CN103443885A - 稀土磁体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供了制造稀土磁体的方法，其中扩散元素（例如Dy）有效地由表面部分向内扩散。该制造稀土磁体的方法的特征在于包括：附着步骤，其中使能够向内扩散的扩散元素附着到磁体材料的表面部分上，所述磁体材料包含稀土合金粒子的压实体或烧结体；和蒸发步骤，其中在真空下加热所述磁体材料以蒸发至少一部分聚集在磁体材料的表面部分上的扩散元素。所述附着步骤优选是沉积步骤，所述蒸发步骤优选是在沉积步骤后的加热步骤并包括在真空下仅加热该磁体材料。根据该方法，可以改善稀土磁体的矫顽力，并减少要使用的扩散元素（例如Dy）的量。换言之，本发明能够制造具有显著提高的矫顽力效率的稀土磁体。

Description

稀土磁体及其制造方法
技术领域
本发明涉及稀土磁体，其能获得高的磁性能（尤其是高矫顽力）并同时减少要使用的扩散元素例如镝（Dy）的量。本发明还涉及制造该稀土磁体的方法。
背景技术
Nd-Fe-B基磁体为代表的稀土磁体（尤其是永磁体）表现出相当高的磁性能。使用此类稀土磁体能够减小电磁装置和电动机的尺寸、提高其输出功率并以高密度实现，还能够减轻环境负担等等，因此在不同领域中研究稀土磁体的应用。
但是，为了实现上述目的，需要稀土磁体稳定地长期表现此类优异磁性能，即使在恶劣的环境下。为此，积极进行研究与开发以提高对耐热性有效的矫顽力（耐消磁性）等等，同时保持或进一步改进稀土磁体的高剩余磁通密度。其最有效的方法之一是使扩散元素例如镝（Dy）和铽（Tb）——其是具有大的各向异性磁场（Ha）的稀土元素——扩散到作为主相的晶体（例如Nd2Fe14B型晶体）的晶界等等中。这样能够改善磁晶体各向异性并抑制反向磁畴的成核，同时抑制Dy等等在那些晶粒中的取代，还能够在抑制剩余磁通密度劣化的同时改善矫顽力。
同时，存在多种用于此类扩散的方法。例如，粉末混合法是已知的，在该方法中，使包括扩散元素的扩散粉末与包含原材料合金（稀土磁体合金）的磁体粉末混合，将获得的粉末混合物成型为压实体以供烧结，由此进行上述扩散处理。此外，附着法也是已知的，在该方法中，使扩散粉末等等附着到磁体材料表面上，然后进行热处理以便进行扩散处理。此外，提出了气相沉积法（蒸发法），在该方法中，为了有效地改善矫顽力并同时减少作为待使用的稀有元素的Dy等等的量，将扩散元素气相沉积在包含磁体粉末的磁体材料上以便由此向内扩散。该气相沉积法是当前的主流，其细节描述在例如下面的专利文献中。
引文目录
专利文献
[专利文献1]
国际公开号WO2006/100968
[专利文献2]
国际公开号WO2007/102391（日本未审专利申请公开号2008-263223，日本未审专利申请公开号2009-124150）
[专利文献3]
日本未审专利申请公开号2008-177332
[专利文献4]
日本未审专利申请公开号2009-43776
[专利文献5]
日本未审专利申请公开号2009-200179
发明概述
技术问题
上面的专利文献中描述的内容基本上都是这样的：作为扩散元素蒸气源的扩散材料与该磁体材料一起在相同条件下加热，该扩散元素气相沉积在该磁体材料表面上并由该表面扩散（参见图9B）。但是，在这种情况下，气相沉积和扩散一体进行，使得气相沉积处理的完成意味着扩散处理的结束。
结果，此类方法的结果是已气相沉积的扩散元素以高密度保留在磁体材料表面附近，由此不向内扩散，这将导致稀有的Dy或类似元素不能有效用于改善稀土磁体的矫顽力的情况。
鉴于此类情况创造了本发明。也就是说，本发明的目的包括提供一种能够更有效地提高矫顽力并同时抑制要使用的扩散元素（例如稀有的Dy）的量的稀土磁体，还包括提供制造该稀土磁体的方法。
问题的解决方案
作为深入研究以解决此类问题和重复试验与错误的结果，本发明人已经构思了由该表面蒸发扩散元素（如Dy），所述扩散元素留在磁体材料表面附近并且不向内扩散。事实上，已经成功地获得了表现出与常规稀土磁体相当或更大的矫顽力并同时减少了磁体材料中所含扩散元素量的稀土磁体。发展这一成就，如下所述完成本发明。
《制造稀土磁体的方法》
（1）本发明的制造稀土磁体的方法的特征在于包括：附着步骤，即，使能向内扩散的扩散元素附着到包含稀土合金粒子的压实体或烧结体的磁体材料的表面部分上；和蒸发步骤，即，在真空中加热所述磁体材料以蒸发至少一部分留在磁体材料的表面部分上或表面部分内的扩散元素。
