CN109273182B - 一种单晶磁粉及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单晶磁粉及其制备方法与应用，属稀土永磁材料技术领域。该磁粉的组成成分为RxT100‑x‑y‑zM1yM2zNv。R为Sm，或者Sm与除Sm以外的稀土元素的组合；5≤x≤20；T为铁，或者为铁和钴；M1为Si、Al、Ni、Ti、V、Cr、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo和W中至少一种元素，0.1≤y≤10；M2为Cu和Zn中至少一种元素，0.1≤z≤10；0.5≤v≤20。上述磁粉成本较低并具有较高的矫顽力、抗氧化性和耐蚀性。制备包括：熔炼铸片，然后依次进行第一次热处理、氢化处理、脱氢处理、制粉和氮化。该方法简单，所得磁粉可用于制备各向异性粘结永磁材料和各向异性烧结磁体。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，且特别涉及一种单晶磁粉及其制备方法与应用。
背景技术
目前，稀土永磁作为现代社会中重要的基础材料，在计算机、汽车、仪器、仪表、家用电器、石油化工、医疗保健、航空航天等行业中广泛应用。
其中，Sm2Fe17Nx与Nd(Fe,M)12Nx被认为是下一代稀土永磁的候选者。但采用现有粉末冶金工艺制备Sm2Fe17N3细磁粉时生产效率低，磁粉形貌难以控制，且表面容易形成大量缺陷，降低矫顽力；而采用共沉淀法制备的细磁粉需要经过水洗工序，表面含氧量高，不利于进一步制备烧结磁体。
因此，需要研究一种新的磁粉制备工艺，制备新的磁粉。
发明内容
本发明目的之一在于提供了一种单晶磁粉，该永磁粉成本较低并具有较高的磁性能。
本发明的目的之二在于提供一种上述单晶磁粉的制备方法，该方法操作简单，容易调控磁粉形貌，表面缺陷少，氧含量低，不仅有利于制备得到性能较优的单晶磁粉，还便于提高生产效率，适于工业化生产。
本发明的目的之三在于提供一种上述单晶磁粉的应用，例如可将其用于制备各向异性粘结永磁材料和各向异性烧结磁体。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种单晶磁粉，该单晶磁粉以原子百分比表示的组成成分为：RxT100-x-y-zM1yM2zNv。
其中，R为Sm，或者Sm与除Sm以外的稀土元素的组合；5≤x≤20；T为铁，或者为铁和钴；M1为Si、Al、Ni、Ti、V、Cr、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo和W中至少一种元素，0.1≤y≤10；M2为Cu和Zn中至少一种元素，0.1≤z≤10；0.5≤v≤20。
单晶磁粉经母合金氮化而得，母合金由第一类相、第二类相和第三类相组成。
第一类相是由R、T和M1组成并具有Th2Zn17或者Th2Ni17型结构的主相。
第二类相为富R辅助相，富R辅助相由第一种辅助相和第二种辅助相共同构成；第一种辅助相为由R和M2组成的熔点低于800℃的非磁性相RM2相；第二种辅助相是由R、T和M1组成的R(T,M1)2相或者R(T,M1)3相。
第三类相包括R的氧化物以及难以避免的杂质。
本发明还提出一种由上述单晶磁粉的制备方法，包括以下步骤：
以R、T、M1、M2作为原料按照RxT100-x-y-zM1yM2zNv中除了N以外的元素比例配料，熔炼并铸成铸片，然后依次进行第一次热处理、氢化处理、脱氢处理、制粉和氮化。
本发明还提出一种上述单晶磁粉的应用，例如可将其用于制备各向异性粘结永磁材料和各向异性烧结磁体。
本发明较佳实施例提供的单晶磁粉及其制备方法与应用的有益效果包括：
