CN110540422A - 一种镍铜锌铁氧体粉料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍铜锌铁氧体粉料及其制备方法和应用，涉及软磁铁氧体领域，粉料可同时应用于无线充电和近场通讯。本发明的镍铜锌铁氧体粉料包括主成分和掺杂成分，采用本发明的方法制备这种粉料，一方面提高了配方的准确性，减少粉体生产流程；另一方面，该粉料制备的隔磁片能够同时应用于无线充电和近场通讯的设备中，屏蔽电磁干扰，可大大降低相关应用产品设备的制造成本，简化生产流程，缩小了设备内部空间，减小了设备的尺寸。

Description

一种镍铜锌铁氧体粉料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体领域，特别涉及一种可同时应用于无线充电和近场通讯二合一的镍铜锌铁氧体粉料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来无线充电和近场通信技术发展迅速，许多手机开始同时支持无线充电和NFC支付功能。根据无线技术标准化组织推出的Qi标准规定，无线充电频率为100～205kHz，在此频率下一般是通过电磁感应的方式将发射端的能量输送到接收端来进行无线充电。
而用作支付功能的短距离数据交换技术NFC(近场通讯)技术是基于频率为13.56MHz、通信距离0～20cm的近距离无线通信技术。NFC由非接触式射频识别(RFID)及互联互通技术整合演变而来，将NFC芯片装在手机上，手机就可以实现小额电子支付和读取其他NFC设备或标签的信息。NFC的短距离交互大大简化整个认证识别过程，使电子设备间互相访问更直接、更安全和更清楚。
发明内容
本发明提供了一种可同时应用于无线充电和近场通讯的镍铜锌铁氧体粉料及其制备方法和应用，能够解决上述现有技术问题中的一种或几种。
经发现，在无线充电中存在漏磁而导致充电效率的低下以及会产生电磁污染，这需要在发射线圈和接收线圈上垫上一种隔磁片来增大线圈的磁感应强度以提高充电效率和屏蔽线圈的干扰，减少电磁污染。
另外在NFC技术传输频率下，通讯容易受到周围金属环境的干扰导致数据传输失败，故也需要在射频天线和手机电磁之间插入一个隔磁片来束缚磁通，减少干扰。
根据本发明的一个方面，提供了一种可同时应用于无线充电和近场通讯的镍铜锌铁氧体粉料，包括，
主成分，按所述主成分的摩尔百分比含量计，包括含量为48.0～49.8mol％的Fe2O3，含量为10.0～17.0mol％的NiO，含量为26～34mol％的ZnO和含量为5.0～11.0mol％的CuO；和，
掺杂成分，以主成分的重量为基准，包括含量为0.01～0.06wt％的Co2O3，含量为0.00～0.1wt％的TiO2，含量为0.00～0.1wt％的V2Os，含量为0.0～0.5wt％的MoO3，含量为0.0～0.4wt％的BaO，含量为0.00～0.3wt％的CaCO3中的一种或几种。
本发明的有益效果是，由于无线充电和近场通信两种技术分别工作在100～205kHz和13.56MHz两个不同的频率段，而通过两片不同的隔磁片进行隔磁方法来提供相应的功能显然不利于电子设备的生产，也会增大设备体积，给用户带来不便。本申请中用该粉料制备的隔磁片在无线充电和近场通讯两个频率段同时具有隔磁作用，不仅能够在设备充电过程中有效屏蔽线圈干扰，又能在NFC的短距离交互中减少干扰，提高读写器的灵敏度，增加识别的距离，同时屏蔽高频电涡流产生的电磁场来提高设备的安全性。
在一些实施方式中，主成分占的摩尔百分比含量分别为：Fe2O3的含量为49.0～49.5mol％，NiO的含量为11.2～12.0mol％，ZnO的含量为29～31.5mol％和CuO的含量为7.8～8.8mol％。
在一些实施方式中，掺杂成分以主成分的重量为基准，Co2O3的含量为0.03～0.06wt％，TiO2的含量为0.00～0.01wt％，V2O5的含量为0.05～0.08wt％，MoO3的含量为0.2～0.3wt％，BaO的含量为0.1～0.3wt％，CaCO3的含量为0.06～0.1wt％。
根据本发明的另一方面，提供了一种可同时应用于无线充电和近场通讯的镍铜锌铁氧体粉料的制备方法，包括以下步骤，
A、配料：按组成成分48.0～49.8mol％的Fe2O3、10.0～17.0mol％的NiO、26.0～34.0mol％的ZnO和5.0～11.0mol％的CuO配比称取原料；
B、高速分散：将得配料在高速分散机中分散，以重量计原料和水比例为1∶0.5，以原料的重量为基准另加0.3％的分散剂；
C、篮磨混料：将分散好的混合料罐移到篮式砂磨机下，进行第一次篮磨，然后加入8％的胶水再进行第二次篮磨，所述胶水中含10％的聚乙烯醇(PVA)；
D、一次喷雾干燥：将篮磨好的料浆用喷雾干燥机雾化干燥，得到含水量≤1％的颗粒料；
E、预烧：将颗粒料用回转窑在900～1000℃下预烧2～4小时，得到预烧料；
F、二次球磨：向预烧料中加入以主成分的重量为基准的掺杂成分：Co2O3的含量为0.00～0.06wt％；TiO2的含量为0.00～0.1wt％；V2O5的含量为0.00～0.1wt％；MoO3的含量为0.0～0.5wt％；BaO的含量为0.0～0.4wt％；CaCO3的含量为0.00～0.3wt％，并用陶瓷纳米研磨机研磨至平均粒度1.0～2.05微米的料浆，料和水按重量比的比例为0.5～0.8∶1；
G、二次喷雾干燥：将步骤F所制料浆用喷雾干燥机雾化干燥，得到镍铜锌铁氧体粉料。
本发明的有益效果是，制备铁氧体粉体的传统混料设备为球磨机或砂磨机，设备需要的球用量多，混料时间长，要把球罐里的原材料完全抽取出来难度大，时间长，而如果原料不充分抽出就容易导致配方偏移。本发明采用篮式砂磨机作为混料设备，在出料时将研磨篮提升，能方便的进行球料分离，减少原料的损失和可能导致的配方偏差。
另外，传统立式砂磨机进行二级细磨由于内衬为不锈钢板，研磨介质多为钢球，极易造成铁氧体配方的偏移，需要每批进行配方的测试和修正。陶瓷纳米研磨机为高速卧式砂磨机，用来作为二次细磨设备，砂磨机采用碳化硅内衬、氧化锆转子、以及氧化锆磨介，能保证磨料过程中不引入铁掺杂，进而保证配方的准确性。本发明的方法，一方面提高了配方的准确性，减少粉体生产流程；另一方面，可以降低了相关应用中电子产品设备的制造成本，简化生产流程，缩小了设备内部空间，减小了设备的尺寸。
在一些实施方式中，步骤B和步骤F所用的水为去离子水，步骤C和步骤F所用的研磨球为氧化锆球，步骤C的研磨球直径为1.5～3.0微米，步骤F所用研磨球为直径0.8～1.5微米。
在一些实施方式中，步骤B分散时间为30～60分钟，转速为345～355r/min。
在一些实施方式中，步骤C中，第一次篮磨时间为75分钟，转速360～390r/min，第二次篮磨时间为60分钟。
在一些实施方式中，主成分占的摩尔百分比含量分别为：Fe2O3的含量为49.0～49.5mol％，NiO的含量为11.2～12.0mol％，ZnO的含量为29～31.5mol％和CuO的含量为7.8～8.8mol％。
在一些实施方式中，掺杂成分以主成分的重量为基准，Co2O3的含量为0.03～0.06wt％；TiO2的含量为0.00～0.03wt％；V2O5的含量为0.05～0.08wt％；MoO3的含量为0.2～0.3wt％；BaO的含量为0.1～0.3wt％；CaCO3的含量为0.06～0.1wt％。
根据本发明的另一个方面，提供了镍铜锌铁氧体粉料在无线充电和近场通讯的应用。
附图说明
图1为本发明实例1中制备的薄片的扫描电镜(SEM)形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供了一种可同时应用于无线充电和近场通讯的镍铜锌铁氧体粉料包括主成分和掺杂成分。
其中，按主成分的摩尔百分比含量计，主成分包括含量为48.0～49.8mol％的Fe2O3，含量为10.0～17.0mol％的NiO，含量为26～34mol％的ZnO和含量为5.0～11.0mol％的CuO；和，
