CN111430142B - 晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，所述方法包括：提供钕铁硼预制磁体；在钕铁硼预制磁体表面形成重稀土薄膜；将形成有重稀土薄膜的钕铁硼预制磁体进行热处理和回火处理，获得预制体，其中，预制体中包括正常壳层以及依次包覆于正常壳层的过渡层和反常壳层，正常壳层中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的边缘处至主相晶粒的中心部位逐渐降低，反常壳层中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的边缘处至主相晶粒的中心部位逐渐升高；去除反常壳层，得到钕铁硼磁体。本发明的方法能够使较厚的钕铁硼磁体也可以采用晶界扩散的方法来提高矫顽力，提高了晶界扩散对钕铁硼磁体厚度的适应性，解决了晶界扩散受磁体厚度的限制问题。

Description

晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，特别是涉及晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法。
背景技术
钕铁硼磁体具有较高的磁能积，但随着使用温度的升高其磁性能会下降，所以，为了提高钕铁硼磁体的高温稳定性，需要提高其矫顽力。目前，提高钕铁硼磁体矫顽力的方法主要有晶粒细化、添加重稀土元素和晶界扩散等。
其中，晶界扩散是在钕铁硼磁体表面覆盖含重稀土薄膜，再把该磁体加热到一定温度，使重稀土元素在高温作用下沿钕铁硼磁体中的晶界扩散进入磁体内部。由于钕铁硼磁体由钕铁硼主相以及包围在主相周围的富钕晶界相组成，而重稀土元素在富钕晶界相中的扩散速度远远大于其在主相中的扩散速度，所以，重稀土元素扩散进入磁体内部之后，主要在主相晶粒表面置换钕原子，使得晶粒的各向异性场(HA)被提高，进而达到提高磁体的矫顽力的目的。经过晶界扩散制备得到的钕铁硼磁体，可以在保持磁体剩磁基本不被降低的情况下大幅提升磁体的矫顽力，和制备磁体时直接添加重稀土元素的方法相比，在矫顽力提高相同的幅度时晶界扩散大大降低了重稀土元素的使用量。但是，由于重稀土元素在钕铁硼磁体中的扩散深度有限，即当钕铁硼磁体较厚时，采用晶界扩散只能使较厚磁体的矫顽力得到小幅度的提高。所以，目前晶界扩散主要用于提高较薄(平行于易磁化轴方向上的磁体厚度小于5mm)的钕铁硼磁体的矫顽力，具有一定的局限性。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，使得较厚的钕铁硼磁体也可以采用晶界扩散提高矫顽力。
一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，所述方法包括：
提供钕铁硼预制磁体；
在所述钕铁硼预制磁体表面形成重稀土薄膜；
将形成有所述重稀土薄膜的钕铁硼预制磁体进行热处理和回火处理，获得预制体，其中，所述预制体中包括正常壳层以及依次包覆于所述正常壳层的过渡层和反常壳层，所述正常壳层中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的边缘处至主相晶粒的中心部位逐渐降低，所述反常壳层中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的边缘处至主相晶粒的中心部位逐渐升高；
去除所述反常壳层，得到钕铁硼磁体。
在其中一个实施例中，去除所述反常壳层后，还包括去除所述过渡层。
在其中一个实施例中，所述钕铁硼预制磁体的厚度大于等于5mm，所述重稀土薄膜的厚度大于等于12μm。
在其中一个实施例中，所述钕铁硼预制磁体平行于易磁化轴方向上的厚度大于等于5mm。
在其中一个实施例中，所述重稀土薄膜形成于钕铁硼预制磁体垂直于易磁化轴方向的表面。
在其中一个实施例中，所述重稀土薄膜的材料包括铽、镝中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述热处理的温度为800℃～1000℃。
