CN111009408B - 一种采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法及专用模具 - Google Patents
一种采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法及专用模具 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种采用热压‑热变形工艺制备稀土永磁环的方法，包括：热压处理步骤，将稀土永磁粉放入热压模具中进行热压处理，得到各向同性永磁体；热变形处理步骤，对所述各向同性永磁体进行热变形处理，制得辐向稀土永磁环。具有如下优势：1)采取的热压‑热变形成形工艺，利于高温流动应力在磁体和磁环上的均匀分布，利于提高辐射取向永磁环的成形性和均匀性；2)热压和热变形过程中分别通过间歇模式，能够实时地、有效地释放磁体和磁环中的内应力；3)热压后直接进入热变形工艺环节，避免了热压后的降温以及热变形前的升温环节，减少了磁体与模具间摩擦程度，有利于减小应力、晶粒细化、提高工艺节拍、降低成本等优势。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料的制造加工领域，具体涉及一种采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法及专用模具，尤其适用于热变形高性能各向异性永磁环的制备。
背景技术
辐射取向的稀土永磁环已经在电机上得到了应用，如无刷电机、交流的伺服电机等，制备永磁环的方法有多种，诸如采用永磁体拼接粘结成永磁环，因存在粘结拼接区域而出现磁场不均匀现象；利用环氧树脂等粘结剂，将稀土永磁粉粘结成永磁环，但由于粘结剂的存在，磁性能较低。因此，高致密度、高性能的稀土永磁环成为提升电机性能的关键。单相稀土永磁材料在高温下具有良好的塑性成形能力，高温制备无裂纹、高辐射取向度的纳米晶稀土永磁辐射取向环就成为纳米晶稀土永磁材料的重要应用方向之一。背挤出工艺制备的径向取向的各向异性磁环具有更小的壁厚、高长径比、稳定且均匀磁场的磁环。
目前，热变形稀土永磁环的制备工艺通常是先将HDDR法(吸氢－歧化－脱氢－再复合法)、快淬法或机械合金化法制备的磁粉加热到高温后进行等温热压，降温后脱模取出各向同性磁体，再将磁体放入制备磁环的模具中，加热到一定温度并保温，使磁体进入热挤出变形工艺流程，制备出各向异性的稀土永磁环。发明专利(申请号201710142065.3)“一种高性能辐向取向稀土永磁管及其热变形成型方法”中提出通过设计卧式挤压技术，以提高永磁管的成形性；发明专利(申请号201810962542.5)“一种连续式生产热挤压辐射环的方法”中提出将热挤压辐射环的热压和热变形放到同一模具中的不同段中进行，以解决热压辐射环不能连续生产的问题，具有一定的效果。但是，热压-热变形磁体织构的形成与材料的塑性变形密切相关，由于磁粉颗粒到块体的塑性变形过程中受到加载力的分布、与模具间摩擦力等作用，使得磁体变形过程中应力分布不均匀，同时，由于磁粉到磁环的加热-冷却加工过程，无法避免要产生明显的内应力，导致磁环易于开裂或磁性能的不均匀，现有技术仍难以解决内应力的释放，那么，如何在粉粒热压、环体热变形过程中释放内应力，成为避免热变形磁环开裂、提高磁环合格率的关键技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，通过该热压-热变形的成形工艺可提高稀土永磁环的生产效率、成品率、性能均匀一致性。
为了实现上述目的，本发明一方面提供如下技术方案：
一种采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，包括：
热压处理步骤，将稀土永磁粉放入热压模具中进行热压处理，得到各向同性永磁体；
热变形处理步骤，对所述各向同性永磁体进行热变形处理，制得辐向稀土永磁环。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述热压处理步骤中，所述热压处理采用间歇压制模式：每次热压一定变形量之后，停止下压，保压一段时间，然后再进行下一次热压，如此间歇保压若干次；
和/或，
所述热变形处理步骤中，所述热变形处理采用间歇挤压模式：每次热挤压一定变形量之后，停止挤压，保压一段时间，然后再进行下一次热挤压，如此间歇保压若干次。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，采用热压-热变形一体化成形方法；即，所述热压处理步骤和所述热变形处理步骤在同一专用模具中先后连续完成；更优选地，所述专用模具包括：外模，内模，主压板，控压板，底板；其中，所述外模和所述内模皆为两端开口的中空圆柱，垂直设置于所述底板上，所述内模设置于所述外模内且与所述外模同轴；所述主压板为尺寸与所述内模匹配的圆形板，使用时所述主压板覆盖于所述内模内的物料上用于对该物料施加压力；所述控压板为圆环板，其内径等于所述内模的外径，其外径等于所述外模的内径，使用时所述控压板覆盖于位于所述外模与所述内模之间容纳的物料上，必要时用于对该物料施加压力。更优选地，所述外模与所述底板固定连接。
