KR960013030B1 - 저전력 손실 산화물 자성재료 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

없음

Description

저전력 손실 산화물 자성재료 및 그 제조방법
제 1 도는 전력 손실 특성과 잉여 산소량 γ의 관계를 도시한 그래프.
제 2 도는 본 발명에 따른 소결처리의 열 패턴을 도시한 그래프.
본 발명은 스위칭 컨버터, 디스플레이 모니터의 파워 서플라이등에 사용되는 트랜스포머(transformer)의 코어용 재료로서 적합한 저전력 손실 Mn-Zn 페라이트, 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Mn-Zn 페라이트는 출발조성이 동일하다 하더라도 그 조성의 부정비성(不定比性 : non-stoichiometric)으로 인해, 제조조건, 예컨대 소결시의 산소 농도등이 변화되면 제품의 특성이 달라진다.
이 때문에, Mn-Zn 페라이트의 특성에 크게 영향을 주는 Fe2+의 양을 규정하는 것을 고려할 수 있지만, 페라이트의 특성은 Fe2+이외에 이온의 밸런스도 중요하기 때문에, 이러한 개념에 따른 것이 반드시 소망하는 특성을 만족시키는 재료는 아니었다.
일본 미심사 특허공개 제47-5774호에서는 Mn-Zn 페라이트가 원하는 형태로 형성된 후에, 다음식으로 표시되는 산소분압 Po2및 온도 T의 관계조건을 만족시키는 조건하에 소결과 냉각을 수행하는 Mn-Zn 페라이트의 제조방법을 기재하고 있다.
log10Po2=-C1/T+C2
일본 미심사 특허공개 제61-10819호에서는 티타늄과 코발트 및 예비 소결된 혼합물을 함유한 망간-아연 페라이트 코어를 식 logPo2=-C1/T+C2로 결정된 산소분압하에 소결시키고 냉각시키는 Mn-Zn 페라이트의 제조방법을 기재하고 있다. 그러나, 상기에 기재된 선행기술 방법에서는 첨가물 존재에 의한 페라이트내에서의 전하 밸런스(charge balance)의 변화에 대한 영향이나 이러한 영향을 방지하기 위한 수단이 기재되어 있지 않으며, 따라서 이들 선행기술은 전력손실을 감소시키는데 만족스럽지 못하다고 생각된다.
따라서, 본 발명의 목적은 선행기술에 비하여 현저히 개선된 전력손실 특성을 갖는 Mn-Zn 페라이트의 제조방법을 제공하는 것이다.
Mn-Zn 페라이트 중에는 Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mn3+, Zn2+, O2-와 같은 주성분의 이온과, 미량 첨가원소의 이온이 존재하는데, 그 존재비는 각각의 가치에 따라 전체의 전하 밸런스를 취하도록 되어 있다. 각각의 이온의 자기특성에의 영향은 다르며, 예컨대, Fe2+가 존재하면 전기전도도가 증가하고, 과전류손실을 억제하는 면에서는 불리하다.
Mn-Zn 페라이트의 히스테리시스(hysteresis) 손실을 억제하기 위해서는 자기 이방성 상수 및 자기 변형 상수의 절대값을 감소시키는 것이 필요불가결하다. Fe2+와 Mn3+가 페라이트에 함유된 다른 성분들 보다 Mn-Zn 페라이트의 기본 특성치로서 이방성 상수와 자기 변형 상수에 대한 영향이 크며, Fe2+는 자기 이방성 상수, K1에 정(正)으로 기여하는 이온중 한가지라는 것이 알려져 있다.
따라서, 이들 이온의 파라이트에서 각각 적당량으로 존재하도록 될 때, 자기 이방성 상수를 감소시켜 히스테리시스 손실을 완화시킬 수 있다.
따라서, 와전류 손실과 히스테리시스 손실을 모두 저하시키는 이온의 밸런스 최적화는 Mn-Zn 페라이트의 전력손실을 억제하는데 중요하다.
Fe2+의 양을 특정화하는 것이 이러한 목적을 달성하는데 제안된 바 있으나, 이러한 제안은 페라이트 제조의 관점에서 실현성이 없다.