（2）根据本发明的制造方法，所述蒸发步骤可以蒸发附着步骤中不适当地浓缩在磁体材料表面附近的过量的扩散元素（例如Dy）。这能够减轻或消除在磁体材料的表面部分及其内部部分之间发生的扩散元素浓度梯度，并能够使扩散元素进一步向内扩散。以这种方式，可以获得具有高的磁性能（尤其是高矫顽力）的稀土磁体，其中扩散元素在磁体材料内深入扩散，同时减少了要使用的稀有扩散元素的量。
需要说明的是，可以捕集或回收在蒸发步骤中从磁体材料的表面蒸发的扩散元素以便再利用，例如通过真空排气口处提供的冷阱等等进行。因此，就本发明的制造方法整体而言，有效地利用了稀有扩散元素，而没有以任何方式浪费，并且由此可以获得具有高的磁性能（尤其是高矫顽力）的稀土磁体。
此外，根据如本发明中的包括附着步骤和蒸发步骤的扩散处理，处理时间与常规扩散处理相比可显著降低。这是由于与常规处理不同，根据在其中扩散元素的扩散速率，不一定需要在长期过程中缓慢地将扩散元素气相沉积等等到磁体材料的表面上。换言之，这是因为，根据本发明的制造方法，甚至在该附着步骤导致扩散元素暂时地、或在短时间内附着到磁体材料表面上的情况下，之后的蒸发步骤使得该扩散元素充分扩散到磁体材料的内部部分中，同时去除或回收表面部分上或表面部分内的过量扩散元素。
更具体而言，根据本发明的制造方法，通过几小时的扩散处理可以获得一种稀土磁体，其中扩散元素（例如Dy）的量减少为常规稀土磁体的十分之一到一半，同时表现出与采用扩散处理法处理的常规稀土磁体相当或更大的矫顽力。
《稀土磁体》
（1）本发明不仅可以理解为上述制造方法，也可以理解为通过该制造方法获得的稀土磁体。此外，此类稀土磁体在扩散元素的量与矫顽力之间的相关性方面明显不同于常规稀土磁体。也就是说，本发明的稀土磁体在扩散元素的量与矫顽力方面落入完全新颖的区域。在这方面，本发明还可理解为独立于上述制造方法的下述稀土磁体本身。
（2）也就是说，本发明可以是一种稀土磁体，包含：包含稀土合金粒子的压实体或烧结体的磁体材料；和从磁体材料的表面部分扩散到内部的扩散元素，其中该稀土磁体的特征在于以整个稀土磁体为100质量％时扩散元素的量d（质量％）、整个稀土磁体的矫顽力Ht（kOe=79.58kA/m）、稀土磁体表面部分的矫顽力Hs（kOe）和稀土磁体内部的矫顽力Hi（kOe）满足下述关系式：
Ht-(2d+11)≥3.5(kOe)…（数学表达式1）和
Hi/Hs≥0.8…（数学表达式2）。
本文所用术语“表面部分”是指下述部分：距离附着有扩散元素的稀土磁体的最外表面的深度为整个稀土磁体高度（总高度）的0％至15％。“内部部分”是指距离最外表面的深度为总高度的51％至66％的部分。“表面部分的矫顽力Hs”是如下获得的值：使用脉冲强磁场磁强计（可获自TOEI INDUSTRY CO.,LTD）测量薄板状样品（薄片样品），该薄板状样品相当于上述表面部分且通过切割作为给定材料的稀土磁体而获得。“内部部分的矫顽力Hi”也是以相同方式通过测量薄片样品获得的值，该薄片样品相当于上述内部部分且通过切割该稀土磁体而获得。
需要说明的是，满足数学表达式1和2的稀土磁体不限于通过上述制造方法获得的稀土磁体，但是当然优选为通过上述制造方法获得的稀土磁体。在下文中将通过例示Dy作为扩散元素典型事例的情况描述数学表达式1和2的含义。
未经扩散处理的稀土磁体（尤其是NdFeB基烧结磁体）的矫顽力通常为大约11kOe。已知的是，如果构成该稀土磁体的稀土合金粒子含有Dy，那么该稀土磁体的矫顽力通常提高大约2kOe/1质量％Dy。因此，由使用数学表达式1左手端的Ht-(2d+11)=0的直线在预期稀土磁体矫顽力的提高程度时是基线。因此，数学表达式1意味着本发明稀土磁体的矫顽力高于基线3.5kOe或更大。以往几乎不存在表现出与Dy量相关的相当高的矫顽力的稀土磁体。
数学表达式2意味着本发明的稀土磁体使得在表面部分（Hs）与内部部分（Hi）之间矫顽力差值相当小。更具体而言，数学表达式2意味着由于Dy并未不适当地留在稀土磁体的表面上或表面部分内并且扩散到内部部分中，Dy浓度梯度由表面部分向内部部分非常小或适中。以往几乎不存在其中表面部分与内部部分之间矫顽力差值明显小到如此程度的稀土磁体。
此外，对于扩散元素由磁体材料表面扩散的稀土磁体，从未存在任何满足数学表达式1和2的稀土磁体。因此，本发明首次提供了落入两个数学表达式规定区域内的稀土磁体。
