KR20120040709A - 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수방법 및 회수장치 - Google Patents

희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수방법 및 회수장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20120040709A
KR20120040709A KR1020127003511A KR20127003511A KR20120040709A KR 20120040709 A KR20120040709 A KR 20120040709A KR 1020127003511 A KR1020127003511 A KR 1020127003511A KR 20127003511 A KR20127003511 A KR 20127003511A KR 20120040709 A KR20120040709 A KR 20120040709A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
recovery
rare earth
raw material
chamber
material alloy
Prior art date
Application number
KR1020127003511A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101166662B1 (ko
Inventor
쇼지 나카야마
가즈히로 소노다
쥰이치 사나이
Original Assignee
히타치 긴조쿠 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 히타치 긴조쿠 가부시키가이샤 filed Critical 히타치 긴조쿠 가부시키가이샤
Publication of KR20120040709A publication Critical patent/KR20120040709A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101166662B1 publication Critical patent/KR101166662B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/001—Dry processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F8/00—Manufacture of articles from scrap or waste metal particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C28/00—Alloys based on a metal not provided for in groups C22C5/00 - C22C27/00
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/0553—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Abstract

수소 분쇄한 후의 수소 분쇄가루가 회수실내에 잔류하는 것을 적게 하여, 얻어지는 희토류계 자석의 산소량을 저감하는 것에 의해, 자기 특성의 향상을 도모할 수 있는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법 및 회수장치로서, 불활성 가스 도입수단(12)에 의해서 회수실(40)내에 불활성 가스를 도입한 후에, 처리용기(50)를 처리실로부터 회수실(40)내로 반입구로부터 반입하고, 진공 배기수단(33)에 의해서 회수실(40)내를 감압한 후에, 처리용기(50)내의 희토류계 자석용 원료 합금을 회수실(40)내에 배출하고, 그 후에, 불활성 가스 도입수단(12)에 의해서 회수실(40)내에 불활성 가스를 도입하고, 회수실(40)내를 불활성 가스로 소정 압력으로 한 후에, 배출구(40a)로부터 희토류계 자석용 원료 합금을 회수용기(50)에 회수하는 것을 특징으로 한다.

