CN1033623C - 生产稀土合金磁粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用氢化然后再脱氢的方法来生产显示出稳定及优异磁性的稀土合金磁粉的方法。在生产稀土合金磁粉的方法中，在惰性气体的气氛下进行均化处理，均化的稀土合金磁合金材料在炉温控制于750℃至950℃的温度范围进行氢化作用，然后在炉温控制于750℃至950℃的温度范围进行脱氢处理；然后冷却并压碎，氢化和脱氢是在真空管式炉中进行的；在脱氢步骤中，由于发生吸热反应，合金材料在此步骤中应保持至多50℃的温度降。

Description

生产稀土合金磁粉的方法
本发明涉及显示稳定和优异磁性的稀土合金磁粉的生产方法。
迄今，一直采用众所周知的方法生产稀土合金磁粉，该磁粉包含：
包括钇(Y)在内的稀土元素(以下用“R”表示)；
铁(Fe)，部分地可用钴(Co)代替(以下用“T”表示)；和
硼(B)。
如在未审查美国专利申请No.560,594和美国专利No.4,981,532中所公开的常用方法包括下列连续步骤：
熔融和浇铸一种R-T-B合金(“R”、“T”和“B”的定义同上)，其中“R”、“T”和硼(B)是主要成分，以形成一种坯料；
使该坯料经受均化处理，同时该坯料温度维持在600℃-1200℃；
将该均化坯料和一种再生料(贮热材料)放置在热处理炉中；
将炉子从室温加热至500℃，然后维持该炉子温度在750-950℃之间的范围，使氢气吸留进入保持在氢气氛中的热处理炉中的均化坯料中，以形成一种吸留氢的坯料，其中，该坯料中发生了相交；
使该吸留氢的坯料脱氢，同时保持炉子处于真空，温度在750°-950℃之间的范围，其中在该坯料中发生相变；和
冷却并压碎该脱氢坯料得到一种R-T-B合金磁粉。
总之，正如在未审查美国专利申请No.560,594中所叙的，脱氢期间发生的相变是吸热反应，所以坯料温度降低，从而如此所得到的R-T-B合金磁粉具有磁性降低的缺点。为了避免这个缺点，在上述的传统技术中采用再生料来补偿由于吸热反应而造成的温度下降。
然而，采用再生料的传统技术具有下列缺点：
(a)再生料难以接触所有的坯料。与再生料接触的坯料可以维持在所需温度，而离开再生料的坯料无法避免温度的降低，导致磁粉磁性的降低。
(b)为了在其中放置再生料需要大容积的大热处理炉。由于热处理炉的容积大，除了从氢气氛改变成真空所需的时间较长之外，处理给定量的坯料的设施规模也大，导致生产率低。
(c)在炉中处理过的坯料在压碎之前需要与再生料分开。在分开坯料与再生料时一部分再生料可能会污染已分开的坯料，造成最终产品磁性降低。
因此，本发明的一个目的是提供一种生产显示出稳定和优异磁性的稀土合金磁粉的方法，该方法可以在没有再生料的情况下在短的时间内实现从氢气氛到真空的有效转变。
按照本发明的一个方面，提供了一种生产包括铁磁性化合物的稀土合金磁粉的方法，包括下列步骤：
(a)制备以R-T-B合金表示的稀土合金材料，其中R是包括钇(Y)在内的稀土元素；T是铁(Fe)，部分地可用钴(Co)代替；B是硼(B)；
(b)随后将该合金材料进行均化处理，同时在惰性气体的气氛下，维持该合金在600-1200℃之间的温度范围以形成一种均质合金；
(c)准备一个真空管式炉；
(d)随后将该均质合金放置在该真空管式炉中；
(e)随后将炉子从室温加热至500℃，接着对炉子进行温度控制，将炉温控制于750-950℃之间的温度范围，使氢吸留进入真空管式炉中的均质合金中以形成一种吸留氢的合金；
(f)随后使已吸留氢的合金脱氢，同时对炉子进行温度控制，使放在真空炉中的合金维持在750-950℃之间温度范围以形成一种脱氢合金，其中该合金保持由于在脱氢期间发生的吸热反应而造成的最大温度降为50℃；和
(g)冷却和压碎该脱氢合金得到一种含有颗粒的R-T-B稀土合金磁粉，每个颗粒具有一种由铁磁性化合物构成的微细重结晶颗粒的聚集结构。
图1是在本发明中使用的管式真空炉的横截面示意图。
在没有再生料的情况下，短时间内实现从氢气氛到真空的有效转变，旨在生产显示出稳定和优异磁性的稀土合金磁粉的广泛研究结果揭示了如下几方面：