采用上述专用模具，在热压处理步骤完成后能更方便地直接进入所述热变形处理步骤，将所述专用模具的内模2上移或将所述专用模具的底板5下移并带动外模1同步下移，使内模2的底端与底板5之间留有空隙，主压板3继续加压下行，即可进行热变形处理。
本申请提供的制备方法中，热压处理步骤完成后不需要降到室温再升温，直接进入热变形处理步骤；因避免了热压后永磁体的降温再升温过程以及磁体脱模再放入热变形模具的环节，利于永磁体在热变形之前的准确定位，进而利于提高永磁体的热变形能力，提高成形效率和成品率，降低损耗。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述热压处理步骤中，所述稀土永磁粉的成分按原子百分比为(Nd1-xREx)2(Fe1-yTMy)14B，其中，RE可以是Y、La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er的一种或多种；TM是一种或多种过渡族元素，如Co、Ni、Mn、Cr、Al、Nb、Cu；x的取值范围为0～0.4，y的取值范围为0～0.4。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述热压处理步骤中，所述稀土永磁粉可以选择常用的HDDR法、快淬法或机械合金化法制得。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述热压处理步骤中，所述热压处理温度为600-850℃(比如610℃、630℃、660℃、680℃、710℃、720℃、750℃、780℃、800℃、820℃、840℃)；优选地，加热速度为2-3℃/s(比如2.2℃/s、2.4℃/s、2.5℃/s、2.6℃/s、2.8℃/s)
在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述热压处理步骤中，所述热压处理通过真空感应热压机进行。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述热压处理步骤中，真空度不低于9*10-2Pa或抽真空后冲入氩气保护气体。
上述稀土永磁环的热压-热变形成形制备方法，所述热压处理步骤中，所述热压处理过程中，建立间歇压制模式，即，根据块体高度(即根据设计的热压后磁块的高度)，每次热压一定变形量之后，停止下压，保压一段时间，然后再进行下一次热压，如此间歇保压若干次；试验证明，间歇压制模式更有利于粉粒热压时减小内应力，获得全密度各向同性永磁体；间歇保压的次数可以根据所述各向同性永磁体的高度来确定，实验证明，间歇保压越多，可以释放内应力，但也需要配合生产节拍，因此，根据块体高度和生产节拍来定间歇次数，优选地，在整个热压处理过程中，间歇保压3-5次；进一步优选地，每次间歇保压时间为5-10s(比如6s、7s、8s、9s)。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述热变形处理步骤中，所述热变形处理的温度为700-850℃(比如710℃、720℃、750℃、780℃、800℃、820℃、840℃)；更优选地，所述热变形处理结束后、脱模前保压时间为1-4min(比如1.5min、2.0min、2.5min、3.0min、3.5min)。
上述稀土永磁环的热压-热变形成形制备方法，所述热变形处理步骤中，所述热变形处理采用间歇挤出模式，即，按照磁环高度，每次热挤出一定变形量之后，保压一段时间，然后再进行下一次热挤出，如此间歇保压若干次，具体的间歇保压次数可按照所需磁环高度来确定；实验证明，间歇保压越多，可以释放内应力，但也需要配合生产节拍，因此，根据块体高度和生产节拍来定间歇次数，更优选地，在整个热变形处理过程中，间歇保压3-5次；进一步优选地，每次间歇保压时间为5-10s(比如6s、7s、8s、9s)。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述热变形处理步骤中，所述热挤出处理具有背向挤压特征，即，所述热变形处理过程中，同时对磁环上端施加与磁环流变方向相反的外力；具体地，模具还包括控压板，设置于磁环上端，在热变形处理过程中施加与磁环流变方向相反的外力，如图1-图4所示；如此可进一步提高磁环的致密度，获得性能均匀分布的各向异性稀土永磁环。