本发明较佳实施例提供的单晶磁粉尺寸、形貌易于调控，表面缺陷少，氧含量低，制造成本较低并具有良好的磁性能。其制备方法操作简单，不仅有利于制备得到性能较优的单晶磁粉，还便于提高生产效率，适于工业化生产。所得的单晶磁粉可用于制备各向异性粘结永磁材料及各向异性烧结磁体。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的单晶磁粉及其制备方法与应用进行具体说明。
本申请提供的单晶磁粉以原子百分比表示的组成成分为RxT100-x-y-zM1yM2zNv。
其中，R为Sm，或者Sm与除Sm以外的稀土元素的组合；5≤x≤20；T为铁，或者为铁和钴；M1为Si、Al、Ni、Ti、V、Cr、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo和W中至少一种元素，0.1≤y≤10；M2为Cu和Zn中至少一种元素，0.1≤z≤10；0.5≤v≤20。
为了获得足够高的矫顽力，当R为Sm与除Sm以外的其他稀土元素的组合时，最多30at％的Sm元素用其他稀土元素替换。
上述单晶磁粉经母合金氮化而得。其中，母合金由第一类相、第二类相和第三类相组成。
其中，第一类相是由R、T和M1组成并具有Th2Zn17或者Th2Ni17型结构的主相。第一类相的组成原子占母合金的80-99at％。该主相的作用主要是为单晶磁粉提供磁性能。
第二类相为富R辅助相，具体的，富R辅助相由第一种辅助相和第二种辅助相共同构成。其中，第一种辅助相为由R和M2组成的非磁性相RM2相，非磁性相RM2相的熔点低于800℃。第二种辅助相是由R、T和M1组成的R(T,M1)2相或者R(T,M1)3相。值得说明的是，第二种辅助相只能是R(T,M1)2相和R(T,M1)3相的一种。
RM2相的熔点约为750℃，在热处理温度高于750℃时发生熔化，是合金元素快速扩散的通道，其作用是调节晶粒长大速度。富R辅助相R(T,M1)2相或者R(T,M1)3在高温热处理时倾向于形成连续分布的晶界相，R(T,M1)2相或者R(T,M1)3相容易吸收H2，而且在吸收氢后发生显著(>10v％)的晶格膨胀，对于促进沿晶断裂，提高氢破碎作用显著。
在一些实施方式中，非磁性相RM2相的组成原子占母合金磁粉的1-20at％，和/或R(T,M1)2相的组成原子或R(T,M1)3相的组成原子占母合金磁粉的0.5-5at％。
第三类相包括稀土R的氧化物以及难以避免的其他杂质。在制备单晶磁粉的过程中应尽量减少第三类相。
较佳地，本申请中，单晶磁粉的氧含量低于0.6wt％。
上述单晶磁粉的制备方法例如可以包括以下步骤：
熔炼母合金并铸成铸片。具体的，以R、T、M1、M2作为原料按照RxT100-x-y-zM1yM2zNv中除了N以外的元素比例配料，在氩气保护下感应熔炼主合金，熔体使用速度为2-20m/s的水冷铜辊铸成铸片(鳞片铸锭)。
在一些实施方式中，速凝铸锭技术制备铸片时，例如可将铜辊的表面线速度范围控制在2-20m/s，将所得铸合金鳞片的厚度控制在50μm-500μm之间，由此能够得到具有以下特征的显微组织铸片：由R、T、M1元素组成的主相具有Th2Zn17或者Th2Ni17型结构，晶粒尺寸为0.2-5μm；富R辅助相均匀分布在主相晶粒间，尺寸为0.01-1.5μm。此步骤有助于形成主相晶粒尺寸均匀、晶粒周围分布有富R相的铸片组织。
进一步地，将所得的合金鳞片进行第一次热处理。在一些实施方式中，第一次热处理可以将主合金于750-1000℃以及不低于一个大气压的氩气保护下进行5-120min。上述氩气优选为高纯度氩气，其纯度优选大于99.9999％。