(a)当一个真空管式炉用作热处理炉时，由于真空管式炉中合金优异的温度响应使物体(合金)的温度易于控制。因此，在上面所述的脱氢步骤中，在不使用再生料时也能控制合金温度的下降。
(b)尽管脱氢的步骤是在真空中，并且因坯料脱氢发生的吸热反应而产生的吸热状况下进行的，但是此真空管式炉仍能提供有效的幅射热，且能防止坯料温度过分降低，而保持温度降在50℃或更理想在20℃范围内，因而防止了最终产品(磁粉)磁性的下降。
下面参照按本发明生产稀土合金磁粉的方法的优选实例来阐述本发明。这些优选实例只是为了阐述而给出的，并不能限制本发明的范围。
                        实施例
用在本发明中的真空管式炉包括一由不锈钢制成的管体1，和安装在管1外表面周围上的可调加热器2，见图1所示。
当均化坯料压碎得到的坯料块8吸留氢时，由于规定为步骤(e)的氢化步骤的放热反应，坯料块的温度上升。为了精确地控制炉子温度，可利用安装在管体1外表面的热电偶9来实现加热器2的温度调节。
然而，在脱氢步骤(f)中，坯料碎块的温度下降无法用热电偶9精确测量。因此，在步骤(f)中，根据所测得的与坯料碎块8接触的热电偶10的信号来调节加热器2的输出，以实现对防止坯料碎块8温度下降的控制。一个真空泵3和一个氢气罐4通过管道6与管体1相联，管体1的内部空间用转换阀5来保持氢气氛或是真空。
例如，通过调整安装在管1外表面的热电偶9的适当的温度模式，就能够控制脱氢步骤(f)中坯料碎块8温度的降低，以便在步骤(f)之前和之后将加热器2的温度提高+α℃。这个+α℃值最好是根据与坯料碎块8接触的热电偶10的温度来确定的，因为α值主要取决于坯料碎块8的大小、脱氢步骤(f)的初始温度、合金成分等。更进一步，大多数热电偶10要安装在坯料碎块8上，以便于确保加热器2的温度的精确调节。
进而，按本发明的方法所得到的磁粉可限据需要在300℃到1000℃温度范围内进行热处理以提高其磁性。
                    实施例1至7
制备合金材料的起始材料成分应包括：(按原子)12.6％的钕(Nd)，17.2％的钴(Co)，6.5％的硼(B)，0.3％的镓(Ga)，0.1％的锆(Zr)，其余的是铁(Fe)及不可避免的杂质。合金材料在感应熔化炉中熔化后浇铸成合金坯料。该合金坯料经过均化处理，同时在1200℃的氩气氛中保存20小时以形成均化坯料。用钳形压碎机将均化坯料压碎成坯料碎块8，每个坯料碎块的粒径大约在10毫米到15毫米之间。
坯料碎块8按下述方法进行第一次氢化处理：
如图1，坯料碎块放在板7上，送入真空管式炉的由不锈钢制成的管体1中，真空管式炉是利用真空装置3抽空的。然后通过切换阀5将1标准大气压的氢气引进炉内。为了制作第一批吸留氢的坯料碎块，温度要从室温提高到如表1中所列的第一次氢化温度，并用加热器2保持该升高的温度1个小时，同时氢气的压力要保持1大气压。
保持炉内温度在如表1所示的二次氢化温度，让第一次吸留氢的坯料碎块经过第二次氢化，三小时后形成第二次吸留氢的坯料碎块。
之后，二次吸留氢的坯料碎块按下述方法进行脱氢：
在炉内温度提高到表1所示的脱氢温度后，炉中氢气用真空机3抽空到1×10-1乇或更高的真空度，同时调整加热器2，使得安装在坯料碎块上的热电偶10显示的温度下降在表1所示的范围内。
随后，充入氩气直至压力达到1大气压，并使脱氢坯料碎块迅速淬火。这样就得到了本发明的最终坯料碎块(本发明的七块坯料碎块)。
为了比较的目的，比较最终坯料碎块(两块比较坯料碎块)是通过重复上面所描述的同样过程制备的。但不同的是，如表2所示，在脱氢步骤中的温度降在权利要求限定的范围之外。并且，普通最终坯料碎块(一块普通最终坯料碎块)通过重复上述的同样过程来制备，所不同的是，用有再生料的普通盒式真空炉替代块坯料碎块与再生料分开放置的管式真空炉。