在本发明中，数学表达式1的左手端也可以是4kOe或更大、4.5kOe或更大、或5kOe或更大。优选地，数学表达式1的左手端尽可能大，因此其上限无法提供并且可能不需要。当然，数学表达式1的左手端还可以是8kOe或更小、7kOe或更小、或6kOe或更小。数学表达式2的左手端还可以是0.82或更大、或0.84或更大。优选地，数学表达式2的左手端尽可能大，因此其上限无法提供并且可能不需要。当然，数学表达式2的左手端还可以是1或更小、0.95或更小、或0.9或更小。
（3）本发明稀土磁体的实例包括稀土磁体原材料和稀土磁体元件，对其形式并无限制。例如，该稀土磁体可以是块状、圆形或薄膜状形式。本发明的稀土磁体优选是具有高的磁性能的各向异性的稀土磁体，但也可能是各向同性的稀土磁体。
需要说明的是，该磁体材料是要施以扩散处理的材料，并且可以是包含稀土合金粒子的压实体或通过烧结该压实体获得的烧结体。此外，该磁体材料可以是最终产品、中间材料或本体材料。
本文中所指出的扩散元素的扩散主要是指向稀土合金粒子（磁体粉末粒子）或构成该粒子的晶体（主相）的表面或晶界的扩散（表面扩散或晶界扩散）。但是，需要说明的是，扩散到晶粒中（晶格扩散或体积扩散）也可以包括在其中。还需要说明的是，本文中简称的“晶界”和“界面”包括稀土合金粒子的晶界和界面，以及构成该稀土合金粒子的晶粒的晶界和界面。
《其它》
（1）本文中提到的稀土元素（R）的实例包括钪（Sc）、钇（Y）和镧系元素。镧系元素的实例包括镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）。
（2）本文中提到的“稀土合金”包括稀土元素的主要稀土元素（下文中称为“Rm”）的一种或多种、硼（B）、剩余的过渡金属元素（TM：主要是Fe）和不可避免的杂质和/或改性元素。Rm包含上述R的一种或多种类型，其中Nd和/或Pr是代表性的。
改性元素的实例包括选自以下的至少一种：钴（Co）和镧（La），其改善了稀土磁体的耐热性，以及镓（Ga）、铌（Nb）、铝（Al）、硅（Si）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、锗（Ge）、锆（Zr）、钼（Mo）、铟（In）、锡（Sn）、铪（Hf）、钽（Ta）、钨（W）和铅（Pb），其可以有效地改善磁性能如矫顽力。改性元素的任意组合是可能的。
其含量通常为极小量，例如当整个稀土合金为100质量％时可以为大约0.01至10质量％。需要说明的是，该改性元素可以原本包含在稀土合金粒子中，或因扩散处理等以其它方式从外部引入。
不可避免的杂质——例如来自于原本包含在稀土合金中和在各步骤过程中混合的杂质——是因成本或技术原因或其它原因难以去除的元素。此类不可避免的杂质的实例包括氧（O）、氮（N）、碳（C）、氢（H）、钙（Ca）、钠（Na）、钾（K）和氩（Ar）。
（3）只要该扩散材料包括扩散元素（矫顽力改善元素），对其组成、类型、形式等等并无限制。扩散元素的实例包括扩散稀土元素（Rd），例如Dy、Tb和Ho。优选地，该扩散材料包含单一物质或其组合。此外，要用于该附着步骤的扩散材料可以包括单一类型或多种类型。需要说明的是，上文对改性元素和不可避免的杂质的含量也适用于该扩散材料。
（4）除非另行说明，本文中提到的数值范围“x至y”包括下限值x和上限值y。此外，本文中描述的不同下限或上限可以自由组合以限定范围，例如“a至b”。此外，包括在本文中所述范围内的任何数值可以用作上限值或下限值以设定一个新创建的数值范围。
附图概述
[图1]
图1是扩散处理装置的示意图。
[图2]
图2是图解代表扩散处理过程中温度变化的热模式1的说明图。
[图3A]
图3A是图解存在或不存在蒸发步骤与矫顽力提高量之间关系的柱形图。
[图3B]
图3B是图解存在或不存在蒸发步骤与Dy扩散量之间关系的柱形图。
[图3C]
图3C是图解存在或不存在蒸发步骤与矫顽力效率之间关系的柱形图。
[图4A]
图4A是由表面部分到内部部分的通过观察未施以蒸发步骤的稀土磁体获得的EPMA图像。
[图4B]
图4B是由表面部分到内部部分的通过观察施以蒸发步骤的稀土磁体获得的EPMA图像。
[图5A]
图5A是图解存在或不存在蒸发步骤与沿稀土磁体表面部分到内部部分的矫顽力变化之间关系的散点图。
[图5B]
图5B是图解沿样品的表面部分向内部部分测量矫顽力的样品的示意图。
[图6A]
图6A是图解代表扩散处理过程中温度变化的热模式2的说明图。
[图6B]
图6B是图解另一热模式C2的说明图。
[图7A]