Description

희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수방법 및 회수장치{METHOD AND DEVICE FOR RECOVERING HYDROGEN PULVERIZATION DUST OF RAW-MATERIAL ALLOY FOR RARE-EARTH MAGNET}
본 발명은, 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수방법 및 회수장치에 관한 것이다.
고성능인 희토류계 자석으로서는, 사마륨?코발트계 자석과 네오디뮴?철?보론계 자석의 2 종류가 넓게 사용되고 있다.
특히 네오디뮴?철?보론계 자석(이하, 「R-T-B계 자석」이라고 칭한다.)은, 여러 가지의 자석 중에서 가장 높은 자기 에너지적(magnetic energy product)을 나타내고, 가격도 비교적 싸기 때문에, 각종 전기 기기에 채용되고 있다.
희토류계 자석은, 원료 합금을 조분쇄(coarsely pulverizing) 및 미분쇄하여 형성한 합금 분말을 프레스 성형한 후, 소결 공정 및 열처리 공정을 거쳐서 제작된다. 희토류계 자석을 제조하는 데에 있어서, 원료 합금을 조분쇄하는 과정에서, 분쇄 효율이 높기 때문에 수소 분쇄가 많이 이용되고 있다.
수소 분쇄란, 원료 합금에 수소를 흡장시켜, 취화시키는 것으로 원료 합금을 분쇄하는 수법이며, 다음 공정에 의해 행해진다.
우선, 원료인 합금을 수소로(hydrogen furnace) 내에 삽입한 후, 수소로 내부를 진공 배기에 의해서 감압한다. 그 후, 수소 가스를 수소로내에 공급하고, 원료 합금에 수소를 흡장시킨다(수소흡장 공정). 소정 시간 경과후, 수소로내의 진공 배기를 행하면서 원료 합금을 가열하고(가열 공정), 원료 합금으로부터 수소를 방출시킨 후, 냉각하고(냉각 공정) 수소 분쇄는 종료한다. 이것에 의해 원료 합금은 취화하고, 조분쇄가루로 된다.
수소 분쇄후의 조분쇄가루는, 다음 공정의 미분쇄 공정으로, 수㎛의 미분쇄가루로 분쇄된다.
희토류 원소는 그 자체 활성이며 대기에 접하면 산화하기 때문에, 희토류 원소를 사용한 자석은 각각의 제조 공정에 있어서의 산화 방지가 그 자기 특성 향상에 유효하고, 각 공정에서 산화 방지의 대책이 채택되고 있다.
예를 들면, 미분쇄후의 미분쇄가루를 직접 광물유 등에 투입하고, 그 후 성형하는 것으로, 소결체의 저산소화를 행하는 기술(특허문헌 1), 미분쇄후의 미분쇄가루에 액체 윤활제를 첨가하고, 입자의 표면을 피복해서 미분쇄가루의 산화 방지를 행하는 기술(특허문헌 2)이 있고, 이들 방법은, 미분쇄가루의 저산소화를 제안하고 있다.
희토류계 자석을 제조하는 공정에 있어서, 비교적 입자가 큰 희토류계 자석용 원료 합금의 조분쇄가루에 있어서도, 도중 공정에서 대기에 접촉시키면, 급격하게 산화가 진행되고, 산소 함유량이 증가하는 것으로, 최종적으로 얻어지는 소결 자석의 자기 특성이 저하하는 것이 알려져 있다.
한편, 희토류계 자석의 조분쇄 전의 원료 합금을 얻는 방법으로서, 급냉법의 일종인 스트립 캐스팅법은, 최종적으로 높은 자기 특성의 소결 자석을 얻을 수 있기 때문에, 현재 많이 사용되고 있다. 또 다른 급냉법으로서 원심 주조법이 제안되고 있다.
급냉법에 따라서 제작한 희토류계 자석용 원료 합금의 두께는, 일반적으로, 0.03mm 이상 10mm 이하의 범위에 있다. 특히 스트립 캐스팅법에서는 1mm 이하이다.
급냉법으로 제작된 원료 합금은, 종래의 잉곳 주조법(금형 주조법)에 의해서 제작된 원료 합금과 비교해서, 상대적으로 단시간에 냉각되고 있기 때문에, 조직이 미세화되고, 결정입자 지름이 작다. 또 입계의 총면적이 크고, R리치상(R-rich phase)의 분산성에도 우수하다.
또, 급냉법에 의한 원료 합금은, 수소 분쇄법에 의하면 입계에서 파단하기 쉽기 때문에, 얻어진 합금 분말의 입자 표면에 R리치상이 나타나기 쉬워지게 된다. R리치상의 R은 산소와 반응하기 쉽기 때문에, 급냉법에 따른 원료 합금의 분말은 매우 산화하기 쉽고, 자기 특성의 열화도 심하다.
따라서, 수소 분쇄후의 조분쇄가루(수소 분쇄가루)의 산화를 방지하기 위해서, 불활성 분위기중에서 수소 분쇄가루를 미분쇄 공정으로 이송하는 기술(특허문헌 3)이나, 수소 분쇄가루를 수소 분쇄 장치로부터 배출하기 위한 회수실에서의 공정을 불활성 가스중에서 행하는 기술(특허문헌 4)이 제안되어 있다.
일본 특허공보 제 2731337호 일본 특허공보 제 3418605호 일본 공개특허공보 평성 7-74042호 일본 공개특허공보 2005-118625호
특허문헌 3이나 특허문헌 4에서 제안되어 있듯이, 수소 분쇄가루는, 불활성 가스중에서 관리되는 것으로 산화를 방지할 수 있다.
특허문헌 4에서는, 수소 분쇄가루를 수소 분쇄 장치로부터 배출하기 위한 회수실에서, 수소 분쇄가루를 수납한 반송 용기마다 회수 처리가 행해진다. 즉, 반송 용기내의 수소 분쇄가루를 회수실내 바닥부에 낙하시키고, 이 회수실내 바닥부의 수소 분쇄가루를 회수용기에 배출한다고 하는 공정을, 반송 용기 단위로 반복해서 행한다. 또, 수소 분쇄가루를 배출한 반송 용기는, 회수실 밖으로 반출되지만, 이 반송 용기의 반출시에는 회수실은 바깥 공기에 개방된다. 바깥 공기와 통한 회수실은, 새로운 반송 용기가 반입되기 전에, 진공 배출되는 동시에 불활성 가스가 도입되기 때문에 산소는 존재하지 않는다. 따라서, 새롭게 반입된 반송 용기내의 수소 분쇄가루가 산화하는 일은 없다.
그러나, 회수실내에 수소 분쇄가루가 잔류하고 있으면, 잔류한 수소 분쇄가루는 바깥 공기와의 연통상태에서 산화되어 버리고, 산화된 수소 분쇄가루가 새로운 반송 용기내의 수소 분쇄가루에 혼입되어 버린다.
특허문헌 4에서 개시되어 있는 방법은, 반송 용기로부터의 수소 분쇄가루의 배출을 불활성 가스중에서 행하기 때문에, 낙하한 수소 분쇄가루가 날아 올라가고, 회수실 내부에 퇴적하여, 잔존할 가능성이 있다.
특허문헌 4에는 기재되어 있지 않지만, 퇴적된 수소 분쇄가루를 잔존시키지 않고 회수하기 위해서는, 예를 들면 상자형상 통형 용기 하부의 깔때기 형상부에 재치한 에어 해머 등에 의해 떨어뜨리는 것도 생각할 수 있지만, 대규모의 장치가 필요하게 되는 동시에, 에어 해머만으로는 상기 깔때기 형상부 이외의 장소, 예를 들면 반송 용기가 출입하는 반입구, 반송 장치, 회수실 상부 등에 잔존한 수소 분쇄가루를 전부 배출하는 것은 곤란하다.
이와 같이, 회수실내에 잔존하는 수소 분쇄가루는, 서서히 산화하고, 다음 회에 처리되는 수소 분쇄가루에 혼입하고, 결과로서, 얻어지는 소결 자석의 산소량을 상승시켜서 자기 특성의 저하를 초래한다.
이 때문에, 특히 회수실내에 있어서의 수소 분쇄가루의 잔류를 없애는 것으로, 산화된 수소 분쇄가루의 혼입을 방지하는 것이 중요하다.
따라서 본 발명은, 수소 분쇄한 후의 수소 분쇄가루가 회수실내에 잔류하는 것을 적게 하고, 얻어지는 희토류계 자석의 산소량을 저감하는 것에 의해, 자기 특성의 향상을 도모할 수 있는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법 및 회수장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
제 1의 발명에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법은, 처리용기에 수용된 희토류계 자석용 원료 합금에 수소를 흡장시키는 수소흡장 공정과, 수소흡장에 의해 분쇄된 상기 희토류계 자석용 원료 합금을 가열해서 탈수소하는 가열 공정과, 가열된 상기 희토류계 자석용 원료 합금을 냉각하는 냉각 공정과, 냉각된 상기 희토류계 자석용 원료 합금을 회수용기에 회수하는 회수 공정을 포함하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법으로서, 상기 회수 공정이, 상기 수소흡장 공정, 상기 가열 공정, 상기 냉각 공정을 행하는 하나 혹은 복수의 처리실에 연접하는 회수실에서 행해지고, 상기 회수실에는, 불활성 가스를 도입하는 불활성 가스 도입수단과, 상기 회수실내의 가스를 배출하는 진공 배기수단과, 상기 처리용기를 상기 처리실로부터 상기 회수실내로 반입하기 위한 반입구와, 상기 회수실의 하부에 배치되는 배출구와, 상기 배출구에 접속된 회수용기를 가지며, 상기 불활성 가스 도입수단에 의해서 상기 회수실내에 불활성 가스를 도입한 후에, 상기 처리용기를 상기 처리실로부터 상기 회수실내로 상기 반입구로부터 반입하고, 상기 진공 배기수단에 의해서 상기 회수실내를 감압한 후에, 상기 처리용기내의 상기 희토류계 자석용 원료 합금을 상기 회수실내에 배출하고, 상기 희토류계 자석용 원료 합금을 상기 회수실내에 배출한 후에, 상기 불활성 가스 도입수단에 의해서 상기 회수실내에 불활성 가스를 도입하고, 상기 회수실내를 불활성 가스로 소정 압력으로 한 후에, 상기 배출구로부터 상기 희토류계 자석용 원료 합금을 상기 회수용기에 회수하는 것을 특징으로 한다.
제 2의 발명은, 제 1에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 상기 회수실에는, 상기 처리용기를 상하 반전시키는 반전 수단을 가지며, 상기 처리용기는, 상면에 개구부를 가지며, 상기 처리용기내의 상기 희토류계 자석용 원료 합금의 배출을, 상기 반전 수단에 의한 상하 반전에 의해서 행하는 것을 특징으로 한다.
제 3의 발명은, 제 2에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 상기 반전 수단에 의한 상하 반전을 행한 후에, 상기 개구부를 하방을 향한 상태로 상기 반전 수단에 의해서 요동 동작을 행하는 것을 특징으로 한다.
제 4의 발명은, 제 2 또는 제 3에 기재된 상기 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 상기 처리용기의 상기 개구부를 덮는 덮개체를 가지며, 상기 진공 배기수단에 의한 감압시에는 상기 덮개체에 의해서 상기 개구부를 덮고, 상기 진공 배기수단에 의해서 상기 회수실내를 감압한 후에, 상기 반전 수단에 의한 상하 반전을 행하기 전에, 상기 덮개체를 상기 개구부로부터 떼어내는 것을 특징으로 한다.
제 5의 발명은, 제 4에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 상기 처리용기의 상기 개구부를 상기 덮개체로 덮은 상태로, 상기 수소흡장 공정, 상기 가열 공정, 및 상기 냉각 공정을 행하는 것을 특징으로 한다.
제 6의 발명은, 제 1로부터 제 5 중 어느 하나에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 상기 처리용기로부터의 상기 희토류계 자석용 원료 합금의 배출을, 상기 회수실내가 1000Pa로부터 1Pa의 감압하에서 행하는 것을 특징으로 한다.
제 7의 발명은, 제 1로부터 제 6 중 어느 하나에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 상기 회수용기내의 공기를, 산소 농도를 20ppm 이하가 되도록 불활성 가스로 미리 치환하고, 상기 회수실내의 상기 소정 압력을 상기 회수용기내의 압력과 동일 압력으로 하는 것을 특징으로 한다.
제 8의 발명에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치는, 상면에 개구부를 가지는 처리용기에 수용된 희토류계 자석용 원료 합금을, 수소흡장처리, 가열처리, 냉각처리하는 하나 혹은 복수의 처리실과, 상기 처리실에 연접하는 회수실을 가지며, 상기 회수실에는, 불활성 가스를 도입하는 불활성 가스 도입수단과, 상기 회수실내의 가스를 배출하는 진공 배기수단과, 상기 처리용기를 상기 처리실로부터 상기 회수실내로 반입하기 위한 반입구와, 상기 회수실의 하부에 배치되는 배출구를 가지며, 상기 처리실로부터 반입된 상기 처리용기내의 상기 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루를 상기 회수실내로 배출하고, 상기 배출구로부터 회수용기로 회수하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치로서, 상기 회수실에, 상기 처리용기를 상하 반전시키는 반전 수단과, 회수실내의 압력을 측정하는 압력 측정수단을 구비하고, 상기 진공 배기수단을 동작후, 상기 압력 측정수단에 의해 측정된 압력의 정보에 기초하여 상기 반전 수단을 동작시키고, 상기 처리용기를 상하 반전시켜서 상기 처리용기내의 상기 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루를 상기 회수실내로 배출하는 것을 특징으로 한다.
제 9의 발명은, 제 8에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 상기 압력 측정수단에 의해 측정된 압력이 1000Pa 이하인 것을 특징으로 한다.
제 10의 발명은, 제 8 또는 제 9에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 상기 반전 수단이, 상기 처리용기를 상하 반전시켜서 상기 처리용기의 상기 개구부를 하방으로 향한 상태로 상기 처리용기를 더 요동시키는 것을 특징으로 한다.
제 11의 발명은, 제 8로부터 제 10 중 어느 하나에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 상기 처리용기의 상기 개구부를 덮는 덮개체를 떼어내는 덮개 개폐 수단을 가지며, 상기 덮개 개폐 수단이, 상기 덮개체에 설치된 걸어맞춤편과 상기 회수실내에 설치된 상기 걸어맞춤편을 걸어맞춰서, 상기 회수실내에 설치된 걸어맞춤편의 상방으로의 이동에 의해서 상기 덮개체를 떼어내는 것을 특징으로 한다.
