CN1673176A - 铁素体烧结体及其制造方法、铁素体磁心及铁素体线圈 - Google Patents

铁素体烧结体及其制造方法、铁素体磁心及铁素体线圈 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铁素体烧结体，由作为金属元素至少含有Fe、Zn及从Ni、Cu及Mn中选择的至少1种的氧化物构成，形成按Fe2O3换算含有42％～50mol％Fe、按ZnO换算含有15％～35mol％Zn，在将烧结体内部的Zn浓度设定为1时，上述表面附近的Zn浓度为0.8～1.2的铁素体烧结体。由此，能够提高铁素体烧结体的表面电阻，并且能够降低磁心损失。

Description

铁素体烧结体及其制造方法、铁素体磁心及铁素体线圈
技术领域
本发明涉及铁素体烧结体，特别涉及表面电阻高、磁心损失低的铁素体烧结体。此外，涉及同时具有高导磁率(μ)、高饱和磁通密度(Bs)的铁素体烧结体及其制造方法，以及采用它们的铁素体磁心及铁素体线圈。
背景技术
铁素体烧结体，用于在电源周围使用的搭在感应元件上的铁素体磁心等，谋求高导磁率、高饱和磁通密度、高电阻、低磁心损失。
在特开平10-45415号公报中，公开了一种铁素体烧结体，在高饱和磁通密度铁素体材料中，作为主成分含有54％～75mol％Fe2O3、10％～30mol％ZnO、10％～25mol％NiO、3％～10mol％CuO，此外相对于该主成分100重量份，含有0.1～5重量份Bi2O3、0.1～5重量份MoO3。
此外，在特开2001-151564号公报中，公开了一种铁素体烧结体，含有48％～50mol％Fe2O3、1％～5mol％CuO、0.1％～1mol％MnO、形成余量的ZnO/NiO的mol比为1～1.6，相对于该主成分100重量份，另外作为副成分含有0.01～0.2重量份MgO、0.05～0.5重量份SiO2、0.05～0.5重量份Al2O3、0.01～0.2重量份Cr2O3。
此外，在特开2002-187769号公报中，公开了一种铁素体烧结体，以Fe为主成分，以含有Zn、Ni或Cu中的至少1种以上的尖晶石结构的氧化物为主体，以Zn、Ni或Cu中的至少1种为主成分的氧化物的含量低于0.01体积％。
为得到如此的铁素体烧结体，特开平10-45415号公报的铁素体烧结体，通过在950℃～1250℃下焙烧制作，特开2001-151564号公报和特平2002-187769号公报的铁素体烧结体，通过在950℃～1400℃下焙烧制作。此外，在这些公报中，虽未公开焙烧温度以外的焙烧条件，但是铁素体烧结体，一般，是在板状的焙烧夹具上放置成型体，在成型体周围不配置用于遮蔽成型体周围的空气流的遮蔽部件，在焙烧炉内一边流动空气，一边焙烧。
但是，特开平10-45415号公报的铁素体烧结体，尽管饱和磁通密度高，但是表面电阻低，磁心损失高。
如果根据特开2001-151564号公报，达到饱和磁通密度Bs≥400mT、导磁率μ≥500、体积固有电阻值≥100MΩ·cm的特性。但是，得到的铁素体烧结体，由于不能控制存在烧结体表面附近的Zn的浓度，因此表面电阻低，磁心损失高。
特平2002-187769号公报的铁素体烧结体，虽然饱和磁通密度和导磁率高，但是表面电阻低，磁心损失高。
如此的铁素体烧结体的问题，是因烧结体表面附近的Zn浓度与内部相比过低，或过高引起的。
这些铁素体烧结体，为提高焙烧的效率，在焙烧炉内，在大气压下流动按焙烧炉内每1m3体积超过1m3/分钟的气体，提高空气的流速。因此在焙烧中从成型体的表面蒸发大量的Zn，得到的铁素体烧结体的表面部的Zn浓度与内部相比大大降低，在将烧结体内部的Zn浓度设定为1时，表面附近的Zn浓度达到0.5以下，在内部和表面，Zn浓度出现大的浓度差。
此外，为了避免降低该表面上的Zn浓度，需要在含有较多Zn的粉末中一边埋设成型体，一边焙烧。但是，如果在含有较多Zn的粉末中一边埋设成型体，一边焙烧，得到的铁素体烧结体表面的Zn浓度大大高于内部，在将烧结体内部的Zn浓度设定为1时，表面附近的Zn浓度达到1.5以上，在内部和表面，Zn浓度出现大的浓度差。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种能够通过控制铁素体烧结体的Zn浓度，提高电阻、降低磁心损失的铁素体烧结体。
本发明的另一目的是，提供一种具有高导磁率、高饱和磁通密度的铁素体烧结体。
本发明的铁素体烧结体，由作为金属元素至少含有Fe、Zn及从Ni、Cu及Mn中选择的至少1种的氧化物构成，按Fe2O3换算含有42％～50mol％Fe、按ZnO换算含有15％～35mol％Zn，在将烧结体内部的Zn浓度设定为1时，上述表面附近的Zn浓度为0.8～1.2。从而，能够提高铁素体烧结体的表面电阻，并且能够降低磁心损失。
此外，优选，按NiO换算含有10％～30mol％Ni、按CuO换算含有8mol％以下Cu、按MnO换算含有0.01％～0.5mol％Mn。从而，在将铁素体烧结体内部的Zn浓度设定为1时，能够将上述表面附近的Zn浓度控制在0.85～1.15。此外，铁素体烧结体保持高的表面电阻，能够使120℃以上的磁心损失保持在低水平，同时还能够提高导磁率和饱和磁通密度。
此外，优选，按ZrO2换算含有0.1重量份以下的Zr。从而，能够使表面电阻保持高水平，同时能够特别提高导磁率和饱和磁通密度。
另外，优选，按Y2O3换算含有0.1重量份以下的Y。从而，能够特别提高导磁率和饱和磁通密度。
另外，优选，铁素体烧结体的平均晶粒直径为1～30μm，烧结密度在5.0g/cm3以上。从而，能够使表面电阻和体积固有电阻值保持高水平，同时能够提高导磁率和饱和磁通密度。
