JP7020224B2 - R-t-b系焼結磁石及びその製造方法 - Google Patents
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(1)R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含み、R1の含有量は、R1-T1-B系焼結体全体の27mass%以上35mass%以下である。
(2)T1はFe又はCo、Al、Mn、Siの少なくとも1つとFeであり、T1全体に対するFeの含有量が80mass%以上である。
(3)Bに対するT1のmol比([T1]/[B])が14.0超15.0以下である。
(4)R2は希土類元素のうち少なくとも一種であり、Prを必ず含み、R2の含有量は、R2-Ga-Ni系合金全体の64.2mass%以上95.3mass%以下であり、かつ、希土類元素全体に対するPrの比率が、R1-T1―B系焼結体の希土類元素全体に対するPrの比率よりも高い。
(5)Gaの含有量は、R2-Ga-Ni系合金全体の1.8mass%以上31.2mass%以下である。
(6)Niの含有量は、R2-Ga-Ni系合金全体の1.5mass%以上27.3mass%以下である。
まず、R1-T1-B系焼結体(以下、単に「焼結体」という場合がある)を準備する工程における焼結体の組成を説明する。
まず、R2-Ga-Ni系合金を準備する工程におけるR2-Ga-Ni系合金の組成を説明する。以下に説明する特定の範囲でR2、Ga及びNiを含有することにより、後述する熱処理を実施する工程においてR2-Ga-Ni系合金中のR2、Ga及びNiをR1-T1-B系焼結体内部に導入することができる。
前記によって準備したR1-T1-B系焼結体の表面の少なくとも一部に、前記R2-Ga-Ni系合金の少なくとも一部を接触させ、真空又は不活性ガス雰囲気中、450℃以上1100℃以下の温度で熱処理をする。これにより、R2-Ga-Ni系合金からR2、Ga及びNiを含む液相が生成し、その液相がR1-T1-B系焼結体の粒界を経由して焼結体表面から内部に拡散導入され、粒界にR-T-Ga相が生成される。熱処理温度が450℃未満であると、R2、Ga及びNiを含む液相量が少なすぎて、高いBrと高いHcJを得ることが出来ない可能性がある。一方、1100℃を超えると主相の異常粒成長が起こりHcJが低下する可能性がある。熱処理温度は、450℃以上900℃以下が好ましい。より高いBrと高いHcJを得ることができるからである。なお、熱処理時間はR1-T1-B系焼結体やR2-Ga-Ni系合金の組成や寸法、熱処理温度などによって適正値を設定するが、5分以上20時間以下が好ましく、10分以上15時間以下がより好ましく、30分以上10時間以下がさらに好ましい。また、熱処理は1回だけ行ってもよく、複数回行ってもよい。例えば、比較的低い温度(400℃以上600℃以下)のみでの熱処理(一段熱処理)をしてもよく、あるいは比較的高い温度(700℃以上焼結温度以下(例えば1050℃以下))で熱処理を行った後比較的低い温度(400℃以上600℃以下)で熱処理(二段熱処理)をしてもよい。また、R2-Ga-Ni系合金は、R1-T1-B系焼結体の重量に対し2mass%以上30mass%以下準備した方が好ましい。R2-Ga-Ni系合金がR1-T1-B系焼結体の重量に対し2mass%未満であるとHcJが低下する可能性がある。一方、30mass%を超えるとBrが低下する可能性がある。
本実施形態により作製されたR-T-B系焼結磁石(R3-T2-X系磁石)は、以下の特徴を有する。
R3:27mass%以上38mass%以下(R3は、希土類元素のうちの少なくとも一種であり、R3全体の50mass%以上がNdである)、
X:0.85mass%以上0.93mass%以下(Xは、BおよびCの少なくとも一方であり、必ずBを含む)、
Ga:0.4mass%以上2.0mass%以下、
Ni:0.2mass%以上2.0mass%以下、
T2:61.0mass%以上(T2は、少なくともNiとFeを含む遷移金属元素であり、T2全体の90mass%以上がFeである)、
を含有し、
Xに対するT2のmol比([T2]/[X])は14.0以上であり、
Prを含有し、Prの濃度は磁石中央部よりも磁石表面部の方が高く、
Gaの濃度は磁石中央部よりも磁石表面部の方が高く、
Niの濃度は磁石中央部よりも磁石表面部の方が高く、
R4-T3-A化合物(R4は、希土類元素のうち少なくとも一種であり、R4全体の50mass%以上がPrである。T3は、Fe、Co、Ni、Mn、Ti、Crのうち少なくとも一種であり、T3全体の50mass%以上がFeである。AはZn、Cu、Ga、Al、Ge、Siのうち少なくとも一種であり、Gaを必ず含む)を含有する。
[R1-T1-B系焼結体の準備]
Ndメタル、Prメタル、フェロボロン合金、電解鉄を用いて(メタルはいずれも純度99%以上)、焼結体がおよそ表1に示す符号1-Aから1-Cの組成となるように配合し、それらの原料を溶解してストリップキャスト法により鋳造し、厚さ0.2~0.4mmのフレーク状の原料合金を得た。得られたフレーク状の原料合金を水素粉砕した後、550℃まで真空中で加熱後冷却する脱水素処理を施し粗粉砕粉を得た。次に、得られた粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100mass%に対して0.04mass%添加、混合した後、気流式粉砕機(ジェットミル装置)を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粉砕粒径D50が4μmの微粉砕粉(合金粉末)を得た。なお、粉砕粒径D50は、気流分散法によるレーザー回折法で得られた体積中心値(体積基準メジアン径)である。
Prメタル、Gaメタル、Niメタルを用いて(メタルはいずれも純度99%以上)、合金がおよそ表2に示す符号1-aの組成になるように配合し、それらの原料を溶解して、単ロール超急冷法(メルトスピニング法)により、リボンまたはフレーク状の合金を得た。得られた合金を乳鉢を用いてアルゴン雰囲気中で粉砕した後、目開き425μmの篩を通過させ、R2-Ga-Ni系合金を準備した。得られたR2-Ni-Ga系合金の組成を表2に示す。なお、表2における各成分は、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-OES)を使用して測定した。
表1の符号1-Aから1-CのR1-T1-B系焼結体を切断、切削加工し、11.0mm×5.0mm×4.4mm(配向方向)の直方体とした。次に、図4に示すように、ニオブ箔により作製した処理容器3中に、主にR1-T1-B系焼結体1の配向方向(図中の矢印方向)と垂直な面がR2-Ga-Ni系合金2と接触するように、表2に示す符号1-aのR2-Ga-Ni系合金を、符号1-Aから1-IのR1-T1-B系焼結体の上下にそれぞれ配置した。
得られたサンプルを、BHトレーサーにより保磁力(HcJ)を測定した。測定結果を表3に示す。表3の通り、R1-T1-B系焼結体におけるBに対するT1のmol比([T1]/[B])を14.0以上及びR-T-B系焼結磁石におけるXに対するT2のmol比([T2]/[X])を13.0以上としたときに高いHcJが得られた。
焼結体がおよそ表4に示す符号2-Aの組成となるように配合する以外は実験例1と同様の方法でR1-T1-B系焼結体を複数個作製した。得られた焼結体の成分分析の結果を表4に示す。
2 R2-Ga-Ni系合金
3 処理容器
Claims (11)
- R1-T1-B系焼結体を準備する工程と、
R2-Ga-Ni系合金を準備する工程と、
前記R1-T1-B系焼結体の表面の少なくとも一部に、前記R2-Ga-Ni系合金の少なくとも一部を接触させ、真空又は不活性ガス雰囲気中、450℃以上1100℃以下の温度で熱処理を実施する工程を含み、
前記R1-T1-B系焼結体において、
R1は希土類元素のうち少なくとも一種であり、Nd及びPrの少なくとも一方を必ず含み、R1の含有量は、R1-T1-B系焼結体全体の27mass%以上35mass%以下であり、
T1はFe又はCo、Al、Mn、Siの少なくとも1つとFeであり、T1全体に対するFeの含有量が80mass%以上であり、
Bに対するT1のmol比([T1]/[B])が14.0超15.0以下であり、
前記R2-Ga-Ni系合金において、
R2は希土類元素のうち少なくとも一種であり、Prを必ず含み、R2の含有量は、R2-Ga-Ni系合金全体の64.2mass%以上95.3mass%以下であり、かつ、希土類元素全体に対するPrの比率が、R1-T1―B系焼結体の希土類元素全体に対するPrの比率よりも高く、
Gaの含有量は、R2-Ga-Ni系合金全体の1.8mass%以上31.2mass%以下であり、
Niの含有量は、R2-Ga-Ni系合金全体の1.5mass%以上27.3mass%以下である、R-T-B系焼結磁石の製造方法。 - 前記R2-Ga-Ni系合金中のPrがR2全体の50mass%以上である、請求項1に記載のR-T-B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R2-Ga-Ni系合金中のR2はPrである(不純物は含む)、請求項1に記載のR-T-B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R1-T1-B系焼結体中のR1に対するPrの質量比[Pr]/[R1]をα、R2-Ga-Ni系合金中のR2に対するPrの質量比[Pr]/[R2]をβとしたとき、β/α≧1.2である、請求項1から3のいずれかに記載のR-T-B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R2-Ga-Ni系合金におけるR2-Ga-Niの合計の含有量が80mass%以上である、請求項1から4のいずれかに記載のR-T-B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R1-T1-B系焼結体を準備する工程は、原料合金を粒径D50が3μm以上10μm以下に粉砕した後、磁界中で配向させて焼結を行うことを含む、請求項1から5のいずれかに記載のR-T-B系焼結磁石の製造方法。
- R3:27mass%以上38mass%以下(R3は、希土類元素のうちの少なくとも一種であり、Nd及びPrを必ず含み、R3全体の50mass%以上がNdである)、
X:0.85mass%以上0.93mass%以下(Xは、BおよびCの少なくとも一方であり、必ずBを含む)、
Ga:0.4mass%以上2.0mass%以下、
Ni:0.2mass%以上2.0mass%以下、
T2:61.0mass%以上(T2は、遷移金属元素の少なくとも一種であり、T2全体の90mass%以上がFeである)、
を含有し、
Xに対するT2のmol比([T2]/[X])は13.0以上であり、
Prの濃度は磁石中央部よりも磁石表面部の方が高く、
Gaの濃度は磁石中央部よりも磁石表面部の方が高く、
Niの濃度は磁石中央部よりも磁石表面部の方が高く、
R4-T3-A化合物(R4は、希土類元素のうち少なくとも一種であり、R4全体の50mass%以上がPrである。T3は、Fe、Co、Ni、Mn、Ti、Crのうち少なくとも一種であり、T3全体の50mass%以上がFeである。AはZn、Cu、Ga、Al、Ge、Siのうち少なくとも一種であり、Gaを必ず含む)を含有する、R-T-B系焼結磁石。 - Prの濃度は、磁石中央部よりも磁石表面部の方が2.0mass%以上高い、請求項7に記載のR-T-B系焼結磁石。
- Gaの濃度は、磁石中央部よりも磁石表面部の方が0.1mass%以上高い、請求項7又は8に記載のR-T-B系焼結磁石。
- Niの濃度は、磁石中央部よりも磁石表面部の方が0.1mass%以上高い、請求項7から9のいずれかに記載のR-T-B系焼結磁石。
- 前記R4-T3-A化合物は、La6Co11Ga3型結晶構造を有している、請求項7から10のいずれかに記載のR-T-B系焼結磁石。
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