구체적으로 말하자면, Fe2+의 양은 페라이트에 존재하는 모든 이온의 전하 밸런스에 의하여 측정되듯이, 이 변수만으로 특정될 수 없다. 따라서, Fe2+의 양은 Fe2+의 양과 잉여 산소, γ 사이에 전하 밸런스도 또한 성취되도록 측정된다고 알려진 바 있다. 즉, 페라이트에 존재하는 이온의 전하 밸런스를 직접 조절할 수 있는 변수가 잉여 산소, γ라는 것이 확인된 바 있다. 잉여 산소는 페라이트의 조성과 소결 분위기내 산소의 분압에 의하여 측정된다.
또한 소결된 Mn-Zn 페라이트에 존재하는 각 이온의 양을 측정함으로서 잉여 산소량을 알 수 있다.
소결시 산소의 분압을 최적으로 하면 페라이트 내의 이온의 전하 밸런스가 최적으로 된다.
본 발명자들은 페라이트가 주로 Fe2O350-56몰%, MnO 25-40몰% 및 ZnO 5-20몰%(몰 양은 Fe 총량, Mn 총량 및 Zn 총량을 Fe2O3, MnO 및 ZnO의 각 양으로 전환시켜 얻어진 것들이며; 이후 동일하게 적용됨)로 이루어지고, 잉여 산소의 양이 다음 분자식에 의해 특정되도록 페라이트의 이온 밸런스가 될때 최적 자기 특성이 얻어질 수 있다는 것을 발견하였다.
Zna 2+Mnb 3+Mnc 2+Fed 2+Fee 3+VcfO2- 4+γ
식중, a+b+c+d+e+f=3+3/4γ, γ=3×10-3~10×10-3이고 Vcf는 베이컨시이다. 각 성분의 몰양(몰%)을 상기에 기재된 각 범위로 제한하는 이유는 상기의 각 범위로부터 그 값이 벗어나면, 전력손실의 온도 의존성 및 자속밀도가 자성재료의 응용에 부적당한 수치로 되기 때문이다.
상기에 기재된 성분외에도 Ti, Li, Mg, Co, Ge, Sn, Si, Ca, V 및 Al의 산화물중에서 선택된 적어도 한가지 성분이 첨가될 수 있으며, 이 경우에 그들은 각각 2몰% 이하의 양으로 첨가될 수 있다(이 양은 0을 포함하지 않는다). 상기에 기재된 각 범위에서 이들 첨가물은 페라이트가 있는 고용체를 만들며 페라이트의 전기 및 자기특성을 증가시킨다.
SiO2, CaO 및 V2O5와 같은 산화물은 입자경계에서 입자경계 저항성을 증가시킬 수 있으며, 따라서 SiO2, CaO 및 V2O5를 각각 5-300중량 ppm, 100-1000중량 ppm, 및 50-1000중량 ppm의 양으로 첨가할 수 있다.
상기에 기재된 사노하물을 첨가함으로써 Mn-Zn 페라이트의 자기특성이 증가되고 저전력 손실이 실현된다.
소결조건이 동일할때, Mn-Zn 페라이트에 상기 기재된 첨가물을 혼입하면 페라이트 내에서 이온의 전하밸런스의 변화가 유도되고, 이것은 Fe2+, Fe3+및 Mn3+와 같은 이온의 존재비를 변화시켜, 그 결과 이들 첨가물을 제외한 조성이 동일할 경우 Mn-Zn 페라이트에서 자기특성이 그들보다 열등하게 될 수 있다.
이러한 문제점은 첨가물내 산소량을 제외하고 잉여 산소량, γ를 3×10-3-10×10-3으로 제한함으로써 해결될 수 있으며, 양호한 결과가 얻어질 수 있다.
상기에 기재된 잉여 산소량, γ를 제공할 수 있는 자성재료의 제조방법은 다음과 같다.
산화물 자성재료의 제조에 있어서, 출발 화합물을 통상적으로 소성하고, 분쇄한 다음, 입자화하고, 소정의 형태로 성형한 후, 산소분압이 조절되는 분위기에서 소결시킨다. 본 발명에 있어서, 소결중에 분위기의 산소 분압 Po2는 상기 기재된 γ값을 얻기 위하여 온도 T의 변화에 따라 변화된다.
