JPWO2021132476A1 - R−t−b系焼結磁石の製造方法およびr−t−b系焼結磁石 - Google Patents
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Abstract
Description
式1:[O]>[C]>[N] 式2:[O]≧1.5×[N] 式3:[C]≧1.5×[N]
式1:[O]>[C]>[N] 式2:[O]≧1.5×[N] 式3:[C]≧1.5×[N]
以下、本開示によるR−T−B系焼結磁石の製造方法の実施形態を説明する。
(1)平均粒度が10μm以上500μm以下のR−T−B系焼結磁石用合金の粗粉砕粉を準備する工程と、
(2)粉砕室が不活性ガスで満たされたジェットミル装置に前記粗粉砕粉を供給して前記粗粉砕粉の粉砕を行い、平均粒度が2.0μm以上4.5μm以下の微粉末を得る工程と、
(3)前記微粉末の焼結体を作製する工程と、
を含み、前記不活性ガスは、加湿されている。平均粒度(d50)は、気流分散式レーザー回折法によって測定され得る。
本開示のR−T−B系焼結磁石は、酸素の含有量が質量割合で1000ppm以上3500ppm以下である。酸素の含有量を1000ppm以上3500ppm以下とすることにより、上記(2)の微粉末を得る工程において、不活性ガスの加湿が弱すぎることで不活性ガスによる粉末粒子の劣化(窒化)が進むことによる磁気特性の低下や加湿による粉末粒子の酸化が進むことによる磁気特性の低下を抑制できる。より高い磁気特性を得るためには、R−T−B系焼結磁石の酸素含有量は1000ppm以上3200ppm以下が好ましく、1000ppm以上2400ppm以下がさらに好ましく、1300ppm以上2400ppm以下がさらに好ましい。また、加湿による粉砕を経て、R−T−B焼結磁石を本開示の酸素の含有量(1000ppm以上3500ppm以上)とすることにより、後述する実施例に示すように成形における圧縮性を向上させることができる。圧縮性が向上することで、より低い成形圧力で成形を行うことができる。これにより、成形体の亀裂発生を抑制することが可能となる。さらに、金型への負荷の低減による連続成形性の向上や金型補修頻度の低減が可能となるため生産効率を向上させることができる。好ましくは、R−T−B系焼結磁石の酸素の含有量は2000ppm以上である。より成形性を向上させることができる。そのため、成形性と磁気特性(BrおよびHcJ)を考慮するとR−T−B系焼結磁石の酸素含有量は2000ppm以上2400ppm以下が好ましい。
式1:[O]>[C]>[N]、式2:[O]≧1.5×[N]、式3:[C]≧1.5×[N]
平均粒度が10μm以上500μm以下のR−T−B系焼結磁石用合金の粗粉砕粉を準備する工程は、R−T−B系焼結磁石用合金を準備する工程と、この合金を例えば水素粉砕法などによって粗く粉砕する工程とを含む。
<粉砕システム>
まず、図1を参照しながら、本開示によるR−T−B系焼結磁石の製造方法に用いられ得る粉砕システムを説明する。図1は、本実施形態における粉砕システム1000の構成例を模式的に示す図である。この例において、R−T−B系焼結磁石合金粉砕システム1000は、ジェットミル装置100と、サイクロン捕集装置200と、バッグフィルタ装置300とを備えている。
好ましい実施形態において、微粉末の焼結体を作製する工程は、磁場中プレスによって前記微粉末から粉末成形体を作製する工程と、この粉末成形体を焼結する工程とを含む。磁場中プレスでは酸化抑制の観点から不活性ガス雰囲気中によるプレスまたは湿式プレスによって粉末成形体を形成する方が好ましい。特に湿式プレスは粉末成形体を構成する粒子の表面が油剤などの分散剤によって被覆され、大気中の酸素や水蒸気との接触が抑制される。このため、プレス工程の前後あるいはプレス工程中に粒子が大気によって酸化されることを防止または抑制することができる。
分散媒は、その内部に合金粉末を分散させることによりスラリーを得ることができる液体である。
得られた合金粉末と分散媒とを混合することでスラリーを得ることができる。
次に、成形体を焼結して希土類焼結磁石体(焼結体)を得る。
式1:[O]>[C]>[N]、式2:[O]≧1.5×[N]、式3:[C]≧1.5×[N]
およそ表1の試料No.1〜13に示すR−T−B系焼結磁石の組成となるように(O、C、Nは除く)ストリップキャスト法によりR−T−B系焼結磁石用合金を作製した。得られた各合金を水素粉砕法により粗粉砕し粗粉砕粉を得た。粗粉砕粉の平均粒度を測定した。平均粒度は200μm〜400μmの範囲であった。本開示において平均粒度は、小粒径側からの積算粒度分布(体積基準)が50%となる粒径(メジアン径)を意味する。平均粒度(d50)は、Sympatec社製の粒度分布測定装置「HELOS&RODOS」において、分散圧:4bar、測定レンジ:R2、計算モード:HRLD、の条件にて測定した。
実施例1のNo.1〜3の焼結体を準備した。前記焼結体に対して、重希土類元素RHを焼結体の表面から内部に拡散する拡散工程をおこなった。具体的には、質量比でPr80Tb10Ga7Cu3の組成となるように各元素の原料を秤量しそれらの原料を溶解して、単ロール超急冷法(メルトスピニング法)によりリボンまたはフレーク状の合金を得た。得られた合金を、アルゴン雰囲気中で粉砕した後、目開き425μmの篩を通過させて拡散合金粉末を準備した。表1のNo.1〜3の焼結体を切断、研削加工し、7.2mm×7.2mm×7.2mmの立方体とした。次に、No.1〜3の焼結体の全面にR−T−B系焼結磁石の100質量%に対して前記拡散合金を2.5質量%散布した。その後、50Paに制御した減圧アルゴン中で、温度で900℃、10時間の熱処理を行った後室温まで冷却を行い、さらに、50Paに制御した減圧アルゴン中で、500℃3時間の熱処理を行い拡散後のR−T−B系焼結磁石(No.20〜23)を作製した。
実施例1と同様にして、表6の試料No.23〜26に示すR−T−B系焼結磁石の組成となるようにR−T−B系焼結磁石用合金を作製した。得られたR−T−B系焼結磁石用合金を実施例1と同様にして粗粉砕し、粗粉砕紛を得た。得られた粗粉砕紛を実施例1と同様にして粉砕し、微粉末を得た。粉砕条件を表7に示す。得られた微粉砕を実施例1と同様にして、成形、焼結、熱処理を行い、R−T−B系焼結磁石を得た。得られた焼結磁石の成分を実施例1と同様にして求めた。なお、O、C、Nの含有量は、質量ppmである。結果を表6に示す。表6に示すように、試料No.23と24は、O、C、N以外ほぼ同じ組成である。同様に試料No.25と26もO、C、N以外はほぼ同じ組成である。
温度係数の絶対値が小さいほど温度係数が改善されていることを示している。
実施例1と同様にして、表9の試料No.27および28に示すR−T−B系焼結磁石の組成となるようにR−T−B系焼結磁石用合金を作製した。得られたR−T−B系焼結磁石用合金を実施例1と同様にして粗粉砕し、粗粉砕紛を得た。得られた粗粉砕紛を実施例1と同様にして粉砕し、微粉末を得た。粉砕条件を表10に示す。得られた微粉砕を実施例1と同様にして、成形、焼結、熱処理を行い、R−T−B系焼結磁石を得た。得られた焼結磁石の成分を実施例1と同様にして求めた。結果を表9に示す。
さらに、試料No.27および28の焼結体に対して、重希土類元素RHを焼結体の表面から内部に拡散する拡散工程をおこなった。具体的には、質量比でNd31Pr50Tb9Ga5Cu5の組成となるように各元素の原料を秤量しそれらの原料を溶解して、アトマイズ法により拡散合金粉末を準備した。表1のNo.27および28の焼結体を切断、研削加工し、7.2mm×7.2mm×4.7mm(4.7mmの方向が成形時の磁界印加方向)の直方体とした。次に、No.27および28の焼結体の片面(7.2mm×7.2mmの面)にR−T−B系焼結磁石の100質量%に対して前記拡散合金を2質量%散布した。その後、50Paに制御した減圧アルゴン中で、温度で920℃、10時間の熱処理を行った後室温まで冷却を行い、さらに、50Paに制御した減圧アルゴン中で、450℃で3時間の熱処理を行い拡散後のR−T−B系焼結磁石(No.29および30)を作製した。なお、実施例2と同様にして、拡散後のR−T−B系焼結磁石は、磁石表面から磁石内部に向かってTb濃度が漸減する部分を含んでいることを確認した。
Claims (11)
- R−T−B系焼結磁石(Rは希土類元素であり、Nd、PrおよびCeからなる群から選択される少なくとも1つを必ず含み、Tは遷移金属の少なくとも1つでありFeを必ず含む)の製造方法であって、
