JP2013229595A - R−t−b系希土類磁石粉末、r−t−b系希土類磁石粉末の製造方法、及びボンド磁石 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】HDDR処理によってR−T−B系希土類磁石粉末を得る製造方法において、原料合金の組成はR量が12.5at.%以上14.3at.%以下であり、B量が4.5at.%以上7.5at.%以下であり、Co量が10at.%以下であって、原料合金粉末を不活性雰囲気または真空雰囲気で770℃以上820℃以下の温度範囲に昇温した後に、水素含有ガス雰囲気に切り替えて前記温度範囲で保持する第1段HD工程を実施し、次いで830℃以上870℃以下の温度範囲に再昇温し水素含有ガス雰囲気で保持する第2段HD工程を実施する。
【選択図】図1
Description
R−T−B系希土類磁石粉末の原料合金としては、ブックモールド法、遠心鋳造法で作製したインゴットやストリップキャスト法で作製したストリップを用いることができる。これらの合金は鋳造時に組成の偏析が生じることから、HDDR処理の前に組成の均質化熱処理を行なっても良い。均質化熱処理は真空もしくは不活性ガス雰囲気中にて好ましくは950℃以上1200℃以下、より好ましくは1000℃以上1170℃以下で行われる。次に、粗粉砕と微粉砕を行い、HDDR処理用原料合金粉末とする。粗粉砕にはジョークラッシャーなどを用いることができる。その後、一般的な水素吸蔵粉砕、機械粉砕を行いR−T−B系希土類磁石粉末の原料合金粉末とする。原料合金粉末の平均粒径は30μm〜200μmであることが好ましい。
HDDR処理は水素化によりR−T−B系原料合金をα−Fe相、RH2相、Fe2B相に分解するHD工程と、減圧により、水素を排出し、前記各相からR2T14Bを生成する逆反応を起こすDR工程(desorption−recombination process)から成る。本発明においてHD工程は第1段HD工程と第2段HD工程から成る。第1段HD工程では、水素化、相分解により微細な初期分解組織を形成した後、第2段HD工程でこれらの組織を均一に成長させる。これにより均一な分解組織がえられ角型性に優れた磁石粉末が得られる。
第1段HD工程は、原料合金粉末を不活性雰囲気または真空雰囲気で昇温した後、水素含有ガス雰囲気にて行なう。水素含有ガス雰囲気は水素分圧20kPa以上90kPa以下の水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気であることが好ましく、水素分圧が40kPa以上80kPa以下であることがより好ましい。これは水素分圧が20kPa未満では反応が進行せず、90kPaを超えては反応性が高くなりすぎ、得られる磁石粉末の磁気特性が低下するためである。
第2段HD工程は第1段HD工程終了後、水素含有ガス雰囲気にて830℃以上870℃以下、更に好ましくは835℃以上855℃以下の温度範囲に再昇温をして60分以上240分以下、更に好ましくは70分以上200分以下保持する。保持温度が830℃未満の場合、分解組織の成長が不足し保磁力は高く保たれるものの、結晶配向が進まず残留磁束密度が低下する。特に、結晶配向が乱れやすい比表面積が大きな小粒子の残留磁束密度の低下が顕著になる。また、保持温度が870℃を超える場合、分解相の成長により結晶配向が先鋭となり残留磁束密度は増大するが、分解組織が粗大になるため保磁力が著しく減少する。処理時間が60分未満の場合、分解組織の成長が不足し保磁力は高く保たれるものの、分解相の結晶配向が進まず残留磁束密度が低下する。特に、結晶配向が乱れやすい比表面積が大きな小粒子の残留磁束密度の低下が顕著になる。また、処理時間が240分を超える場合分解相の成長により結晶配向が先鋭となり残留磁束密度は増大するが、分解組織が粗大になるため保磁力が著しく減少する。
DR工程における処理温度は800℃以上900℃以下、好ましくは810℃以上870℃以下で行なう。ここで処理温度を800℃以上としたのは800℃未満では脱水素が進行しない為であり、900℃以下としたのは900℃を超えては結晶粒が成長してしまい、保磁力が低下するためである。DR工程では最終的な真空度が1Pa以下となるようにする。処理時間は通常15分以上300分以下である。
本発明のR−T−B系希土類磁石粉末を用いて、ボンド磁石を製造する。磁石粉末に熱可塑性樹脂、カップリング材、潤滑材を添加混錬した後、磁界中で圧縮成形、射出成形、等をしてボンド磁石を製造することができる。また、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂に磁石粉末を混合し、加圧成形等により成形した後、熱処理を行うことによりボンド磁石を製造することができる。
表1に示す組成の合金インゴットを作製した。これらの合金インゴットを真空雰囲気下において1150℃で20時間の熱処理をし、組成の均質化を行なった。均質化熱処理後、ジョークラッシャーを用いて粗粉砕を行い、更に水素吸蔵させ、機械粉砕を行って、原料合金粉末を得た。原料合金粉末の粒径は150μm以下とし平均粒径70μmとした。