图7A是图解根据热模式2的蒸发步骤过程中的温度与Dy扩散量和矫顽力之间关系的图。
[图7B]
图7B是图解根据热模式C2的蒸发步骤过程中的温度与Dy扩散量和矫顽力之间关系的图。
[图8A]
图8A是图解代表扩散处理过程中温度变化的热模式3的说明图。
[图8B]
图8B是图解在热模式3各时间点处的Dy扩散量的柱形图。
[图8C]
图8C是图解在热模式3各时间点处的矫顽力提高量的柱形图。
[图9A]
图9A是图解沿着各种稀土磁体表面部分向内部部分的矫顽力变化的散点图。
[图9B]
图9B是图解常规热模式C0的说明图。
[图9C]
图9C是图解另一热模式C3的说明图。
[图10]
图10是图解对各种稀土磁体所研究的Dy量（d：质量％）与矫顽力（Ht：kOe）之间关系的散点图。
[图11]
图11是图解关于这些稀土磁体矫顽力的特性的散点图。
实施方案描述
将参照本发明的实施方案更详细地描述本发明。本文中描述的内容，包括下面的实施方案，可以适当地不仅适用于本发明的制造方法，也适用于稀土磁体。可以将随意选自本文的说明书的特征添加到本发明的上述特征。关于制造方法的特征，当理解为方法限定的产品时，也可以是关于稀土磁体的特征。无论该实施方案是否是最好的，该实施方案根据目标、所需性能和其它因素而不同。
《制造方法》
本发明的制造稀土磁体的方法主要包括附着步骤和蒸发步骤，由此进行扩散处理。下面将描述各步骤。
（1）所述附着步骤是使扩散元素附着到磁体材料的表面部分（包括仅表面的情况）上的步骤，所述磁体材料包含通过例如破碎原材料合金获得的稀土合金粒子的压实体或烧结体，其中所述扩散元素能够由表面部分向内部部分扩散。使扩散元素附着到磁体材料的表面部分的方法的实例包括将包括扩散元素的扩散材料施用到磁体材料的表面部分的涂布法，和使磁体材料暴露在扩散材料的蒸气中以便在磁体材料的表面部分上气相沉积该扩散元素的气相沉积法。
其中，气相沉积法可以仅仅使该扩散元素（例如Dy）有效地附着到磁体材料上或磁体材料内。因此，该附着步骤优选为如下所述的气相沉积步骤：使加热的磁体材料与包括该扩散元素的加热的扩散材料在真空中彼此靠近，并使该磁体材料暴露于由扩散材料蒸发的扩散元素蒸气，由此在磁体材料表面上气相沉积该扩散元素。
如果该附着步骤是气相沉积步骤，那么可以独立加热该磁体材料与该扩散材料，使得作为磁体材料加热温度的磁体材料温度（Tm）和作为扩散材料加热温度的扩散材料温度（Td）可以单独调节至各自优选的扩散处理温度。例如，该磁体材料可以加热至该稀土合金粒子或其晶体的界面或晶界处生成液相时的温度，由此使扩散元素容易地进行晶界扩散，而该扩散材料可以加热至能够获得扩散元素的所需蒸气的温度。这导致该气相沉积步骤使得扩散元素不仅附着到磁体材料的表面上，还同时扩散到磁体材料的内部部分中。气相沉积步骤的一个优选实例是使得该磁体材料的加热温度（Tm）高于该扩散材料的加热温度（Td）。
（2）所述蒸发步骤是在附着步骤后在真空中加热该磁体材料以蒸发至少一部分留在磁体材料的表面部分上或表面部分内的扩散元素的步骤。在该蒸发步骤过程中，可以适当地调节磁体材料的加热温度和气氛。例如，加热温度（磁体材料温度）优选为不仅从磁体材料表面蒸发扩散元素还促进其扩散到磁体材料内部部分中的温度。假定该附着步骤是气相沉积步骤，例如，蒸发步骤过程中的加热温度优选高于气相沉积步骤过程中该扩散材料的加热温度（扩散材料温度）。但是，如果蒸发步骤过程中的加热温度不适当地高，则促进了向晶粒中的扩散（晶格扩散或体积扩散）以抑制向磁体材料内部部分中的扩散，因此是不合意的。在这方面，例如，蒸发步骤过程中的加热温度优选介于气相沉积步骤过程中的磁体材料温度与扩散材料温度之间。
此外，如果附着步骤是气相沉积步骤，那么蒸发步骤优选是在气相沉积步骤后在真空中加热磁体材料的步骤。即使将气相沉积步骤后的磁体材料冷却至室温区域并然后再次加热，扩散元素也可能不从磁体材料的表面部分蒸发。其原因并不确定，但是似乎一旦在气相沉积步骤后冷却该磁体材料，扩散元素将进入主相成为稳定状态。
此外，如果蒸发步骤在真空和由气相沉积步骤产生的加热气氛中进行的话则是有效的。在这种情况下，如果被气相沉积步骤加热的扩散材料仅是温度被降低或使其与磁体材料分离的话，蒸发步骤会是足够的。换言之，可以不使该磁体材料暴露于扩散元素的蒸气。因此，蒸发步骤还可以是降低扩散材料温度的降温步骤，或将扩散材料与磁体材料分离的分离步骤。
（3）所述附着步骤和/或所述蒸发步骤可以与烧结稀土合金粒子所组成的压实体的烧结步骤的至少一部分结合。在这种情况下，如果在其中在压实体中产生液相的温度区域内进行该附着步骤，那么扩散元素的扩散速率提高，由此能够进行短时且有效的扩散处理。
在是烧结稀土合金粒子所组成的压实体的情况下，该温度为大约600至700℃，在该温度下在R2TM14B1型晶体（TM：过渡金属元素）组成的主相、富B相与R相之间生成液相。例如，在Nd-Fe-B基稀土磁体的情况下在665℃开始出现液相。但是，需要说明的是，如果已经对稀土合金粒子组成的压实体施以加氢处理，在高于该温度的大约750至850℃发生RH2→R+H2后开始出现液相。例如，在已经对Nd-Fe-B基稀土合金粒子组成的压实体施以加氢处理的情况下，在800℃开始出现液相。因此，可以在将磁体材料加热至等于或高于开始出现液相时的温度之后进行该附着步骤和/或该蒸发步骤。
需要说明的是，当扩散元素与稀土合金粒子中的一种或多种元素生成共晶结构时也会出现此类液相。例如，作为扩散元素的Dy和稀土合金粒子中的Fe在作为共晶点的890℃或更高的温度开始生成液相。这使得压实体中液相的量提高，由此提高了扩散元素在该压实体中的扩散速率。考虑到上述内容，如果例如该磁体材料由R-TM-B基稀土合金组成并且该扩散元素由一种或多种稀土元素组成，则磁体材料温度（Tm）可以是700至1100℃，扩散材料温度（Td）可以是600至1000℃。
（4）适当地调节气相沉积步骤或蒸发步骤中的气体压力或真空度。例如，如果扩散稀土元素（Rd）扩散到由R-TM-B基稀土合金组成的磁体材料中，那么处理炉中的气体压力（真空度）优选为1Pa或更小，更优选10-1Pa或更小，进一步优选10-2Pa或更小，且最优选10-3Pa或更小。调节真空度使得能够控制扩散材料产生的扩散元素蒸气量，并因此能够控制磁体材料的气相沉积量以及由该磁体材料蒸发的扩散元素的蒸气量。
（5）还可以根据待气相沉积或蒸发的扩散元素的量适当地调节气相沉积步骤或蒸发步骤的处理时间，并且该时间与常规扩散处理时间相比显著减少。因此，该气相沉积步骤或蒸发步骤可以优选持续0.5至10小时，更优选1至5小时。
此外，附着步骤（尤其是气相沉积步骤）和蒸发步骤可以各自进行一次。但也可以以此顺序重复多次。重复这些步骤能够有效地提高扩散元素的量，由此有效地提高矫顽力。
《磁体材料》
所述磁体材料包含稀土合金粒子的压实体或烧结体。该稀土合金粒子可以例如通过粉碎包含作为一种或多种类型稀土元素的Rm、B和剩余的过渡金属元素（TM：主要是Fe）和不可避免的杂质和/或改性元素的稀土合金来获得。
该稀土合金优选是其中形成富Rm相以有效改善该磁体材料的矫顽力和烧结能力的组合物而不是基于Rm2TM14B的理论组合物。更具体而言，优选的是，该稀土合金是包含10至30原子％的Rm、1至20原子％的B和剩余的TM的Rm-Tm-B基合金，其整体为100原子％。
特别地，可能以12至16原子％的Rm和5至12原子％的B获得具有优异的磁性能的高密度稀土磁体。虽然TM基本上是主要余量，当然，TM优选为72至83原子％。需要说明的是，碳（C）可以用作部分或全部B的替代物，在此情况下，可以将B+C调节至5-12原子％。
该稀土合金粒子可以是例如（但不限制其生产方法及其形式）通过以机械方式或使用氢气破碎具有所需组成的铸造稀土合金获得的粒子、通过使用薄带连铸的快速凝固获得的薄板状铸件、通过氢处理如HDDR（氢化-分解/脱氢-重组）获得的粒子、通过快速淬火获得的带状粒子、或通过溅射等等获得的粒子。此外，该稀土合金粒子可以是类无定形的。
尽管并不受限制，但稀土合金粒子的粒径（累计质量为50％时的粒径，或中值粒径）优选为1至20微米，更优选3至10微米。平均粒径过小会导致高生产成本，而过大的粒径会导致稀土磁体的密度和磁性能的劣化，即使扩散元素进入内部部分的扩散能力优异。需要说明的是，该稀土合金粒子也可以以具有不同组合和形式（如粒子形状和粒径）的多种类型的混合物形式提供。
《稀土磁体的应用》
本发明的稀土磁体可以是最终产品、中间产品或原材料，其应用及其形式并无限制。本发明的稀土磁体例如可用于各种类型的电磁设备，例如电动机的转子和定子、磁性记录介质（例如磁盘）、线性传动装置、直线电动机、伺服电动机、扬声器、发电机等等。
实施例
将参照实施例更具体地描述本发明。
《扩散处理设备》
图1是例示用于本发明的扩散处理的扩散处理设备（稀土磁体制造设备）1的示意图。
