JP2016086078A - R−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
微粉砕粉末における組成が、R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0.2〜0.6質量%、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する組成となるように調製された主合金を準備する工程と、
微粉砕粉末における組成が、R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、B:0.5〜0.8質量%、Ti:0.44質量%以上、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する組成となるように調製された副合金を準備する工程と、
主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%となるように、主合金90〜99質量部と副合金1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備する工程と、
混合合金を微粉砕し混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とする。
R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0.2〜0.6質量%、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する主合金微粉砕粉末を準備する工程と、
R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、B:0.5〜0.8質量%、Ti:0.44質量%以上、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する副合金微粉砕粉末を準備する工程と、
主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%となるように、主合金微粉砕粉末90〜99質量部と副合金微粉砕粉末1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とする。
微粉砕粉末における組成が、R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0.2〜0.6質量%、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する組成となるように調製された主合金を準備する工程と、
微粉砕粉末における組成が、R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、B:0.5〜0.8質量%、Zr:0.76質量%以上、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する組成となるように調製された副合金を準備する工程と、
主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるZrが0.19〜0.57質量%となるように、主合金90〜99質量部と副合金1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備する工程と、
混合合金を微粉砕し混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とする。
R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0.2〜0.6質量%、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する主合金微粉砕粉末を準備する工程と、
R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、B:0.5〜0.8質量%、Zr:0.76質量%以上、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する副合金微粉砕粉末を準備する工程と、
主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるZrが0.19〜0.57質量%となるように、主合金微粉砕粉末90〜99質量部と副合金微粉砕粉末1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とする。
混合後微粉砕方法は以下の工程を含む。
微粉砕粉末における組成が、R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0.2〜0.6質量%、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する組成となるように調製された主合金を準備する工程、
微粉砕粉末における組成が、R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、B:0.5〜0.8質量%、Ti:0.44質量%以上(Zrの場合は0.76質量%以上)、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する組成となるように調製された副合金を準備する工程と、
主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%(Zrの場合は0.19〜0.57質量%)となるように、主合金90〜99質量部と副合金1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備する工程、
混合合金を微粉砕し混合合金微粉砕粉末を準備する工程、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程、
焼結体を熱処理する工程。
主合金を準備する工程において、主合金は微粉砕粉末(微粉砕後の粉末)における組成が以下の組成となるように調製されたものを用いる。
R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0.2〜0.6質量%、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する。
R1およびBの範囲は従来一般に用いられてきたR−T−B系合金とほぼ同様の範囲であり、前記範囲の下限未満あるいは上限を超えるとBr、HcJ、Hk/HcJの全てが高いレベルにある優れた磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石を得ることができなくなる場合がある。Gaは0.2質量%未満ではHcJの向上効果が得られず、0.6質量%を超えるとBrが低下するため好ましくない。
副合金を準備する工程において、副合金は微粉砕粉末(微粉砕後の粉末)における組成が以下の組成となるように調製されたものを用いる。
R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Ti:0.44質量%以上(Zrの場合は0.76質量%以上)、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する。
R2は29質量%未満では副合金が焼結時に溶けにくくなり、50質量%を超えると粗粉砕粉末あるいは微粉砕粉末の状態において粉末が酸化または発火する場合があるため好ましくない。R2におけるPrは5質量%未満ではHcJの向上効果が得られず、33質量%を超えると粗粉砕粉末あるいは微粉砕粉末の状態において粉末が酸化または発火する場合がある(PrはNdよりも活性であり、Pr含有量が多いほど酸化または発火の可能性が高くなる)ため好ましくない。Bは0.5質量%未満では副合金中にα−Feが析出しそれによってR−T−B系焼結磁石のHk/HcJが低下する。またジェットミル粉砕によって微粉砕を行った場合、析出したα−Feに起因して副合金がジェットミル粉砕機の粉砕室内に付着してしまう可能性がある。一方、Bが0.8質量%を超えると副合金の混合量によってはBrが低下する場合があるため好ましくない。Tiが0.44質量%未満(Zrの場合は0.76質量%未満)ではHcJの向上効果が得られないため好ましくない。副合金の組成を微粉砕粉末における組成で規定したのは前記主合金と同様の理由による。また、副合金の組成を微粉砕粉末における組成となるように調製する方法も主合金と同様である。