구체적으로 말하자면, 산소분압, Po2는 다음식(1)에 따라 변한다.
logPo2=A(1/T)+α.(1)
상기 식에서 T는 절대온도를 나타내며, A는 -15500 내지 -13600의 수치이며 α는 페라이트의 조성과 목적하는 γ값으로부터 산출되는 상수로서 본 발명에서는 6 내지 10의 수치이다.
소결온도가 최고일때의 노(爐)중의 산소분압은 소결될 시료의 조성, 잉여 산소의 의도량 γ, 및 최고 소결온도에 의하여 결정한다. 최고 소결온도로부터 온도를 강하하는 시기의 산소분압을 제공하는 식(1)의 α값은 식(1)의 Po2와 T 대신에 각각 최고 소결온도의 시기에서의 산소분압과 온도로 대체하여 결정한다.
본 발명에서, 산소분압의 조절은 소결온도를 최대온도, 예를들어, 1250℃로 유지하면서, 그리고 소결후에 적어도 1100℃로 재료를 냉각시키는 단계에서 수행한다. 산소분압의 조절은 온도강하중에 온도가 1100℃ 또는 그 이상일때 필요불가결하다. 소결온도가 1100℃ 이하로 떨어지면, 식(1)에 의하여 측정된 산소분압의 조절없이 상온으로 냉각될 수 있으나, 필요하다면, Po2, 즉 일정하게 유지된, 1000ppm 이하의 분압과 함께 적당한 온도로부터 상온으로 냉각될 수 있다.
상기에 기재된 바와 같이, 본 발명자들은 γ값이 이온 밸런스의 한가지 척도인 것을 인지하여 페라이트의 양호한 자기특성이 γ값이 3×10-3~10×10-3인 이온 존재비에서 얻어질 수 있다고 발견한 바 있다. 또한, 본 발명은 이러한 목적을 성취하는데 적합한 소결 분위기에서의 산소분압을 제공한다.
본 발명자들은 표 1에 제시된 시료를 이용하여 다음의 방법에 따라 자성재료를 제조하였고 잉여 산소량과 전력손실의 관계를 측정하였다.
먼저, 각 성분의 무게를 달아 표 1에 제시된 조성으로 하고, 각 성분중 전체 500g의 중량을 가진 조성물들을 제공하였고, 이 조성물을 혼합하고 볼 밀(ball mill)을 이용하여 물 500g과 함께 10시간 동안 분쇄하였다. 슬러리를 건조시킨 후, 얻어진 분말을 950℃에서 2시간 소성시키며 다시 볼 밀에 의하여 5시간 동안 물 500g과 다같이 분쇄하였다.
슬러리를 건조시켰고, 폴리비닐 알코올 1중량%를 얻어진 분말에 첨가하였다. 혼합물을 입자화하고 환상코어로 형성하였다.
이와 같이 제조된 시료를 온도가 900℃로 상승될때까지 산소분압 0.21atm하에 가열하였고, 그후 이들 시료를 추가로 900℃에서 최대 소결온도, 즉 1250℃로 가열한 다음 식(1)에 의하여 측정된 최대 소결온도에서 산소분압하에 이 최대 소결온도에서 4시간 유지하였고 식(1)에 의하여 측정된 산소분압하에 최대 소결온도에서 900℃로 강하시켰다. 열 패턴이 제 2 도에 도시된다. 식(1)의 α 수치에서 경도는 표 2에 도시된 바와 같이 잉여 산소량, γ가 0.5×10-3-14×10-3의 범위로 여러가지 수치이도록 하였다.
산소분압의 조절은 공기 또는 산소에 대한 질소의 혼합비의 조절을 통하여 수행하였다.