제 12의 발명은, 제 11에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 상기 덮개체에 설치된 상기 걸어맞춤편은 상기 덮개체의 상부에, 상기 회수실내에 설치된 상기 걸어맞춤편은 상기 회수실내의 상부에 각각 배치되어 있으며, 한쪽의 상기 걸어맞춤편이 T자 형상의 단면 형상을 이루고, 다른쪽의 상기 걸어맞춤편이 대략 C자 형상의 단면 형상을 이루고 있는 것을 특징으로 한다.
제 13의 발명은, 제 8로부터 제 12 중 어느 하나에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 상기 회수실에, 상기 처리용기를 상기 처리실로부터 반입하는 컨베이어 수단을 가지며, 상기 반전 수단은, 상기 처리용기를 상기 컨베이어 수단과 함께 반전하는 것을 특징으로 한다.
제 14의 발명은, 제 13에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 상기 컨베이어 수단의 상기 처리용기 반송 방향의 양측에, 반전시에 상기 처리용기의 이동을 저지하는 이동 저지 수단을 각각 설치하고, 상기 컨베이어 수단의 상기 처리용기 반입 방향에 직교하는 방향의 양측에, 반전시에 상기 처리용기의 상기 컨베이어 수단으로부터의 이탈을 저지하는 이탈 저지 수단을 각각 설치하고, 상기 반전 수단에 의한 반전시에는, 한 쌍의 상기 이동 저지 수단과 한 쌍의 상기 이탈 저지 수단에 의해서 상기 컨베이어 수단에 대해서 상기 처리용기가 소정의 위치에 유지되는 것을 특징으로 한다.
제 15의 발명은, 제 14에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 상기 컨베이어 수단이 복수개의 롤러로 구성되고, 상기 이동 저지 수단이, 상기 롤러의 사이로부터 상기 처리용기측에 출몰 가능하게 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.
제 16의 발명은, 제 14 또는 제 15에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 상기 이탈 저지 수단이 L형상의 단면 형상을 이루고, 상기 처리용기의 상기 개구부 근방의 외주에 설치되는 플랜지부의 상부에 위치하도록 배치되어 있는 것을 특징으로 한다.
제 17의 발명은, 제 8로부터 제 16 중 어느 하나에 기재된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 상기 배출구에는 밸브를 가지고, 상기 밸브가, 통 형상 부재의 내주면에 배치되는 환상 팽창 부재와, 상기 통 형상 부재의 지름 방향을 회동축으로 하는 디스크 부재로 구성되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 회수 방법에 의하면, 처리용기내의 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루를 회수실내에 배출할 때에는, 회수실내를 감압하고 있으므로, 수소 분쇄가루가 회수실내에서 나는 일 없이 낙하하기 때문에, 회수실 내벽면에 부착하는 일이 없다. 따라서, 회수실 내벽면에 부착한 수소 분쇄가루가, 처리용기의 반출 등으로 회수실내를 바깥 공기에 개방했을 때에 산화되어서, 다음 회의 수소 분쇄 처리에 있어서의 수소 분쇄가루에 혼입하는 것을 적게 할 수 있으며, 연속 조업에 있어서도 안정되게 저산소의 수소 분쇄가루를 양산할 수 있으며, 희토류계 자석의 자기 특성을 향상시킬 수 있다. 또, 배출구로부터 회수용기에 배출할 때에는, 회수실내를 불활성 가스로 소정 압력으로 하고 있기 때문에 부드러운 배출을 행할 수 있다. 따라서, 대규모의 장치를 필요로 하지 않는다. 또, 본 발명의 회수 방법에 의하면, 수소 분쇄가루의 수율을 큰 폭으로 향상할 수 있다.
또, 본 발명의 회수장치에 의하면, 상면에 개구부를 가지는 처리용기에 수용된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루를, 진공 배기수단을 동작후, 압력 측정수단에 의해 측정된 압력의 정보에 기초하여 반전 수단을 동작시키고, 상기 처리용기를 상하 반전시켜서 회수실내에 배출하므로, 수소 분쇄가루가 회수실내에서 나는 일 없이 낙하하기 때문에, 회수실 내벽면에 부착하는 일이 없다. 따라서, 회수실 내벽면에 부착한 수소 분쇄가루가, 처리용기의 반출 등으로 회수실내를 바깥 공기에 개방한 때에 산화되어서, 다음 회의 수소 분쇄 처리에 있어서의 수소 분쇄가루에 혼입하는 것을 적게 할 수 있고, 연속 조업에 있어서도 안정되게 저산소의 수소 분쇄가루를 양산할 수 있으며, 희토류계 자석의 자기 특성을 향상시킬 수 있다. 또, 처리용기를 반전 수단에 의해서 상하 반전시키므로, 한 번에 다량의 수소 분쇄가루를 회수실내에 배출할 수 있기 때문에, 수소 분쇄가루의 회수에 필요한 시간을 큰 폭으로 단축할 수 있다. 게다가, 상하 반전이라는 비교적 간단한 동작을 채용하고 있기 때문에, 대규모의 장치가 불필요하게 되고, 회수장치 전체의 소형화를 도모할 수 있다. 또, 본 발명의 회수장치에 의하면, 수소 분쇄가루의 수율을 큰 폭으로 향상할 수 있다.
도 1은, 본 실시예에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄 장치의 개략 구성도이다.
도 2는, 상기 수소 분쇄 장치에 있어서의 회수실(희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치)의 주요부 정면도이다.
도 3은, 상기 회수실의 주요부 측면도이다.
도 4는, 도 3의 주요부 확대도이다.
도 5는, 상기 회수실의 주요부 상면도이다.
도 6은, 상기 회수실의 출구에 설치하는 밸브의 동작을 나타내는 구성도이다.
본 발명의 제 1의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법은, 회수 공정이, 수소흡장 공정, 가열 공정, 냉각 공정을 행하는 하나 혹은 복수의 처리실에 연접하는 회수실에서 행해지고, 회수실에는, 불활성 가스를 도입하는 불활성 가스 도입수단과, 회수실내의 가스를 배출하는 진공 배기수단과, 처리용기를 처리실로부터 회수실내에 반입하기 위한 반입구와, 회수실의 하부에 배치되는 배출구와, 배출구에 접속된 회수용기를 가지며, 불활성 가스 도입수단에 의해서 회수실내에 불활성 가스를 도입한 후에, 처리용기를 처리실로부터 회수실내로 반입구로부터 반입하고, 진공 배기수단에 의해서 회수실내를 감압한 후에, 처리용기내의 희토류계 자석용 원료 합금을 회수실내에 배출하고, 희토류계 자석용 원료 합금을 회수실내에 배출한 후에, 불활성 가스 도입수단에 의해서 회수실내에 불활성 가스를 도입하고, 회수실내를 불활성 가스로 소정 압력으로 한 후에, 배출구로부터 희토류계 자석용 원료 합금을 회수용기로 회수하는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 처리용기내의 수소 분쇄가루를 회수실내에 배출할 때에는, 회수실내를 감압하고 있으므로, 수소 분쇄가루가 회수실내에서 나는 일 없이 낙하하기 때문에, 회수실 내벽면에 부착하는 일이 없다. 이와 같이, 회수실 내벽면에 부착한 수소 분쇄가루가, 처리용기의 반출 등으로 회수실내를 바깥 공기에 개방했을 때에 산화되어서, 다음 회의 수소 분쇄 처리에 있어서의 수소 분쇄가루에 혼입하는 것을 적게 할 수 있고, 연속 조업에 있어서도 안정되게 저산소의 수소 분쇄가루를 양산할 수 있으며, 희토류계 자석의 자기 특성을 향상시킬 수 있다. 또, 배출구로부터 회수용기에 배출할 때에는, 회수실내를 불활성 가스로 소정 압력으로 하고 있기 때문에 부드러운 배출을 행할 수 있다. 따라서, 대규모의 장치를 필요로 하지 않는다.
본 발명의 제 2의 실시형태는, 제 1의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 회수실에는, 처리용기를 상하 반전시키는 반전 수단을 가지며, 처리용기는, 상면에 개구부를 가지며, 처리용기내의 희토류계 자석용 원료 합금의 배출을, 반전 수단에 의한 상하 반전에 의해서 행하는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 처리용기의 하부를 개방하여 수소 분쇄가루를 낙하시키는 경우와 비교해서, 개구부 주변이나 덮개체 주변에 수소 분쇄가루가 잔류하는 일이 적고, 게다가 감압한 상태이기 때문에, 반전 동작에 따른 기류의 발생에 의한 수소 분쇄가루가 날아 올라가는 영향도 생기지 않는다.
본 발명의 제 3의 실시형태는, 제 2의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 반전 수단에 의한 상하 반전을 행한 후에, 개구부를 하방으로 향한 상태로 반전 수단에 의해서 요동 동작을 행하는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 처리용기에 잔존하는 소량의 수소 분쇄가루도 완전하게 낙하하게 할 수 있다.
본 발명의 제 4의 실시형태는, 제 2 또는 제 3의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 처리용기의 개구부를 덮는 덮개체를 가지며, 진공 배기수단에 의한 감압시에는 덮개체에 의해서 개구부를 덮고, 진공 배기수단에 의해서 회수실내를 감압한 후에, 반전 수단에 의한 상하 반전을 행하기 전에, 덮개체를 개구부로부터 떼어내는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 감압 동작시에 수소 분쇄가루를 가스와 함께 배출해 버리는 것을 방지할 수 있으며, 덮개체의 개방시의 기류의 발생에 의한 수소 분쇄가루의 날아 올라감도 생기는 일이 없다.
본 발명의 제 5의 실시형태는, 제 4의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 처리용기의 개구부를 덮개체로 덮은 상태에서, 수소흡장 공정, 가열 공정, 및 냉각 공정을 행하는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 덮개체로 덮은 상태에서, 수소흡장 공정, 가열 공정, 및 냉각 공정에서의 각 처리를 행할 수 있으며, 게다가 회수실에 있어서의 감압시에는 가스와 함께 수소 분쇄가루를 배출해 버리는 일이 없다.
본 발명의 제 6의 실시형태는, 제 1로부터 제 5의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 처리용기로부터의 희토류계 자석용 원료 합금의 배출을, 회수실내가 1000Pa로부터 1Pa의 감압하에서 행하는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 회수실내에서의 기류의 발생을 없앨 수 있으며, 수소 분쇄가루가 나는 것에 의한 회수실 내벽면 등으로의 부착을 방지할 수 있다.
본 발명의 제 7의 실시형태는, 제 1로부터 제 6의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 있어서, 회수용기내의 공기를, 산소 농도를 20ppm 이하가 되도록 불활성 가스로 미리 치환하고, 회수실내의 소정 압력을 회수용기내의 압력과 동일 압력으로 하는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 회수용기내에서의 산화를 방지할 수 있는 동시에, 회수실로부터 회수용기로의 수소 분쇄가루의 배출을 용이하게 행할 수 있다.
본 발명의 제 8 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 회수장치는, 회수실에, 처리용기를 상하 반전시키는 반전 수단과, 회수실내의 압력을 측정하는 압력 측정수단을 구비하고, 진공 배기수단을 동작후, 압력 측정수단에 의해 측정된 압력의 정보에 기초하여 반전 수단을 동작시키고, 처리용기를 상하 반전시켜서 처리용기내의 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루를 회수실내에 배출하는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 처리용기의 하부를 개방해서 수소 분쇄가루를 낙하시키는 경우와 비교해서, 개구부 주변이나 덮개체 주변에 수소 분쇄가루가 잔류하는 일이 적고, 게다가 감압한 상태이기 때문에, 반전 동작에 따른 기류의 발생에 의한 수소 분쇄가루의 날아 올라감의 영향도 생기지 않는다.
본 발명의 제 9의 실시형태는, 제 8의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 압력 측정수단에 의해 측정된 압력이 1000Pa 이하인 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 반전시에 수소 분쇄가루가 회수실내에서 나는 일 없이 낙하하기 때문에, 회수실 내벽면 등으로의 부착을 방지할 수 있다.
본 발명의 제 10의 실시형태는, 제 8 또는 제 9의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 반전 수단이, 처리용기를 상하 반전시켜서 처리용기의 개구부를 하방으로 향한 상태로 처리용기를 더 요동시키는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 처리용기에 잔존하는 소량의 수소 분쇄가루도 완전히 낙하하게 할 수 있다.
본 발명의 제 11의 실시형태는, 제 8로부터 제 10의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 처리용기의 개구부를 덮는 덮개체를 떼어내는 덮개 개폐 수단을 가지며, 덮개 개폐 수단이, 덮개체에 설치된 걸어맞춤편과 회수실내에 설치된 걸어맞춤편을 걸어맞춰서, 회수실내에 설치된 걸어맞춤편의 상방으로의 이동에 의해서 덮개체를 떼어내는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 회수실에 반입되는 이송 동작을 이용하여 걸어맞춤편끼리를 걸어맞추기 때문에, 덮개 개폐 수단은, 걸어맞춤편을 상방으로 이동시키는 것만으로 덮개체를 개구부로부터 떼어낼 수 있다.