通过对所得的铸合金鳞片进行第一次热处理，一方面能够消除原主合金铸片中未能反应完全的α-Fe等杂相；另一方面能够调节主相的晶粒尺寸至2-12μm，减少主相晶粒上尖锐的边角。同时，还能消除快速冷却产生的亚稳相，形成稳定的主相和富R辅助相，并且富R辅助相依然均匀分布在主相晶粒间，其尺寸大致为0.05-2μm(经过热处理，尺寸发生了长大)。
接着，将第一次热处理后的铸合金鳞片进行氢化处理。可参考地，氢化处理可以于25-450℃的H2中处理60-300min，H2的压力为1个大气压。通过氢化处理，能使母合金发生吸氢反应，晶格膨胀，促使发生沿晶断裂，降低晶界结合力，制备表面缺陷少的单晶磁粉。
氢化处理后进行脱氢处理。可参考地，脱氢处理例如可以于真空中在400-650℃的条件下进行，以脱除母合金中的氢原子。
脱氢处理后进行制粉。可参考地，制粉可以通过低能球磨或气流磨破碎，以将磁粉直接破碎成单晶颗粒，不需要进一步研磨，以使合金发生沿晶断裂，减少穿晶断裂带来的形貌不规则及表面缺陷。
进一步地，对所得的单晶磁粉进行氮化。可参考地，氮化可以于400-500℃的氮气、氨气、氮气-氢气以及氨气-氢气等氮源中处理5-30h。上述氮源优选为高纯度氮气，其纯度优选大于99.9999％。
通过氮化反应，氮原子进入主相，促使主相化合物从易基面磁化转变成易c轴磁化的化合物。在一些优选的实施方式中，氮化反应可在安装有搅拌装置的旋转炉体中进行，以便均匀氮化磁粉。
承上，本申请利用富稀土辅助相调控母合金中主相晶粒尺寸和形貌，并通过氢爆工艺形成沿晶断裂，使用低能球磨或者气流磨制造单晶磁粉，减少穿晶断裂带来的形貌不规则及表面缺陷，方便调控磁粉形貌并减少表面缺陷。磁粉矫顽力相同时，提高磁粉颗粒尺寸，从而提高各向异性氮化物永磁粉的抗氧化性、耐蚀性和填充率。这种制备方法尤其适合使用高效率的气流磨规模化制造单晶磁粉。磁粉制备工艺便于采用无氧工艺，磁粉氧含量低，适合用于制备各向异性烧结磁体。
此外，本申请还提供了一种上述单晶磁粉的应用，例如可将其用于制备各向异性粘结永磁材料和各向异性烧结磁体。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
用纯度为99.9％的稀土Sm、纯铁和纯Cu为原料，按照以下化学式配料：Sm11.58Fe86.42Al1.00Cu1.00。由于Sm容易挥发，在理论值的基础上多加10％作为补偿。
将配好的金属原料放入感应熔炼炉中在高纯Ar中熔炼。使用感应加热合金至原料完全熔融均匀，这时候熔体的温度约为1550℃，用水冷铜辊速制备成速凝铸合金鳞片，铜辊表面线速为10m/s。
将铸合金鳞片置于刚玉坩埚中，在800-1000℃的氩气保护下进行20-30min第一次热处理(具体对应表1中的母合金热处理条件)，空冷。冷却后，将铸合金鳞片置于200℃的H2中处理2h，进行氢爆处理。将炉温调高至580℃，抽真空脱氢处理2h。将经过脱氢处理的铸合金鳞片使用低能球磨研磨，使用6mm不锈钢珠，球料比为5:1，行星球磨机转速设定为150rpm，研磨时间为2h。
使用高纯氮气在430℃氮化磁粉15h，通过气-固反应将磁粉氮化成Sm2Fe17N3。
磁粉粒度使用电子显微镜观察。测量并统计视野内的200个磁粉颗粒，使用算术平均值表征粒度。将磁粉和热石蜡按比例混合，经磁场取向后，取向样品使用震动磁强计(VSM)测试。加载磁场方向与样品的易磁化轴平行。磁粉样品磁性能如表1所示。
表1单晶磁粉的磁性能
| 母合金热处理条件 | 磁粉粒度(μm) | B<sub>r</sub>(T) | H<sub>cj</sub>(kOe) | (BH)<sub>max</sub>(MGOe) |
| 800℃*20min | 2.0 | 1.32 | 13.5 | 30.3 |