前記によって準備した主合金(粗粉砕粉末)と副合金(粗粉砕粉末)は、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%(Zrの場合は0.19〜0.57質量%)となるように、主合金90〜99質量部と副合金1〜10質量部とを混合し、合計100質量部とした混合合金(混合合金微粉砕粉末)となす。主合金および副合金が粗粉砕前の合金である場合は、前記の通り、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%(Zrの場合は0.19〜0.57質量%)となるように、主合金90〜99質量部と副合金1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を粗粉砕し、混合合金の粗粉砕粉末を準備する。混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1質量%未満および0.3質量%を超えると(Zrの場合は0.19質量%未満および0.57質量%を超えると)HcJが低下しBr、HcJ、Hk/HcJの全てが高いレベルにある優れた磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石を得ることができなくなる。また、主合金90〜99質量部と副合金1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備するに際して、副合金の混合量が1質量部未満の場合(主合金の混合量が99質量部を超える場合)および副合金の混合量が10質量部を超える場合(主合金の混合量が90質量部未満の場合)HcJが低下しBr、HcJ、Hk/HcJの全てが高いレベルにある優れた磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石を得ることができなくなる。
前記によって準備した混合合金(混合合金粗粉砕粉末)を微粉砕することによって混合合金微粉砕粉末となす。微粉砕は公知の方法(例えばジェットミル粉砕)によって行えばよい。
前記によって準備した混合合金微粉砕粉末を成形し成形体となす。成形は公知の成形手段で行えばよい。
前記によって準備した成形体を焼結し焼結体となす。焼結は公知の焼結手段で行えばよい。
前記によって準備した焼結体に熱処理を施し、R−T−B系焼結磁石となす。熱処理の温度、時間、雰囲気などは公知の条件を適用することができる。
微粉砕後混合方法は以下の工程を含む。
R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0.2〜0.6質量%、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する主合金微粉砕粉末を準備する工程、
R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、B:0.5〜0.8質量%、Ti:0.44質量%以上(Zrの場合は0.76質量%以上)、残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)および不可避的不純物を含有する副合金微粉砕粉末を準備する工程、
主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%(Zrの場合は0.19〜0.57質量%)となるように、主合金微粉砕粉末90〜99質量部と副合金微粉砕粉末1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備する工程、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程、
焼結体を熱処理する工程。
主合金微粉砕粉末の組成は以下の通りである。
R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0.2〜0.6質量%、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する。
R1、BおよびGaの限定理由ならびに各元素(R1、B、T、CuおよびAl)の説明は前記(1−1)と同様であるため省略する。
副合金微粉砕粉末の組成は以下の通りである。
R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Ti:0.44質量%以上(Zrの場合は0.76質量%以上)、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する。
R2、Pr、BおよびTi(Zr)の限定理由ならびに各元素(R2、T、CuおよびAl)の説明は前記(1−2)と同様であるため省略する。
前記によって準備した主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末は、主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%(Zrの場合は0.19〜0.57質量%)となるように、主合金微粉砕粉末90〜99質量部と副合金微粉砕粉末1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末となす。混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1質量%未満および0.3質量%を超えると(Zrの場合は0.19質量%未満および0.57質量%を超えると)HcJが低下しBr、HcJ、Hk/HcJの全てが高いレベルにある優れた磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石を得ることができなくなる。また、主合金微粉砕粉末90〜99質量部と副合金微粉砕粉末1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備するに際して、副合金微粉砕粉末の混合量が1質量部未満の場合(主合金微粉砕粉末の混合量が99質量部を超える場合)および副合金微粉砕粉末の混合量が10質量部を超える場合(主合金微粉砕粉末の混合量が90質量部未満の場合)HcJが低下しBr、HcJ、Hk/HcJの全てが高いレベルにある優れた磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石を得ることができなくなる。混合は公知の方法(例えばV型混合機など)で行えばよい。混合は乾式でも湿式でもよい。
前記によって準備した混合合金微粉砕粉末を成形し成形体となす。成形は公知の成形手段で行えばよい。
前記によって準備した成形体を焼結し焼結体となす。焼結は公知の焼結手段で行えばよい。
前記によって準備した焼結体に熱処理を施し、R−T−B系焼結磁石となす。熱処理の温度、時間、雰囲気などは公知の条件を適用することができる。