此外，优选，表面电阻在109Ω以上。从而，在通过往采用铁素体烧结体的铁素体磁心上缠绕导线，形成变压器线圈、扼流圈、片状感应体、RFID用线圈[A ferrite coil for RFID(RFID：Radio Frequency Identification)]的情况下，由于不易在导线和铁素体线圈之间产生电流的短路，因此线圈的电稳定性优良。
另外，优选，铁素体烧结体的体积固有电阻在109Ω·cm以上。从而，在通过往采用铁素体烧结体的铁素体磁心上缠绕导线，形成变压器线圈、扼流圈、片状感应体、RFID用线圈的情况下，由于磁心损失低，因此具有高的电效率、低发热性。
此外，本发明的铁素体烧结体的制造方法，包括：1次粉碎工序，混合、粉碎由Fe的化合物及Zn的化合物构成的粉末和由Ni、Cu及Mn中的至少1种的金属元素的化合物构成的粉末，得到1次粉碎粉末；煅烧工序，煅烧1次粉碎粉末，得到准烧粉；2次粉碎工序，粉碎准烧粉，得到2次粉碎粉末；成型工序，将2次粉碎粉末成型成规定的形状，得到成型体；焙烧工序，在焙烧炉中焙烧成型体，得到烧结体。在上述焙烧工序中，在氧气分压在0.01MPa以上的保护气氛中，按焙烧炉内的每1m3体积，在焙烧炉内流动1m3/分钟的气体，进行焙烧，或者，在上述成型体周围配置由熔点1600℃以上的金属氧化物构成的遮蔽部件，遮蔽在成型体周围流动的气体，进行焙烧。从而，能够制造表面电阻高、磁心损失小的铁素体烧结体。其理由是，由于通过利用上述焙烧方法进行焙烧，焙烧保护气氛中的Zn浓度达到最佳范围，因此能够将相对于烧结体内部的Zn浓度的烧结体表面附近的Zn浓度控制在0.8～1.2。
另外，本发明的铁素体磁心，通过将上述铁素体烧结体成型成规定形状而形成。此外，本发明的铁素体线圈是在上述铁素体磁心上缠绕导线而形成的。本发明的铁素体磁心及铁素体线圈，能够非常适用于变压器线圈、扼流圈、片状感应体、RFID用线圈等。
附图说明
图1A是表示本发明的铁素体烧结体的一例制造方法的立体图，图1B是图1A的A-A′线的剖面图。
图2A是表示本发明的其它铁素体烧结体的一例制造方法的立体图，图2B是图2A的B-B′线的剖面图。
图3A、图3B是本发明的铁素体磁心的图。
图4是表示测定本发明的铁素体磁心的特性的方法的图。
具体实施方式
下面，详细说明本发明的实施方式。
本发明的铁素体烧结体，由作为金属元素至少含有Fe、Zn及从Ni、Cu及Mn中选择的至少1种的氧化物构成。该铁素体烧结体，按Fe2O3换算含有42％～50mol％Fe、按ZnO换算含有15％～35mol％Zn，在将烧结体内部的Zn浓度设定为1时，上述表面附近的Zn浓度为0.8～1.2。
从而，能够提高铁素体烧结体的表面电阻，并且能够降低120℃的磁心损失。其理由认为如下。
上述按Fe2O3换算含有42％～50mol％Fe、按ZnO换算含有15％～35mol％Zn，这是因为，如果采用其以外的范围，在将烧结体内部的Zn浓度设定为1时，有上述表面附近的Zn浓度超出0.8～1.2的范围的顾虑。此外，在按Fe2O3换算Fe含量低于42mol％的情况下，磁心损失增大，导磁率、饱和磁通密度降低，如果超过50mol％，在烧结体表面附近，生成大量Fe2+，降低体积固有电阻等电阻。此外，更优选按Fe2O3换算含有47％～50mol％Fe。
此外，在按ZnO换算，Zn含量低于15mol％的情况下，磁心损失增大，导磁率降低，如果超过35mol％，磁心损失增大，饱和磁通密度降低。
说明将上述表面附近的Zn浓度的下限设定为0.8的理由。因为如果上述表面附近的Zn浓度低于0.8，烧结体表面附近的大量Fe3+变成Fe2+，同时生成大量空穴，结果，该空穴成为载流子，降低上述表面电阻。烧结体表面附近的大量Fe3+变成Fe2+，是因为如果在焙烧上述成型体的过程中的焙烧保护气氛中的Zn浓度低，烧结体表面附近的Zn成分升华，表面附近的Zn含有比例降低，因此在Fe的烧结体表面附近的含有比例大于内部，与存在表面附近的Fe3+结合的部分氧解离。
下面，说明将上述烧结体表面的Zn浓度的上限设定为1.2的理由。因为如果上述表面附近的Zn浓度大于1.2，烧结体内部的大量Fe3+变成Fe2+，同时生成大量空穴，结果，该空穴成为载流子，降低包括烧结体表面的烧结体整体的电阻。烧结体内部的大量Fe3+变成Fe2+，是因为如果在焙烧上述成型体的过程中的焙烧保护气氛中的Zn浓度高，烧结体内部的Zn向表面附近移动，增加表面附近的Zn浓度，因此在Fe的烧结体内部的含有比例大于表面，与存在烧结体内部的Fe3+结合的部分氧解离。如果烧结体的电阻降低，由于烧结体的磁损失增加，因此采用该烧结体的铁素体磁心的磁心损失增大。
此外，为了进一步提高表面电阻，降低磁心损失，在将烧结体内部的Zn浓度设定为1时，更优选将上述表面附近的Zn浓度设定在0.85～1.15。
另外，本发明的铁素体烧结体的内部和表面附近的Zn浓度，按以下测定。例如，一边用扫描型电子显微镜(SEM)观察铁素体烧结体，一边利用波长分散型X射线微分析器(WDS)测定烧结体内部和烧结体表面附近的Zn元素分布。此时的测定条件设定为，加速电压15kV左右、探针电流2×10-7A左右、分析面积103μm2～108μm2。此外，预先采用Zn浓度不同的分析用试样，制作校正曲线，采用从测定结果和校正曲线计算的校正曲线法，计算烧结体表面和内部的Zn浓度。另外，作为其它方法，能够采用一边用透射型电子显微镜(TEM)观察，一边利用能量分散型X射线微分析器(EDS)测定的方法，或采用原子间力显微镜的测定方法，测定Zn浓度。此外，所谓烧结体表面附近，指的是从烧结体表面到朝内部方向的深度为0.1mm的范围，所谓烧结体内部，指的是从表面超过深度0.1mm的内部的范围，此外，烧结体及内部的Zn浓度的测定，对内部及表面各自至少测定5处以上的Zn浓度，平均求出得到的Zn浓度。