一种采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的专用模具，包括：外模，内模，主压板，控压板，底板；其中，所述外模和所述内模皆为两端开口的中空圆柱，垂直设置于所述底板上，所述内模设置于所述外模内且与所述外模同轴；所述主压板为尺寸与所述内模匹配的圆形板，使用时所述主压板覆盖于所述内模内的物料上用于对该物料施加压力；所述控压板为圆环板，其内径等于所述内模的外径，其外径等于所述外模的内径，使用时所述控压板覆盖于位于所述外模与所述内模之间容纳的物料上，必要时用于对该物料施加压力。采用上述专用模具，在热压处理步骤完成后能更方便地直接进入所述热变形处理步骤，将所述专用模具的内模2上移，使内模2的底端与底板5之间留有空隙，主压板3继续加压下行，即可进行热变形处理。
上述专用模具中，作为一种优选实施方式，所述外模与所述底板固定连接。采用上述专用模具，在热压处理步骤完成后能更方便地直接进入所述热变形处理步骤，将所述专用模具的底板5下移并带动外模1同步下移，使内模2的底端与底板5之间留有空隙，主压板3继续加压下行，即可进行热变形处理。
与现有技术相比，本发明提供的采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法的优点如下：
1)本发明采取的热压-热变形成形工艺，利于高温流动应力在磁体和磁环上的均匀分布，利于提高辐射取向永磁环的成形性和均匀性；
2)热压和热变形过程中分别通过间歇模式，能够实时地、有效地释放磁体和磁环中的内应力；
3)通过热压获得高致密度的各向同性永磁体直接进入热变形工艺环节，避免了热压后的降温以及热变形前的升温环节，减少了磁体与模具间摩擦程度，有利于减小应力、晶粒细化、提高工艺节拍、降低成本等优势。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明优选实施例提供的采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法中热变形处理开始前的模具剖视示意图；
图2为本发明优选实施例提供的采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法中热变形处理中的模具剖视示意图；
图3为图2中热变形处理更进一步的模具剖视示意图；
图4为本发明优选实施例提供的采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法中热变形处理完毕的模具剖视示意图；
图中：1-外模，2-内模，3-主压板，4-控压板，5-底板。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。本发明中使用的术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间部件间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
本发明提供的一种采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的专用模具，参见图1-图4，该模具包括：外模1，内模2，主压板3，控压板4，底板5；其中，外模1和内模2皆为两端开口的中空圆柱，垂直设置于底板5上，内模2设置于外模1内且与外模1同轴；主压板3为尺寸与内模2匹配的圆形板，使用时主压板3覆盖于内模3内的物料上用于对该物料施加压力；控压板4为圆环板，其内径等于内模2的外径，其外径等于外模1的内径，使用时控压板4覆盖于位于外模1与内模2之间容纳的物料上，必要时用于对该物料施加压力。优选地，外模1与底板5固定连接。
本发明优选实施例提供的一种采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，包括如下步骤：
首先，进行热压处理步骤，取HDDR法、快淬法、机械合金化法制备的稀土永磁粉，加入润滑剂并混合均匀后装入真空感应热压设备的模具(如上所述，参见图1-图4)中加热并保温，通过主压板3施压，进行间歇式热压处理，获得高致密度、消除内应力的各向同性永磁体；
接着，进行热变形处理步骤，将内模2上移或将底板5下移并带动外模1同步下移，使得内模2与底板5留有空隙，主压板3继续施压，将所述各向同性永磁体通过间歇式热变形处理制备成辐射取向的稀土永磁环，并通过稀土永磁环顶端的控压板4施压，进一步提高稀土永磁环性能分布的均匀性和致密度。
本发明提出的采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法优选采用间歇式变形处理过程，又因热压处理和热变形处理都在同一模具中紧接着依次完成，避免了热压后永磁体的降温再升温以及磁体脱模再放入热变形模具的环节，利于永磁体在热变形之前的准确定位，进而利于提高永磁体的热变形能力，提高成形效率和成品率，降低损耗。