以主成分的重量为基准，掺杂成分包括含量为0.01～0.06wt％的Co2O3，含量为0.00～0.1wt％的TiO2，含量为0.00～0.1wt％的V2O5，含量为0.0～0.5wt％的MoO3，含量为0.0～0.4wt％的BaO，含量为0.00～0.3wt％的CaCO3中的一种或几种。
本发明的主成分原料Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的纯度需满足Fe2O3≥99.30％、ZnO≥99.85％、NiO＞99.1％、CuO＞99.5％。惨杂成分Co2O3、TiO2、V2O5、MoO3、BaO和CaCO3的纯度需达到分析纯水平。
根据本发明的另一方面，提供了一种可同时应用于无线充电和近场通讯的镍铜锌铁氧体粉料的制备方法，包括以下步骤，
A、配料：按组成成分48.0～49.8mol％的Fe2O3、10.0～17.0mol％的NiO、26.0～34.0mol％的ZnO和5.0～11.0mol％的CuO配比称取原料；
B、高速分散：将得配料在高速分散机中分散，以重量计原料和水比例为1∶0.5，以原料和水的总重量为基准另加0.3％的分散剂；
C、篮磨混料：将分散好的混合料罐移到篮式砂磨机下，进行第一次篮磨，然后加入8％的胶水再进行第二次篮磨，胶水中含10％的PVA；
D、一次喷雾干燥：将篮磨好的料浆用喷雾干燥机雾化干燥，得到含水量≤1％的颗粒料；
E、预烧：将颗粒料用回转窑在900～1000℃下预烧2～4小时，得到预烧料；
F、二次球磨：向预烧料中加入以主成分的重量为基准的掺杂成分：Co2O3的含量为0.00～0.06wt％；TiO2的含量为0.00～0.1wt％；V2O5的含量为0.00～0.1wt％；MoO3的含量为0.0～0.5wt％；BaO的含量为0.0～0.4wt％；CaCO3的含量为0.00～0.3wt％，并用陶瓷纳米研磨机研磨至平均粒度1.0～2.05微米的料浆，料和水按重量比的比例为0.5～0.8∶1；
G、二次喷雾干燥：将步骤F所制料浆用喷雾干燥机雾化干燥，得到应用于无线充电和近场通讯的镍铜锌铁氧体粉料。
利用该方法的到的镍铜锌铁氧体粉料用于制造隔磁片，测试其在110～205kHz和13.56MHz两个不同的频率段的工作性能。
实施例1
本实施例的一种可同时应用于无线充电和近场通讯二合一的镍铜锌铁氧体粉料，采用高速分散机和篮式砂磨机等新型混料研磨设备来替代传统的砂磨机和球磨机按传统陶瓷工艺制备而成。具体如下：
步骤1、配料：按组成成分Fe2O3：49.0mol％，NiO：11.3mol％，ZnO：31.2mol％和CuO：8.5mol％配比称取原料。
步骤2、高速分散：将步骤1所得配料在高速分散机中分散，原料和去离子水重量比例为1∶0.5，以原料重量为基准另加0.3％的分散剂。分散时间为60分钟；转速为350r/min。
步骤3、篮磨混料：将步骤2分散好的混合料罐移到篮式砂磨机下，转速360r/min，篮磨75分钟，然后加入8％含PVA 10％的胶水再进行第二次篮磨。转速360r/min时间60分钟。其中，研磨球直径为1.5～3.0微米的氧化锆球。
步骤4、一次喷雾干燥：将步骤3篮磨好的料浆用喷雾干燥机雾化干燥成含水量≤1％的颗粒料。
步骤5、预烧：将步骤4的颗粒料用回转窑在1000℃预烧2小时。
步骤6、二次球磨：将步骤5的预烧料加入以主成分的重量为基准的掺杂成分：Co2O3：0.01wt％；TiO2：0.02wt％；V2O5：0.06wt％；MoO3：0.25wt％；BaO：0.2wt％；CaCO3：0.06wt％。并用陶瓷纳米研磨机研磨至平均粒度1.5～1.95微米的料浆，料和去离子水的比例为1∶0.6。研磨球直径为0.8～1.5微米的氧化锆球。
步骤7、二次喷雾干燥：将步骤6所制料浆用喷雾干燥机雾化干燥成镍铜锌铁氧体粉料。
步骤8、压制成型：将步骤7制备的粉料，添加10wt％的聚乙烯醇水溶液进行均匀混合，过筛造粒，压制成外径20mm，内径10mm，高度5mm的样品环。
步骤9、烧结：将步骤8制备的样品在1025℃下烧结，保温2小时。