| 800℃*30min | 2.5 | 1.35 | 12.7 | 31.8 |
| 900℃*20min | 3.0 | 1.36 | 11.3 | 32.5 |
| 900℃*30min | 4.0 | 1.36 | 9.5 | 31.6 |
| 1000℃*20min | 6.5 | 1.37 | 7.3 | 29.4 |
| 1000℃*30min | 7.6 | 1.37 | 6.2 | 28.2 |
实施例2
用纯度为99.9％的稀土Sm、纯铁和纯Cu为原料，按照以下化学式配料：Sm11.04Fe87.46Al1.00Cu0.50。由于Sm容易挥发，在理论值的基础上多加10％作为补偿。
将配好的金属原料放入感应熔炼炉中在高纯Ar中熔炼。使用感应加热合金至原料完全熔融均匀，这时候熔体的温度约为1550℃，用水冷铜辊速制备成速凝铸合金鳞片，铜辊表面线速为10m/s。
将铸合金鳞片置于刚玉坩埚中，在800-1000℃的氩气保护下进行20-30min第一次热处理(具体对应表2中的母合金热处理条件)，空冷。冷却后，将铸合金鳞片置于200℃的H2中处理2h，进行氢爆处理。将炉温调高至580℃，抽真空脱氢处理2h。将经过脱氢处理的铸合金鳞片使用低能球磨研磨，使用6mm不锈钢珠，球料比为5:1，行星球磨机转速设定为150rpm，研磨时间为2h。
使用高纯氮气在430℃氮化磁粉15h，通过气-固反应将磁粉氮化成Sm2Fe17N3。
磁粉粒度使用电子显微镜观察。测量并统计视野内的200个磁粉颗粒，使用算术平均值表征粒度。将磁粉和热石蜡按比例混合，经磁场取向后，取向样品使用震动磁强计(VSM)测试。加载磁场方向与样品的易磁化轴平行。磁粉样品磁性能如表2所示。
表2单晶磁粉的磁性能
| 母合金热处理条件 | 磁粉粒度(μm) | B<sub>r</sub>(T) | H<sub>cj</sub>(kOe) | (BH)<sub>max</sub>(MGOe) |
| 800℃*20min | 2.0 | 1.35 | 13.5 | 32.3 |
| 800℃*30min | 2.5 | 1.37 | 12.7 | 33.8 |
| 900℃*20min | 3.0 | 1.38 | 11.3 | 35.5 |
| 900℃*30min | 4.0 | 1.39 | 9.5 | 33.6 |
| 1000℃*20min | 6.5 | 1.42 | 7.3 | 30.4 |
| 1000℃*30min | 7.6 | 1.42 | 6.2 | 29.2 |
实施例3
用纯度为99.9％的稀土Sm、纯铁和纯Cu为原料，按照以下化学式配料：Sm11.04Fe87.46Nb1.00Cu0.50。由于Sm容易挥发，在理论值的基础上多加10％作为补偿。
将配好的金属原料放入感应熔炼炉中在高纯Ar中熔炼。使用感应加热合金至原料完全熔融均匀，这时候熔体的温度约为1550℃，用水冷铜辊速制备成速凝铸合金鳞片，铜辊表面线速为10m/s。
将铸合金鳞片置于刚玉坩埚中，在800-1000℃的氩气保护下进行20-30min第一次热处理(具体对应表3中的母合金热处理条件)，空冷。冷却后，将铸合金鳞片置于200℃的H2中处理2h，进行氢爆处理。将炉温调高至580℃，抽真空脱氢处理2h。将经过脱氢处理的铸合金鳞片使用低能球磨研磨，使用6mm不锈钢珠，球料比为5:1，行星球磨机转速设定为150rpm，研磨时间为2h。
使用高纯氮气在430℃氮化磁粉15h，通过气-固反应将磁粉氮化成Sm2Fe17N3。
磁粉粒度使用电子显微镜观察。测量并统计视野内的200个磁粉颗粒，使用算术平均值表征粒度。将磁粉和热石蜡按比例混合，经磁场取向后，取向样品使用震动磁强计(VSM)测试。加载磁场方向与样品的易磁化轴平行。磁粉样品磁性能如表3所示。