微粉砕粉末における組成が表1の合金No.a1-1に示す組成となるように原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、主合金の粗粉砕粉末を得た。また、微粉砕粉末における組成が表1の合金No.a1-2に示す組成となるように原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、副合金の粗粉砕粉末を得た。主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表1の合金No.Aに示す組成となるように、主合金95質量部と副合金5質量部とを混合し、混合合金を得た。得られた混合合金をジェットミル粉砕法により微粉砕し、粒径D50(気流分散式レーザー回折法による測定で得られる体積中心値、以下同様)が4.2μmの混合合金微粉砕粉末を得た。得られた混合合金微粉砕粉末を直角磁界成形装置(横磁界成形装置)にて磁界強度0.8MA/m、圧力49MPa(0.5ton/cm2)で厚み12mm×幅26mm×長さ55mm(幅方向が磁界印加方向)で成形し成形体を得た。得られた成形体を1030℃で4時間焼結した後、500℃で2.5時間熱処理した。熱処理後のR−T−B系焼結磁石を切断および研削し厚み7.0mm×幅7.0mm×長さ7.0mmに加工した。加工後のR−T−B系焼結磁石の磁気特性をB−Hループトレーサによって測定した。測定結果を表2の試料No.1に示す。なお、Hk/HcJにおいて、HkはJ(磁化の大きさ)−H(磁界の強さ)曲線の第2象限において、Jが0.9Jr(Jrは残留磁化、Jr=Br)の値になる位置のHの値(以下同様)である。
微粉砕粉末の組成が表1の合金No.Aに示す組成となるように、原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、得られた粗粉砕粉末をジェットミル粉砕法により微粉砕し、粒径D50が4.2μmの微粉砕粉末を得た。得られた微粉砕粉末を実施例1と同様にして成形、焼結、熱処理および加工し、磁気特性を測定した。測定結果を表2の試料No.2に示す。
表1の合金No.a1−1に示す組成となるように原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、得られた粗粉砕粉末をジェットミル粉砕法により微粉砕し、粒径D50が4.2μmの主合金微粉砕粉末を得た。また、表1の合金No.a1−2に示す組成となるように原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、得られた粗粉砕粉末をジェットミル粉砕法により微粉砕し、粒径D50が4.2μmの副合金微粉砕粉末を得た。主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末の組成が表1の合金No.Aに示す組成となるように、主合金微粉砕粉末95質量部と副合金微粉砕粉末5質量部とを混合し、混合合金微粉砕粉末を得た。得られた混合合金微粉砕粉末を実施例1と同様にして成形、焼結、熱処理および加工し、磁気特性を測定したところ、実施例1による本発明のR−T−B系焼結磁石とほぼ同じ測定結果が得られた。すなわち、混合後微粉砕方法(実施例1)および微粉砕後混合方法(実施例2)のいずれであってもほぼ同じ効果が得られる。
微粉砕粉末における主合金の組成を表3の合金No.b1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表3の合金No.b1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表3の合金No.Bに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表4の試料No.3に示す。
微粉砕粉末の組成が表3の合金No.Bに示す組成となるようにする以外は比較例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表4の試料No.4に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表5の合金No.c1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表5の合金No.c1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表5の合金No.Cに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表6の試料No.5に示す。
微粉砕粉末の組成が表5の合金No.Cに示す組成となるようする以外は比較例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表6の試料No.6に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表7の合金No.d1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表7の合金No.d1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表7の合金No.Dに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表8の試料No.7に示す。
微粉砕粉末の組成が表7の合金No.Dに示す組成となるようする以外は比較例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表8の試料No.8に示す。
微粉砕粉末における組成が表9の合金No.e3−1、e4−1、e5−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表9の合金No.e3−2、e4−2、e5−2に示す組成からなる3種類の副合金を準備すること、合金No.e3−1とe3−2、e4−1とe4−2、e5−1とe5−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表9の合金No.Eに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表10の試料No.11、12、13に示す。試料No.11がe3−1とe3−2を混合したもの、試料No.12がe4−1とe4−2を混合したもの、No.13がe5−1とe5−2を混合したものである。
微粉砕粉末における組成が表9の合金No.e1−1、e2−1、e6−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表9の合金No.e1−2、e2−2、e6−2に示す組成からなる3種類の副合金を準備すること、合金No.e1−1とe1−2、e2−1とe2−2、e6−1とe6−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表9の合金No.Eに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表10の試料No.9、10、14に示す。試料No.9がe1−1とe1−2を混合したもの、試料No.10がe2−1とe2−2を混合したもの、No.14がe6−1とe6−2を混合したものである。
微粉砕粉末における主合金の組成を表11の合金No.f1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表11の合金No.f1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表11の合金No.Fに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表12の試料No.15に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表11の合金No.f2−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表11の合金No.f2−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表11の合金No.Fに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表12の試料No.16に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表13の合金No.g1−1に示す組成とすること、微粉砕粉末における組成が表13の合金No.g1−2、g1−3、g1−4に示す組成からなる3種類の副合金を準備すること、合金No.g1−1とg1−2、g1−1とg1−3、g1−1とg1−4をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表13の合金No.G1(g1−1とg1−2)、G2(g1−1とg1−3)、G3(g1−1とg1−4)に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表14の試料No.17〜19に示す。試料No.17がG1に示す組成、試料No.18がG2に示す組成、試料No.19がG3に示す組成である。
微粉砕粉末における主合金の組成を表13の合金No.g1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表13の合金No.g1−5に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表13の合金No.G4に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表14の試料No.20に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表15の合金No.h1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表15の合金No.h1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表15の合金No.H1に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表16の試料No.21に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表15の合金No.h1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表15の合金No.h1−3に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表15の合金No.H2に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表16の試料No.22に示す。
微粉砕粉末における組成が表17の合金No.i2−1、i3−1に示す組成からなる2種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表17の合金No.i2−2、i3−2に示す組成からなる2種類の副合金を準備すること、合金No.i2−1とi2−2、i3−1とi3−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表17の合金No.Iに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表18の試料No.24、25に示す。試料No.24がi2−1とi2−2を混合したもの、試料No.25がi3−1とi3−2を混合したものである。
微粉砕粉末における主合金の組成を表17の合金No.i1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表17の合金No.i1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表17の合金No.Iに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表18の試料No.23に示す。
表18の本発明例である試料No.24および25のように副合金のPr量が本発明の範囲内(5.0質量%、33.0質量%)にあるときBr、HcJ、Hk/HcJの全てが高いレベルにある優れた磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石が得られる。一方、試料No.23のように副合金のPr量が本発明の範囲よりも少ない場合(4.0質量%)、本発明例に比べHcJが低下している。
微粉砕粉末における組成が表19の合金No.j1−1、j2−1、j3−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表19の合金No.j1−2、j2−2、j3−2に示す組成からなる3種類の副合金を準備すること、合金No.j1−1とj1−2、j2−1とj2−2、j3−1とj3−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表19の合金No.Jに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表20の試料No.27、28、29に示す。試料No.27がNo.j1−1とj1−2を混合したもの、試料No.28がj2−1とj2−2を混合したもの、No.29がj3−1とj3−2を混合したものである。
微粉砕粉末の組成が表19の合金No.Jに示す組成となるようする以外は比較例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表20の試料No.26に示す。
微粉砕粉末における組成が表19の合金No.j4−1、j5−1に示す組成からなる2種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表19の合金No.j4−2、j5−2に示す組成からなる2種類の副合金を準備すること、合金No.j4−1とj4−2、j5−1とj5−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表19の合金No.Jに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表20の試料No.30、31に示す。試料No.30がj4−1とj4−2を混合したもの、試料No.31がj5−1とj5−2を混合したものである。
微粉砕粉末における組成が表21の合金No.k2−1からk6−1に示す組成からなる5種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表21の合金No.k1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.k2−1からk6−1とk1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表21の合金No.K2からK6に示す組成(k2−1とk1−2を混合したものがK2、k3−1とk1−2を混合したものがK3、以下同様)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表22の試料No.33から37に示す。試料No.33がNo.k2−1とk1−2を混合したもの(合金No.K2)、試料No.34がk3−1とk1−2を混合したもの(合金No.K3)、試料No.35がNo.k4−1とk1−2を混合したもの(合金No.K4)、試料No.36がNo.k5−1とk1−2を混合したもの(合金No.K5)、試料No.37がNo.k6−1とk1−2を混合したもの(合金No.K6)である。
微粉砕粉末における組成が表21の合金No.k1−1、k7−1に示す組成からなる2種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表21の合金No.k1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.k1−1とk1−2、k7−1とk1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表21の合金No.K1およびK7に示す組成(k1−1とk1−2を混合したものがK1、k7−1とk1−2を混合したものがK7)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表22の試料No.32、38に示す。試料No.32がk1−1とk1−2を混合したもの(合金No.K1)、試料No.38がk7−1とk1−2を混合したもの(合金No.K7)である。
微粉砕粉末における組成が表23の合金No.m2−1、m3−1、m4−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表23の合金No.m1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.m2−1、m3−1、m4−1とm1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表23の合金No.M2からM4に示す組成(m2−1とm1−2を混合したものがM2、m3−1とm1−2を混合したものがM3、m4−1とm1−2を混合したものがM4)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表24の試料No.40、41、42に示す。試料No.40がNo.m2−1とm1−2を混合したもの(合金No.M2)、試料No.41がm3−1とm1−2を混合したもの(合金No.M3)、試料No.42がNo.m4−1とm1−2を混合したもの(合金No.M4)である。
微粉砕粉末における組成が表23の合金No.m1−1、m5−1に示す組成からなる2種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表23の合金No.m1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.m1−1とm1−2、m5−1とm1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表23の合金No.M1およびM5に示す組成(m1−1とm1−2を混合したものがM1、m5−1とm1−2を混合したものがM5)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表24の試料No.39、43に示す。試料No.39がm1−1とm1−2を混合したもの(合金No.M1)、試料No.43がm5−1とm1−2を混合したもの(合金No.M5)である。
微粉砕粉末における組成が表25の合金No.n1−1、n2−1、n3−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表25の合金No.n1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.n1−1、n2−1、n3−1とn1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表25の合金No.N1、N2、N3に示す組成(n1−1とn1−2を混合したものがN1、n2−1とn1−2を混合したものがN2、n3−1とn1−2を混合したものがN3)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表26の試料No.44、45、46に示す。試料No.44がNo.n1−1とn1−2を混合したもの(合金No.N1)、試料No.45がn2−1とn1−2を混合したもの(合金No.N2)、試料No.46がNo.n3−1とn1−2を混合したもの(合金No.N3)である。
微粉砕粉末における主合金の組成を表25の合金No.n4−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表25の合金No.n1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表25の合金No.N4に示す組成とし、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表26の試料No.47に示す。
微粉砕粉末における組成が表27の合金No.p2−1からp7−1に示す組成からなる6種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表27の合金No.p1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.p2−1からp7−1とp1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表27の合金No.P2からP7に示す組成(p2−1とp1−2を混合したものがP2、p3−1とp1−2を混合したものがP3、以下同様)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表28の試料No.48から53に示す。試料No.48がNo.p2−1とp1−2を混合したもの(合金No.P2)、試料No.49がNo.p3−1とp1−2を混合したもの(合金No.P3)、試料No.50がNo.p4−1とp1−2を混合したもの(合金No.P4)、試料No.51がNo.p5−1とp1−2を混合したもの(合金No.P5)、試料No.52がNo.p6−1とp1−2を混合したもの(合金No.P6)、試料No.53がNo.p7−1とp1−2を混合したもの(合金No.P7)である。
微粉砕粉末における組成が表27の合金No.p1−1、p8−1に示す組成からなる2種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表27の合金No.p1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.p1−1とp1−2、p8−1とp1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表27の合金No.P1およびP8に示す組成(p1−1とp1−2を混合したものがP1、p8−1とp1−2を混合したものがP8)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表28の試料No.47、54に示す。試料No.47がp1−1とp1−2を混合したもの(合金No.P1)、試料No.54がp8−1とp1−2を混合したもの(合金No.P8)である。
微粉砕粉末における主合金の組成を表29の合金No.q1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表29の合金No.q1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表29の合金No.Qに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表30の試料No.55に示す。
微粉砕粉末の組成が表29の合金No.Qに示す組成となるようにする以外は比較例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表30の試料No.56に示す。
表29の合金No.q1−1に示す組成となるように原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、得られた粗粉砕粉末をジェットミル粉砕法により微粉砕し、粒径D50が4.2μmの主合金微粉砕粉末を得た。また、表29の合金No.q1−2に示す組成となるように原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、得られた粗粉砕粉末をジェットミル粉砕法により微粉砕し、粒径D50が4.2μmの副合金微粉砕粉末を得た。主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末の組成が表29の合金No.Qに示す組成となるように、主合金95質量部と副合金5質量部とを混合し、混合合金微粉砕粉末を得た。得られた混合合金微粉砕粉末を実施例1と同様にして成形、焼結、熱処理および加工し、磁気特性を測定したところ、実施例16による本発明のR−T−B系焼結磁石とほぼ同じ測定結果が得られた。すなわち、混合後微粉砕方法(実施例16)および微粉砕後混合方法(実施例17)のいずれであってもほぼ同じ効果が得られる。