본 발명의 제 12 실시형태는, 제 11의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 덮개체에 설치된 걸어맞춤편은 덮개체의 상부에, 회수실내에 설치된 걸어맞춤편은 회수실내의 상부에 각각 배치되어 있으며, 한쪽의 걸어맞춤편이 T자 형상의 단면 형상을 이루고, 다른쪽의 걸어맞춤편이 대략 C자 형상의 단면 형상을 이루고 있는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 걸어맞춤편끼리의 걸어맞춤을 확실히 행할 수 있다.
본 발명의 제 13의 실시형태는, 제 8로부터 제 12의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 회수실에, 처리용기를 처리실로부터 반입하는 컨베이어 수단을 가지며, 반전 수단은, 처리용기를 컨베이어 수단과 함께 반전하는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 컨베이어 수단을 처리용기와 함께 반전시키는 것으로, 처리용기로부터 배출하는 수소 분쇄가루가 컨베이어 수단에 부착하는 일이 없고, 수소 분쇄가루를 확실히 회수실의 하부에 낙하시킬 수 있다.
본 발명의 제 14의 실시형태는, 제 13의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 컨베이어 수단의 처리용기 반송 방향의 양측에, 반전시에 처리용기의 이동을 저지하는 이동 저지 수단을 각각 설치하고, 컨베이어 수단의 처리용기 반입 방향에 직교하는 방향의 양측에, 반전시에 처리용기의 컨베이어 수단으로부터의 이탈을 저지하는 이탈 저지 수단을 각각 설치하고, 반전 수단에 의한 반전시에는, 한 쌍의 이동 저지 수단과 한 쌍의 이탈 저지 수단에 의해서 컨베이어 수단에 대해서 처리용기가 소정의 위치에 유지되는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 한 쌍의 이동 저지 수단과, 이탈 저지 수단에 의해서 컨베이어 수단에 대해서 처리용기를 소정의 위치에 유지할 수 있으며, 좁은 공간에 있어서도 반전 동작을 확실히 행하게 할 수 있다.
본 발명의 제 15의 실시형태는, 제 14의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 컨베이어 수단이 복수개의 롤러로 구성되고, 이동 저지 수단이, 롤러의 사이로부터 처리용기측에 출몰 가능하게 설치되어 있는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 롤러간의 간극을 이용하기 때문에 장치의 소형화를 도모할 수 있는 동시에, 롤러와의 위치 관계를 정확하게 유지하기가 쉽기 때문에, 처리용기의 확실한 유지를 행할 수 있다.
본 발명의 제 16의 실시형태는, 제 14 또는 제 15의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 이탈 저지 수단이 L형상의 단면 형상을 이루고, 처리용기의 개구부 근방의 외주에 설치되는 플랜지부의 상부에 위치하도록 배치되어 있는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 플랜지부를 형성하는 것으로, 반송 동작에 의해서 플랜지부와 이탈 저지 수단을 대응시킬 수 있으며, 처리용기를 소정의 위치로 유지할 수 있다.
본 발명의 제 17의 실시형태는, 제 8로부터 제 16의 실시형태에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치에 있어서, 배출구에는 밸브를 가지며, 밸브가, 통 형상 부재의 내주면에 배치되는 환상 팽창 부재와, 통 형상 부재의 지름 방향을 회동축으로 하는 디스크 부재로 구성되어 있는 것이다. 본 실시의 형태에 의하면, 수소 분쇄가루의 부착에 의한 영향을 없게 하고, 밀폐성을 유지할 수 있다.
[실시예]
이하 본 발명의 1 실시예에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법에 대해서 설명한다.
도 1은 본 실시예에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄 장치의 개략 구성도이다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 본 실시예에 의한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄 장치는, 희토류계 자석용 원료 합금에 수소를 흡장시키는 수소흡장실(10)과, 수소흡장에 의해 수소 분쇄된 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루를 가열에 의해 탈수소하는 가열실(20)과, 가열된 수소 분쇄가루를 냉각하는 냉각실(30)과, 냉각된 수소 분쇄가루를 회수용기(1)에 회수하는 회수실(40)을 구비하고 있다.
수소흡장실(10)은, 반입구에는 차단문(11)을, 가열실(20)로의 반출구에는 차단문(21)을 가지고, 실내의 밀봉을 유지할 수 있도록 구성되어 있다. 수소흡장실(10)은, 불활성 가스를 도입하는 불활성 가스 도입수단(12)과, 실내의 가스를 배출하는 진공 배기수단(13)과, 수소 가스를 도입하는 수소 도입수단(14)과, 처리용기(50)를 반송하는 컨베이어 수단(15)을 구비하고 있다.
가열실(20)은, 수소흡장실(10)로부터의 반입구에는 차단문(21)을, 냉각실(30)로의 반출구에는 차단문(31)을 가지고, 실내의 밀봉을 유지할 수 있도록 구성되어 있다. 가열실(20)은, 불활성 가스를 도입하는 불활성 가스 도입수단(22)과, 실내의 가스를 배출하는 진공 배기수단(23)과, 실내를 가열하는 가열 수단(24)과, 처리용기(50)를 반송하는 컨베이어 수단(25)을 구비하고 있다.
냉각실(30)은, 가열실(20)로부터의 반입구에는 차단문(31)을, 회수실(40)로의 반출구에는 차단문(41)을 가지고 실내의 밀봉을 유지할 수 있도록 구성되어 있다. 냉각실(30)은, 불활성 가스를 도입하는 불활성 가스 도입수단(32)과, 실내의 가스를 배출하는 진공 배기수단(33)과, 실내를 냉각하는 냉각 수단(34)과, 처리용기(50)를 반송하는 컨베이어 수단(35)을 구비하고 있다.
회수실(40)은, 냉각실(30)로부터의 반입구에는 차단문(41)을, 로(爐) 바깥으로의 반출구에는 차단문(2)을 가지고, 실내의 밀봉을 유지할 수 있도록 구성되어 있다. 회수실(40)은, 불활성 가스를 도입하는 불활성 가스 도입수단(42)과, 실내의 가스를 배출하는 진공 배기수단(43)과, 처리용기(50)를 상하 반전시키는 반전 수단(44)과, 처리용기(50)를 반송하는 컨베이어 수단(45)을 구비하고 있다. 또, 회수실(40)의 하부에는 밸브(60)를 가지고 있으며, 밸브(60)를 통하여 회수용기(1)가 접속되어 있다. 한편, 회수용기(1)에는 용기를 밀봉하기 위한 밸브(도시하지 않음)가 설치되어 있다.
처리용기(50)는, 희토류계 자석용 원료 합금을 수납한 상태로, 수소흡장실(10), 가열실(20), 냉각실(30), 및 회수실(40)로 이송된다.
한편, 본 발명에 있어서는, 상기와 같이, 수소흡장실, 가열실, 냉각실이 각각 독립된, 이른바 연속로 타입의 수소 분쇄 장치 이외에, 수소흡장 공정, 가열 공정, 냉각 공정을 1실에서 행하는, 이른바 배치로(독립로) 타입의 수소 분쇄 장치를 사용할 수 있다. 또, 수소흡장실겸 가열실과 냉각실, 수소흡장실과 가열실겸 냉각실 등의 구성이나, 처리 능력을 향상시키기 위해서 가열실, 냉각실을 복수 설치하고, 수소흡장실, 제 1 가열실, 제 2 가열실, 제 1 냉각실, 제 2 냉각실로 한 구성의 수소 분쇄 장치를 사용할 수도 있다. 게다가, 수소흡장실의 앞에 준비실이나 예비실이 설치된 구성의 수소 분쇄 장치라도 상관없다. 즉, 회수실 이외의 부분에 대해서는, 공지의 수소 분쇄 장치를 전부 채용할 수 있다.
본 장치에서 처리 대상으로 되는 희토류계 자석용 원료 합금은, R-T-B계 자석용 원료 합금인 것이 바람직하고, 바람직하게는 R-Fe(Co)-B-M계이다.
R은, Nd, Pr, Dy, Tb 중 적어도 1종으로 선택된다. 단, R은, Nd 또는 Pr 중 어느 한쪽을 반드시 포함하는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는, Nd-Dy, Nd-Tb, Nd-Pr-Dy, 또는 Nd-Pr-Tb로 표시되는 희토류 원소의 조합을 사용한다.
R 중, Dy나 Tb는, 특히 보자력의 향상에 효과를 발휘한다. 상기 원소 이외에 소량의 Ce나 La 등 다른 희토류 원소를 함유하여도 좋고, 미시메탈(misch metal)이나 디디뮴(didymium)을 사용할 수도 있다. 또, R은 순원소가 아니어도 좋고, 공업상 입수 가능한 범위에서, 제조상 불가피한 불순물을 함유하는 것이어도 지장 없다. 함유량은, 종래부터 알려진 함유량을 채용할 수 있으며, 예를 들면, 25질량% 이상 35질량% 이하가 바람직한 범위이다. 25질량% 미만에서는 고자기특성, 특히 고보자력을 얻을 수 없으며, 35질량%를 넘으면 잔류 자속밀도가 저하하기 때문이다.
T는, Fe를 반드시 포함하고, 그 50% 이하를 Co로 치환할 수 있다. Co는 온도 특성의 향상, 내식성의 향상에 유효하고, 통상은 10질량% 이하의 Co 및 잔부 Fe의 조합으로 사용한다. T의 함유량은, R과 B 혹은 R과 B와 M의 잔부를 차지한다.
B의 함유량에 대해서도 공지의 함유량으로 지장없으며, 예를 들면, 0.9질량%?1.2질량%가 바람직한 범위이다. 0.9질량% 미만에서는 고보자력을 얻을 수 없고, 1.2질량%를 넘으면 잔류 자속밀도가 저하하기 때문에 바람직하지 않다. 한편, B의 일부는 C로 치환할 수 있다. C치환은 자석의 내식성을 향상시킬 수 있어 유효하다. B＋C로 한 경우의 함유량은, C의 치환 원자수를 B의 원자수로 환산하고, 상기의 B농도의 범위내로 설정되는 것이 바람직하다.
상기 원소에 더하여, 보자력 향상을 위해서 M원소를 첨가할 수 있다. M원소는, Al, Si, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, Zr, Nb, Mo, In, Sn, Hf, Ta, W 중 적어도 일종이다. 첨가량은 2질량% 이하가 바람직하다. 5질량%를 넘으면 잔류 자속밀도가 저하하기 때문이다.
또, 불가피적 불순물도 허용할 수 있다. 예를 들면, Fe로부터 혼입되는 Mn, Cr이나, Fe-B(페로보론)로부터 혼입하는 Al, Si, Cu 등이다.
본 장치에 반입되는 희토류계 자석용 원료 합금은 용해법에 의해 제조된다. 최종적으로 필요한 조성이 되도록 사전에 조정한 금속을 용해하고, 주형에 넣는 잉곳 주조법이나, 용탕을 단롤, 쌍롤, 회전 디스크, 또는 회전 원통 주형 등에 접촉시켜서 급냉하고, 잉곳법으로 만들어진 합금보다도 얇은 응고 합금을 제작하는 스트립 캐스팅법이나 원심 주조법으로 대표되는 급냉법에 의해 제조된다. 본 실시예에 의한 희토류계 자석용 원료 합금은, 잉곳법, 급냉법 어느 쪽의 방법에 의해 제조된 재료에도 적용할 수 있지만, 급냉법에 의해 제조되는 것이 보다 바람직하다.
급냉법에 의해서 제작한 희토류계 자석용 원료 합금(급냉합금)의 두께는 0.03mm 이상 10mm 이하의 범위에 있으며, 플레이크(flake) 형상이다. 합금용탕은 냉각 롤의 접촉한 면(롤 접촉면)으로부터 응고하기 시작하고, 롤 접촉면으로부터 두께 방향으로 결정이 기둥형상으로 성장해간다. 급냉합금은, 종래의 잉곳 주조법(금형 주조법)에 의해서 제작된 합금(잉곳 합금)과 비교해서, 단시간에 냉각되고 있기 때문에, 조직이 미세화되고, 결정입자 지름이 작다. 또 입계의 면적이 넓고, R리치상은 입계내에 크게 넓어지고 있기 때문에, R리치상의 분산성에 우수하다. 이 때문에 수소 분쇄법에 의해 입계에서 파단되기 쉽다. 급냉합금을 수소 분쇄하는 것으로, 수소 분쇄가루(조분쇄가루)의 평균 사이즈를, 예를 들면 1.0mm 이하로 할 수 있다.
본 실시예에 의한 수소 분쇄 장치는, 수소흡장실(10), 가열실(20), 냉각실(30), 및 회수실(40)이 각각 1실 연접한 구성을 나타내고 있지만, 생산성의 이유 때문에, 특히 가열실(20)이나 냉각실(30)을 복수 설치하는 경우도 있다.
처리용기(50)는, 상면에 개구부를 가지고, 이 개구부에는 덮개체(51)가 설치된다. 여기서, 덮개체(51)는 개구부를 밀폐하는 것은 아니고 개구부와의 사이에 수소 가스나 불활성 가스 등을 출입할 수 있는 간극을 가지고 있다. 즉, 처리용기(50)의 개구부를 덮개체로 덮은 상태로 되어 있다. 처리용기(50)는, 내열성이 있으며 가공도 비교적 간단한 스테인리스가 적합하다. 용적이나 판두께는 1회에 처리하는 양이나, 수소 분쇄 장치의 치수에 맞춰서 적절히 결정하면 좋다. 처리용기(50)는, 상부가 개방되어 있으면, 형상에는 구애되지 않지만, 일반적으로는 상자형태로 하고 있다. 수소흡장, 가열, 냉각의 효율을 향상시키기 위해, 하나의 대좌(pedestal)에 복수의 상자형태 용기를 일정한 간격으로써 배치하는 것도 바람직한 구성의 하나이다. 덧붙여서, 본 실시예에 있어서는, 하나의 대좌에 상자형태 용기를 4열×2열로 소정의 간격을 열어서 배치한 처리용기를 사용하고 있다. 또, 처리용기(50)에는, 내부를 관통하는 파이프를 구비하고 있는 것이 바람직하다. 원료 합금은 처리용기(50)에 투입되어서 퇴적하고 있기 때문에, 처리용기(50) 내부는 가열이나 냉각에 의한 온도 변화가 늦어지게 되며, 탈수소나 탈수소후의 냉각이 충분하지 않고, 최종적으로 얻어지는 자석의 자기 특성이 흩어지는 원인이 되기 때문에, 내부를 관통하는 파이프의 내부에 가열이나 냉각용의 불활성 가스를 통과시키는 것으로, 처리용기(50) 표면의 원료 합금과 내부의 원료 합금의 온도 변화에 차이가 적게 되고, 품질이 안정된다. 상기 파이프는, 직경이 다른 것을 조합하거나, 배치 장소나 배치 간격을 선정하는 것으로, 원료 합금의 온도 변화를 더 개선할 수 있다.