表3单晶磁粉的磁性能
实施例4
用纯度为99.9％的稀土Sm、纯铁和纯Cu为原料，按照以下化学式配料：Sm11.04Fe87.46Si1.00Cu0.50。由于Sm容易挥发，在理论值的基础上多加10％作为补偿。
将配好的金属原料放入感应熔炼炉中在高纯Ar中熔炼。使用感应加热合金至原料完全熔融均匀，这时候熔体的温度约为1550℃，用水冷铜辊速制备成速凝铸合金鳞片，铜辊表面线速为10m/s。
将铸合金鳞片置于刚玉坩埚中，在800-1000℃的氩气保护下进行20-30min第一次热处理(具体对应表4中的母合金热处理条件)，空冷。冷却后，将铸合金鳞片置于200℃的H2中处理2h，进行氢爆处理。将炉温调高至580℃，抽真空脱氢处理2h。将经过脱氢处理的铸合金鳞片使用低能球磨研磨，使用6mm不锈钢珠，球料比为5:1，行星球磨机转速设定为150rpm，研磨时间为2h。
使用高纯氮气在430℃氮化磁粉15h，通过气-固反应将磁粉氮化成Sm2Fe17N3。
磁粉粒度使用电子显微镜观察。测量并统计视野内的200个磁粉颗粒，使用算术平均值表征粒度。将磁粉和热石蜡按比例混合，经磁场取向后，取向样品使用震动磁强计(VSM)测试。加载磁场方向与样品的易磁化轴平行。磁粉样品磁性能如表4所示。
表4单晶磁粉的磁性能
| 母合金热处理条件 | 磁粉粒度(μm) | B<sub>r</sub>(T) | H<sub>cj</sub>(kOe) | (BH)<sub>max</sub>(MGOe) |
| 800℃*20min | 2.5 | 1.34 | 12.4 | 33.4 |
| 800℃*30min | 3.3 | 1.36 | 11.2 | 34.1 |
| 900℃*20min | 3.5 | 1.37 | 11.1 | 34.3 |
| 900℃*30min | 4.3 | 1.39 | 8.4 | 33.6 |
| 1000℃*20min | 6.4 | 1.42 | 7.3 | 30.8 |
| 1000℃*30min | 7.6 | 1.39 | 6.2 | 28.6 |
实施例5
用纯度为99.9％的稀土Sm、纯铁和纯Cu为原料，按照以下化学式配料：Sm11.04Fe87.46Zr1.00Cu0.50。由于Sm容易挥发，在理论值的基础上多加10％作为补偿。
将配好的金属原料放入感应熔炼炉中在高纯Ar中熔炼。使用感应加热合金至原料完全熔融均匀，这时候熔体的温度约为1550℃，用水冷铜辊速制备成速凝铸合金鳞片，铜辊表面线速为10m/s。
将铸合金鳞片置于刚玉坩埚中，在800-1000℃的氩气保护下进行20-30min第一次热处理(具体对应表5中的母合金热处理条件)，空冷。冷却后，将铸合金鳞片置于200℃的H2中处理2h，进行氢爆处理。将炉温调高至580℃，抽真空脱氢处理2h。将经过脱氢处理的铸合金鳞片使用低能球磨研磨，使用6mm不锈钢珠，球料比为5:1，行星球磨机转速设定为150rpm，研磨时间为2h。
使用高纯氮气在430℃氮化磁粉15h，通过气-固反应将磁粉氮化成Sm2Fe17N3。
磁粉粒度使用电子显微镜观察。测量并统计视野内的200个磁粉颗粒，使用算术平均值表征粒度。将磁粉和热石蜡按比例混合，经磁场取向后，取向样品使用震动磁强计(VSM)测试。加载磁场方向与样品的易磁化轴平行。磁粉样品磁性能如表5所示。
表5单晶磁粉的磁性能
| 母合金热处理条件 | 磁粉粒度(μm) | B<sub>r</sub>(T) | H<sub>cj</sub>(kOe) | (BH)<sub>max</sub>(MGOe) |
| 800℃*20min | 2.3 | 1.34 | 12.8 | 33.4 |
| 800℃*30min | 3.2 | 1.36 | 11.7 | 34.1 |
| 900℃*20min | 3.3 | 1.37 | 11.5 | 34.3 |
| 900℃*30min | 4.4 | 1.39 | 8.8 | 33.6 |
| 1000℃*20min | 6.3 | 1.42 | 7.4 | 30.8 |
| 1000℃*30min | 7.2 | 1.39 | 6.2 | 28.6 |
实施例6
用纯度为99.9％的稀土Sm、纯铁和纯Cu为原料，按照以下化学式配料：Sm11.04Fe87.46Zr1.00Cu0.50。由于Sm容易挥发，在理论值的基础上多加10％作为补偿。
将配好的金属原料放入感应熔炼炉中在高纯Ar中熔炼。使用感应加热合金至原料完全熔融均匀，这时候熔体的温度约为1550℃，用水冷铜辊速制备成速凝铸合金鳞片，铜辊表面线速为2m/s。
将铸合金鳞片置于刚玉坩埚中，在750℃的氩气保护下进行120min第一次热处理，空冷。冷却后，将铸合金鳞片置于25℃的H2中处理300min，进行氢爆处理。将炉温调高至400℃，抽真空脱氢处理2.5h。将经过脱氢处理的铸合金鳞片使用低能球磨研磨，使用6mm不锈钢珠，球料比为8:1，行星球磨机转速设定为180rpm，研磨时间为1.5h。
使用高纯氮气在400℃氮化磁粉30h，通过气-固反应将磁粉氮化成Sm2Fe17N3。
实施例7
用纯度为99.9％的稀土Sm、纯铁和纯Cu为原料，按照以下化学式配料：Sm11.04Fe87.46Zr1.00Cu0.50。由于Sm容易挥发，在理论值的基础上多加10％作为补偿。
将配好的金属原料放入感应熔炼炉中在高纯Ar中熔炼。使用感应加热合金至原料完全熔融均匀，这时候熔体的温度约为1550℃，用水冷铜辊速制备成速凝铸合金鳞片，铜辊表面线速为20m/s。
将铸合金鳞片置于刚玉坩埚中，在1000℃的氩气保护下进行5min第一次热处理，空冷。冷却后，将铸合金鳞片置于450℃的H2中处理60min，进行氢爆处理。将炉温调高至650℃，抽真空脱氢处理1.5h。将经过脱氢处理的铸合金鳞片使用低能球磨研磨，使用6mm不锈钢珠，球料比为10:1，行星球磨机转速设定为120rpm，研磨时间为2.5h。
使用高纯氮气在500℃氮化磁粉5h，通过气-固反应将磁粉氮化成Sm2Fe17N3。
用与实施例1-5相同的检测方法，其结果显示实施例6和实施例7所得的单晶磁粉也具有良好的磁性能。
综上所述，本申请利用富稀土辅助相调控母合金中主相晶粒尺寸和形貌，并通过氢爆工艺形成沿晶断裂，使用低能球磨或者气流磨制造单晶磁粉，减少穿晶断裂带来的形貌不规则及表面缺陷，方便调控磁粉形貌并减少表面缺陷。磁粉矫顽力相同时，提高磁粉颗粒尺寸，从而提高各向异性氮化物永磁粉的抗氧化性、耐蚀性和填充率。这种制备方法尤其适合使用高效率的气流磨规模化制造单晶磁粉。磁粉制备工艺便于采用无氧工艺，磁粉氧含量低，适合用于制备各向异性烧结磁体。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种单晶磁粉，其特征在于，所述单晶磁粉以原子百分比表示的组成成分为：RxT100-x-y-zM1yM2zNv；
其中，R为Sm，或者Sm与除Sm以外的稀土元素的组合；5≤x≤20；T为铁，或者为铁和钴；M1为Si、Al、Ni、Ti、V、Cr、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo和W中至少一种元素，0.1≤y≤10；M2为Cu和Zn中至少一种元素，0.1≤z≤10；0.5≤v≤20；
所述单晶磁粉由母合金经第一次热处理、氢化处理、脱氢处理、制粉和氮化而得，所述母合金由第一类相、第二类相和第三类相组成；