微粉砕粉末における主合金の組成を表31の合金No.r1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表31の合金No.r1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表31の合金No.Rに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表32の試料No.57に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表31の合金No.r2−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表31の合金No.r2−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表31の合金No.Rに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表32の試料No.58に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表33の合金No.s1−1に示す組成とすること、微粉砕粉末における組成が表33の合金No.s1−2、s1−3に示す組成からなる2種類の副合金を準備すること、合金No.s1−1とs1−2、s1−1とs1−3をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表33の合金No.S1(s1−1とs1−2)、S2(s1−1とs1−3)に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表34の試料No.59、60に示す。試料No.59がS1に示す組成、試料No.60がS2に示す組成である。
微粉砕粉末における主合金の組成を表33の合金No.s1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表33の合金No.s1−4に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表33の合金No.S3に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表34の試料No.61に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表35の合金No.t1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表35の合金No.t1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表35の合金No.T1に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表36の試料No.62に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表35の合金No.t1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表35の合金No.t1−3に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表35の合金No.T2に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表36の試料No.63に示す。
Claims (4)
- 微粉砕粉末における組成が、
R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0.2〜0.6質量%、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する組成となるように調製された主合金を準備する工程と、
微粉砕粉末における組成が、
R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Ti:0.44質量%以上、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する組成となるように調製された副合金を準備する工程と、
主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%となるように、主合金90〜99質量部と副合金1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備する工程と、
混合合金を微粉砕し混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0.2〜0.6質量%、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する主合金微粉砕粉末を準備する工程と、
R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Ti:0.44質量%以上、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する副合金微粉砕粉末を準備する工程と、
主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%となるように、主合金微粉砕粉末90〜99質量部と副合金微粉砕粉末1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 微粉砕粉末における組成が、
R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0.2〜0.6質量%、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する組成となるように調製された主合金を準備する工程と、
微粉砕粉末における組成が、
R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Zr:0.76質量%以上、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する組成となるように調製された副合金を準備する工程と、
主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるZrが0.19〜0.57質量%となるように、主合金90〜99質量部と副合金1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備する工程と、
混合合金を微粉砕し混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - R1:29〜33質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNdを必ず含む)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0.2〜0.6質量%、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する主合金微粉砕粉末を準備する工程と、
R2:29〜50質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5〜33質量%含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Zr:0.76質量%以上、
残部T(Tは遷移金属元素のうち少なくとも一種でありFeを必ず含む)
および不可避的不純物を含有する副合金微粉砕粉末を準備する工程と、
主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるZrが0.19〜0.57質量%となるように、主合金微粉砕粉末90〜99質量部と副合金微粉砕粉末1〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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