该扩散处理设备1包括：处理室10；与处理室10连接的准备室20；能够自由地打开和关闭处理室10与准备室20之间连接的开闭门（屏蔽装置）30；设置在处理室10中的台（安置装置）11，磁体材料M放置在其上；使扩散材料D在处理室10与准备室20之间移动的升降机（移动装置）；连接到升降机21上并加热该扩散材料D的平板加热器（扩散材料加热装置）22；和封壳形式的加热包13，其加热磁体材料M并包围该磁体材料M和相邻放置的扩散材料D，由此有效的使磁体材料M暴露在扩散材料D产生的蒸气中。
加热包13的六个面各自包括反射器和连接到反射器上的电阻加热式加热器（下文中简称为“加热器”）。加热包13的底面13a可以滑动或枢转移动，由此能够开启和关闭。当由准备室20上升的扩散材料靠近磁体材料M时，该底面13a开启。加热包13的侧面13b可以滑动或枢转移动，由此能够开启和关闭。开启该侧面13b使得包围该磁体材料M的加热包内部成为与处理室10中相同的真空气氛。
门30能够独立地调节处理室10与准备室20的各自的气氛。此外，磁体材料M和扩散材料D可以分别通过加热包13和平板加热器22独立地加热至不同温度（磁体材料温度和扩散材料温度）。
尽管并未显示，但应当理解的是处理室10用真空泵连接到其上，单独提供的控制装置整体控制处理室10中的真空度、磁体材料温度、扩散材料温度、升降机21的上下移动和要控制的其它对象。
此外，处理室10的真空排气出口安装有冷阱，其回收从磁体材料M蒸发的Dy（扩散元素）。此外，通过在关闭加热包13的侧面13b时向处理室10中引入惰性气体（Ar）来冷却该磁体材料M。
《实施例1》
<样品制造>
如下制造通过对磁体材料施以扩散处理获得的稀土各向异性烧结磁体（样品）。
（1）磁体材料
首先如下所述制造各磁体材料（烧结体）。浇铸Fe-31.5％Nd-1％B-1％Co-0.2％Cu（单位：质量％）的稀土合金。用氢气将所述稀土合金破碎，并然后通过喷射磨进一步破碎，获得平均粒径D50（中值粒径）为6微米的磁体粉末。在氮气气氛中进行喷射磨破碎。
将此类磁体粉末（稀土合金粒子聚集体）放入成型工具的模腔中，并在磁场中成型，获得40×20×15毫米的长方体状压实体（成型步骤）。在该成型过程中，施加2T的磁场。将该压实体在10-3Pa或更低的真空气氛中在1050℃加热4小时，获得烧结体（烧结步骤）。通过打磨获得6.5毫米立方体的磁体材料（样品），并对该烧结体的表面施以之后的扩散处理。需要说明的是，扩散处理前该磁体材料的磁性能在表1中显示为样品号C13的那些。
（2）扩散处理
使用上述扩散处理设备1对作为样品的各磁体材料施以如下所述的扩散处理。首先对放置在扩散处理设备1的处理室10中的磁体材料进行加热，直到其温度（磁体材料温度：Tm）变为900℃。在上述工作的同时，对放置在准备室20中的扩散材料进行加热，直到该扩散材料温度（Td）变为770℃。在这些操作过程中，将处理室内部与准备室20内部设定为10-4Pa的真空气氛。需要说明的是，Dy单一体（金属Dy）用作充当扩散元素蒸气源的扩散材料。
然后，开启门30，使准备室20中的扩散材料移动到处理室10中，由此定位以接近磁体材料（定位步骤）。此时磁体材料与扩散材料之间的孔隙为大约10毫米。处理室10和准备室20中的气氛均控制为10-4Pa。在此状态下，将该磁体材料与该扩散材料加热2小时（附着步骤，气相沉积步骤）。
然后，仅仅停止加热扩散材料，并打开加热包13的侧面13b以设置处理室10内部为10-4Pa的真空气氛。该磁体材料仍在900℃下继续加热（蒸发步骤）。在该操作过程中使该扩散材料移动到准备室20中，并关闭门30。图2例示了本实施例中磁体材料与扩散材料的温史（热模式1）。
<样品的测量>
对仅施以上述气相沉积步骤的样品和进一步施以蒸发步骤的样品而言，使用脉冲强磁场磁强计（可获自TOEI INDUSTRY CO.,LTD）测量矫顽力。此外，使用电子探针显微分析仪（EPMA）和高频电感耦合等离子体质谱法（ICP）测量扩散到各样品中的Dy的量（Dy扩散量）。
此外，计算矫顽力效率（ΔHt/d：kOe/质量％），即，通过各样品扩散处理前后之间的矫顽力差值（ΔHt：kOe）除以样品中的Dy量（d：质量％）获得的值。图3A是例示两种样品对扩散处理前样品（样品号C13）的矫顽力提高量的柱形图，图3B是例示通过扩散处理引入的两种样品的Dy扩散量的柱形图，图3C例示了描述两种样品的矫顽力效率的柱形图。
此外，对于仅施以气相沉积步骤的样品和进一步施以蒸发步骤的样品，由Dy在其上沉积的表面部分至其内部部分观察各EPMA图像（Dy图像），其分别显示在图4A和图4B中。