처리용기(50)는, 개구부를 덮개체(51)로 덮은 상태로, 수소흡장실(10), 가열실(20), 및 냉각실(30)로 이송된다.
이하에 본 실시예에 의한 수소 분쇄 장치의 동작에 대해서 도 1을 이용하여 설명한다.
수소흡장실(10)에 반입되는 처리용기(50)에는, 예를 들면 급냉법에 의해 제조된 플레이크 형상의 희토류계 자석용 원료 합금이 수납되어 있다.
수소흡장실(10)의 차단문(11)을 개방해서 수소흡장실(10)내에 처리용기(50)를 반입한다. 반입후에 차단문(11)을 폐색하고, 진공 배기수단(13)을 동작시켜서 수소흡장실(10)내를 진공 배기한다.
수소흡장실(10)내를 진공 배기하고, 진공 배기수단(13)의 동작을 종료한 후에, 수소 도입수단(14)을 동작시켜서 수소흡장실(10)내에 수소 가스를 도입한다. 수소 가스의 도입에 의해 수소흡장실(10)내를 0.1?0.18MPa의 압력으로 하고, 처리용기(50)내의 희토류계 자석용 원료 합금에 수소를 흡장시켜서, 수소흡장 공정을 실시한다.
소정 시간 경과후(수소흡장 종료후)에, 수소 도입수단(14)의 동작을 종료시켜서 수소 가스의 도입을 정지하고, 수소흡장실(10)내의 수소 가스를 진공 배기수단(13)을 동작시키는 것에 의해서 진공 배기한다. 이것에 의해서 수소흡장 공정은 종료하고, 다음의 가열 공정으로 옮긴다. 이때, 희토류계 자석용 원료 합금은 수소를 흡장해서 취화하고 분쇄되어, 수소 분쇄가루(조분쇄가루)로 되어 있다.
한편, 수소를 흡장하는 수소화 반응은 발열 반응이기 때문에, 수소의 흡장에 의해서 원료 합금의 온도가 상승한다. 통상은, 이 발열 반응이 종료하고 원료 합금의 온도가 저하되어 안정된 단계에서 수소흡장이 종료한 것으로 간주하고 다음의 가열 공정으로 옮긴다. 그러나, 온도가 저하하여 안정되기까지는 장시간을 필요로 하고, 또, 온도가 저하된 원료 합금을 가열실로 옮기면, 가열실의 온도가 저하되고, 소정 온도에 도달할 때까지 시간을 필요로 하게 된다.
따라서, 수소흡장실을 가열할 수 있도록 구성해 두고, 수소흡장시의 발열 반응에 의한 원료 합금의 온도 상승을 이용해서, 그 온도를 저하시키지 않고, 고온 유지 상태로 수소흡장을 행하는 방법을 채용하는 것은 바람직한 수단의 하나이다. 고온 유지 상태로 수소흡장을 행하는 것에 의해, 주로 입계의 R리치상에서 수소흡장을 행하기 때문에, 원료 합금의 취화를 충분히 진행시키면서, 수소흡장 공정의 시간 단축, 도입 수소량을 저감할 수 있다. 또, 고온 유지 상태를 유지하면서 계속 되는 가열 공정으로 옮기면, 가열실의 온도 저하를 방지할 수도 있으므로, 가열실에 있어서의 가열 공정의 시간 단축, 가열에 필요로 하는 전력 소비를 저감할 수 있다.
다음에, 가열 공정으로 옮길 때에, 처리용기(50)는, 수소흡장실(10)로부터 가열실(20)로 이송되지만, 이송에 있어서 가열실(20)내는 진공 배기수단(23)에 의해서 미리 진공 배기되어 있다.
처리용기(50)는, 차단문(21)을 개방하고, 컨베이어 수단(15) 및 컨베이어 수단(25)의 구동에 의해, 수소흡장실(10)로부터 가열실(20)로 반입된다. 반입후에 차단문(21)을 폐색하고, 가열실(20)내를 진공 배기수단(23)에 의해서 더 진공 배기하는 동시에 가열 수단(24)에 의해서 가열한다. 가열실(20)내는, 가열 수단(24)에 의해서 500?600℃의 온도로 유지되고, 진공 배기수단(23)에 의해서 1Pa정도의 압력으로 유지된다. 이것에 의해서 수소 분쇄가루의 탈수소가 행해진다. 수소 분쇄가루의 가열 공정에 있어서는, 상기와 같이 가열실(20)내를 진공 배기하지만, 진공 배기와 동시에 불활성 가스(예를 들면 아르곤 가스)를 도입하여, 소정의 압력으로 기체가 흐르는 상태로 하는 것에 의해서, 원료 합금의 승온 속도를 빠르게 할 수 있으며, 가열 공정에 필요한 시간 단축을 도모할 수도 있다.
수소 분쇄가루의 탈수소가 충분히 행해진 후에, 가열실(20)내는 불활성 가스 도입수단(22)을 동작시키는 것에 의해서 불활성 가스가 도입되어, 냉각실(30)내의 분위기에 근접한 후, 불활성 가스 도입수단(22)의 동작을 종료시킨다. 불활성 가스로서는 아르곤 가스가 바람직하다.
가열실(20)내에 있는 처리용기(50)는, 차단문(31)을 개방하고, 컨베이어 수단(25) 및 컨베이어 수단(35)의 구동에 의해, 가열실(20)로부터 냉각실(30)에 반입된다. 반입후에 차단문(31)을 폐색하고, 냉각실(30)내를 냉각 수단(34)에 의해서 냉각한다.
냉각은, 팬에 의한 냉각 또는 냉각실내의 냉각수 순환에 의한 냉각 혹은 그들을 병용하는 것에 의해서 행한다.
냉각실(30)내에 있는 처리용기(50)는, 차단문(41)을 개방하고, 컨베이어 수단(35) 및 컨베이어 수단(45)의 구동에 의해, 냉각실(30)로부터 회수실(40)에 반입된다. 회수실(40)로의 반입에 있어서, 회수실(40)내는 불활성 가스 도입수단(42)을 동작시키는 것에 의해서 불활성 가스(아르곤 가스)가 도입되고, 냉각실(30)내의 분위기에 근접한 후, 불활성 가스 도입수단(42)의 동작을 종료시킨다.
회수실(40)내에 처리용기(50)가 반입되면, 차단문(41)을 폐색하고, 회수실(40)내는, 진공 배기수단(43)을 동작시키는 것에 의해서 진공 배기된다. 회수실(40)내가 진공 배기되어, 1000Pa로부터 1Pa, 바람직하게는 5Pa?1Pa의 압력으로 한 상태에서, 덮개체(51)를 떼어내서 반전 수단(44)을 동작시키고, 처리용기(50)내의 수소 분쇄가루를 회수실(40)내 바닥부에 낙하시켜서 배출한다. 한편, 상기 반전 수단(44)은, 처리용기(50)내의 수소 분쇄가루를 회수실(40)내로 배출하는 수단으로서 바람직한 수단이지만, 본 발명의 회수 방법에 있어서의 주된 특징은, 처리용기(50)내의 수소 분쇄가루를 회수실(40)내로 배출할 때에 회수실(40)내를 감압하고 있는 것에 있다. 따라서, 회수실(40)내가 감압되어 있다면, 반전 수단(44) 이외의 배출 수단을 이용하여도 상관없다.
상기에 있어서, 회수실(40)내의 압력은, 1000Pa로부터 1Pa, 바람직하게는 5Pa?1Pa로 한 이유는 다음과 같다.
회수실(40)내는, 회수 공정 종료후, 비운 처리용기(50)를 차단문(2)으로부터 꺼낸 후, 차단문(2)을 닫아서 진공 배기되고, 냉각실로부터 다음의 처리용기(50)가 올 때까지 진공 배기가 계속되고 있으며, 다음의 처리용기(50)가 반입되기 직전에 냉각실의 분위기에 근접하기 위해서 불활성 가스(아르곤 가스)에 의해 복압(復壓)되기 때문에, 회수실(40)내의 산소량은 충분히 저감되어 있으며(예를 들면 20ppm 이하), 수소 분쇄가루의 산화 방지의 관점으로는 거의 산소량을 고려할 필요는 없다. 따라서, 1000Pa로부터 1Pa라는 압력은, 수소 분쇄가루가 회수실내에서 날아오르지 않는다고 하는 조건을 규정한 것이다. 한편, 수소 분쇄 장치의 사이클 스피드가 빠르거나, 회수실(40)내의 점검이나 정비 등으로, 냉각실로부터 다음의 처리용기(50)가 오기까지 충분한 진공 배기가 되어 있지 않았던 경우 등은, 회수실(40)내의 산소량을 충분히 저감시키고, 바람직하게는 산소량이 20ppm 이하로 되기 때문에, 회수실(40)내의 압력을 5Pa?1Pa로 하는 것이 바람직하다. 즉, 5Pa?1Pa라는 압력은, 회수실(40)내의 산소량을 20ppm 이하로 하기 위한 조건을 규정한 것이다. 당연히, 5Pa는 1000Pa 보다도 고진공이기 때문에, 수소 분쇄가루가 회수실내에서 나는 일은 없다. 이와 같이, 회수실(40)내의 압력은, 통상은 1000Pa 이하로 충분하고, 5Pa이하이면 보다 바람직하다.
본 발명은 수소 분쇄가루의 산화나 수소 분쇄가루가 회수실(40)내에서 날아가는 것을 방지하는 의미에서는 1Pa이하의 진공도는 반드시 필요하지 않지만, 비록 1Pa 이하더라도 본 발명을 실시할 수 있다.
회수실(40)내에 수소 분쇄가루를 낙하시킨 후, 진공 배기수단(43)의 동작을 종료하고, 다시 불활성 가스 도입수단(42)을 동작시키는 것에 의해서 회수실(40)내에 불활성 가스(아르곤 가스)를 도입하여 소정 압력으로 한 후, 불활성 가스 도입수단(42)의 동작을 종료한다. 한편, 회수용기(1)에는, 회수용기(1)에 설치된 밸브(도시하지 않음)가 개방되어 있으며, 회수용기내의 공기를 산소 농도를 20ppm 이하가 되도록 불활성 가스로 미리 치환하고 있다. 또, 회수실(40)내로의 불활성 가스(아르곤 가스)의 도입에 의해, 회수실(40)내의 소정 압력은, 회수용기(1)내의 압력과 동일 압력으로 하고 있다. 이 상태로, 밸브(60)를 개방하고 회수용기(1)내에 수소 분쇄가루를 회수한다.
회수용기(1)로의 수소 분쇄가루의 회수가 종료되면, 밸브(60) 및 회수용기(1)에 설치된 밸브(도시하지 않음)를 각각 폐색하고, 회수용기(1)를 회수실(40)로부터 이탈시킨다. 그 후 차단문(2)을 개방하고 처리용기(50)를 회수실(40) 밖으로 이송한다.
본 실시예에서는, 회수 공정이, 수소흡장 공정, 가열 공정, 냉각 공정을 행하는 하나 혹은 복수의 처리실에 연접하는 회수실(40)에서 행해지고, 회수실(40)에는, 불활성 가스를 도입하는 불활성 가스 도입수단(42)과, 회수실(40)내의 가스를 배출하는 진공 배기수단(43)과, 처리용기(50)를 처리실로부터 회수실(40)내로 반입하기 위한 반입구와, 회수실(40)의 하부에 배치되는 배출구(40a)와, 배출구(40a)에 접속된 회수용기(1)를 가지며, 불활성 가스 도입수단(42)에 의해서 회수실(40)내에 불활성 가스를 도입한 후에, 처리용기(50)를 처리실로부터 회수실(40)내로 반입구로부터 반입하고, 진공 배기수단(43)에 의해서 회수실(40)내를 감압한 후에, 처리용기(50)내의 희토류계 자석용 원료 합금을 회수실(40)내에 배출하고, 희토류계 자석용 원료 합금을 회수실(40)내에 배출한 후에, 불활성 가스 도입수단(42)에 의해서 회수실(40)내에 불활성 가스를 도입하고, 회수실(40)내를 불활성 가스로 소정 압력으로 한 후에, 배출구로부터 희토류계 자석용 원료 합금을 회수용기(1)에 회수한다. 따라서, 처리용기(50)내의 수소 분쇄가루를 회수실(40)내로 배출할 때에는, 회수실(40)내를 감압하고 있기 때문에, 수소 분쇄가루가 회수실(40)내에서 나는 일 없이 낙하하기 때문에, 회수실(40) 내벽면에 부착하는 일이 없다. 이와 같이, 회수실(40) 내벽면에 부착한 수소 분쇄가루가, 처리용기(50)의 반출 등으로 회수실(40)내를 바깥 공기에 개방했을 때에 산화되어서, 다음 회의 수소 분쇄 처리에 있어서의 수소 분쇄가루에 혼입하는 것을 적게 할 수 있고, 연속 조업에 있어서도 안정되게 저산소의 수소 분쇄가루를 양산할 수 있으며, 희토류계 자석의 자기 특성을 향상시킬 수 있다. 또, 배출구(40a)로부터 회수용기(1)로 배출할 경우에는, 회수실 (40)내를 불활성 가스로 소정 압력으로 하고 있기 때문에 부드러운 배출을 행할 수 있다. 따라서, 대규모의 장치를 필요로 하지 않는다.
또 본 실시예에서는, 회수실(40)에는, 처리용기(50)를 상하 반전시키는 반전 수단(44)을 가지고, 처리용기(50)는, 상면에 개구부를 가지고, 처리용기(50)내의 희토류계 자석용 원료 합금의 배출을, 반전 수단에 의한 상하 반전에 의해서 행한다. 따라서, 처리용기(50)의 하부를 개방하고 수소 분쇄가루를 낙하시키는 경우와 비교해서, 개구부 주변이나 덮개체 주변에 수소 분쇄가루가 잔류하는 일이 적고, 더 감압한 상태이기 때문에, 반전 동작에 따른 기류의 발생에 의한 수소 분쇄가루의 날아 올라감의 영향도 생기지 않는다.
또 본 실시예에서는, 처리용기(50)의 개구부를 덮는 덮개체(51)를 가지며, 진공 배기수단(43)에 의한 감압시에는 덮개체(51)에 의해서 개구부를 덮고, 진공 배기수단(43)에 의해서 회수실(40)내를 감압한 후에, 반전 수단(44)에 의한 상하 반전을 행하기 전에, 덮개체(51)를 개구부로부터 떼어낸다. 따라서, 감압 동작시에 수소 분쇄가루를 가스와 함께 배출해 버리는 것을 방지할 수 있으며, 덮개체(51)의 해방시의 기류의 발생에 의한 수소 분쇄가루의 날아 올라감도 생기는 일이 없다.
또 본 실시예에서는, 처리용기(50)의 개구부를 덮개체(51)로 덮은 상태로, 수소흡장실(10)에 의한 수소흡장 공정, 가열실(20)에 의한 가열 공정, 및 냉각실 (30)에 의한 냉각 공정을 행할 수 있으며, 게다가 회수실(40)에 있어서의 감압시에는 가스와 함께 수소 분쇄가루를 배출해 버리는 일이 없다.
또 본 실시예에서는, 처리용기(50)로부터의 희토류계 자석용 원료 합금의 배출을, 회수실(40)내가 1000Pa로부터 1Pa의 감압하에서 행하는 것으로, 회수실(40)내에서의 기류의 발생을 없앨 수 있으며, 수소 분쇄가루가 나는 것에 의한 회수실(40) 내벽면 등으로의 부착을 방지할 수 있다.
또 본 실시예에서는, 회수용기(1)내의 공기를, 산소 농도를 20ppm 이하가 되도록 불활성 가스로 미리 치환하고, 회수실(40)내의 소정 압력을 회수용기(1)내의 압력과 동일 압력으로 하는 것으로, 회수용기(1)내에서의 산화를 방지할 수 있는 동시에, 회수실(40)로부터 회수용기(1)로의 수소 분쇄가루의 배출을 용이하게 행할 수 있다.
다음에, 도 1에서 설명한 회수실의 더 상세한 구성과 동작에 대해서 설명한다.