以下通过实施例进行进一步的说明。
实施例1
选取快淬永磁粉Nd2Fe14B，将磁粉破碎到不大于120目，在磁粉中加入润滑剂并混合均匀，装入真空感应热压机的热压-热变形模具(如图1-图4所示)中，热压温度设定为780℃，加热速度为3℃/s，抽真空后冲入氩气保护气体，热压步骤中，建立间歇压制模式，分别在下压量为预设块体高度的1/4时，停止下压，保压8秒，再继续进行下压，如此间歇保压3次，压制成致密的永磁块体，直径12mm，高度14mm。
然后，采用背向挤压方式进行热变形处理，将内模2上移，与底板5留有0.3cm的空隙，热变形温度设定为710℃，并采用热变形的间歇模式，按照磁环的不同高度，每次热变形为设定高度的1/4时，停止变形并保压8秒，然后再进行下一次热变形，如此间歇保压3次，热变形处理结束后、脱模前保压时间为2min，得到永磁环产品，规格为：内径：12mm，外径16mm，高度16mm。
采用本实施例制备的方法制备100个热压-热变形永磁环产品，合格率85％，明显改善了Nd2Fe14B磁环的成形性。
实施例2
选取快淬永磁粉Nd2Fe14B，将磁粉破碎到不大于120目，在磁粉中加入润滑剂并混合均匀，装入真空感应热压机的热压-热变形模具(如图1-图4所示)中，热压温度设定为820℃，加热速度为3℃/s，抽真空后冲入氩气保护气体，热压步骤中，建立间歇压制模式，分别在下压量为预设块体高度的1/5时，停止下压，保压6秒，再继续进行下压，如此间歇保压4次，压制成致密的永磁块体，规格为：直径16mm，高度19mm。
然后，采用背向挤压方式进行热变形处理，将内模2上移，与底板5留有0.3cm的空隙，热变形温度设定为800℃，并采用热变形的间歇模式，按照磁环的不同高度，每次热变形为设定高度的1/5时，停止变形并保压7s，然后再进行下一次热变形，如此间歇保压4次，热变形处理结束后、脱模前保压时间为2min，得到永磁环产品，规格为：内径：16mm，外径20mm，高度30mm。
采用本实施例制备的方法制备100个热压-热变形永磁环产品，合格率87％，明显改善了Nd2Fe14B磁环的成形性。
对比例1
选取快淬永磁粉Nd2Fe14B，将磁粉破碎到不大于120目，在磁粉中加入润滑剂并混合均匀，装入真空感应热压机的热压-热变形模具(如图1-图4所示)中，热压温度设定为780℃，加热速度为3℃/s，抽真空后冲入氩气保护气体，一步热压制成致密的永磁块体，规格为：直径12mm，高度14mm。
然后，对上述永磁块体采用背向挤压方式进行热变形处理，将内模2上移，与底板5留有0.3cm的空隙，热变形温度设定为710℃，热变形处理一步完成，得到热压-热变形永磁环产品，得到永磁环产品，规格为：内径：12mm，外径16mm，高度16mm。
采用本对比例制备的方法制备100个热压-热变形永磁环产品，合格率70％。
综上可以看出，本发明科学地将热压-热变形设计为一体化成形工艺模式，与本领域之前已经公开的技术手段的区别和优势主要如下：
1)本申请的热压-热变形的一体化成形工艺，利于高温流动应力在磁体和磁环上的均匀分布，利于提高辐射取向永磁环的成形能力和均匀性；
2)通过在粉粒热压过程释放应力和/或环体热变形过程释放应力，以提高稀土永磁环的生产效率、成品率、性能均匀一致性；具体而言可在热压过程中建立间歇压制模式；进而，在热变形过程中也可同样建立间歇挤出模式，利于在高温成形过程中实时地释放内应力，避免卸载后磁环开裂；
3)通过热压获得高致密度的各向同性永磁体后直接进入热变形工艺环节，同时采用间歇模式，避免了热压后的降温以及热变形前的升温环节，减少了磁体与模具间摩擦程度，有利于消除内应力、晶粒细化、提高工艺节拍、降低成本等优势。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (19)
1.一种采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，包括：
热压处理步骤，将稀土永磁粉放入热压模具中进行热压处理，得到各向同性永磁体；
热变形处理步骤，对所述各向同性永磁体进行热变形处理，制得辐向稀土永磁环；其中，
所述热压处理步骤中，所述热压处理采用间歇压制模式：根据块体高度确定间歇保压次数，每次热压一定变形量之后，停止下压，保压一段时间，然后再进行下一次热压，如此间歇保压若干次；
所述热变形处理步骤中，所述热变形处理采用间歇挤压模式：根据块体高度确定间歇保压次数，每次热挤压一定变形量之后，停止挤压，保压一段时间，然后再进行下一次热挤压，如此间歇保压若干次。
2.根据权利要求1所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，所述热压处理步骤和所述热变形处理步骤在同一专用模具中先后连续完成。