此外，如图5B所示，各6.5毫米立方体的样品以0.1毫米的刀缘依次切割成厚度为1毫米的六个薄片样品，并通过上述方法测量其矫顽力。图5A例示了基于各薄片样品的矫顽力由各样品表面部分朝向内部部分的矫顽力分布。需要说明的是，图5A图示了各薄片样品厚度中心位置处的矫顽力。
<样品的评价>
从图3A和图3B中可以看出，蒸发步骤显著降低了样品中的Dy量，但矫顽力略微降低，变化较小。因此，如图3C中所示，施以蒸发步骤的样品在矫顽力效率方面显著改善，大约两倍于仅施以气相沉积步骤的样品。
从图4A中可以看出，仅施以气相沉积步骤的样品使得Dy过度停留在表面上或内，并且因此在表面部分与内部部分之间的Dy浓度差值较大。另一方面，从图4B中可以看出，在气相沉积步骤后施以蒸发步骤的样品使得在表面部分上或表面部分内未观察到过量浓度的Dy，并且可以发现消除了Dy浓度差值，Dy的晶界扩散进一步深入地向内部部分进行。
上面的内容还可以从图5A中看出。也就是说，即使Dy量因蒸发步骤而降低，也没有观察到矫顽力的任何实质性劣化，相反，在6.5毫米立方体样品中心部分（距表面2.7至3.8毫米的位置）中，施以蒸发步骤的样品在矫顽力方面得到改善。
由本实施例可以发现，蒸发步骤能够显著抑制稀有的Dy的使用，并且可以获得表现出与常规稀土磁体相当或更大的矫顽力的稀土磁体。
《实施例2》
（1）按照图6A中显示的热模式2和图6B中显示的热模式C2，使用上述磁体材料进行扩散处理。热模式2是其中在2小时过程内进行磁体材料温度（Tm）为1000℃且扩散材料温度（Td）为830℃（＜Tm）的气相沉积步骤并然后从磁体材料处移走扩散材料、然后进行在800至900℃连续加热磁体材料的蒸发步骤的模式。热模式C2是其中进行相同的气相沉积步骤并然后一次将磁体材料冷却至室温、并然后仅仅在800至900℃再加热该磁体材料的模式。
（2）通过热模式2获得的样品的Dy扩散量与矫顽力显示在图7A中，而通过热模式C2获得的样品的Dy扩散量与矫顽力显示在图7B中。从图7A中可以看出，在施以蒸发步骤的样品的情况下，矫顽力几乎不发生变化，但是在蒸发步骤过程中Dy扩散量随温度升高（磁体材料温度）显著降低。另一方面，从图7B中可以看出，在中间过程中冷却至室温的样品的情况下，矫顽力和Dy扩散量几乎不发生变化。看来，这是由于在气相沉积步骤后将样品冷却至室温导致至少存在于磁体材料表面部分上或表面部分内的Dy混入稀土磁体的主相粒子中，然后因再加热而成为稳定状态，其程度使得Dy不会蒸发。在任何情况下，本实施例表明，优选在气相沉积步骤（同时在真空中加热该磁体材料）后进行蒸发步骤以获得高矫顽力，并同时抑制要使用的Dy的量。
《实施例3》
（1）按照图8A中显示的热模式3，使用上述磁体材料进行扩散处理。热模式3是包括过程的模式：第一扩散处理，其中在2小时过程内进行磁体材料温度（Tm）为950℃且扩散材料温度（Td）为770℃（＜Tm）的气相沉积步骤I，并在将扩散材料冷却至室温区域的同时进行蒸发步骤I以便在900℃连续加热磁体材料；和第二扩散处理，其中重复一次与气相沉积步骤I类似的气相沉积步骤II和与蒸发步骤I类似的蒸发步骤II。
（2）图8B中显示了在热模式3各个阶段处在样品中的Dy扩散量，在图8C中显示了在各个阶段处相对于扩散处理前的样品的矫顽力提高量。需要说明的是，阶段S1、S2、S3和S4分别代表气相沉积步骤I完成时的时间点、蒸发步骤I完成时的时间点、气相沉积步骤II完成时的时间点和蒸发步骤II完成时的时间点。
首先，从图8B中可以看出，蒸发步骤I或蒸发步骤II与气相沉积步骤I或气相沉积步骤II后相比分别使样品中的Dy扩散量降低。但是，需要说明的是，重复气相沉积步骤和蒸发步骤令Dy显著增加。
其次，从图8C中可以看出，即使蒸发步骤I或蒸发步骤II令Dy扩散量降低，矫顽力提高而不是降低。此外，由于重复气相沉积步骤和蒸发步骤使Dy增加，矫顽力因此也提高。因此，本实施例表明重复包括气相沉积步骤与蒸发步骤的扩散处理能够进一步提高矫顽力，同时减少了要使用的Dy的量。
《实施例4》
（1）制备施以具有表1中所示各种热模式的热处理的样品（样品号1至4和样品号C1至C10）。需要说明的是，对样品号C1至C10施以具有图9B所示热模式C0或图9C所示热模式C3的扩散处理。还需要说明的是，热模式C0是常规热模式，其中磁体材料和扩散材料在相同条件下加热。还要注意，通过将0.6质量％的Dy经扩散处理扩散到包含稀土合金粒子的磁体材料（其已经通过溶解法初步含有3.5质量％的Dy）中来获得样品号C10。
此外，还制备了以下样品：包含在其中通过溶解法已经包含Dy但未经任何扩散处理的稀土合金粒子（样品号C11和样品号C12）。样品号C13是施以扩散处理之前的上述磁体材料。类似于如上所述的各样品获得这些样品的磁性能（矫顽力），并也列示在表1中。
（2）图9A例示了通过热模式3获得的样品号3和通过热模式C0获得的样品号C7至C9各自由表面部分向内部部分的矫顽力分布。需要说明的是，各位置处的矫顽力的测量与标志与图5A和图5B中所示情况类似。
从图9A中可以看出，发现通过进行气相沉积步骤与蒸发步骤并重复它们，矫顽力在表面部分中和在内部部分中均显著提高，即使Dy扩散量为大约1.2质量％。
（3）图10例示了关于表1中列举的各样品，整个稀土磁体的矫顽力（Ht：kOe）与Dy扩散量之间的相关性。此外，图11例示了关于这些样品的在Ht-(2d+11)与Hi/Hs之间的相关性。需要说明的是，Hi（kOe）代表从6.5毫米立方体样品中切割的第三薄片样品（位于距表面3.3至4.3毫米处：相当于总高度（6.5毫米）的51％至66％）的矫顽力。还需要说明的是，Hs（kOe）代表从6.5毫米立方体样品中切割的第一薄片样品（位于距表面0至1毫米处：相当于总高度的0％至15％）的矫顽力。
首先，从图10中可以看出，其中Dy通过溶解法包含在原材料（稀土合金粒子）中的样品的标绘曲线基本上在Ht-(2d+11)=0的直线上。相反，本发明中的除气相沉积步骤外还施以蒸发步骤的样品具有高于该直线3.5kOe或更高的矫顽力Ht。换言之，发现这些标绘曲线存在于Ht-(2d+11)≥3.5的区域中。
其次，从图11中可以看出，除气相沉积步骤外还施以蒸发步骤的样品使得Ht-(2d+11)为3.5或更大，并且内部部分与表面部分之间的矫顽力比Hi/Hs为0.8或更大。特别地，样品号1至4落入到由4≤Ht-(2d+11)≤5.5与0.8≤Hi/Hs≤0.9限定的区域内。需要说明的是的是，该区域是样品号C1至C10或常规稀土磁体不能达到的区域，并由本发明的稀土磁体首次开发。
Figure BDA0000380200500000211
[附图标记列表]
1...扩散处理设备（稀土磁体的制造设备）
10...处理室
20...准备室
M...磁体材料
D...扩散材料

Claims (10)

1.制造稀土磁体的方法，所述方法的特征在于包括：
使能够向内扩散的扩散元素附着到磁体材料的表面部分上的附着步骤，所述磁体材料包含稀土合金粒子的压实体或烧结体；和
在真空中加热所述磁体材料以蒸发至少一部分留在磁体材料的表面部分上或表面部分内的扩散元素的蒸发步骤。
2.如权利要求1中所述的制造稀土磁体的方法，其中
所述附着步骤是气相沉积步骤，该步骤使被加热的磁体材料和被加热的包含扩散元素的扩散材料在真空中互相靠近，并使磁体材料暴露于从扩散材料中蒸发的扩散元素的蒸气，由此使扩散元素气相沉积在磁体材料的表面上，和
所述蒸发步骤是在气相沉积步骤后在真空中加热磁体材料的步骤。
3.如权利要求2中所述的制造稀土磁体的方法，其中
所述蒸发步骤是降低扩散材料的温度的降温步骤或者将扩散材料与磁体材料分离的分离步骤。
4.如权利要求2中所述的制造稀土磁体的方法，其中
所述附着步骤是使磁体材料的加热温度（Tm）高于扩散材料的加热温度（Td）的步骤。
5.如权利要求1中所述的制造稀土磁体的方法，其中
所述附着步骤和所述蒸发步骤按此次序重复。
6.如权利要求1中所述的制造稀土磁体的方法，其中
所述扩散元素包括镝（Dy）、铽（Tb）或钬（Ho）中的一种或多种。
7.稀土磁体，其特征在于通过如权利要求1中所述的方法获得。
8.稀土磁体，其包含：包含稀土合金粒子的压实体或烧结体的磁体材料；和从磁体材料的表面部分向内部扩散的扩散元素，其中
所述稀土磁体的特征在于
以整个稀土磁体为100质量％时扩散元素的量d（质量％）、
整个稀土磁体的矫顽力Ht（kOe）、
稀土磁体表面部分的矫顽力Hs（kOe）、和
稀土磁体内部的矫顽力Hi（kOe）
满足下述关系式：
Ht-(2d＋11)≥3.5（kOe）和
Hi/Hs≥0.8。
9.如权利要求8中所述的稀土磁体，其中所述扩散元素是Dy。
10.如权利要求8中所述的稀土磁体，其特征在于它是通过如权利要求1中所述的方法获得的。
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