此外，如上所述，为使烧结体的内部和表面附近的Zn浓度近似，如后述，能够通过调整焙烧工序中的保护气氛来进行。
此外，上述铁素体烧结体，优选按NiO换算含有10％～30mol％Ni、按CuO换算含有8mol％以下Cu、按MnO换算含有0.01％～0.5mol％Mn。
从而，在将铁素体烧结体内部的Zn浓度设定为1时，能够将表面附近的Zn浓度控制在0.85～1.15。其理由是因为，通过将Fe、Zn、Ni、Cu、Mn设定在上述范围，能够在焙烧中促进结晶结构的规则化，能够抑制上述表面的Zn浓度的偏差。
具体是，通过按NiO换算含有10％～30mol％Ni，能够显著提高导磁率和饱和磁通密度。在按NiO换算Ni低于10mol％的情况下，不能显著提高导磁率和饱和磁通密度，如果超过30mol％，不能显著提高导磁率。如果按CuO换算含有8mol％以下Cu，能够显著提高导磁率和饱和磁通密度。为了显著提高导磁率和饱和磁通密度，优选将Cu含量按CuO换算设定为0.1mol％。如果Cu含量按CuO换算超过8mol％，不能显著提高导磁率和饱和磁通密度。如果按MnO换算含有0.01％～0.5mol％Mn，能够使导磁率保持高水平，同时还能够进一步提高饱和磁通密度。在Mn含量按MnO换算低于0.01mol％或大于0.5mol％的情况下，不能显著提高导磁率和饱和磁通密度。
此外，更优选按NiO换算含有13％～25mol％Ni、按CuO换算含有2％～6mol％Cu、按MnO换算含有0.1％～0.3mol％Mn。由此，能够相对于内部的Zn浓度，将表面的Zn浓度设定在0.9～1.1。
另外，通过设定按Fe2O3换算含有49％～50mol％Fe、按ZnO换算含有20％～30mol％Zn、按NiO换算含有20％～30mol％Ni、按CuO换算含有5mol％以下Cu(但不包含0)、按MnO换算含有0.01％～0.2mol％Mn，能够提高表面电阻，降低磁心损失。
此外，通过按ZrO2换算含有0.1重量份以下(但不包含0)Zr，能够保持高导磁率地特别能够提高饱和磁通密度。但如果Zr含量按ZrO2换算超过0.1重量份，不能维持高导磁率地显著提高饱和磁通密度。
另外，为实现高饱和磁通密度，更优选将Zr含量按按ZrO2换算设定在0.001～0.01重量份。
此外，通过按Y2O3换算含有0.1重量份以下(但不包含0)Y，能够保持高导磁率地进一步特别提高饱和磁通密度。但如果Y含量按Y2O3换算超过0.1重量份，不能维持高导磁率地显著提高饱和磁通密度。
另外，为实现高饱和磁通密度，更优选将Y含量按Y2O3换算设定在0.001～0.01重量份。
另外，本发明的铁素体烧结体，也可以小于0.05质量份地另外含有Al2O3、SiO2、CaO、MgO、K2O、Cr2O3、P2O5、WO3、PbO中的至少1种。
此外，本发明的铁素体烧结体，优选将平均晶粒直径设定在1～30μm，将烧结密度设定在5.0g/cm3以上。能够提高导磁率和饱和磁通密度。在平均晶粒直径小于1μm的情况下，不能特别提高导磁率，但如果大于30μm，不能显著提高导磁率和饱和磁通密度。另外，为了得到更高的导磁率和饱和磁通密度，更优选将平均晶粒直径设定在3～10μm，将烧结密度设定在5.2g/cm3以上。
另外，上述平均晶粒直径，可通过拍摄用多种方法刻蚀加工表面的烧结体的SEM照片，根据连接在各结晶的内接圆和外接圆的直径的平均值求出。此外，烧结密度用阿基米德法测定。
此外，优选表面电阻在109Ω以上，在通过将该铁素体烧结体成型成规定形状，形成铁素体磁心，在该铁素体磁心上缠绕导线，形成变压器线圈、扼流圈、片状感应体、RFID用线圈的情况下，由于不易在导线和铁素体烧结体之间产生电流短路，因此铁素体线圈的电稳定性优良。
另外，优选体积固有电阻在109Ω·cm以上，在通过将该铁素体烧结体成型成规定形状，形成铁素体磁心，在该铁素体磁心上缠绕导线，形成变压器线圈、扼流圈、片状感应体、RFID用线圈的情况下，由于磁心损失低，因此具有高的电效率、低发热性。
此外，由于通过将碳含量设定在100ppm，能够更加大幅度提高表面电阻及体积固有电阻，因此优选该含量。另外，将上述铁素体烧结体的气孔率设定在1％以下，能够特别提高表面电阻及体积固有电阻。
下面，说明上述的铁素体烧结体的制造方法。
首先，作为1次粉碎工序，混合、粉碎由Fe的化合物及Zn的化合物构成的粉末、和由Ni、Cu及Mn中的至少1种金属元素的化合物构成的初始原料粉末，得到1次粉碎粉末。
作为上述1次粉碎工序，例如，按规定量调合Fe2O3、ZnO、NiO及CuO的粉体的比表面积超过2m2/g的原料粉体，通过用振动磨机、球磨机、滚珠磨机、喷射式粉碎机等进行混合粉碎，得到1次粉碎粉末。此时，形成混合粉碎后的粉体的比表面积超过2m2/g的原料粉体。
此处，上述初始原料粉末的组成为，按Fe2O3换算含有42％～50mol％Fe、按ZnO换算含有15％～35mol％Zn，另外由含有Ni、Cu及Mn中的至少1种的化合物构成的粉末。此外，得到的铁素体烧结体设定成按Fe2O3换算含有42％～50mol％Fe、按ZnO换算含有15％～35mol％Zn的组成。
此外，将Ni、Cu及Mn的含量达到上述范围的NiO、CuO、MnO2的各粉末用作上述初始原料粉末。
接着，煅烧得到的1次粉碎粉末，得到准烧粉，经过煅烧工序，然后粉碎得到的准烧粉，得到2次粉碎，经过2次粉碎工序。
作为上述煅烧工序，例如，以2000℃/小时以下的升温速度，升温得到的1次粉碎粉末，在750～950℃，保温0.1～5小时，以2000℃/小时以下的降温速度降温。然后，在作为2次粉碎工序得到的准烧粉中添加ZrO2、Y2O3，用振动磨机、球磨机、滚珠磨机、喷射式粉碎机等粉碎、造粒。
此外，为了设定按ZrO2换算含有0.1重量份以下(但不包含0)Zr的铁素体烧结体，作为上述初始原料粉末，采用按ZrO2换算Zr达到0.1重量份以下(但不包含0)的ZrO2粉末，或者在煅烧工序之前添加ZrO2粉末。另外，在铁素体烧结体中有时作为杂质混入Zr，但只要是最终得到的铁素体烧结体中的Zr量在0.1重量份以下就可以。
此外，为了设定按Y2O3换算含有0.1重量份以下(但不包含0)Y的铁素体烧结体，作为上述初始原料粉末，采用按Y2O3换算Y达到0.1重量份以下(但不包含0)的Y2O3粉末，或者在煅烧工序之前添加Y2O3粉末。另外，在铁素体烧结体中有时作为杂质混入Y，但只要是最终得到的铁素体烧结体中的Y量在0.1重量份以下就可以。
然后，通过挤压成型等将得到的2次粉碎粉末成型成规定的形状，得到成型体，经过成型工序。
而后，在焙烧炉中焙烧成型体，得到烧结体，经过焙烧工序，例如，通过在焙烧温度950～1400℃下保温0.1～5小时，得到烧结体。
另外，不局限于在准烧后添加ZrO2、Y2O3，即使在准烧前添加，对本发明的铁素体烧结体的特性也无任何影响。
此处，要得到本发明的铁素体烧结体，重要的是上述焙烧工序包含下述第1、第2的任何一种焙烧方法。由此能够将得到的铁素体烧结体的内部和表面附近的Zn浓度比设定在0.8～1.2，能够制造表面电阻高、磁心损失小的铁素体烧结体。
第1，将焙烧保护气氛设定在氧气分压0.01MPa以上，按焙烧炉内每1m3体积流动1m3/分钟的气体，进行焙烧。
这是因为，通过将焙烧保护气氛中的氧气分压设定在0.01MPa以上，能够抑制从成型体的表面蒸发Zn，能够将烧结体内部和表面的Zn浓度的差控制在低水平。另外，通过按焙烧炉内每1m3体积流动1m3/分钟以下(但不包括0)的气体，例如只由氧构成的气体、空气等氧和氮的混合气体、氧气和氩气的混合气体中的任何一种，烧结体表面附近的Zn浓度呈平衡状态，相对于烧结体内部的Zn浓度，能够将表面的Zn浓度控制在0.8～1.2。这是因为，如果按焙烧炉内每1m3体积在超过1m3/分钟的气流量中焙烧成型体，就会有降低保护气氛中的Zn浓度，促进成型体表面附近的Zn成分的蒸发，相对于烧结体内部的Zn浓度的烧结体表面附近的Zn浓度低于0.8，得到的烧结体的表面电阻降低的顾虑。
此外，为了同时实现更高的表面电阻和更低的磁心损失，更优选将在焙烧炉内流动的气体的流量，设定在每1m3体积10-5～10-1m3/分钟。此外，为了降低制造成本，优选将焙烧保护气氛设定成非加压保护气氛(类似大气压)。
另外，在焙烧炉内流动的气体的流量，利用热式流量计、超声波流量计等测定。
第2，在上述成型体周围，配置由熔点1600℃以上的金属氧化物构成的遮蔽部件，遮蔽在成型体周围流动的气体，进行焙烧。
作为该遮蔽部件，如图1A表示立体图、图1B表示图1A的A-A′线的剖面图，例如，在平板状的焙烧用夹具12的主面上放置多个成型体11，相隔成型体11的厚度以上的间隔地，使2块焙烧用夹具12的2块主面相互对向，另外，通过用焙烧用夹具13，覆盖该2块焙烧用夹具12之间的边缘部面积的至少30％以上，能够将焙烧用夹具12、13作为第1遮蔽部件14。焙烧用夹具12、13具有抑制沿成型体11周围流动的气体的流动的作用。
此外，上述第1遮蔽部件14，由氧化铝等熔点在1600℃以上的金属元素氧化物构成，由于熔点比铁素体烧结体的焙烧温度高得多，因此阻碍烧结得到的铁素体烧结体的气体，不从第1遮蔽部件14向焙烧保护气氛中放出。因此，能够抑制在产生这些气体时引起的、Zn从烧结体表面的蒸发及Zn从烧结体内部的大量扩散。
此外，通过在成型体周围配置该第1遮蔽部件14，由于能够与在焙烧炉内流动的气体的流量值无关地，将成型体11的周围的保护气氛中的含Zn气体的浓度大致保持一定，因此能够相对于烧结体内部的Zn浓度将烧结体表面附近的Zn浓度控制在0.8～1.2。结果，能够制造表面电阻高、磁心损失低的铁素体烧结体。
此外，作为上述第1遮蔽部件14的其它例，如图2A表示立体图、图2B表示图2A的B-B′线的剖面图，通过在成型体11的周围配置，以由上述1次粉碎粉末中所含的任何一种金属元素构成的氧化物作为主成分，由按ZnO换算含有5％～50mol％Zn的粉末(P)构成的第2遮蔽部件15的双方，能够将相对于得到的铁素体烧结体内部的Zn浓度的、烧结体表面附近的Zn浓度的比控制在0.85～1.15的范围，结果，特别能够制造表面电阻高、磁心损失低的铁素体烧结体。其理由，认为是因为从第2遮蔽部件15蒸发含Zn的气体，焙烧保护气氛中存在的含Zn的气体的浓度不易变动之故。
但是，如果上述第2粉末(P)中的Zn含量超过50mol％，大量的Zn就从粉末(P)向烧结体扩散、渗透，得到的烧结体表面的Zn浓度不能提高，相对于内部的Zn浓度，表面的Zn浓度超过1.2，结果表面电阻降低，或磁心损失增大。
此外，通过形成使上述粉末P与成型体11接触的配置，也能够相对于烧结体内部的Zn浓度将表面的Zn浓度控制在1～1.2。其理由，认为是由于能够抑制Zn从烧结体表面蒸发之故。
此外，为了使相对于烧结体的Zn浓度的表面的Zn浓度在烧结体表面整体上都无偏差，优选在由上述粉末P构成的第2遮蔽部件15中埋设成型体11整体。由此，能够得到表面电阻特别大的铁素体烧结体。
另外，为了将铁素体烧结体的平均晶粒直径设定在1～30μm，将烧结密度设定在5.0g/cm3以上，确定上述1次粉碎粉末的比表面积大于2m2/g，2次粉碎粉末的平均晶粒直径设定在0.4～1.5μm的制造方法。通过该制造方法，能够促进得到的铁素体烧结体的致密化，同时能够将平均晶粒直径设定在上述范围。
此外，为了将表面电阻设定在109Ω以上，将上述煅烧工序中的温度设定在800℃以上。设定该范围的理由，是由于通过将准烧温度设定在800℃以上，能够充分进行在准烧工序的合成，从而能够更加抑制焙烧中的Zn的蒸发。
此外，为了将体积固有电阻设定在109Ω·cm以上，确定至少将上述成型体的相对密度设定在40％以上，准烧温度设在850℃以上的制造方法。通过该制造方法，由于能够充分进行在上述煅烧工序的合成，因此特别能够抑制焙烧中的Zn的蒸发。
如此得到的铁素体烧结体，能够特别适合用作铁素体磁心及通过在铁素体磁心上缠绕导线而成的铁素体烧线圈。
通过形成图3A所示的环状的环形磁心1、图3B所示的线圈状磁心2等规定形状，能够得到铁素体磁心，通过分别在绕线部1a、2a上缠绕导线，能够形成铁素体线圈。在通过往该铁素体磁心上缠绕导线，形成变压器线圈、扼流圈、片状感应体、RFID用线圈等铁素体线圈的情况下，由于不易在导线和铁素体磁心之间产生电流的短路，因此铁素体线圈的电稳定性优良。
本发明的铁素体磁心，导磁率高、饱和磁通密度高、表面电阻高、在120℃的磁心损失低。此外，能够表面组装，能够高效率使用大电流，能够提高感应系数。因此，通过将该铁素体磁心用作高效率大电流用途的感应元件，能够有助于各种电子器件的进一步小型化。
另外，在该铁素体磁心上缠绕导线而成的铁素体线圈，由于在导线和铁素体磁心之间电流不短路、能够减少缠绕数、流动高电流、而且不易发热，因此能够非常适合用于所有在电源周围使用的电感元件，特别是使用流动500mA以上高电流的电路的电感元件。
下面说明本发明的实施例。这些实施例用于阐述本发明的目的，本发明并不局限于其中列举的材料或条件。
实施例1
秤量49.0mol％Fe2O3、24mol％ZnO、24mol％NiO、2.7mol％CuO、0.3mol％MnO，用振动磨机混合粉碎，得到1次粉碎粉末。
以2000℃/小时的升温速度，升温得到的1次粉碎粉末，在750～950℃，保温0.1～5小时，以2000℃/小时的降温速度降温，进行准烧。然后，用振动磨机等粉碎、造粒准烧粉，得到2次粉碎粉末。
然后，采用金属模压缩成型该2次粉碎粉末，成型成图3所示的环形磁心1的形状。
而后，在表1所示的气体(焙烧保护气氛中流动的气体)及氧气分压下，一边调节按炉内的每1m3体积向炉内流动的气体的流量(炉内的气体的流量)，一边利用以下的焙烧方法焙烧。
(采用第1遮蔽部件的焙烧方法)：如图1所示，相隔成型体11的厚度以上的间隔地，使可放置成型体11的板状的氧化铝制焙烧用夹具12的两主面之间相互对向，另外，用由氧化铝构成的块制焙烧用夹具13，覆盖该2块焙烧用夹具12之间的边缘部面积的50％。
(采用第2遮蔽部件的焙烧方法)：如图2所示，在成型体11的周围，放置按ZnO换算含有20mol％Zn(试样No.1)或含有30mol％Zn(试样No.2)的NiO-ZnO混合粉末(第2遮蔽部件15)。
(埋设焙烧方法)：在NiO和ZnO的混合粉末中埋设成型体11(埋设在按表1所示的比例含有ZnO的粉中)，进行焙烧。
然后，按以下测定得到的铁素体烧结体的表面及内部的Zn浓度。
一边用扫描型电子显微镜(SEM)观察各铁素体烧结体，一边利用波长分散型X射线微分析器(WDS)测定烧结体内部和烧结体表面附近的Zn元素分布。此时的测定条件设定为，加速电压15kV左右、探针电流2×10-7A左右、分析面积103μm2～108μm2。此外，预先采用Zn浓度不同的分析用试样，制作好校正曲线，采用从测定结果和校正曲线计算的校正曲线法，计算烧结体表面和内部的Zn浓度。另外，表1作为Zn浓度比，表示将烧结体内部的Zn浓度设定为1时的表面附近的Zn浓度。
此外，将得到的铁素体烧结体作为环形磁心1，在环形磁心1上，如图4所示，采用线直径0.2mm的覆膜铜线，卷绕10圈一次侧卷线3，卷绕10圈二次侧卷线4，在一次侧卷线3上连接电源5，在二次侧卷线4上连接磁通计6，在50kHz、150mT的条件下，测定磁心损失。此外，按照JIS C2141的标准测定表面电阻。
表1示出测定结果。
                                      表1
试样No.                               焙烧方法 Zn浓度比 表面电阻(MΩ)    磁心损失(kW/m3)
 焙烧保护气氛中流动的气体  氧气氛压(MPa)   炉内的气体的流量(m3/分钟)  第1遮蔽部件  第2遮蔽部件     埋设
  1  氧气   0.01     10-5   无   有     无   1.15  100000   230
  2  氧气+氮气   0.05     10-4   无   有     无   1  100000   230
  3  氧气+氩气   1     0.1   无   无     无   0.83  80000   210
  4  氧气+氮气   0.2     1   无   无     无   0.8  1000   180
  5  氧气+氩气   0.4     2   有   无     无   0.95  10000   200
6 氧气 0.8 1 无 -  在含25mol％ZnO的粉末中埋设 1 300000 250
8 氧气+氮气 0.1 3 有 -  在含50mol％ZnO的粉末中埋设 1.2 800000 290
  *9  氧气   0.005     0.1   无   无     无   0.7  0.1   400
  *10  氧气+氮气   0.02     4   无   无     无   0.5  0.01   350
*11 氧气+氮气 1 0.5 无 -  在含75mol％ZnO的粉末中埋设 1.4 800000 500
*：表示本发明范围以外的试样。
如表1所示，相对于铁素体烧结体内部的表面附近的Zn浓度比在0.8～1.2的本发明的试样(No.1～8)，得到表面电阻109Ω以上、并且在120℃的磁心损失在300kW/m3以下的优良特性。另外，本发明的试样的平均晶粒直径在0.5μm以上、烧结密度在4.5g/cm3以上。
此外，Zn浓度比在0.8～1.2的铁素体烧结体，通过采用焙烧工序在氧气分压0.01PMa以上的保护气氛下，在焙烧炉内流动按焙烧炉内的每1m3体积1m3/分钟以下的气体，进行焙烧的方法，及在成型体周围配置由熔点1600℃以上的金属氧化物构成的遮蔽部件，遮蔽在成型体周围流动的气体，进行焙烧的方法，判定能够将其浓度比控制在0.8～1.2。
与此对应，相对于铁素体烧结体的内部的Zn浓度的表面附近的Zn浓度比低于0.8或者高于1.2的试样(No.9～11)，不能使109Ω以上的表面电阻和300kW/m3以下的在120℃的磁心损失两者同时满足。
另外，即使在表1中未示出的，但将Fe2O3、ZnO、NiO、CuO及MnO设定为47.0mol％的Fe2O3、26mol％的ZnO、24mol％的NiO、2.7mol％的CuO及0.3mol％的MnO的比率，按表1的条件制作的本发明的范围内的试样中，也得到表面电阻在109Ω以上、并且在120℃的磁心损失在300kW/m3以下的优良特性。另外，分析了试样(No.1～8)的碳含量，结果所有试样的碳量都在60ppm以下。另外，试样(No.9～11)的气孔率，在所有试样中，都在0.5％以下。
实施例2
采用Fe2O3、ZnO、NiO、CuO及MnO的原料粉体(主成分)，按表2所示变化几种组成，与实施例1同样制作试样。
相对于烧结体内部的表面附近的Zn浓度比调整到表2所示的值。按照JIS-2141的标准测定烧结体的体积固有电阻。
此外，与实施例1同样，测定得到的烧结体的表面电阻和120℃的磁心损失。结果表明，全部试样表面电阻都在109Ω以上、在120℃的磁心损失都在300kW/m3以下。
然后，将得到的铁素体烧结体作为环形磁心1，在其上卷绕7圈线直径0.2mm的覆膜铜线，在100kHz的条件下，采用LCR计测定导磁率。
此外，在环形磁心1上，如图4所示，采用线直径0.2mm的覆膜铜线，卷绕100圈一次侧卷线3，卷绕30圈二次侧卷线4，在一次侧卷线3上连接电源5，在二次侧卷线4上连接磁通计6，在100kHz、100奥斯特的条件下，测定饱和磁通密度。
表2示出测定结果。
                                                                    表2
  试样No.                     主成分(mol％)  Zn浓度比   磁心损失(kW/m3)   导磁率   饱和磁通密度(T)   体积固有电阻(MΩ·cm)
 Fe2O3(摩尔％)   ZnO(摩尔％)   NiO(摩尔％)   CuO(摩尔％)   MnO(摩尔％)
   12     50     35     9     5.7     0.3     0.85     280     1550     400     5000
   13     49     17     31     2.7     0.3     0.91     240     230     440     5000
   14     49     20.8     20.8     9     0.4     1.15     280     400     410     5000
   15     49     24     24     2.995     0.005     1.03     210     330     420     5000
   16     49     24     24     2.4     0.6     0.94     240     320     430     5000
   17     42     27     27     3.2     0.8     0.8     200     500     430     10000
   18     50     23     24     2.7     0.3     1.09     220     600     430     5000
   19     50     15     29     5.7     0.3     1.15     230     400     440     5000
   20     47     35     15     2.7     0.3     0.98     190     1200     400     10000
   21     50     34     10     5.7     0.3     0.87     230     1250     410     5000
   22     49     18     30     27     0.3     1.12     220     450     450     10000
   23     49     25.2     25.5     0     0.3     0.92     240     600     450     10000
   24     49     21.8     20.8     8     0.4     0.99     200     600     420     10000
   25     49     24     24     2.99     0.01     0.86     180     450     410     10000
   26     49     24     24     2.5     0.5     0.9     200     430     410     10000
   27     49     23     23     4.8     0.2     1.1     170     550     440     10000
   28     49     20     30     0.8     0.2     0.97     220     500     450     10000
   29     49     30     20     0.8     0.2     1.02     230     600     420     10000
   30     50     24     24     1.99     0.01     0.96     200     550     440     5000
   31*     42     27.5     27.5     2.7     0.3     0.7     800     300     350     2000
   32*     51     23     23     2.7     0.3     1.3     520     500     440     0.01
   33*     50     14     30     5.7     0.3     1.4     730     250     440     2000
   34*     48     36     13     2.7     0.3     0.6     650     1500     250     2000
*：表示本发明范围以外的试样。
如表2所示，含有42％～50mol％Fe2O3、5％～35mol％ZnO、10％～30mol％NiO、8mol％以下CuO及0.01％～0.05mol％MnO的试样(No.12～30)，得到导磁率400以上、饱和磁通密度400T以上和体积固有电阻109Ω·cm以上的特别优良的特性。
与此对应，Fe、Zn含量在本发明范围以外的试样(No.31～34)，磁心损失增大，或体积固有电阻减小。
另外，本发明范围内的试样的平均晶粒直径在0.5μm以上、烧结密度在4.5g/cm3以上。
实施例3
设定含有48.5mol％Fe2O3、25mol％ZnO、25mol％NiO、1.2mol％CuO、0.3mol％MnO的组成，如表3所示，变化几种作为副主成分的ZrO2和Y2O3添加量，按实施例1的试样No.3的焙烧条件，制作铁素体烧结体。
然后，与实施例2同样，测定表面电阻和120℃时的磁心损失、导磁率、饱和磁通密度、体积固有电阻。
表3示出测定结果。
                                表3
试样No.     副成分(重量份) 导磁率     饱和磁通密度(T)
    ZrO2     Y2O3
    35     0.001     0     550        440
    36     0.01     0     600        450
    37     0.1     0     550        440
    38     0.2     0     400        420
    39     0     0.001     550        440
    40     0     0.01     600        450
    41     0     0.1     550        420
    42     0     0.2     400        420
    43     0.001     0.001     550        440
    44     0.01     0.01     600        450
    45     0.1     0.1     550        440
如表3所示，按0.1重量份以下含有ZrO2或按0.1重量份以下含有Y2O3的试样(No.35～37、39～41、43～45)，得到导磁率500以上、饱和磁通密度440T以上和体积固有电阻1000MΩ·cm以上的更加优良的特性。此外，该试样，平均晶粒直径在0.5μm以上、烧结密度在4.5g/cm3以上、表面电阻109Ω以上、120℃的磁心损失300kW/m3以下。
与此对应，超过0.1重量份含有ZrO2或Y2O3的试样(No.38、42)，导磁率低于500，或饱和磁通密度低于440T，或体积固有电阻低于109Ω·cm。
实施例4
含有49mol％Fe2O3、24mol％ZnO、24mol％NiO、2.7mol％CuO、0.3mol％MnO，另外按ZrO2换算含有0.01重量份的Zr、按Y2O3换算含有0.01重量份的Y，如表4所示，通过变更1次粉碎后的粉体的比表面积、准烧温度、2次粉碎后的粉体的平均粒径、焙烧温度(2小时保温)，制作几种变化晶粒直径和烧结密度的铁素体烧结体。
得到的铁素体烧结体的平均晶粒直径，可通过拍摄用多种方法刻蚀加工表面的烧结体的SEM照片，根据连接在各结晶的内接圆和外接圆的直径的平均值求出。此外，烧结密度用阿基米德法测定。
然后，与实施例2同样，测定表面电阻、120℃的磁心损失、导磁率、饱和磁通密度、体积固有电阻。
表4示出测定结果。
                                                           表4
  试样No.  1次粉碎后粉体的比表面积(m2/g)   煅烧温度(℃)   2次粉碎后粉体的比表面积(m2/g)     焙烧温度(2小时保温)(℃)     平均晶粒直径(μm)    烧结体密度(g/cm3) 导磁率  饱和磁通密度(T)
  46        10.2   750         0.4       950     0.1     5.1     500     440
  47        6.6   850         0.5       1150     5     4.9     500     440
  48        9.5   750         0.5       1000     1     5.1     550     450
  49        8.2   800         0.6       1050     3     5.1     580     455
  50        3.3   950         0.8       1300     10     5.1     600     460
  51        5.1   800         1       1400     30     5.1     620     460
  52        6   800         0.9       1450     35     5.1     500     440
  53        5.9   850         0.8       1200     5     5     550     450
  54        7.4   800         0.7       1100     3     5.2     600     465
  55        4   900         0.8       1250     10     5.3     650     465
如表4所示，平均晶粒直径为1～30μm、烧结密度在5.0g/cm3以上的试样(No.48～51、53～55)，得到导磁率550以上、饱和磁通密度450T以上和体积固有电阻109Ω·cm以上的更加优良的特性。此外，所有试样表面电阻都在109Ω以上、120℃的磁心损失都在300kW/m3以下。
与此对应，铁素体烧结体的平均晶粒直径小于1μm或大于30μm的、烧结密度低于或大于5.0g/cm3以上的试样(No.46、47、52)，导磁率低于550、饱和磁通密度低于450T、体积固有电阻低于109Ω·cm。

Claims (11)

1.一种铁素体烧结体，由作为金属元素至少含有Fe、Zn及从Ni、Cu及Mn中选择的至少1种的氧化物构成，按Fe2O3换算含有42％～50mol％Fe、按ZnO换算含有15％～35mol％Zn，在将烧结体内部的Zn浓度设定为1时，上述表面附近的Zn浓度为0.8～1.2。
2.如权利要求1所述的铁素体烧结体，其中，按NiO换算含有10％～30mol％Ni、按CuO换算含有8mol％以下Cu、按MnO换算含有0.01％～0.5mol％Mn。
3.如权利要求1所述的铁素体烧结体，其中，按ZrO2换算含有0.1重量份以下(但不包含0)Zr。
4.如权利要求1所述的铁素体烧结体，其中，按Y2O3换算含有0.1重量份以下(但不包含0)Y。
5.如权利要求1所述的铁素体烧结体，其中，平均晶粒直径为1～30μm，烧结密度在5.0g/cm3以上。
6.如权利要求1所述的铁素体烧结体，其中，表面电阻在109Ω以上。
7.如权利要求1所述的铁素体烧结体，其中，体积固有电阻在109Ω·cm以上。
8.一种铁素体烧结体的制造方法，包括：1次粉碎工序，混合、粉碎由Fe的化合物及Zn的化合物构成的粉末和由Ni、Cu及Mn中的至少1种的金属元素的化合物构成的粉末，得到1次粉碎粉末；准烧工序，准烧1次粉碎粉末，得到准烧粉；2次粉碎工序，粉碎准烧粉，得到2次粉碎粉末；成型工序，将2次粉碎粉末成型成规定的形状，得到成型体；焙烧工序，在焙烧炉中焙烧成型体，得到烧结体；上述焙烧工序是在氧气分压在0.01MPa以上的保护气氛下，按焙烧炉内的每1m3体积，在焙烧炉内流动1m3/分钟以下的气体，进行焙烧。
9.一种铁素体烧结体的制造方法，包括：1次粉碎工序，混合、粉碎由Fe的化合物及Zn的化合物构成的粉末和由Ni、Cu及Mn中的至少1种的金属元素的化合物构成的粉末，得到1次粉碎粉末；准烧工序，准烧1次粉碎粉末，得到准烧粉；2次粉碎工序，粉碎准烧粉，得到2次粉碎粉末；成型工序，将2次粉碎粉末成型成规定的形状，得到成型体；焙烧工序，在焙烧炉中焙烧成型体，得到烧结体；在上述成型体周围配置由熔点1600℃以上的金属氧化物构成的遮蔽部件，遮蔽在成型体周围流动的气体，进行焙烧。
10.一种铁素体磁心，其特征在于，是将权利要求1所述的铁素体烧结体成型成规定形状的铁素体磁心。
11.一种铁素体线圈，其特征在于，在权利要求10所述的铁素体磁心上缠绕有导线。
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