按照本发明的每块最终坯料碎块，比较最终坯料碎块，以及普通最终坯料碎块分别破碎成粒径为400微米或更小的碎片制成样品粉末：根据本发明的稀土合金磁粉；比较磁粉；及普通磁粉。上述每种磁粉均与2.5％(重量)的环氧树脂混合，并在20千奥斯特的垂直磁场中进行模压，然后在150℃进行三个小时的热定形处理，这样就得到了密度为5.95至6.00克/厘米3的各向异性的粘结磁体，即本发明的粘结磁体1-7号、比较磁体1和2号，以及普通粘结磁体1号。这些粘结磁体的磁性见表1和表2所示。
表1
样品 第一次氢化温度(℃) 第二次氢化温度(℃) 脱氢温度(℃) 步骤(f)中的温度降(℃)            粘结磁体的磁性
剩磁通量    矫顽磁性    最大能量积Br        iHc         (BH)max(KG)      (KOe)        (MGOe)
本发明的粘结磁体No.1No.2No.3No.4No.5No.6No.7 250300300300300300400 750800850850850880950 760800850850840880950 -2-5-2-10-30-50-20 8.8      15.2          17.59.0      15.0          18.19.2      14.5          18.79.1      14.8          18.48.8      13.6          17.08.7      13.4          16.29.1      13.0          16.8
表2
 样品   第一次氢化温度(℃) 第二次氢化温度(℃)   脱氢温度(℃)(℃)  步骤(f)中的温度降(℃)     粘结磁体的磁性
剩磁通量  矫顽磁性  最大能量积Br      iHc      (BH)max(KG)     (KOe)    (MGOe)
比较粘粘结体No.1No.2 300300 850800 850820 -62-106 8.5     10.1      13.26.5     6.8       5.7
普通粘粘结体No.1 300 850 850 -123 8.4     9.6       12.5
从表1和表2所示的结果可见，用本发明所述的方法，用真空管式炉作为热处理炉并且坯料在脱氢步骤(f)中尽管是吸热反应仍保持温度降不超过50℃，这样生产出的稀土合金磁粉的磁性不仅优于用比较方法生产出的比较稀土合金磁粉，此法在步骤(f)中由于吸热反应坯料温度降不小于50℃；而且优于用一般方法生产出的普通稀土合金磁粉，此方法在脱氢步骤(f)中用普通再生料来控制温度的下降。
按照本发明的方法，可以在不用再生料的条件下高效地生产出显示稳定及优异磁性的稀土合金磁粉，从工业生产的观点上看带来了高的生产率。

Claims (2)

1.一种生产包括铁磁性化合物的稀土合金磁粉的方法，它包括下列步骤；
(a)制备以R-T-B合金表示的稀土合金材料，其中R是包括钇(Y)在内的稀土元素；T是铁(Fe)，它可部分地用钴(Co)代替；B是硼(B)；
(b)随后将该合金材料进行均化处理，同时在惰性气体的气氛下维持该合金在600-1200℃之间的温度范围以形成一种均质合金；
(c)准备一个真空管式炉；
(d)随后将该均质合金放置在该真空管式炉中；
(e)随后将炉子从室温加热至500℃，接着对炉子进行温度控制，将炉温控制于750-950℃之间的温度范围，使氢吸留进入真空管式炉中的均质合金中以形成一种吸留氢的合金；
(f)随后使已吸留氢的合金脱氢，同时对炉子进行温度控制，使放在真空炉中的合金维持在750-950℃之间温度范围以形成一种脱氢合金，其中该合金保持由于在脱氢期间发生的吸热反应而造成的最大温度降为50℃；和
(g)冷却和压碎该脱氢合金得到一种含有颗粒的R-T-B稀土合金磁粉，每个颗粒具有一种由铁磁性化合物构成的微细重结晶颗粒的聚集结构。
2.按照权利要求1中所述的生产稀土合金磁粉的方法，其特征在于，使步骤(f)中由于发生吸热反应而造成的合金温度降保持最多20℃。
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C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee