JP2005118625A

JP2005118625A - 希土類系磁石材料の水素粉砕装置

Info

Publication number: JP2005118625A
Application number: JP2003353690A
Authority: JP
Inventors: Takeo Kato; 丈夫加藤; Tetsuya Kakizawa; 哲也柿沢
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2003-10-14
Filing date: 2003-10-14
Publication date: 2005-05-12
Anticipated expiration: 2023-10-14
Also published as: JP4451632B2

Abstract

【課題】酸素濃度が充分に低減され、かつ生産性の高い希土類系磁石材料の水素粉砕装置を提供すること。
【解決手段】
水素粉砕装置１０は水素吸蔵室２１、脱水素室３１、冷却室４１、回収室５１が連接され、各室は独立して真空排気およびアルゴンガスの導入が可能とされており、複数の箱状筒型容器７１からなる搬送容器７０に収容された希土類系磁石材料の粗粉砕物が水素吸蔵室２１へ搬入されて水素が吸蔵され、脱水素室３１において脱水素されることによって水素粉砕され、冷却室４１を経由し回収室５１に至って、水素粉砕された希土類系磁石材料が搬送容器７１から回収室５１内へ排出されて、回収室５１に接続された回収容器９１へ回収され、搬送容器７０は回収室５１から搬出され、この間において希土類系磁石材料が大気と接触しないように構成されている。
【選択図】図２

Description

本発明は希土類系磁石材料の水素粉砕装置に関するものである。

希土類系磁石には、ネオジウム・鉄・ボロン（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ）系のものとサマリウム・コバルト（Ｓｍ−Ｃｏ）系のもとがあるが、従来の磁石に比較して磁気エネルギー積が遥かに大であり応用製品の小型化が可能になることから多用されるようになっている。なかでもＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石はＳｍ−Ｃｏ系磁石と比較して材料的に低価格であり磁気特性（残留磁束密度、保磁力、最大エネルギー積）にも優れていることから、その実用化が急速に進められている。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石はその材料であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を磁場中で加圧成形し、焼結することによって製造される。しかし、そのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の磁気特性は酸素含有量に強く影響されることから、現在は酸素含有量を可及的に低下させることに努力が払われている。

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を製造する場合に、溶融状態の希土類系磁石材料を鋳型によって徐冷した塊状のインゴット合金を粉砕して使用する方法と、例えばストリップキャスト法によって急冷したフレーク状の合金を粉砕して使用する方法とがあり、急冷合金は徐冷合金に比して短時間で冷却されるために組織が微細化され、結晶相が形成される。詳細には、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石成分であるＲ₂Ｔ₁₄Ｂの結晶相と、その結晶相の粒界に分散して存在する非磁性のＲリッチ相とからなる組織が形成される。上記においてＲはＮｄ等の希土類元素、ＴはＦｅ等の遷移金属を示し、Ｂはホウ素である。なお、ストリップキャスト法による急冷合金の製造方法には例えば特開平１１−２６７７９３号公報、特開平２０００−７９４４９号公報に記載されている方法がある。

徐冷のインゴット合金を粉砕して使用する場合も同様であるが、ストリップキャスト法による急冷合金を粉砕して使用する場合には、上述したように金属組織が微細であるためにＲリッチ相が微細化されているので、特にその粉末は大気に接触すると希土類元素が急激に酸化されて、発熱、発火を生じ易く、また発熱、発火を抑え得たとしても最終的に得られる希土類系磁石の酸素含有量が多いと、それによって磁気特性の劣ったものになることが知られている。希土類系磁石材料から希土類系磁石を製造するに際して、近年は、希土類系磁石材料の合金を粉砕し、粉末成形して得られる粉末成型品を焼結する方法が採用されており、それらの工程を不活性ガス雰囲気下で実施して希土類系磁石の酸素含有量を可及的に低減させて磁気特性に優れたものを製造することに力が注がれている。

しかし、上記のような方法であっても、水素粉砕に伴って温度上昇した合金粉末を酸化の生じにくい常温まで水素炉内で冷却すると生産性を低下させると言う問題がある。その生産性の低下を回避するために、特許文献１では別に設けたロータリクーラによって冷却する方法が採用されているが、なお、製造された磁石の酸素濃度は４５００ｐｐｍであったとされており、充分に低減されたものとはなっていない。

このような酸素濃度を示す理由として考えられるのは、特許文献１の方法では各工程を不活性ガスの雰囲気下で行うと言う考えのもと、図７に示すように、水素炉１１０への原料合金の搬入、および水素炉１１０から水素粉砕された合金のロータリクーラへの搬出に、ドア１３１を備え原料合金搬送用ラック１４０の積み卸しが可能な原料搬送装置１３０を使用するバッチ処理が行われており、原料搬送装置１３０と水素炉１１０との間には水素炉１１０の取り出し口１１６と連結され、アルゴンガスの導入管１２１と上下方向にスライドするドア１２２を備えた取り出し室１２０を設けて大気との接触を防ぐようにされているが、原料合金をバッチ処理していることにより、水素粉砕された合金の大気との遮断が完全ではないこと、また水素炉１１０は大気に曝されるので、水素炉１１０内に設けられている冷却ガス配管に結露する大気中の水分、同じく水素炉１１０内に設けられているグラファイト製ヒータに吸着される大気中の水分が水素粉砕時に気化されることも酸素含有量を増大させる要因となっていると考えられる。
特開平２０００−３０３１０７号公報

本発明は上述の問題に鑑みてなされ、酸素濃度が充分に低減され、かつ生産性の高い希土類系磁石材料の水素粉砕装置を提供することを課題とする。

上記の課題は請求項１の構成によって解決されるが、その解決手段を説明すれば次に示す如くである。

請求項１の水素粉砕装置は、希土類系磁石材料を水素粉砕するための水素粉砕装置であって、上流側から順に、少なくとも水素吸蔵室、脱水素室、冷却室、回収室が連接されると共に、前記各室はそれぞれに配設された真空排気配管と不活性ガス導入配管によって独立して真空排気および不活性ガスの導入が可能とされており、搬送容器に収容された前記希土類系磁石材料のフレーク状急冷合金の粗粉砕物が前記水素吸蔵室へ搬入されて水素が吸蔵され、前記脱水素室において脱水素されることによって水素粉砕され、前記冷却室を経由して前記回収室に至り、水素粉砕された前記希土類系磁石材料が前記搬送容器から前記回収室内へ排出されて、前記回収室の回収用排出口に接続される回収容器へ回収され、前記搬送容器は前記回収室から搬出されるように構成されており、かつ前記希土類系磁石材料が前記水素吸蔵室へ搬入され前記回収容器に回収されるまでの間において大気と接触しないように構成されているものである。

このような水素粉砕装置は、不活性ガス雰囲気下に製造された希土類系磁石材料のフレーク状の急冷合金を粗粉砕し、次いで水素粉砕し、得られる水素粉砕された希土類系磁石材料を回収するまでの工程が不活性化ガス雰囲気下で行われるので、希土類系磁石材料が高温度の粉末状態にある時も酸化が極度に抑制されており、続いて不活性ガス雰囲気下に次工程へ搬送されることにより、酸素含有量が格段に小さい希土類系磁石の製造が可能である。

請求項１に従属する請求項２の水素粉砕装置は、前記搬送容器が搬送方向と直角な方向に間隔をあけて平行に並べ一体として搬送される複数の箱状筒型容器からなり、前記複数の箱状筒型容器はトレイにそれぞれ独立に載置されて搬送され、各個の前記箱状筒型容器は下端部を絞って形成された排出口に底板がその一辺側のヒンジによって開閉可能に取り付けられており、前記底板は前記トレイの桟部によって支持されることにより前記排出口を閉じ、前記箱状筒型容器が順次各個毎に上方へ持ち上げられることにより前記底板が前記桟部による支持を失って開くものである。

このような水素粉砕装置は、搬送容器が間隔をあけて平行に並べた複数の箱状筒型容器とされているので、収容されている水素粉砕された希土類系磁石材料を効果的に冷却することができる。また、箱状筒型容器は排出口に取り付けられた底板を直接に操作することなく開閉が可能であり、回収室において箱状筒型容器を各個に持ち上げることによって底板を開けて排出口から排出される水素粉砕された希土類系磁石材料を回収することができる。

請求項２に従属する請求項３の水素粉砕装置は、前記トレイが前記桟部の上端を稜線状に形成されているものである。
このような水素粉砕装置は、トレイの桟部に載置されている箱状筒型容器を持ち上げた時に排出される水素粉砕された希土類系磁石材料が桟部上に残ることを防ぐ。

請求項２に従属する請求項４の水素粉砕装置は、前記箱状筒型容器が、前記冷却室において前記複数の箱状筒型容器の間および上流端と下流端を流れる前記不活性ガスの冷気によって、それぞれの上流側の面と下流側の面との両面から冷却されるものである。
このような水素粉砕装置は、収容されている水素粉砕された希土類系磁石材料を効果的に冷却することができる。

請求項２に従属する請求項５の水素粉砕装置は、前記箱状筒型容器が前記上流側の面と前記下流側の面との間に渡された梁を有するものである。
このような水素粉砕装置は、箱状筒型容器が加熱され冷却されることによって変形されることを防ぐことができる。

請求項１に従属する請求項６の水素粉砕装置は、前記回収室が、その底面側に形成された漏斗形状部の下端に前記水素粉砕された希土類系磁石材料の回収用排出口が形成されて、前記回収用排出口には気密シール可能な第１開閉弁が設けられており、前記第１開閉弁に取り付けられ、かつ真空排気系と不活性ガス導入系とに接続可能とされている短管に対して、前記箱状筒型容器と同等の容積を有する複数の回収容器がそれぞれの開口部に設けられた気密シール可能な第２開閉弁によって交互に接続されるものである。
このような水素粉砕装置は、箱状筒型容器毎に排出される水素粉砕された希土類系磁石材料を不活性ガス雰囲気下に回収容器へ回収することを可能にする。

請求項１の水素処理装置によれば、希土類系磁石材料のフレーク状急冷合金の粗粉砕物を水素粉砕装置の水素吸蔵室へ搬入してから回収室に接続される回収容器へ水素粉砕された希土類系磁石材料を回収するまでの間は大気と遮断されるので、希土類系磁石材料は高温度の粉末状態である時も酸化は極度に抑制されて次工程へ搬送することができ、酸素含有量が格段に低く磁気特性に極めて優れた磁石の製造を可能ならしめる。

請求項２の水素処理装置によれば、搬送容器が間隔をあけて平行に並べた複数の箱状筒型容器とされ容器の表面積が増大されているので、収容されている水素粉砕された希土類系磁石材料の冷却速度を速めることができる。また、複数の箱状筒型容器はトレイにそれぞれ独立に載置されて搬送され、回収室においても箱状筒型容器を各個に持ち上げることによって下端の排出口を閉じている底板を開けることができるので、収容されている水素粉砕された希土類系磁石材料を容易に排出させて回収することができる。

請求項３の水素処理装置によれば、トレイの桟部に載置されている箱状筒型容器を持ち上げて水素粉砕された希土類系磁石材料を排出させる時、水素粉砕された希土類系磁石材料は上端が稜線状の桟部に残ることなく排出されるので、希土類系磁石材料を桟部上に残した状態でトレイが箱状筒型容器と共に回収室から搬出されることを防ぎ得る。

請求項４の水素処理装置によれば、各個の箱状筒型容器は上流側の面と下流側の面との両面から冷却されるので、収容されている水素粉砕された希土類系磁石材料は効果的に冷却され、冷却に要する時間を短縮させる。

請求項５の水素処理装置によれば、箱状筒型容器の上流側の面と下流側の面との間に梁が設けられているので、箱状筒型容器が加熱され冷却されることによって変形し、排出口が底板によって全閉されなくなることを防ぐ。

請求項６の水素処理装置によれば、回収室の底面側の漏斗形状部の下端に形成されている回収用排出口に気密シール可能な第１開閉弁が取り付けられており、この第１開閉弁に対し、真空排気系と不活性ガス導入系とに接続可能とされ箱状筒型容器と同等の容積を有する複数個の回収容器がその開口部に備えている気密シール可能な第２開閉弁によって順に接続されるので、水素粉砕された希土類系磁石材料は不活性ガス雰囲気下に回収され、回収容器を、水素粉砕された希土類系磁石材料が収容され空間は不活性ガスが充たされている状態で、次工程へ搬送することができる。

本発明の水素粉砕装置は、図１に示すようなステップで行われる希土類系磁石の製造方法における「水素粉砕・回収」を行うものである。

詳しくは後述するが本発明の水素粉砕装置は、水素粉砕を効率的に進行させるためと、搬送中に希土類系磁石材料が大気と接触することがないようにするためにインラインに連接された多室構成、標準的には上流側から順に水素吸蔵室、脱水素室、冷却室、回収室の３室構成とされる。水素吸蔵室で希土類系磁石材料に水素ガスを吸蔵させ、脱水素室で真空下に５００〜６００℃度の温度に加熱して脱水素させると、脱水素時に希土類系磁石材料は水素粉砕される。

上記の水素粉砕装置の中で、時間を要する冷却を冷却室において効果的に進行させるためと、回収室において水素粉砕された状態の希土類系磁石材料を搬送容器から回収室に取り付ける回収容器へ不活性ガス雰囲気下に効率よく移し替えて回収するために搬送容器は平板的な形状の筒型容器を搬送方向と直角な方向に平行に間隔をあけて複数並べたもの、すなわち複数の箱状筒型容器からなる分割構造の搬送容器とされる。なお、箱状筒型容器の容積は上記の回収容器の容積とほぼ同一とされる。そして、複数の箱状筒型容器はそれぞれ独立してトレイに載置され、トレイによって一体として搬送される。また、トレイは連子格子形状とされ、箱状筒型容器はトレイの連子格子の桟部の上に載置される。なお格子の桟部分は上端が稜線状に形成されている。

従って、水素粉砕装置内を搬送中に、トレイ上で箱状筒型容器が倒れたり位置ずれすることがないように、箱状筒型容器のそれぞれは例えばトレイに固定されたパイプからなるフレームによって周囲を支持される。勿論、フレームは平板からなるものや、角柱からなるものであってもよい。また後述するが、箱状筒型容器は下端の排出口を閉じている底板を開けるために全体を上方へ持ち上げる操作が行われるが、その時の箱状筒型容器の動きを円滑にするために、フレーム側にコロとして働く小型のキャスターを取り付けておき、そのキャスターを介して箱状筒型容器の周囲を支持するようにしてもよい。

それぞれの箱状筒型容器は、上面が開放され、下端部を絞って下端には排出口が水平に形成され、排出口には箱状筒型容器に取り付けられたヒンジを介して底板が取り付けられており、底板はトレイの桟部によって下側を支持されて箱状筒型容器の排出口を閉じる。そして、箱状筒型容器全体を上方へ持ち上げることによって底板は桟部による支持が失われて排出口を開けるようになっている。

搬送容器を上記のように複数の箱状筒型容器で構成することにより、冷却室においては、複数の箱状筒型容器の間を不活性ガスの冷気が流れるようにしてそれぞれの箱状筒型容器を両面から冷却することにより、収容されている水素粉砕された状態の希土類系磁石材料を効果的に冷却することができる。そのほか箱状筒型容器の上流側の面と下流側の面との間に梁を設けて伝熱板とすることが可能であり、その伝熱板は、箱状筒型容器を持ち上げるに際しての掴み部として、また箱状筒型容器の変形を防ぐ強度メンバーとして兼用させることができる。更には箱状筒型容器は通常はステンレス鋼によって作製されるが、銅または銅と同等以上の熱伝導性を有する金属で作製して冷却性能を向上させるようにしてもよい。

回収室は底面側に漏斗形状部が形成され、漏斗形状部の下端に水素粉砕された希土類系磁石材料を回収するための回収用排出口が設けられており、気密シール可能な第１開閉弁で閉じられている。そして、水素粉砕された希土類系磁石材料を不活性ガス雰囲気下に回収容器へ回収するには、回収容器内の大気を不活性ガスで置換しておくことを要する。従って、回収容器は、回収室の第１開閉弁に接続された短管のフランジに、回収容器自体の気密シール可能な第２開閉弁を接続することによって、回収室と接続される。そして、短管には真空排気配管と不活性ガス導入配管との何れとも接続可能で気密シール可能な置換用開閉弁が取り付けられる。

図２と図３は本発明の一実施例である水素粉砕装置１０の構成を概略的に示す側面図である。すなわち、図２において破断されている右方の回収室５１が図３において拡大して示されている。図２、図３を参照して、水素粉砕装置１０は水素吸蔵室２１、脱水素室３１、冷却室４１、回収室５１の４室が直線状に一列に配置されたインライン式装置とされており、搬送容器７０は水素吸蔵室２１へ搬入され，回収室５１から排出される。図では搬送容器７０に収容された希土類系磁石材料が各室において所定時間の処理が施されている状況を示している。そして、搬送容器７０を載置したトレイ６１が通過し得る大きさの搬入側開口と搬出側開口が設けられており、それぞれ気密シールの可能な扉が設けられている。

また各室には真空排気配管８１と不活性ガスとしてのアルゴン（Ａｒ）ガス導入配管８２が配設されており、各室は独立して真空排気とアルゴンガスの導入が可能となっている。真空排気配管８１は、例えば回収室５１へアルゴンガスを導入する前に内部に存在する大気や他のガスを真空排気することに使用され、また水素吸蔵室２１へ水素ガスを導入する前に水素吸蔵室２１に存在するアルゴンガスや他のガスを真空排気することに使用される。

水素吸蔵室２１と脱水素室３１との間の開閉が行われる搬送空間２９に付いて説明すれば、水素吸蔵室２１の搬出側開口を気密シールする遮蔽扉２３と、下流側の脱水素室３１の挿入側開口を気密シールする遮蔽扉３２とが平行リンク６７を介して支持枠６８に取り付けられており、支持枠６８をシリンダ６９によって昇降させる開閉機構６６ａが設けられている。そして、支持枠６８が下降され、遮蔽扉２３が水素吸蔵室２１の搬出側開口に対向し、遮蔽扉３２が脱水素室３１の挿入側開口に対向した位置で、遮蔽扉２３と遮蔽扉３２は図示せずともストッパーによって下降が阻止される。この状態において支持枠６８が更に下降されると、遮蔽扉２３は水素吸蔵室２１へ、遮蔽扉３２は脱水素室３１へ押し付けられて同時に密閉する。反対に支持枠６８が上昇されると遮蔽扉２３、遮蔽扉３２は開き、支持枠６８と共に上方へ移動する。このことは搬送空間１９、３９、４９においても同様である。そして水素吸蔵室２１への搬入口は昇降機構６５ａによって搬入扉１２が昇降されて開閉され、同様に、回収室５１からの搬出口は昇降機構６５ｂによって搬出扉５３が昇降されて開閉される。

また、水素粉砕装置１０内の底面側には上流側から下流側にかけて搬送ローラ６０がほぼ等間隔で配置されており、図示しない駆動手段によって回転される。従って、搬送ローラ６０上のトレイ６１は搬送容器７０と共に所定の搬送プログラムに従って上流側の水素吸蔵室２１、脱水素室３１、冷却室４１、回収室５１の順に搬送される。なお、図２に示す搬送容器７０は、実際には図３に示すように一体として搬送される５個の箱状筒型容器７１からなるが、これについては後述する。そのほか、搬送容器７０と共にトレイ６１が例えば脱水素室３１にあり搬送ローラ６０が停止したままの状態で加熱される時、搬送ローラ６０が不均一に加熱され変形する怖れがある場合には、搬送ローラ６０を定期的に正逆に回転させてトレイ６１を移動させるようにしてもよい。

水素吸蔵室２１には、真空排気配管８１とアルゴンガス導入配管８２のほかに、水素（Ｈ₂）ガス導入配管８３が配設されている。水素吸蔵室２１では、２００〜５００ｋＰａの加圧水素ガスによって、搬入された搬送容器７０内の粗粉砕された希土類系磁石材料に水素ガスを吸蔵させる。水素吸蔵は発熱反応であるため水素吸蔵室２１の室壁は図示していないが水冷できるようになっている。

脱水素室３１において、その断熱壁３４の内面側には熱反射板３５が取り付けられており、熱反射板３５の表面には加熱源としての電気ヒータ３６が全面的に布設されている。そして、搬送されてくる水素ガスを吸蔵した希土類系磁石材料を真空下に５００〜６００℃の温度に加熱して脱水素させるが、この脱水素時に希土類系磁石材料は水素粉砕される。水素粉砕された希土類系磁石材料は表面積が大となっており、かつ高温度になっているので希土類元素が極めて酸化され易い状態にある。水素粉砕された希土類系磁石材料は冷却室４１へ搬送される。

冷却室４１においては、モータ４４によってファン４５を回転し、内部に設置した熱交換器（クーラー）４６によってアルゴンガスを冷却し、アルゴンガスの冷気を循環させることによって、水素粉砕された希土類系磁石材料を搬送容器７０と共に冷却する。この時、加圧アルゴンガスを使用することにより冷却速度を向上させることができる。熱交換器４４は冷却室４１の外に設置し、冷却室４１との間を配管で繋いでアルゴンガスの冷気を循環させるようにしてもよい。水素粉砕され冷却された希土類系磁石材料は回収室５１へ搬送される。

図３に示すように、回収室５１は、底面側に漏斗形状部５４が形成され、漏斗形状部５４の下端に回収用排出口５５が設けられており、回収用排出口５５は気密シールの可能な第１開閉弁５６によって閉じられる。そして、第１開閉弁５６には短管５７が取り付けられており、この短管５７に対して回収容器９１がそれ自身の気密シールの可能な第２開閉弁９７によって交換可能に接続される。なお短管５７には真空排気系とアルゴンガス導入系の何れとも接続し得る気密シールの可能な第３開閉弁５８が取り付けられている。すなわち、回収室５１の第１開閉弁５６を閉じ、回収容器９１の第２開閉弁９７を開けた状態で短管５７の第３開閉弁５８に接続した真空排気系によって回収容器９１および短管５７内を真空状態にすることができるほか、真空にした後、第３開閉弁５８にアルゴンガス導入系を接続して回収容器９１および短管５７内をアルゴンガスで充たされた状態とすることも可能である。すなわち、回収容器９１は回収室５１とは独立して内部を真空またはアルゴンガス雰囲気とすることができる。

搬送容器７０は、図４の斜視図に示すように、厚さの薄い箱形状の筒型容器７１を搬送方向と直角な方向に平行に間隔をあけて複数（実施例では５個）並べたもの、すなわち箱状筒型容器７１からなる分割構造のものとされる。これは容器の表面積を大にして冷却速度を向上させると言う目的に沿う構造である。そして、それぞれの箱状筒型容器７１は上面を開口７５とし、下端部を絞って排出口７２が水平に形成されている。また図４に示すように、各箱状筒型容器７１の上部の中央部分を搬送方向に貫通してパイプ状の補強部材７６が取り付けられている。これは、水素粉砕装置１０内を搬送される間に加熱され冷却される箱状筒型容器７１の変形を防ぐものであり、伝熱面積を大きくすると共に、搬送方向へのガス流れを作り冷却速度を向上させるものである。後述するように、箱状筒型容器７１の排出口７２は底板７４によって閉じられているが、箱状筒型容器７１が変形すると排出口７２と底板７４との接触が不均等になり収容している希土類系磁石材料が流出する怖れがあり、これを防ぐためである。

そして、５個の箱状筒型容器７１はそれぞれ独立してトレイ６１上に載置され一体として搬送される。また、図５はトレイ６１と箱状筒型容器７１との関係を示す図であり、図５−Ａは平面図、図５−Ｂは部分破断側面図である。すなわち、トレイ６１は５個の箱状筒型容器７１の直下に、搬送方向と直角な方向に形成された５本の桟部６４を有する連子格子状のトレイ６１とされており、５個の箱状筒型容器７１はトレイ６１の５本の桟部６４の上にそれぞれ載置される。なお、図５の他の部分については以降に説明している。

図６は箱状筒型容器７１の下端部と、箱状筒型容器７１が載置されるトレイ６１との拡大断面図であり、箱状筒型容器７１の排出口７２を閉じる底板７４の作用を示すが、図６−Ａを参照して、排出口７２には箱状筒型容器７１の下端部に固定されたヒンジ７３によって底板７４が取り付けられており、底板７４はトレイ６１の桟部６４によって下面を支持されて箱状筒型容器７１の排出口７２を閉じていることにより、内部に水素粉砕された希土類系磁石材料Ｆが収容されている。そして、図６−Ｂを参照して、個々の箱状筒型容器７１を図示しない持ち上げ機構によって底板７４が垂下され得るだけの距離を上方へ持ち上げることにより、底板７４は桟部６４による支持を失い、水素粉砕された希土類系磁石材料Ｆの自重によって排出口７２が開かれ、水素粉砕された希土類系磁石材料Ｆが排出されるようになっている。

上記のように、５個の箱状筒型容器７１はトレイ６１の桟部６４に載置されており、個々に持ち上げることができるようになっているので、水素粉砕装置１０内を搬送中に、トレイ６１上で箱状筒型容器７１が倒れたり位置ずれすることを防ぐために、図５を参照して、箱状筒型容器７１のそれぞれはトレイ６１に固定されたパイプからなるフレーム６３によって周囲を支持される。勿論、フレーム６３は平板からなるものであってもよい。

実施例の水素粉砕装置１０は以上のように構成されるが、次にその作用を説明する。図２を参照して、先ず水素吸蔵室２１の搬入扉１２が開けられて、希土類系磁石材料のフレーク状急冷合金をアルゴンガス雰囲気下に粗粉砕された希土類系磁石材料が、トレイ６１に載置されている５個の箱状筒型容器７１に収容され、搬送ローラ６０の回転によって水素吸蔵室２１内へ搬入されて、搬入扉１２は閉じられる。そして、水素吸蔵室２１は真空排気されて、水素ガス導入配管８３から水素ガスを導入して３００〜５００ｋＰａの圧力を掛けて、搬送容器７０内の粗粉砕された希土類系磁石材料に水素を吸蔵させる。所定の時間が経過すると水素ガスの導入を停止し、存在する水素ガスを真空排気配管８２によって排気する。

真空排気が終わると、既に真空排気されている脱水素室３１との間の搬入空間２９の遮蔽扉２３、遮蔽扉３２が開けられ、搬送容器７０はトレイ６１と共に脱水素室３１内へ搬送されて、遮蔽扉２３、遮蔽扉３２は閉じられる。そして、真空排気配管８２によって圧力１Ｐａ程度まで真空排気すると共に、水素を吸蔵している粗粉砕された希土類系磁石材料を電気ヒータ３６によって５００〜６００℃の温度に加熱して脱水素させる。

次いで既に２００ｋＰａ程度の加圧アルゴンガス雰囲気とされている冷却室４１との間の遮蔽扉３３、遮蔽扉４２が開けられ、搬送容器７０はトレイ６１と共に冷却室４１内へ搬送されて、遮蔽扉２３、遮蔽扉３２は閉じられる。そして、モータ４４によってファン４４を回転させ、アルゴンガスを熱交換器４５によって冷却し、冷気の循環流を搬送容器７０である５個の箱状筒型容器７１と平行に、すなわち、図４において白抜き矢印で示すように、それぞれの箱状筒型容器７１の間および全体の上流側と下流側にアルゴンガスの冷気を流して、それぞれの箱状筒型容器７１を両面から冷却する。

所定の時間が経過して冷却が完了すると、既にアルゴンガス雰囲気とされている回収室５１との間の搬入空間４９の遮蔽扉４３、遮蔽扉５２が開けられ、搬送容器７０はトレイ６１と共に回収室５１内の所定の位置、すなわち、図３を参照して、先頭の箱状筒型容器７１ａが回収排出口５３の直上位置となるまで搬送されて停止され、遮蔽扉４３、遮蔽扉５２は閉じられる。そして、箱状筒型容器７１ａを図示しない持ち上げ機構によって持ち上げることにより、図６を参照し、底板７４が開いて内部に収容されている水素粉砕された希土類系磁石材料Ｆが下方へ排出される。そして水素粉砕された希土類系磁石材料Ｆは、図３に示すように、回収室５１の底部に接続されている回収容器９１ａへ回収される。この場合箱状筒型容器７１ａの容積と回収容器９１ａの容積はほぼ同等とされている。

続いて、箱状筒型容器７１ｂが回収排出口５３の直上位置となるまでトレイ６１が移動されて停止し、下方では回収容器９１ａを取り外して回収容器９１ｂが取り付けられて、箱状筒型容器７１ｂ内の水素粉砕された希土類系磁石材料Ｆが回収容器９１ｂへ回収される。そして箱状筒型容器７１ｅ内の水素粉砕された希土類系磁石材料Ｆが回収容器９１ｅへ回収されるまで同様に繰り返される。そして、その段階で空になっているトレイ６１上の回収容器９１ａ〜９１ｅは回収室５１の搬出扉５３を開けて搬出され、粗粉砕された希土類系磁石材料を収容する場所へリターンされる。トレイ６１と５個の箱状筒型容器７１との搬出時に回収室５１は大気に曝されるので、搬出扉５３を閉じたあと、回収室５１は真空排気され、続いてアルゴンガスが導入される。

上記において水素粉砕された希土類系磁石材料Ｆの回収室５１から回収容器９１への回収をアルゴンガス雰囲気下で行うために、回収室５１への回収容器９１の取り付けに際しては次のような開閉弁の操作が行われる。すなわち、回収室５１の第１開閉弁５６を閉じた状態において、第１開閉弁５６に取り付けられている短管５７に回収容器９１の第２開閉弁９７を開で接続してから、短管５７の第３開閉弁５８に真空排気系を接続して短管５７および回収容器９１を真空排気する。次いで第３開閉弁５８にアルゴンガス導入系を接続して短管５７および回収容器９１をアルゴンガスで充たす。そのような状態にしてから、回収室５１の第１開閉弁５６を開けることによって、回収室５１と回収容器９１とが大気に曝されることなく接続され、かつ回収室５１から排出される水素粉砕された希土類系磁石材料Ｆはアルゴンガス雰囲気下、大気と完全に遮断された状態での回収が保証される。

回収容器９１に収容されている水素粉砕された希土類系磁石材料Ｆは続くアルゴンガス雰囲気下の潤滑剤混合工程、アルゴンガス雰囲気下のジェットミルによる微粉砕工程、アルゴンガス雰囲気下の磁場中における粉末成形工程、アルゴンガス雰囲気下での粉末成形品の焼結工程、大気中での時効処理工程、そのほか表面処理、検査、着磁処置を経ることにより希土類系磁石が製造される。そして本発明の水素粉砕装置を使用して製造された希土類系磁石の酸素濃度は３００〜５００ｐｐｍに低減することができた。

その中において、実施例の水素粉砕装置１０は水素吸蔵室２１、脱水素室３１、冷却室４１、回収室５１の４室構成とし、希土類系磁石材料を収容する搬送容器７０を処理する各室で所定の時間が経過すれば次室へ搬送し、希土類系磁石材料を連続的に水素粉砕しているので、水素粉砕が効率的に実施されて生産性が向上し、かつ水素粉砕工程において希土類系磁石材料は完全に大気と遮断され酸化を完全に抑制することができるという効果が得られるのである。

実施例の水素粉砕装置は以上に説明したように構成され作用するが、本発明の水素粉砕装置は、勿論、これに限られることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。

例えば本実施例においては、水素吸蔵室２１、脱水素室３１、冷却室４１、回収室５１を一列に連接した水素粉砕装置１０としたが、冷却に時間を要する場合には、冷却室４１のみを例えば２列の並列に並べるような配置としてもよい。

また本実施例においては、回収室５１に接続する回収容器９１を真空排気しアルコンガスを導入するために、真空排気系とアルゴンガス導入系とに接続可能な第３開閉弁５８を備えた短管５７を介在させたが、回収容器９１に第３開閉弁に相当する開閉弁を取り付けることができれば、短管５７を省略し、回収室５１の第１開閉弁５６に回収容器９１の第２開閉弁９７を直接に接続することが可能になる。

希土類系磁石の製造ステップを示す図である。図３と共に実施例の水素粉砕装置を概略的に示す側面図である。図２で破断されている回収室の拡大側面図である。実施例における５個の箱状筒型容器の斜視図である。実施例のトレイを示す図である。実施例の箱状筒型容器に下端部とトレイとを示す断面図である。特許文献３の水素炉と原料搬送装置、その間に設けられる取り出し室を示す図である。

符号の説明

１０…水素粉砕装置、２１…水素吸蔵室、３１…脱水素室、２５…熱反射板、
２６…電気ヒータ、３５…熱反射板、３６…電気ヒータ、４１…冷却室、
５１…回収室、５５…回収用排出口、５７…短管、６０…搬送ローラ、
６１…トレイ、６４…桟部、７０…搬送容器、７１…箱状筒型容器、
７２…排出口、８１…真空排気配管、８２…アルゴンガス導入配管、
８３…水素ガス導入配管、９１…回収容器

Claims

希土類系磁石材料を水素粉砕するための水素粉砕装置であって、上流側から順に、少なくとも水素吸蔵室、脱水素室、冷却室、回収室が連接されると共に、前記各室はそれぞれに取り付けられた真空排気配管と不活性ガス導入配管によって独立して真空排気および不活性ガスの導入が可能とされており、
搬送容器に収容された前記希土類系磁石材料のフレーク状急冷合金の粗粉砕物が前記水素吸蔵室へ搬入されて水素が吸蔵され、前記脱水素室において脱水素されることによって水素粉砕され、前記冷却室を経由して前記回収室に至り、水素粉砕された前記希土類系磁石材料が前記搬送容器から前記回収室内へ排出されて、前記回収室の回収用排出口に接続される回収容器へ回収され、前記搬送容器は前記回収室から搬出されるように構成されており、
かつ前記希土類系磁石材料が前記水素吸蔵室へ搬入され前記回収容器に回収されるまでの間において大気と接触しないように構成されている
ことを特徴とする水素粉砕装置。
前記搬送容器が搬送方向と直角な方向に間隔をあけて平行に並べ一体として搬送される複数の箱状筒型容器からなり、前記複数の箱状筒型容器はトレイにそれぞれ独立に載置されて搬送され、各個の前記箱状筒型容器は下端部を絞って形成された排出口に底板がその一辺側のヒンジによって開閉可能に取り付けられており、前記底板は前記トレイの桟部によって支持されることにより前記排出口を閉じ、前記箱状筒型容器が順次各個毎に上方へ持ち上げられることにより前記底板が前記桟部による支持を失って前記排出口を開く
ことを特徴とする請求項１に記載の水素粉砕装置。
前記トレイが前記桟部の上端を稜線状に形成されている
ことを特徴とする請求項２に記載の水素粉砕装置。
前記箱状筒型容器が、前記冷却室において前記複数の箱状筒型容器の間および上流端と下流端を流れる前記不活性ガスの冷気によって、それぞれの上流側の面と下流側の面との両面から冷却される
ことを特徴とする請求項２に記載の水素粉砕装置。
前記箱状筒型容器が前記上流側の面と前記下流側の面との間に渡された梁を有する
ことを特徴とする請求項２に記載の水素粉砕装置。
前記回収室が、その底面側に形成された漏斗形状部の下端に前記水素粉砕された希土類系磁石材料の回収用排出口が形成されて、前記回収用排出口には気密シール可能な第１開閉弁が設けられており、前記第１開閉弁に取り付けられ、かつ真空排気系と不活性ガス導入系とに接続可能とされている短管に対して、前記箱状筒型容器と同等の容積を有する複数の回収容器がそれぞれの開口部に設けられた気密シール可能な第２開閉弁によって交互に接続される
ことを特徴とする請求項１に記載の水素粉砕装置。