在其中一个实施例中，所述回火处理的温度为400℃～600℃。
上述方法中，重稀土元素沿钕铁硼预制磁体中的晶界扩散进入磁体内部后，使预制体形成包括正常壳层以及依次包覆于所述正常壳层的过渡层和反常壳层的结构，再通过机械或化学方法去除反常壳层后即能够大幅提高磁体的矫顽力。所以，上述方法能够使较厚的钕铁硼磁体也可以采用晶界扩散的方法来提高矫顽力，提高了晶界扩散对钕铁硼磁体厚度的适应性，解决了晶界扩散受磁体厚度的限制问题。
附图说明
图1为实施例1和实施例2的预制体内部沿重稀土扩散方向的面上的微观形貌图；
图2为实施例1和实施例2的预制体中不同壳层结构的微观形貌图，以及相应的壳层结构中主要元素铽、镝、钕、铁沿微观形貌图中线扫描路径含量的变化曲线图；
图3为实施例1和实施例2的预制体逐步去除近表层获得的钕铁硼磁体的磁性能变化图。
具体实施方式
以下将对本发明提供的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法作进一步说明。
本发明提供的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，所述方法包括：
S1，提供钕铁硼预制磁体；
S2，在所述钕铁硼预制磁体表面形成重稀土薄膜；
S3，将形成有所述重稀土薄膜的钕铁硼预制磁体进行热处理和回火处理，获得预制体，其中，所述预制体中包括正常壳层以及依次包覆于所述正常壳层的过渡层和反常壳层，所述正常壳层中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的边缘处至主相晶粒的中心部位逐渐降低，所述反常壳层中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的边缘处至主相晶粒的中心部位逐渐升高；
S4，去除所述反常壳层，得到钕铁硼磁体。
步骤S1中，还包括对提供的所述钕铁硼预制磁体进行前处理和离子活化处理。其中，所述前处理包括碱洗除油、酸洗除锈、吹干等。
步骤S2中，所述钕铁硼预制磁体的厚度不限，能够使厚度大于等于5mm的钕铁硼磁体也可以采用晶界扩散的方法来提高矫顽力，提高了晶界扩散对钕铁硼磁体厚度的适应性，解决了晶界扩散受磁体厚度的限制问题。
优选的，所述钕铁硼预制磁体平行于易磁化轴方向上的厚度大于等于5mm。
相应的，当所述重稀土薄膜形成于钕铁硼预制磁体垂直于易磁化轴方向的表面，再经晶界扩散后，骄顽力提高的幅度较大。当然，重稀土薄膜形成于钕铁硼预制磁体的其它表面，晶界扩散之后也能提高骄顽力。所以，优选在钕铁硼预制磁体的所有表面均形成有重稀土薄膜，以达到最好的效果；或者仅在钕铁硼预制磁体垂直于易磁化轴方向的表面形成有重稀土薄膜，以达到较好的效果的同时减少重稀土的用量。
对于厚度大于等于5mm的钕铁硼预制磁体，优选的，所述重稀土薄膜的厚度大于等于12μm，以及，所述重稀土薄膜的材料包括铽、镝中的至少一种。
优选的，当所述重稀土薄膜为铽薄膜时，厚度大于等于12μm；当所述重稀土薄膜为镝薄膜时，厚度大于等于15μm。
步骤S3中，所述热处理的温度为800℃～1000℃，所述回火处理的温度为400℃～600℃。
在热处理过程中，反常壳层在0.5h内就会出现，且随着热处理时间的延长，反常壳层的深度范围逐渐加深，过渡层的深度区间逐渐减小。在热处理2h后，重稀土元素充分扩散，作用最佳。所以，热处理时间优选2h以上。回火处理时间优选1h以上。
在热处理和回火处理过程中，重稀土薄膜作为扩散源，重稀土元素沿钕铁硼预制磁体中的晶界扩散进入钕铁硼预制磁体内部，形成预制体。而由于预制体近表层具有相对过量的重稀土，因此，在预制体的近表层区域中，形成了反常壳层，而在预制体更深的内部，仍然是正常壳层。
所述反常壳层会对钕铁硼磁体的矫顽力产生负面影响，所以，步骤S4去除所述反常壳层后，可使得钕铁硼磁体的矫顽力等性能得到显著提高。
当然，在去除所述反常壳层后，还包括进一步去除所述过渡层，以更进一步的提高钕铁硼磁体的矫顽力等性能。
在实际去除过程中，去除反常壳层和过渡层后，可能还会去除掉部分正常壳层。将去除掉的壳层称为近表层，所述近表层去除的厚度可参考磁性能，当磁性能不再上升时即可不用继续去除近表层。
可以理解，去除所述近表层的方法包括机械法和化学法，优选为机械抛光、机械研磨、化学酸洗等。
所以，本发明的方法能够使较厚的钕铁硼磁体也可以采用晶界扩散的方法来提高矫顽力，提高了晶界扩散对钕铁硼磁体厚度的适应性，解决了晶界扩散受磁体厚度的限制问题。
以下，将通过以下具体实施例对所述晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法做进一步的说明。
实施例1：
对厚度为5mm的烧结钕铁硼预制磁体进行碱洗除油、酸洗除锈、吹干等前处理。
在配置有离子束轰击装置的设备中，对前处理后的烧结钕铁硼预制磁体的表面进行离子活化处理。其中，离子束参数设置为：电压150V，阳极电流1A，轰击时间为30min。
采用物理气相沉积镀膜法在离子活化处理后的烧结钕铁硼磁体垂直于易磁化轴方向的表面沉积19.4μm厚的铽薄膜。
将形成有铽薄膜的烧结钕铁硼预制磁体在真空热处理设备中进行热处理及回火处理，得到预制体。其中，热处理的温度为900℃，时间为5h；回火处理的温度为500℃，时间为2h。在热处理过程中，随热处理时间的延长，预制体内部沿着铽元素扩散方向的面上的微观形貌图如图1中的a～e所示。预制体中不同壳层结构的微观形貌图如图2中的a～e所示，以及相应的壳层结构中的主要元素铽、镝、钕、铁沿微观形貌图中画线处的扫描路径含量的变化曲线图如图2中的a1～e1所示。
处理结束后，通过机械研磨去除磁体的近表层，包括反常壳层和过渡层，逐步去除并测试磁性能，结果如图3的a所示。
实施例2：
对厚度为5mm的烧结钕铁硼预制磁体进行碱洗除油、酸洗除锈、吹干等前处理。
在配置有离子束轰击装置的设备中，对前处理后的烧结钕铁硼预制磁体的表面进行离子活化处理。其中，离子束参数设置为：电压150V，阳极电流1A，轰击时间为30min。
采用物理气相沉积镀膜法在离子活化处理后的烧结钕铁硼磁体垂直于易磁化轴方向的表面沉积22.7μm厚的镝薄膜。
将形成有铽薄膜的烧结钕铁硼预制磁体在真空热处理设备中进行热处理及回火处理。其中，热处理的温度为900℃，时间为0.5h；回火处理的温度为500℃，时间为2h。在热处理过程中，随热处理时间的延长，预制体内部沿着铽元素扩散方向的面上的微观形貌图如图1中的f～j所示。预制体中不同壳层结构的微观形貌图如图2中的f～j所示，以及相应的壳层结构中的主要元素铽、镝、钕、铁沿微观形貌图中画线处的扫描路径含量的变化曲线图如图2中的f1～j1所示。
处理结束后，通过机械研磨去除磁体的近表层，包括反常壳层和过渡层，逐步去除并测试磁性能，结果如图3的b所示。
图1中，反常壳层位于图中“III”区，反常壳层和正常壳层之间的过渡层位于图中“II”区，正常壳层位于图中“I”和“I’”区。从图1可知，反常壳层在热处理0.16h～0.5h的区间范围内出现，且随着热处理时间的延长，反常壳层的深度范围逐渐加深，过渡层的深度区间逐渐减小。在热处理2h后，重稀土元素充分扩散，反常壳层的深度范围变化减小，逐渐趋于稳定。在热处理5h后的预制体中，近表层的反常壳层的范围分别为：0～40μm和0～60μm，均小于100μm，过渡层的范围分别为40～65μm和60～100μm，所以，最后近表层去除的总厚度一半不会大于100μm。
所述正常壳层中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的边缘处至主相晶粒的中心部位逐渐降低，所述反常壳层中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的边缘处至主相晶粒的中心部位逐渐升高
图2中，a和f为反常壳层的微观形貌图，b和g为过渡层的微观形貌图，c和h为正常壳层的微观形貌图，d和i为不明显的正常壳层的微观形貌图，e和j为钕铁硼预制磁体的微观形貌图，对应的，元素成分线扫描分别如图a1、b1、c1、d1、e1、f1、g1、h1、i1和j1所示。
由于实际测得的重稀土元素的含量较低，为了便于观察其含量变化趋势，图中Tb、Dy的数据为实际测量数据基础上放大十倍之后数据。从图(a1)和(f1)可知，在反常壳层中，主相晶粒的中心部位(核)的重稀土含量远高于主相晶粒边缘和晶界处的重稀土含量。从图(c1)和(h1)可以看出，在正常壳层中，主相晶粒中心部位(核)的重稀土含量远低于主相晶粒边缘和晶界处的重稀土含量。图(d1)和(i1)所示的也是正常壳层结构中的元素含量变化情况，只是由于该正常壳层结构中壳较薄而不能被明显的分辨。图(b1)和(g1)是过渡层的线扫描元素分布图，可知，在该过渡层中，位于主相晶粒中心部位和主相晶粒边缘以及晶界处的重稀土含量无明显的差别。图(e1)和(j1)为钕铁硼预制磁体的微观结构的元素分布情况，由于未进行晶界扩散，所以在主相晶粒内部、主相晶粒边缘和晶界处基本不含重稀土元素(图中极低的重稀土含量是由于测试仪器本身的测试误差造成的)。
从图3可知，打磨去除掉反常壳层后，磁体的矫顽力分别从20.23kOe和17.21kOe提高到20.40kOe和17.40kOe。打磨去除过渡层后，矫顽力进一步提高到20.53kOe和17.50kOe。而磁体的剩磁变化范围分别为14.08kG～14.18kG和14.04kG～14.27kG，磁能积变化范围分别为50.80MGOe～51.45MGOe和50.13MGOe～51.65MGOe，方形度变化范围分别为0.870～0.875和0.864～0.878。而且，一般去除近表层100μm之内，磁体矫顽力可以获得提高，而进一步去除近表层达到100μm以上，各项磁性能指标则会出现下降趋势。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述方法包括：
提供钕铁硼预制磁体；
在所述钕铁硼预制磁体表面形成重稀土薄膜；
将形成有所述重稀土薄膜的钕铁硼预制磁体进行热处理和回火处理，获得预制体，其中，所述预制体中包括正常壳层以及依次包覆于所述正常壳层的过渡层和反常壳层，所述正常壳层中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的边缘处至主相晶粒的中心部位逐渐降低，所述反常壳层中主相晶粒中的重稀土含量由主相晶粒的边缘处至主相晶粒的中心部位逐渐升高；
去除所述反常壳层，得到钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，去除所述反常壳层后，还包括去除所述过渡层。
3.根据权利要求1所述的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述钕铁硼预制磁体的厚度大于等于5mm，所述重稀土薄膜的厚度大于等于12μm。
4.根据权利要求3所述的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述钕铁硼预制磁体平行于易磁化轴方向上的厚度大于等于5mm。
5.根据权利要求4所述的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述重稀土薄膜形成于钕铁硼预制磁体垂直于易磁化轴方向的表面。
6.根据权利要求3所述的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述重稀土薄膜的材料包括铽、镝中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述热处理的温度为800℃～1000℃。
8.根据权利要求1所述的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述回火处理的温度为400℃～600℃。
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