여러가지 산소분압하에 소결된 시료를 진동수 100kHz, 최대 자속밀도 200mT의 조건하에 최소 전력손실에 대해 측정하였고 그 결과를 제 1 도에 도시한다. 제 1 도에서 명백히 알 수 있듯이, γ 수치가 3.0×10-3~8×10-일때, 양호한 전력손실 특성이 얻어졌다. γ수치가 8×10-3~10×10-3일때, 즉 본 발명의 γ수치가 3.0×10-3~10×10-3일때 전력손실이 γ수치가 제로일때의 것보다 열등하지만, 상기 범위의 γ 수치에서 다른 자기특성이 개선되어 자성재료로서 보다 양호한 결과를 제공하며, 따라서 본 발명에 있어서, 잉여 산소량, γ가 3.0×10-3~10×10-3으로 제한되었다. 입자에 용해될 수 있는 보조성분이 첨가된 시료의 경우에, 양호한 손실 특성이 있는 Mn-Zn 페라이트는 보조성분 원자의 용해에서 유발된 전하 밸런스의 변화에 관하여 보정된 γ수치를 제공할 수 있는 산소분압이 있는 분위기에서 소결이 수행될때 얻어질 수 있다.
α수치가 상기에 기재된 범위, 즉 6~10일때, 잉여 산소량, γ의 몇몇 수치는 허용범위(3.0×10-3~10×10-3) 이외이다. 이에 대한 이유는 α 수치가 잉여 산소량, γ만으로 측정되지 않으나 그외에 조성에 따라 변한다는 사실이다.
구체적으로 말하자면, 표 1에 규정된 것들 이외의 본 발명이 성분 조성물을 고려할때, γ 수치를 모든 조성물의 허용범위내로 속하도록 하는 α수치는 6~10이다. 예를들어, 표 1에 기록된 시료에서, A호의 경우에 7.413~8.267의 α수치는 γ수치를 허용범위로 제공하며, C호의 경우에, 8.100~8.601의 α수치는 γ수치를 허용범위로 제공한다. 즉, α수치는 조성물에 따라 상기에 기재된 범위내에서 크게 변한다.
본 발명에 따라, 저전력 손실을 갖는 Mn-Zn 페라이트는 주성분비를 기초로 한 페라이트의 산소량 및 첨가물의 농도의 최적화를 통하여 제조될 수 있다.
[표 1]
주) Fe2O3, MnO 및 ZnO 양의 단위는 몰%이다.
CaO, SiO2, TiO2, SnO2및 Al2O3양의 단위는 ppm이다(중량 기준).
[표 2]
다음 실시예와 관련하여 본 발명을 더욱 상세히 기재할 것이며, 이들은 결코 본 발명의 범위를 국한시키지 않는다.
실시예 :
코어 성형시 표 1의 조성을 갖도록 성분들을 칭량하여 샘플 A 내지 E를 만들었다. 이들 시료를 볼 밀에서 각각 10시간 혼합하였다. 혼합물을 건조시킨 다음 950℃에서 2시간 소성시켰다. 소성제품을 볼 밀에 의하여 5시간 분쇄하였다.
결합제로서 폴리비닐알코올 용액을 제조된 분말원료에 첨가하였고, 이들을 과립화하고 2ton/cm2의 압력하에 외경 30mm, 내경 17.5mm 및 높이 6.5mm인 환상링 코어로 성형하였다.
최대 소결온도 1250℃ 및 방치시간 4시간의 조건하에 노에서 조절된 산소분압 분위기에서 이들 시료를 소결시켰다. 그후, 온도 900℃로 강하된 소결 분위기의 잉여 산소량, γ를 표 3에 규정된 수치로 고정시켰다. 그 조성으로부터 식(1)의 α값을 표 3에 나타난 바와 같이 구하고 잉여 산소의 양 γ를 얻었다. 노에서 분위기의 잉여 산소분압 Po2를 1250℃에서 900℃로 하강된 온도에 따라 식(1)을 기초로 조절하였다.
분위기의 온도가 900℃에 도달했을때, 온도 900℃에 따라 측정된 산소분압 수치를 유지하면서 시료를 상온으로 냉각시켰다.