所述第一类相是由R、T和M1组成并具有Th2Zn17或者Th2Ni17型结构的主相；
所述第二类相为富R辅助相，所述富R辅助相由第一种辅助相和第二种辅助相共同构成；所述第一种辅助相为由R和M2组成的熔点低于800℃的非磁性相RM2相；所述第二种辅助相是由R、T和M1组成的R(T,M1)2相或者R(T,M1)3相；
所述第三类相包括R的氧化物以及难以避免的其他杂质。
2.根据权利要求1所述的单晶磁粉，其特征在于，所述第一类相的组成原子占所述母合金的80-99at％。
3.根据权利要求1所述的单晶磁粉，其特征在于，所述非磁性相RM2相的组成原子占所述母合金的1-20at％；
或，所述R(T,M1)2相的组成原子或所述R(T,M1)3相的组成原子占所述母合金的0.5-5at％。
4.根据权利要求1所述的单晶磁粉，其特征在于，所述单晶磁粉的氧含量低于0.6wt％。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的单晶磁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以R、T、M1、M2作为原料按照RxT100-x-y-zM1yM2zNv中除了N以外的元素比例配料，熔炼并铸成铸片，然后依次进行第一次热处理、氢化处理、脱氢处理、制粉和氮化。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述铸片的厚度为50-500μm，所述铸片中由R、T、M1元素组成的主相晶粒的粒径为0.2-5μm，所述铸片中所述富R辅助相均匀分布在主相晶粒间，所述富R辅助相的粒径为0.01-1.5μm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，第一次热处理是将所述铸片于750-1000℃以及不小于一个大气压的氩气保护下进行5-120min，第一次热处理后所述富R辅助相依然均匀分布在主相晶粒间，此阶段所述富R辅助相的粒径为0.05-2μm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，脱氢处理的温度为400-650℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，制粉通过低能球磨或气流磨破碎使磁粉由沿晶断裂直接破碎成单晶颗粒。
10.一种如权利要求1-4任一项所述的单晶磁粉的应用，其特征在于，所述单晶磁粉用于制备各向异性粘结永磁材料或者各向异性烧结磁体。
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Application publication date: 20190125 Assignee: Zhongshan Zircon Lighting Technology Co.,Ltd. Assignor: Institute of resource utilization and rare earth development, Guangdong Academy of Sciences Contract record no.: X2023980053729 Denomination of invention: A Single Crystal Magnetic Powder and Its Preparation Method and Application Granted publication date: 20200616 License type: Common License Record date: 20231222 |