步骤10薄片制备：将步骤7制备的粉料经过制浆，流延，裁切后制备成厚度约0.08mm薄片。
步骤11、薄片烧结：将步骤10制备的薄片在990℃下烧结，保温2小时
步骤12、薄片裂片：将步骤11制备的薄片两面贴上厚度0.05mm的胶纸，然后用裂片机将薄片压裂成柔性片。
实施例2
本实施例采用以实施例1相同的工艺来制作一种可同时应用于无线充电和近场通讯二合一的镍铜锌铁氧体粉料，以实施例1的主要区别在于：
步骤1的配料：按组成成分Fe2O3：49.2mol％，NiO：11.5mol％，ZnO：31.1mol％和CuO：8.2mol％配比称取原料。
步骤6中二次球磨的掺杂成分，以主成分的重量为基准：V2O5：0.06wt％；MoO3：0.3wt％；CaCO3：0.08wt％。
实施例3
本实施例采用以实施例1相同的工艺来制作一种可同时应用于无线充电和近场通讯二合一的镍铜锌铁氧体粉料，以实施例1的主要区别在于：
步骤1的配料：按组成成分Fe2O3：49.2mol％，NiO：12.6mol％，ZnO：30.0mol％和CuO：8.2mol％配比称取原料。
步骤6中二次球磨的掺杂成分，以主成分的重量为基准：V2O5：0.02wt％CaCO3：0.08wt％，TiO2的含量为0.01wt％。
实施例4
本实施例采用以实施例1相同的工艺来制作一种可同时应用于无线充电和近场通讯二合一的镍铜锌铁氧体粉料，以实施例1的主要区别在于：
步骤1的配料：按组成成分Fe2O3：49.2mol％，NiO：10.57mol％，ZnO：32.03mol％和CuO：8.2mol％配比称取原料。
步骤6中二次球磨的掺杂成分，以主成分的重量为基准：V2O5：0.06wt％；CaCO3：0.10wt％；TiO2的含量为0.01wt％。
通过对实施例1至实施例4制备的薄片样品进行性能测试，用E4990A测试仪测量样品在128KHz和13.56MHz下的复数磁导率实部μ′和虚部μ″；用HP4284A配合MC～711小型超低温试验箱和PHH～101高温试验箱测试样品的居里温度Tc；用SY～8218型B～H分析仪测试样品的饱和磁通密度Bs；用HP2335损耗测试仪测试样品在100KHz下的功率损耗，结果如表一。
表一、样品磁性能测试结果
通过表一可见，本发明中的镍铜锌铁氧体粉料制备的隔磁片，其居里温度在100℃以上，实施例中样品的饱和磁通密度Bs基本均在300mT以上，具有较大的饱和磁通密度和较低的功率损耗，能够满足无线充电和近场通讯的要求。
实施例中样品在频率为100KHz、0.3V测试下，复数磁导率的实部μ′在600以上，复数磁导率的虚部μ″在2.5以下，说明产品具有较大的复数磁导率实部和较小的复数磁导率虚部，储存能量较强，消耗能量少，能够满足无线充电要求。
样品在频率为13.56MHz、0.3V测试下，复数磁导率实部在250左右，复数磁导率虚部在210左右，磁导率较大。说明产品在高频时具有较高的磁导率，在RFID/NFC应用时，利用其高磁导率、低损耗的特性，增加感生磁场通过吸波材料本身，减少通过金属的几率，从而减少感生涡流在金属板中产生，进而减少感生磁场的损耗。
图1显示了实施例1中薄片烧结后的SEM照片。如图所示，薄片晶粒结构完整，生长均匀，晶界清晰。平均晶粒尺寸适中。有利于减低产品的损耗，提高产品的高频稳定性。
通过裂片工艺，将大的薄片碾压成规则的小碎片，由于每个碎片上的涡流小，形成的涡流损耗也小，使得无线充电时，磁场耦合后的损耗降低。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镍铜锌铁氧体粉料，其特征在于，包括，
主成分，按所述主成分的摩尔百分比含量计，包括含量为48.0～49.8mol％的Fe2O3，含量为10.0～17.0mol％的NiO，含量为26～34mol％的ZnO和含量为5.0～11.0mol％的CuO；