(HDDR処理−第1段HD工程)
5kgの原料合金粉末を炉に仕込み第1段HD工程を行なった。第1段HD工程は炉内雰囲気をArにて780℃まで昇温を行なった。その後、水素分圧が60kPaである全圧100kPa(大気圧)の水素−Ar混合気体中で80分保持した。
第2段HD工程は第1段HD工程終了後、第1段HD工程と同様の雰囲気にて840℃まで昇温を行い、その後120分保持した。
HD工程終了後、炉内温度840℃のままロータリーポンプで真空排気を行い、真空度を3.2kPaまで真空引きを行い100分保持した後1.0Pa以下まで真空引きを行い45分間保持し、粉末に残存する水素を除去した。得られた粉末を冷却してR−T−B系希土類磁石粉末を得た。得られた磁石粉末の粒径は原料合金粉末の粒径をほぼ維持していた。
第2段HD工程の保持時間を180分としたほかは実施例1と同様のHDDR処理を行いR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
第1段HD工程の保持時間を120分としたほかは実施例1と同様のHDDR処理を行いR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
第1段HD工程の保持温度を810℃としたほかは実施例1と同様のHDDR処理を行いR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
昇温工程を真空雰囲気で行なったほかは実施例1と同様のHDDR処理を行いR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
第1段HD工程の保持温度を760℃としたほかは実施例1と同様のHDDR処理を行いR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
第1段HD工程の保持温度を840℃とし、第2段HD工程の保持温度も引き続き840℃で実施したほかは実施例1と同様のHDDR処理を行いR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
第2段HD工程の保持時間を30分としたほかは実施例1と同様のHDDR処理を行いR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
実施例1の昇温雰囲気をArから水素分圧が60kPaである全圧100kPa(大気圧)の水素−Ar混合気体中に変更したほかは実施例1と同様のHDDR処理を行いR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
表2において実施例1〜5の磁石粉末は、0.5以上の角型性を有し、ΔBrの値も0.02T以下であり粒子サイズによる残留磁束密度の差はきわめて小さい。さらに保磁力は1270A/m以上であり、残留磁束密度及び保磁力共に優れた特性を備えた磁石粉末が得られている。これはHD工程において分解組織が均一になった為であると考えられる。
Claims (4)
- HDDR処理によってR−T−B系希土類磁石粉末を得る製造方法において、原料合金が、R(R:Yを含む一種以上の希土類元素)、T(T:Fe、またはFe及びCo)、B(B:ホウ素)を含み、該原料合金の組成はR量が12.5at.%以上14.3at.%以下であり、B量が4.5at.%以上7.5at.%以下であり、Co量が10at.%以下であって、該原料合金粉末を不活性雰囲気または真空雰囲気で770℃以上820℃以下の温度範囲に昇温した後に、雰囲気を水素含有ガス雰囲気に切り替えて、前記温度範囲で30分以上150分以下保持する第1段HD工程を実施し、次いで830℃以上870℃以下の温度範囲に再昇温し水素含有ガス雰囲気で60分以上240分以下保持する第2段HD工程を実施することを特徴とするR−T−B系希土類磁石粉末の製造方法。
- 原料合金がGa及びZrを含み、該原料合金の組成は、Ga量が0.1at.%以上1.0at.%以下、Zr量が0.05at.%以上0.15at.%以下である請求項1に記載のR−T−B系希土類磁石粉末の製造方法。
- R(R:Yを含む一種以上の希土類元素)、T(T:Fe、またはFe及びCo)、B(B:ホウ素)を含み、組成はR量が12.5at.%以上14.3at.%以下であり、B量が4.5at.%以上7.5at.%以下であり、Co量が10.0at.%以下であるR−T−B系希土類磁石粉末であって、減磁曲線の角型性(Hk/HcJ)が0.5以上であり、目開き106μmの篩による篩上の粉末における残留磁束密度(Br106)と目開き38μmの篩による篩下の粉末における残留磁束密度(Br38)の差ΔBrが0.02T以下であることを特徴とするR−T−B系希土類磁石粉末。
- 請求項3に記載のR−T−B系希土類磁石粉末を用いたボンド磁石。
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