도 2는 상기 수소 분쇄 장치에 있어서의 회수실(희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치)의 주요부 정면도, 도 3은 상기 회수실의 주요부 측면도, 도 4는 도 3의 주요부 확대도, 도 5는 상기 회수실의 주요부 상면도이다.
한편, 도 2로부터 도 5에 있어서는, 차단문(41), 불활성 가스 도입수단(42), 및 진공 배기수단(43)에 대해서는 도시하고 있지 않다.
회수실(40)은, 그 하부가 깔대기 형상으로 되어 있으며, 퇴적한 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루를 깔대기 형상 하부의 배출구(40a)로부터 회수용기(1)(도 2로부터 도 5에서는 도시하지 않음)로 배출할 수 있도록 되어 있다. 배출구(40a)에는, 밸브(60)가 설치되어 있다. 또, 회수용기(1)에도 밸브(도시하지 않음)가 설치되어 있다. 한편, 회수실(40)의 하부에 에어 해머를 설치하여도 좋다.
회수실(40)에는, 처리용기(50)를 반입 반출하는 컨베이어 수단(45)을 가지고 있다. 컨베이어 수단(45)은, 복수개의 롤러로 구성되어 있다. 또, 회수실(40)에는 후술하는 반전 수단(44)과, 회수실(40)내의 압력을 측정하는 압력 측정수단을 가지고 있다.
회수실(40)내에는, 컨베이어 수단(45)의 반송 방향으로의 처리용기(50)의 이동을 저지하는 이동 저지 수단(46a, 46b)을 처리용기(50)의 반송 방향의 양측에 가지고 있다. 이 이동 저지 수단(46a, 46b)은, 컨베이어 수단(45)을 구성하는 롤러의 사이에 배치되고, 롤러에 의한 반송면으로부터 처리용기(50)측에 출몰 가능하게 설치되어 있다. 이동 저지 수단 46a는 처리용기(50)의 반송 방향의 전측에 설치하고, 저지 수단 46b는, 처리용기(50)의 반송 방향의 후측에 설치하고 있다.
도 4에 이동 저지 수단 46a를 도시한다. 이동 저지 수단(46a)은, 미끄럼동작 축(46c)과 캠판(46d)을 가지고, 캠판(46d)은 일단이 미끄럼동작 축(46c)에 축지지되고 타단이 저지부로 되며, 회전축(46e)을 회동 지점으로서 변위한다. 따라서, 미끄럼동작 축(46c)의 이동에 의해서, 캠판(46d)은 회전축(46e)을 중심으로 회동하는 것으로, 저지부가 컨베이어 수단(45)의 반송면에 대해서 출몰한다. 한편, 이동 저지 수단 46b에 대해서도 동일한 구성으로 되어 있다. 이동 저지 수단(46a, 46b)의 형상, 크기, 개수 등은 특별히 묻지 않는다.
또, 회수실(40)내에는, 처리용기(50)의 컨베이어 수단(45)으로부터의 이탈을 저지하는 이탈 저지 수단(47)을 처리용기(50)의 반입 방향에 직교하는 방향의 양측에 설치하고 있다. 이탈 저지 수단(47)은 처리용기(50)의 개구부측에 설치하고 있다. 처리용기(50)의 개구부 근방의 외주에는 플랜지부(52)를 가지고 있다.
이탈 저지 수단(47)은, 처리용기(50)가 반입된 상태로 플랜지부(52)의 상부에 위치하도록 배치하고 있다. 여기서, 예를 들면 이탈 저지 수단(47)은, L자 형상의 단면 형상을 가지는 것으로 구성된다. 또, 본 실시예에서는, 처리용기(50)에 설치하는 플랜지부(52)를 처리용기(50)의 개구부 근방의 외주에 배치하고 있지만, 한 쌍의 플랜지부(52)의 길이방향이 반송 방향이 되도록 처리용기(50)의 양측에 배치하는 구성으로 해도 좋다.
반전 수단(44)은, 컨베이어 수단(45)이나 이동 저지 수단(46a, 46b)을 유지하는 기대(base)(44a)와, 기대(44a)를 회동하는 회전축(44b)과, 회전축(44b)을 구동하는 모터(44c)를 가진다.
기대(44a)는, 컨베이어 수단(45)의 롤러 축에 수직인 한 쌍의 대향하는 벽부에 의해서 구성되고, 회전축(44b)은 이 한 쌍의 대향하는 벽부에 축지지되어 있다. 또, 이탈 저지 수단(47)도 대향하는 벽면의 대향면에 설치하고 있다. 한편, 기대(44a)를 회동하는 회전축(44b)과 컨베이어 수단(45)을 구성하는 복수개의 롤러를 회전시키기 위한 주회전축은 동축 배치되어 있다.
회수실(40)내의 상방에는, 걸어맞춤편(48a)을 구비한 덮개 개폐 수단(48)을 가지고 있다. 이 걸어맞춤편(48a)은, 덮개체(51)의 상면에 가지는 걸어맞춤편(53)과 걸어맞춘다. 처리용기(50)가 냉각실(30)로부터 회수실(40)로 반입되는 이송 동작에 의해서, 회수실(40)내 상방의 걸어맞춤편(48a)이 덮개체(51) 상면의 걸어맞춤편(53)과 걸어맞추고, 걸어맞춤편(48a)을 상방으로 이동시키는 것으로 덮개체(51)를 개구부로부터 떼어낼 수 있다.
여기서, 예를 들면 걸어맞춤편 48a와 걸어맞춤편 53은, 한쪽의 걸어맞춤편이 T자 형상의 단면 형상을 이루고, 다른쪽의 걸어맞춤편이 대략 C자 형상의 단면 형상을 가지는 것으로 구성된다. 본 실시예에서는, 걸어맞춤편 53이 대략 C자 형상의 단면 형상을 가지는 것이며, 걸어맞춤편 48a가 역T자 형상의 단면 형상을 가지는 것이며, 걸어맞춤편 48a 및 걸어맞춤편 53은, 한 방향으로 늘어나는 레일형상 부재로 형성된다. 한편 본 실시예에서는, 단면이 역L자의 한 쌍의 부재에 의해서 슬릿을 형성하는 것으로 대략 C자 형상으로 칭하고 있다.
본 실시예에서는, 회수실(40)내의 상방에는 덮개 개폐 수단(48)을 가지고, 처리용기(50)가 냉각실(30)로부터 회수실(40)에 반입되는 이송 동작에 의해서, 걸어맞춤편 48a가 걸어맞춤편 53과 걸어맞춰서, 걸어맞춤편 48a를 상방으로 이동시키는 것으로 덮개체(51)를 개구부로부터 떼어낸다. 이와 같이, 회수실(40)에 반입되는 이송 동작을 이용해서 걸어맞춤편 48a와 걸어맞춤편 53을 걸어맞추기 때문에, 덮개 개폐 수단(48)은, 걸어맞춤편 48a를 상방으로 이동시키는 것만으로 덮개체(51)를 개구부로부터 떼어낼 수 있다.
또 본 실시예에서는, 반전 수단(44)은, 컨베이어 수단(45)에 처리용기(50)를 재치한 상태로, 처리용기(50)를 컨베이어 수단(45)과 함께 반전한다. 이와 같이, 컨베이어 수단(45)을 처리용기(50)와 함께 반전시키는 것으로, 처리용기(50)로부터 배출하는 수소 분쇄가루가 컨베이어 수단(45)에 부착하는 경우가 없고, 수소 분쇄가루를 확실하게 회수실(40)의 하부로 낙하시킬 수 있다. 또, 컨베이어 수단(45)을 유지하는 기대(44a)를 회동하는 회전축(44b)과 컨베이어 수단(45)을 구성하는 복수개의 롤러를 회전시키기 위한 주회전축을 동축 배치하고 있기 때문에, 반전을 용이하게 행할 수 있다.
한편, 반전 동작은, 먼저 처리용기(50)를 180도 회전하고, 처리용기(50)의 개구부를 바로 밑으로 향한다. 그 후에, 1회 또는 여러 차례의 요동을 더하는 것이 바람직하다. 예를 들면 180도 회전시키고, 처리용기(50)의 개구부를 바로 밑으로 향한 후, 45도 더 회전하고, 이 45도 회전한 위치를 기준으로서 90도 반전한다. 이와 같이 요동 동작시키는 것으로, 처리용기(50)에 관통한 파이프에 퇴적한 소량의 수소 분쇄가루도 완전하게 낙하하게 할 수 있다.
또, 반전 동작은, 회수실(40)의 진공 배기수단(43)을 동작후, 회수실(40)내의 압력을 측정하는 압력 측정수단에 의해 측정된 압력의 정보에 기초하여 동작이 개시되도록 제어되어 있다. 예를 들면, 압력 1000Pa 이하로 반전 동작을 개시시키도록 한다. 압력 측정수단으로서는, 각종의 압력계나 진공계를 사용할 수 있다. 이것에 의해서, 반전시에 수소 분쇄가루가 회수실(40)내에서 나는 일 없이 낙하하기 때문에, 회수실(40) 내벽면 등으로의 부착을 방지할 수 있다. 한편, 압력 측정수단과 함께 회수실(40)내의 산소 농도를 측정하는 산소 농도 측정 수단을 설치하여도 좋고, 압력 측정수단에 의해 측정된 압력과 산소 농도 측정 수단에 의해 측정된 산소 농도의 양쪽의 정보에 기초하여 반전 동작을 제어시키거나, 경우에 따라서는, 산소 농도 측정 수단만을 이용하여 반전 동작을 제어해도 상관없다.
또 본 실시예에서는, 회수용기(1)내의 공기를, 산소 농도를 20ppm 이하가 되도록 불활성 가스로 미리 치환하고, 회수실(40)내의 소정 압력을 회수용기(1)내의 압력과 동일 압력으로 하는 것으로, 회수용기(1)내에서의 산화를 방지할 수 있는 동시에, 회수실(40)로부터 회수용기(1)로의 수소 분쇄가루의 배출을 용이하게 행할 수 있다.
또 본 실시예에서는, 이동 저지 수단(46a, 46b)을, 처리용기(50)의 반송 방향의 전측과 후측에 각각 설치하고, 처리용기(50)의 컨베이어 수단(45)으로부터의 이탈을 저지하는 이탈 저지 수단(47)을 처리용기(50)의 개구부측에 설치하고, 반전 수단(44)에 의한 반전시에는, 한 쌍의 이동 저지 수단(46a, 46b)과 이탈 저지 수단(47)에 의해서 컨베이어 수단(45)에 대해서 처리용기(50)를 소정의 위치로 유지할 수 있으며, 좁은 공간에 있어서도 반전 동작을 확실히 행하게 할 수 있다.
본 실시예에서는, 이동 저지 수단(46a, 46b)을 컨베이어 수단(45)을 구성하는 롤러의 사이로부터 처리용기(50)측에 출몰 가능하게 설치하는 것으로, 롤러간의 간극을 이용하기 때문에 장치의 소형화를 도모할 수 있는 동시에, 롤러와의 위치 관계를 정확하게 유지하기 쉽기 때문에, 처리용기(50)의 확실한 유지를 행할 수 있다.
본 실시예에서는, 이탈 저지 수단(47)을, 처리용기(50)가 반입된 상태로 플랜지부(52)의 상부에 위치하도록 배치하고 있다. 이와 같이, 플랜지부(52)를 형성하는 것으로, 반송 동작에 의해서 플랜지부(52)와 이탈 저지 수단(47)을 대응시킬 수 있으며, 처리용기(50)를 소정의 위치로 유지할 수 있다.
다음에, 도 1에서 설명한 밸브의 구성과 동작에 대해 설명한다.
도 6은 상기 회수실의 출구에 설치하는 밸브의 동작을 나타내는 구성도이다.
도 6(a)는 밸브 열림 상태, 도 6(b)는 밸브 닫힘 동작 도중의 상태, 도 6(c)는 밸브 닫힘 상태를 나타내고 있다.
밸브(60)는, 통 형상 부재(61)의 내주면에 배치되는 환상 팽창 부재(62)와, 통 형상 부재(61)의 지름 방향을 회동축(63a)으로 하는 디스크 부재(63)로 구성된다.
환상 팽창 부재(62)는, 자신의 재질이나 구조에 의해서 탄성 변형 가능한 부재여도 좋으나, 외부로부터의 가스압에 의해서 팽창 가능한 것이 바람직하다.
디스크 부재(63)는, 회동축(63a)에 의해서 회전하고, 도 6(a)의 상태에서 개방 상태로 된다. 또, 도 6(b) 상태에 의해서 통 형상 부재(61)를 폐색하는 위치에 동작시킨 후에, 환상 팽창 부재(62)를 팽창 변형시키는 것으로, 디스크 부재(63)와 환상 팽창 부재(62)의 사이는 밀폐된다.
본 실시예의 밸브(60)에 의하면, 수소 분쇄가루의 부착에 의한 영향을 없게 하고, 밀폐성을 유지할 수 있다.
밸브(60)는, 회수용기(1)내의 산소 농도가 20ppm 이하이고, 또한 회수실(40)의 불활성 가스 도입수단(42)에 의해서 회수실(40)내의 압력이 회수용기(1)내의 압력과 동일 압력으로 되었을 때, 개폐 동작을 행할 수 있도록 제어되고 있다. 따라서, 회수용기(1)내에서의 산화를 방지할 수 있는 동시에, 회수실(40)로부터 회수용기(1)로의 수소 분쇄가루의 배출을 용이하게 행할 수 있다.
한편, 상기 실시예에서는, 희토류계 자석용 원료 합금으로서 R-T-B계 자석용 원료 합금을 사용한 경우에 대해서 설명하였으나, Sm-Co계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 저산소화 공정에도 적용할 수 있다.
본 실시예에 의한 수소 분쇄 장치에서 사용하는 희토류계 자석용 원료 합금으로서, 최종적으로 얻어지는 자석 조성에서 Nd 23.24, Pr 6.44, Dy 0.55, B 0.92, Al 0.09, Ga 0.08, Co 2.00, Cu 0.10(각 질량%)이 되도록 조정한 조성물을 사용하고, 스트립 캐스팅법에 의해 급냉합금을 제작하였다.
그리고, 이 스트립 캐스트 합금 400kg을 본 장치에 투입하고, 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루를 회수용기(1)에 회수하였다.
한편, 동일 재료, 동일 장치에 의해 비교 실험을 행하였다. 상기 실험예와는 반전 수단에 의한 상하 반전시에, 감압을 행하는 일 없이 수소 분쇄가루를 회수실내로 낙하시켰다.
한편, 실시예 1에 있어서의 반전시의 내부 압력을 5Pa로 하고, 반전후의 아르곤 가스 도입에 있어서의 압력을 대기압과 동일 압력으로 하였다. 비교예 1에서는, 반전시의 진공 배기를 행하지 않고, 반전시부터 아르곤 가스 도입에 의해 압력을 대기압과 동일 압력으로 하였다.
실시예 1에서는, 그 후 회수실(40)내에 잔류하는 수소 분쇄가루를 모은 바, 수소 분쇄가루는 0.1g 이하였다. 비교 실험에서는 회수실(40)내로부터 100g의 수소 분쇄가루가 회수되었다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명은, 산화하기 쉬운 상태에 있는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법 및 회수장치에 이용할 수 있다.
1 : 회수용기
2 : 차단문
10 : 수소흡장실
11 : 차단문
12 : 불활성 가스 도입수단
13 : 진공 배기수단
14 : 수소 도입수단
15 : 컨베이어 수단
20 : 가열실
21 : 차단문
22 : 불활성 가스 도입수단
23 : 진공 배기수단
24 : 가열 수단
25 : 컨베이어 수단
30 : 냉각실
31 : 차단문
32 : 활성 가스 도입수단
33 : 진공 배기수단
34 : 냉각 수단
35 : 컨베이어 수단
40 : 회수실
41 : 차단문
42 : 불활성 가스 도입수단
43 : 진공 배기수단
44 : 반전 수단
45 : 컨베이어 수단
50 : 처리용기