平均粒度が10μm以上500μm以下のR−T−B系焼結磁石用合金の粗粉砕粉を準備する工程と、
粉砕室が不活性ガスで満たされたジェットミル装置に前記粗粉砕粉を供給して前記粗粉砕粉の粉砕を行い、平均粒度が2.0μm以上4.5μm以下の微粉末を得る工程と、
前記微粉末の焼結体を作製する工程と、を含み、
前記不活性ガスは加湿されており、前記R−T−B系焼結磁石の酸素の含有量が質量比で1000ppm以上3500ppm以下である、R−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記R−T−B系焼結磁石のR含有量は31質量%以下である、請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記不活性ガスは、窒素ガスである、請求項1または2に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 重希土類元素RH(RHは、Tb、Dy、Hoの少なくとも1つ)を前記焼結体の表面から内部に拡散させる拡散工程を更に含む、請求項1から3のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記微粉末の焼結体を作製する工程は、
磁場中湿式プレスまたは不活性ガス雰囲気中による磁場中プレスによって前記微粉末から粉末成形体を作製する工程と、
前記粉末成形体を焼結する工程と、
を含む、請求項1から4のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記微粉末を得る工程における前記微粉末の前記平均粒度は2.0μm以上3.5μm以下である、請求項1から5のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- R−T−B系焼結磁石であって(Rは希土類元素であり、Nd、PrおよびCeからなる群から選択される少なくとも1つを必ず含み、Tは遷移金属の少なくとも1つでありFeを必ず含む)、
前記R−T−B系焼結磁石の主相であるR2T14B相の平均結晶粒径は、3μm以上7μm以下であり、
酸素、炭素、窒素を含有し、
酸素の含有量は質量比で1000ppm以上3500ppm以下であり、
炭素の含有量は質量比で80ppm以上1500ppm以下であり、
窒素の含有量は質量比で50ppm以上600pm以下であり、
質量比で酸素の含有量を[O]、炭素の含有量を[C]、窒素の含有量を[N]とするとき、以下の式1〜3を満足する、R−T−B系焼結磁石。
式1:[O]>[C]>[N]
式2:[O]≧1.5×[N]
式3:[C]≧1.5×[N] - R2T14B化合物からなる主相と、前記主相の粒界部分に位置する粒界相とを含むR−T−B系焼結磁石であって(Rは希土類元素であり、Nd、PrおよびCeからなる群から選択される少なくとも1つを必ず含み、Tは遷移金属の少なくとも1つでありFeを必ず含む)、
前記R−T−B系焼結磁石の主相であるR2T14B相の平均結晶粒径は、3μm以上7μm以下であり、前記R-T-B系焼結磁石は、酸素、炭素、窒素を含有し、
酸素の含有量は質量比で1000ppm以上3500ppm以下であり、
窒素の含有量は質量比で50ppm以上600pm以下であり、
前記粒界相は、希土類酸化物相を有し、
前記希土類酸化物相は、NaCl型結晶構造を有する希土類酸窒化物相を含み、
前記希土類酸窒化物相におけるOの含有量(原子%)を{O}、
前記希土類酸窒化物相におけるNの含有量(原子%)を{N}とするとき、
{O}>1.8×{N}の関係を満たす、
R−T−B系焼結磁石。 - 前記希土類酸窒化物相におけるCの含有量(原子%)を{C}とするとき、
{C}>{N}×0.5の関係を満たす、
請求項8に記載のR−T−B系焼結磁石。 - 前記希土類酸化物相の面積に占める前記希土類酸窒化物相の面積の割合が50%以上である、請求項8または9に記載のR−T−B系焼結磁石。
- 磁石表面から磁石内部に向かってTb濃度およびDy濃度の少なくとも一方が漸減する部分を含む、請求項8から10のいずれか一項に記載のR−T−B系焼結磁石。
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