掺杂成分，以主成分的重量为基准，包括含量为0.01～0.06wt％的Co2O3，含量为0.00～0.1wt％的TiO2，含量为0.00～0.1wt％的V2O5，含量为0.0～0.5wt％的MoO3，含量为0.0～0.4wt％的BaO，含量为0.00～0.3wt％的CaCO3中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体粉料，其特征在于，主成分占的摩尔百分比含量分别为：Fe2O3的含量为49.0～49.5mol％，NiO的含量为11.2～12.0mol％，ZnO的含量为29～31.5mol％和CuO的含量为7.8～8.8mol％。
3.根据权利要求1所述的镍铜锌铁氧体粉料，其特征在于，掺杂成分以主成分的重量为基准，Co2O3的含量为0.03～0.06wt％，TiO2的含量为0.00～0.01wt％，V2Os的含量为0.05～0.08wt％，MoO3的含量为0.2～0.3wt％，BaO的含量为0.1～0.3wt％，CaCO3的含量为0.06～0.1wt％。
4.一种镍铜锌铁氧体粉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
A、配料：按组成成分48.0～49.8mol％的Fe2O3、10.0～17.0mol％的NiO、26.0～34.0mol％的ZnO和5.0～11.0mol％的CuO配比称取原料；
B、高速分散：将配料分散，以重量计原料和水的比例为1∶0.5，另加0.3％的分散剂；
C、篮磨混料：将分散好的混合料罐移到篮式砂磨机下，进行第一次篮磨，然后加入8％的胶水再进行第二次篮磨，所述胶水中含10％的PVA；
D、一次喷雾干燥：将篮磨好的料浆雾化干燥，得到含水量≤1％的颗粒料；
E、预烧：将颗粒料在900～1000℃下预烧2～4小时，得到预烧料；
F、二次球磨：向预烧料中加入以主成分的重量为基准的掺杂成分：Co2O3的含量为0.00～0.06wt％；TiO2的含量为0.00～0.1wt％；V2O5的含量为0.00～0.1wt％；MoO3的含量为0.0～0.5wt％；BaO的含量为0.0～0.4wt％；CaCO3的含量为0.00～0.3wt％，并用陶瓷纳米研磨机研磨至平均粒度1.0～2.05微米的料浆，料和水按重量比的比例为0.5～0.8∶1；
G、二次喷雾干燥：将步骤F所制料浆雾化干燥，得到镍铜锌铁氧体粉料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤B和步骤F所用的水为去离子水，步骤C和步骤F所用的研磨球为氧化锆球，步骤C的研磨球直径为1.5～3.0微米，步骤F所用研磨球为直径0.8～1.5微米。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤B分散时间为30～60分钟，转速为345～355r/min。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤C中，第一次篮磨时间为75分钟，转速360～390r/min，第二次篮磨时间为60分钟。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，主成分占的摩尔百分比含量分别为：Fe2O3的含量为49.0～49.5mol％，NiO的含量为11.2～12.0mol％，ZnO的含量为29～31.5mol％和CuO的含量为7.8～8.8mol％。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，掺杂成分以主成分的重量为基准，Co2O3的含量为0.03～0.06wt％；TiO2的含量为0.00～0.03wt％；V2O5的含量为0.05～0.08wt％；MoO3的含量为0.2～0.3wt％；BaO的含量为0.1～0.3wt％；CaCO3的含量为0.06～0.1wt％。
10.如权利要求1、2或3所述的镍铜锌铁氧体粉料，在无线充电和近场通讯的应用。
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