Claims (17)

  1. 처리용기에 수용된 희토류계 자석용 원료 합금에 수소를 흡장시키는 수소흡장 공정과,
    수소흡장에 의해 분쇄된 상기 희토류계 자석용 원료 합금을 가열하여 탈수소하는 가열 공정과,
    가열된 상기 희토류계 자석용 원료 합금을 냉각하는 냉각 공정과,
    냉각된 상기 희토류계 자석용 원료 합금을 회수용기에 회수하는 회수 공정을 포함하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법으로서,
    상기 회수 공정이, 상기 수소흡장 공정, 상기 가열 공정, 상기 냉각 공정을 행하는 하나 혹은 복수의 처리실에 연접하는 회수실에서 행해지고,
    상기 회수실에는,
    불활성 가스를 도입하는 불활성 가스 도입수단과,
    상기 회수실내의 가스를 배출하는 진공 배기수단과,
    상기 처리용기를 상기 처리실로부터 상기 회수실내로 반입하기 위한 반입구와,
    상기 회수실의 하부에 배치되는 배출구와,
    상기 배출구에 접속된 회수용기를 가지며,
    상기 불활성 가스 도입수단에 의해서 상기 회수실내에 불활성 가스를 도입한 후에,
    상기 처리용기를 상기 처리실로부터 상기 회수실내로 상기 반입구로부터 반입하고,
    상기 진공 배기수단에 의해서 상기 회수실내를 감압한 후에,
    상기 처리용기내의 상기 희토류계 자석용 원료 합금을 상기 회수실내로 배출하고,
    상기 희토류계 자석용 원료 합금을 상기 회수실내에 배출한 후에,
    상기 불활성 가스 도입수단에 의해서 상기 회수실내에 불활성 가스를 도입하고,
    상기 회수실내를 불활성 가스로 소정 압력으로 한 후에,
    상기 배출구로부터 상기 희토류계 자석용 원료 합금을 상기 회수용기에 회수하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 회수실에는, 상기 처리용기를 상하 반전시키는 반전 수단을 가지며,
    상기 처리용기는, 상면에 개구부를 가지며,
    상기 처리용기내의 상기 희토류계 자석용 원료 합금의 배출을, 상기 반전 수단에 의한 상하 반전에 의해서 행하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 반전 수단에 의한 상하 반전을 행한 후에, 상기 개구부를 하방으로 향한 상태로 상기 반전 수단에 의해서 요동 동작을 행하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 처리용기의 상기 개구부를 덮는 덮개체를 가지며,
    상기 진공 배기수단에 의한 감압시에는 상기 덮개체에 의해서 상기 개구부를 덮고,
    상기 진공 배기수단에 의해서 상기 회수실내를 감압한 후에, 상기 반전 수단에 의한 상하 반전을 행하기 전에, 상기 덮개체를 상기 개구부로부터 떼어내는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 처리용기의 상기 개구부를 상기 덮개체로 덮은 상태로, 상기 수소흡장 공정, 상기 가열 공정, 및 상기 냉각 공정을 행하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 처리용기로부터의 상기 희토류계 자석용 원료 합금의 배출을, 상기 회수실내가 1000Pa로부터 1Pa의 감압하에서 행하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 회수용기내의 공기를, 산소 농도를 20ppm 이하가 되도록 불활성 가스로 미리 치환하고, 상기 회수실내의 상기 소정 압력을 상기 회수용기내의 압력과 동일 압력으로 하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수 방법.
  8. 상면에 개구부를 가지는 처리용기에 수용된 희토류계 자석용 원료 합금을, 수소흡장처리, 가열처리, 냉각처리하는 하나 혹은 복수의 처리실과, 상기 처리실에 연접하는 회수실을 가지며,
    상기 회수실에는, 불활성 가스를 도입하는 불활성 가스 도입수단과, 상기 회수실내의 가스를 배출하는 진공 배기수단과, 상기 처리용기를 상기 처리실로부터 상기 회수실내로 반입하기 위한 반입구와, 상기 회수실의 하부에 배치되는 배출구를 가지며,
    상기 처리실로부터 반입된 상기 처리용기내의 상기 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루를 상기 회수실내로 배출하고, 상기 배출구로부터 회수용기로 회수하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치로서,
    상기 회수실에, 상기 처리용기를 상하 반전시키는 반전 수단과.
    회수실내의 압력을 측정하는 압력 측정수단을 구비하고,
    상기 진공 배기수단을 동작후, 상기 압력 측정수단에 의해 측정된 압력의 정보에 기초하여 상기 반전 수단을 동작시키고, 상기 처리용기를 상하 반전시켜서 상기 처리용기내의 상기 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루를 상기 회수실내에 배출하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 압력 측정수단에 의해 측정된 압력이 1000Pa이하인 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 반전 수단이, 상기 처리용기를 상하 반전시켜서 상기 처리용기의 상기 개구부를 하방으로 향한 상태로 상기 처리용기를 더 요동시키는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치.
  11. 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 처리용기의 상기 개구부를 덮는 덮개체를 떼어내는 덮개 개폐 수단을 가지며,
    상기 덮개 개폐 수단이, 상기 덮개에 설치된 걸어맞춤편과 상기 회수실내에 설치된 걸어맞춤편을 걸어맞춰서, 상기 회수실내에 설치된 상기 걸어맞춤편의 상방으로의 이동에 의해서 상기 덮개체를 떼어내는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 덮개체에 설치된 상기 걸어맞춤편은 상기 덮개체의 상부에, 상기 회수실내에 설치된 상기 걸어맞춤편은 상기 회수실내의 상부에 각각 배치되어 있으며, 한쪽의 상기 걸어맞춤편이 T자 형상의 단면 형상을 이루며, 다른쪽의 상기 걸어맞춤편이 대략 C자 형상의 단면 형상을 이루고 있는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치.
  13. 제 8 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 회수실에, 상기 처리용기를 상기 처리실로부터 반입하는 컨베이어 수단을 가지며,
    상기 반전 수단은, 상기 처리용기를 상기 컨베이어 수단과 함께 반전하는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 컨베이어 수단의 상기 처리용기 반송 방향의 양측에, 반전시에 상기 처리용기의 이동을 저지하는 이동 저지 수단을 각각 설치하고, 상기 컨베이어 수단의 상기 처리용기 반입 방향에 직교하는 방향의 양측에, 반전시에 상기 처리용기의 상기 컨베이어 수단으로부터의 이탈을 저지하는 이탈 저지 수단을 각각 설치하고, 상기 반전 수단에 의한 반전시에는, 한 쌍의 상기 이동 저지 수단과 한 쌍의 상기 이탈 저지 수단에 의해서 상기 컨베이어 수단에 대해서 상기 처리용기가 소정의 위치로 유지되는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 컨베이어 수단이 복수개의 롤러로 구성되고, 상기 이동 저지 수단이, 상기 롤러의 사이로부터 상기 처리용기측에 출몰 가능하게 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치.
  16. 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서,
    상기 이탈 저지 수단이 L형상의 단면 형상을 이루며, 상기 처리용기의 상기 개구부 근방의 외주에 설치되는 플랜지부의 상부에 위치하도록 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치.
  17. 제 8 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 배출구에는 밸브를 가지며,
    상기 밸브가, 통 형상 부재의 내주면에 배치되는 환상 팽창 부재와, 상기 통 형상 부재의 지름 방향을 회동축으로 하는 디스크 부재로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수장치.
KR1020127003511A 2009-07-31 2010-07-07 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수방법 및 회수장치 KR101166662B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009179576 2009-07-31
JPJP-P-2009-179576 2009-07-31
PCT/JP2010/061522 WO2011013489A1 (ja) 2009-07-31 2010-07-07 希土類系磁石用原料合金の水素粉砕粉の回収方法及び回収装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120040709A true KR20120040709A (ko) 2012-04-27
KR101166662B1 KR101166662B1 (ko) 2012-07-18