3.根据权利要求2所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
所述专用模具包括：外模，内模，主压板，控压板，底板；其中，所述外模和所述内模皆为两端开口的中空圆柱，垂直设置于所述底板上，所述内模设置于所述外模内且与所述外模同轴；所述主压板为尺寸与所述内模匹配的圆形板，使用时所述主压板覆盖于所述内模内的物料上用于对该物料施加压力；所述控压板为圆环板，其内径等于所述内模的外径，其外径等于所述外模的内径，使用时所述控压板覆盖于位于所述外模与所述内模之间容纳的物料上，用于对该物料施加压力。
4.根据权利要求3所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
所述外模与所述底板固定连接。
5.根据权利要求1-4中任一项所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
所述热压处理步骤中，所述稀土永磁粉的成分按原子百分比为(Nd1-xREx)2(Fe1-yTMy)14B，其中，RE是Y、La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er的一种或多种；TM是一种或多种过渡族元素，如Co、Ni、Mn、Cr、Al、Nb、Cu；x的取值范围为0～0.4，y的取值范围为0～0.4。
6.根据权利要求5所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
所述稀土永磁粉选择HDDR法、快淬法或机械合金化法制得。
7.根据权利要求1-4中任一项所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
所述热压处理步骤中，所述热压处理温度为600-850℃。
8.根据权利要求7所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
所述热压处理步骤中，加热速度为2-3℃/s。
9.根据权利要求7所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
所述热压处理通过真空感应热压机进行。
10.根据权利要求9所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
所述热压处理步骤中，真空度不低于9*10-2Pa或抽真空后冲入氩气保护气体。
11.根据权利要求1-4中任一项所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
在整个热压处理过程中，间歇保压3-5次。
12.根据权利要求11所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
在整个热压处理过程中，每次间歇保压时间为5-10s。
13.根据权利要求1所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
所述热变形处理步骤中，所述热变形处理的温度为700-850℃。
14.根据权利要求13所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
所述热变形处理结束后、脱模前保压时间为1-4min。
15.根据权利要求1所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
在整个热变形处理过程中，间歇保压3-5次。
16.根据权利要求15所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，
在整个热变形处理过程中，每次间歇保压时间为5-10s。
17.根据权利要求1所述采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的方法，其特征在于，所述热变形处理过程中，同时对磁环上端施加与磁环流变方向相反的外力。
18.一种采用热压-热变形工艺制备稀土永磁环的专用模具，其特征在于，包括：外模，内模，主压板，控压板，底板；其中，所述外模和所述内模皆为两端开口的中空圆柱，垂直设置于所述底板上，所述内模设置于所述外模内且与所述外模同轴；所述主压板为尺寸与所述内模匹配的圆形板，使用时所述主压板覆盖于所述内模内的物料上用于对该物料施加压力；所述控压板为圆环板，其内径等于所述内模的外径，其外径等于所述外模的内径，使用时所述控压板覆盖于位于所述外模与所述内模之间容纳的物料上，用于对该物料施加压力。
19.根据权利要求18所述的专用模具，其特征在于，
所述外模与所述底板固定连接。
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