的是,表2的备注栏中记载的“本发明例”是指满足本发明的实施方式所规定的要件的实施例。
[表2]
[表3]
对热处理后的烧结磁体(试样No.1~26)实施机械加工,制作纵7mm、横7mm、厚度7mm的试样,利用B-H描绘器测定各试样的Br及HcJ。测定结果示于表4。
需要说明的是,表4的备注栏中记载的“本发明例”是指满足本发明的实施方式所规定的要件的实施例。
[表4]
如表1~表4所示那样,由单一合金制作的试样No.1(比较例)的R-T-B系烧结磁体、和其组成与试样No.1大致相同的试样No.2(本发明例)的R-T-B系烧结磁体相比,试样No.2(本发明例)的R-T-B系烧结磁体得到了高的Br及高的HcJ。另外,试样No.2(本发明例)与试样No.3(比较例)使用了主合金粉末及添加合金粉末来制作R-T-B系烧结磁体,且R-T-B系烧结磁体的组成也大致相同,但添加合金粉末处于本申请的范围内的No.2(本发明例)的R-T-B系烧结磁体得到了高的HcJ。进而,如表4所示那样,本发明例的R-T-B系烧结磁体均同时实现了Br≥1.385且HcJ≥1570kA/m,得到了高Br及高HcJ。
与此相对,添加合金粉末中的Co量在本申请范围外的No.3~5及No.8~10、添加合金中的Co量及R-T-B系烧结磁体中的B量为本申请范围外的No.13及17~19、R-T-B系烧结磁体中的B量为本申请范围外的No.14~16、混合量为本申请范围外的No.20、添加合金粉末中的Cu量为本申请范围外的No.21、添加合金粉末中的Ga量为本申请范围外的No.22、添加合金粉末中的式(1)的值为本申请范围外的No.23及25、添加合金粉末中的B量及式(1)的值为本申请范围外的No.24、主合金粉末的B量及R-T-B系烧结磁体的B量为本申请范围外的No.26的比较例的烧结磁体均未同时实现Br≥1.385且HcJ≥1570kA/m,无法得到高Br及高HcJ。
图1是示出除Co量以外大致相同组成的R-T-B系烧结磁体(试样No.2及4~8)中的、添加合金粉末的Co量与R-T-B系烧结磁体的HcJ的关系的说明图(图表)。试样No.2及4~8的R-T-B系烧结磁体的B量为本申请的范围内、即B量少(低B烧结磁体)。如图1所示那样,可知:R-T-B系烧结磁体的B量在本申请范围内的情况下,若添加合金粉末的Co量为本申请的范围(3.5质量%以上且8.5质量%以下),则可得到极高的HcJ。另外,如图1所示那样,添加合金粉末的Co量优选为4.5质量%以上(No.6)且8.1质量%以下(No.7)。
图2是示出除Co量以外大致相同的组成的R-T-B系烧结磁体(试样No.13~16)中的、添加合金粉末的Co量与R-T-B系烧结磁体的HcJ的关系的说明图(图表)。试样No.13~16的R-T-B系烧结磁体的B量为0.94质量%,超出本申请的B量的范围(高B烧结磁体)。如图2所示那样,若R-T-B系烧结磁体的B量在本申请范围外,则即使添加合金粉末的Co量在本申请范围内,也得不到高HcJ。
本申请主张以申请日为2017年3月29日的日本专利申请特愿第2017-065035号为基础申请的优先权。特愿第2017-065035号通过参照引入本说明书中。
Claims (2)
1.一种R-T-B系烧结磁体的制造方法,其是制造以下的R-T-B系烧结磁体的方法,所述R-T-B系烧结磁体包含以下元素:
R:28.5~33.0质量%,其中,R为稀土类元素,包含Nd和Pr中的至少一种、
Co:0.2~0.9质量%、
B:0.85~0.91质量%、
Cu:0.05~0.50质量%、
Ga:0.3~0.7质量%、和
T:63~70质量%,其中,T为Fe和Co,并且除了上述规定的Co以外为Fe,
所述方法包括以下工序:
准备添加合金粉末的工序,所述添加合金粉末包含以下元素且满足下述式(1):
R:33~69质量%、
Co:3.5~8.5质量%、
B:0.2~0.8质量%、
Cu:0.8~3.0质量%、
Ga:1.8~10质量%、和
T:10~60质量%,T为Fe和Co,并且除了上述规定的Co以外为Fe,
14×[B]/10.8≤[T]/55.85≤14×[B]/10.8×2···(1)
其中,[B]和[T]分别为上述添加合金粉末所含的B和T的以质量%表示的含量;
准备主合金粉末的工序,所述主合金粉末包含以下元素:
R:28.5~33.0质量%、
B:0.91~1.10质量%、
Ga:0.1~0.4质量%、和
T:64~70质量%,其中,T为Fe,T的0~10质量%以上能够被Co置换;
准备包含1~16质量%的所述添加合金粉末、和82~99质量%的所述主合金粉末的混合合金粉末的工序;
将所述混合合金粉末进行成形而得到成形体的工序;
将所述成形体进行烧结而得到烧结体的工序;以及
对所述烧结体进行热处理的工序。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,
所述添加合金粉末包含以下元素:
R:40~60质量%、
Co:4.5~8.1质量%、
B:0.2~0.7质量%、
Cu:1.5~2.6质量%、
Ga:3~8质量%、和
T:20~50质量%。
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GR01 | Patent grant | ||
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