Family

ID=43529152

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020127003511A KR101166662B1 (ko) 2009-07-31 2010-07-07 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수방법 및 회수장치

Country Status (6)

Country Link
US (2) US8979973B2 (ko)
EP (1) EP2460609B1 (ko)
JP (1) JP4840544B2 (ko)
KR (1) KR101166662B1 (ko)
CN (1) CN102470442B (ko)
WO (1) WO2011013489A1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220072276A (ko) * 2020-11-25 2022-06-02 한국지질자원연구원 분위기 제어와 분급이 가능한 파쇄장치 및 이를 이용한 파쇄방법
KR20230013887A (ko) 2021-07-20 2023-01-27 현대자동차주식회사 폐자석 분쇄 방법 및 이 방법에 의해 제조된 폐자석 분말

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2077262A4 (en) 2006-10-23 2011-12-28 Takeda Pharmaceutical IMINOPYRIDINE DERIVATIVES AND THEIR USE
US8481569B2 (en) 2008-04-23 2013-07-09 Takeda Pharmaceutical Company Limited Iminopyridine derivatives and use thereof
JP5560848B2 (ja) * 2010-03-31 2014-07-30 日立金属株式会社 希土類系磁石用原料合金の製造装置及び製造方法
JP5163839B2 (ja) 2011-01-31 2013-03-13 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
JP5750915B2 (ja) * 2011-01-31 2015-07-22 日立金属株式会社 希土類系磁石用原料合金の水素粉砕粉の製造方法及び製造装置
JP5699637B2 (ja) * 2011-01-31 2015-04-15 日立金属株式会社 希土類系磁石用原料合金の水素粉砕粉の回収方法及び回収装置
JP5930836B2 (ja) * 2012-05-11 2016-06-08 三菱電機株式会社 希土類磁石の分離回収方法、及び希土類磁石の分離回収装置
CN103801693B (zh) * 2012-11-08 2016-01-06 沈阳中北通磁科技股份有限公司 稀土永磁合金柔性烧结工艺方法
US9044834B2 (en) 2013-06-17 2015-06-02 Urban Mining Technology Company Magnet recycling to create Nd—Fe—B magnets with improved or restored magnetic performance
US9336932B1 (en) 2014-08-15 2016-05-10 Urban Mining Company Grain boundary engineering
CN104624338B (zh) * 2015-03-13 2017-11-10 苏州圣谱拉新材料科技有限公司 一种冷热受激粉碎装置
CN106141163A (zh) * 2015-04-22 2016-11-23 浙江融创磁业有限公司 钕铁硼成型废料回收利用方法
JP6532588B1 (ja) 2018-11-27 2019-06-19 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 加熱炉用粉体容器反転装置

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4027722A (en) * 1963-02-01 1977-06-07 Airco, Inc. Electron beam furnace
US5143560A (en) * 1990-04-20 1992-09-01 Hitachi Metals, Inc., Ltd. Method for forming Fe-B-R-T alloy powder by hydrogen decrepitation of die-upset billets
CN1062232A (zh) 1990-12-04 1992-06-24 北京科技大学 用稀土铁硼废料制取稀土铁硼永磁材料的方法
JPH05163510A (ja) * 1991-12-10 1993-06-29 Mitsubishi Materials Corp 希土類磁石合金粉末の製造法
US6403024B1 (en) * 1999-02-19 2002-06-11 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Hydrogen pulverizer for rare-earth alloy magnetic material powder using the pulverizer, and method for producing magnet using the pulverizer
JP3559217B2 (ja) * 1999-04-30 2004-08-25 株式会社Ｎｅｏｍａｘ 給粉装置、給粉方法およびプレス成形装置
CN1142560C (zh) 1999-09-14 2004-03-17 北京大学 多元间隙型永磁材料及其磁粉、磁体的制造工艺
JP3231034B1 (ja) * 2000-05-09 2001-11-19 住友特殊金属株式会社 希土類磁石およびその製造方法
JP3452254B2 (ja) * 2000-09-20 2003-09-29 愛知製鋼株式会社 異方性磁石粉末の製造方法、異方性磁石粉末の原料粉末およびボンド磁石
JP2004337742A (ja) 2003-05-15 2004-12-02 Tdk Corp 粉砕システム、ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石
JP2005082891A (ja) * 2003-09-10 2005-03-31 Yoichi Hirose 水素粉砕処理方法及びその装置
JP4451632B2 (ja) 2003-10-14 2010-04-14 株式会社アルバック 希土類系磁石材料の水素粉砕装置
JP4640585B2 (ja) * 2005-03-31 2011-03-02 Ｔｄｋ株式会社 希土類磁石の製造方法
US7919200B2 (en) * 2005-06-10 2011-04-05 Nissan Motor Co., Ltd. Rare earth magnet having high strength and high electrical resistance
JP5163839B2 (ja) * 2011-01-31 2013-03-13 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220072276A (ko) * 2020-11-25 2022-06-02 한국지질자원연구원 분위기 제어와 분급이 가능한 파쇄장치 및 이를 이용한 파쇄방법
KR20230013887A (ko) 2021-07-20 2023-01-27 현대자동차주식회사 폐자석 분쇄 방법 및 이 방법에 의해 제조된 폐자석 분말

Also Published As

Publication number Publication date
CN102470442A (zh) 2012-05-23
US9643253B2 (en) 2017-05-09
EP2460609B1 (en) 2019-06-12
WO2011013489A1 (ja) 2011-02-03
JPWO2011013489A1 (ja) 2013-01-07
EP2460609A4 (en) 2017-08-09
CN102470442B (zh) 2014-01-01
US20150158086A1 (en) 2015-06-11
US8979973B2 (en) 2015-03-17
KR101166662B1 (ko) 2012-07-18
JP4840544B2 (ja) 2011-12-21
EP2460609A1 (en) 2012-06-06
US20120125155A1 (en) 2012-05-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101166662B1 (ko) 희토류계 자석용 원료 합금의 수소 분쇄가루의 회수방법 및 회수장치
JP5163839B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
US9415445B2 (en) Method for producing neodymium-iron-boron rare earth permanent magnetic material
JP4640585B2 (ja) 希土類磁石の製造方法
JP5750915B2 (ja) 希土類系磁石用原料合金の水素粉砕粉の製造方法及び製造装置
CN1125472C (zh) 稀土－铁－硼型磁体用原料粉末和稀土－铁－硼型磁体的制造方法
EP2555211B1 (en) Method for recycling slurry, method for manufacturing rare-earth based sintered magnet, and apparatus for recycling slurry
JP5560848B2 (ja) 希土類系磁石用原料合金の製造装置及び製造方法
JP2011214044A5 (ko)
JP5699637B2 (ja) 希土類系磁石用原料合金の水素粉砕粉の回収方法及び回収装置
JP4124461B2 (ja) 希土類焼結磁石の製造方法
Croat Compression bonded NdFeB permanent magnets
JPH0718366A (ja) Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法
JP4212047B2 (ja) 希土類合金粉末の製造方法及び製造装置
JP4403998B2 (ja) 希土類合金微粉の製造方法
JPH10280010A (ja) 希土類永久磁石合金粉末の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
A302 Request for accelerated examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150619

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160617

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170616

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180619

Year of fee payment: 7