얻어진 시료를 진동수 100kHz와 최대 자속밀도 200mT의 조건하에 전력손실에 대하여 측정하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
[표 3]

Claims (8)

  1. Fe2O350-56몰%, MnO 25-40몰% 및 ZnO 5-20몰%로 이루어지고, (여기서 Fe2O3, MnO 및 ZnO의 몰양은 Fe 총량, Mn 총량 및 Zn 총량을 각각 Fe2O|3, MnO 및 ZnO의 몰양으로 환산한 값임), 다음 분자식으로 정의되는 γ양의 잉여 산소를 함유하는 것이 특징인 Mn-Zn 페라이트로 된 산화물 저성재료.
    Zna 2+Mnb 3+Mnc 2+Fed|2+Fee 3+VcfO2- 4+γ
    상기 식에서 a+b+c+d+e+f=3+3/4γ, γ=3×10-3~10×10-3이고 Vcf는 베이컨시임.
  2. 제 1 항에 있어서, 첨가물로서 Ti, Li, Mg, Co, Ge, Sn, 및 Al의 산화물 중에서 선택된 적어도 한가지 성분을 각각 2몰% 이하의 양(이 양은 0을 포함하지 않음)으로 추가로 함유하고, 이들 첨가물을 제외한, 상기 정의된 바와 같이 잉여 산소량 γ가 3×10-3~10×10-3범위인 것이 특징인 산화물 자성재료.
  3. 제 1 항에 있어서, 첨가물로서 SiO250-300중량 ppm, CaO 100-1000중량 ppm, V2O550-1000중량 ppm 및 TiO21000-5000중량 ppm을 추가로 함유하고, 이들 첨가물을 제외한, 상기 정의된 바와 같은 잉여산소량 γ가 3×10-3~10×10-3범위인 것이 특징인 산화물 자성재료.
  4. 제 1 항에 있어서, 첨가물로서 Ti, Li, Mg, Co, Ge, Sn, 및 Al의 산화물중에서 선택된 적어도 한가지 성분 각각 2몰% 이하의 양(이 양은 0을 포함하지 않음)과, 첨가물로서 SiO250-300중량 ppm 및 CaO 100-1000중량 ppm을 추가로 함유하고, 이들 첨가물을 제외한, 상기 정의된 바와 같은 잉여 산소량 γ가 3×10-3~10×10-3범위인 것이 특징인 산화물 자성재료.
  5. Fe2O350-56몰%, MnO 25-40몰% 및 ZnO 5-20몰%로 이루어진 재료를 노(爐)에 넣고(여기서 Fe2O3, MnO 및 ZnO의 몰양은 Fe 총량, Mn 총량 및 Zn 총량을 각각 Fe2O3, MnO 및 ZnO의 몰양으로 환산한 값임); 소결시 온도를 최대 소결온도에서 유지하는 처리 및 온도에 따라 다음 식(1)에 의하여 산소분압 Po2를 변화시키면서 상기 유지 온도로부터 1100℃이상으로 하강시키는 처리를 수행하는 단계로 이루어지는, Mn-Zn 페라이트로 이루어진 저전력 손실 산화물 자성재료의 제조방법.
    logPo2=A(1/T)+α.(1)
    상기 식에서 T는 절대온도를 나타내며, A는 -15500~-13600 범위의 값이고 α는 6~10 범위의 값이다.
  6. 제 5 항에 있어서, Ti, Li, Mg, Co, Ge, Sn, 및 Al의 산화물중에서 선택된 적어도 한가지 성분을 각각 2몰% 이하의 양(이 양은 0을 포함하지 않음)으로 원료에 첨가하는 것이 특징인 제조방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 원료가 보조성분을 구성하기 위한 첨가물로서 SiO250-300중량 ppm, CaO 100-1000중량 ppm, V2O550-1000중량 ppm 및 TiO21000-5000중량 ppm을 추가로 함유하는 것이 특징인 제조방법.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 원료가 첨가물로서 Ti, Li, Mg, Co, Ge, Sn, 및 Al의 산화물중에서 선택된 적어도 한가지 성분 각 2몰% 이하(이 양은 0을 포함하지 않음)와, 첨가물로서 SiO250-300중량 ppm 및 CaO 100-1000중량 ppm을 추가로 함유하고, 이들 첨가물을 제외한, 상기 정의된 바와 같은 잉여 산소량 γ가 3×10-3~10×10-3범위인 것이 특징인 제조방법.
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