CN108793991B - 一种MnZn铁氧体隔磁片及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种MnZn铁氧体隔磁片及其制备方法和用途，所述MnZn铁氧体隔磁片主要由主成分和辅助成分组成，所述主成分包括MnO、Fe2O3和ZnO，所述辅助成分包括钙元素、锆元素、铌元素、硅元素、钒元素、钴元素和钆元素。所述制备方法包括：(1)配料和破碎，(2)预烧，(3)二次破碎制浆，(4)流延成型，(5)烧结。本发明提供的MnZn铁氧体隔磁片通过合理搭配主成份与辅助成分，所制备的隔磁片兼有高的饱和磁感应强度和高磁导率，本发明提供的制备方法简单高效，适用于工厂大量生产，提高了流延制备生片的效率。

Description

一种MnZn铁氧体隔磁片及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，尤其涉及一种MnZn铁氧体隔磁片及其制备方法和用途。
背景技术
随着现代电子技术的飞跃式发展，人们生活水平的提高及新潮思想的影响，电子产品的创新性及便利性越来越被大众接受，无线充电的手机、电动汽车、各类家电等利用无线充电技术的相关电子电器也越来越被广大用户接受。目前主导无线充电市场的是磁感应无线充电技术，其作用距离一般在5mm以内。近场感应无线充电系统的原理和设计，要求利用防护材料避免电力传输过程中涡流的产生，例如在手机等移动设备无线充电过程中，如果没有防护材料，手机的元器件特别是电池设计一般与接受端线圈靠近，初级线圈产生的高频交变磁场就会使金属电池中形成涡流损耗，产生的热量会造成设备的破坏，并且会影响充电效率。发射端同样需要防护材料隔离开初级线圈和电路系统。软磁铁氧体作为主要的隔磁片材料，其主要目的是增加充电效率和防止外泄磁场对设备造成损害，要求在其应用频率具有高磁导率、高饱和磁感应强度和低的损耗。
另一方面，对于无线充装置而言，考虑被充电产品及附属产品的美观与便携性，铁氧体隔磁片厚度偏厚并且重量偏重，无法满足使用无线充设备产品轻薄化需求，这类隔磁片对无线充电的量产化有较大影响。因此，何时用上轻薄化隔磁片一直是各无线充产品厂家迫切的希望与要求。目前片状铁氧体一般采用流延成型制备，但是实际中制备高平整度同时厚度在0.5mm以下的铁氧体烧结薄片，由于厚度薄面积大，若采用干压成型很难脱模。目前主流的流延成型法存在浆料的制备难、成型的密度低、外观不良率高等缺点，发射端采用的磁片在流延成型时，由于厚度较大，通常在0.3-0.6mm以上，在干燥过程中由于上下干燥速度差别大，容易引起起皱和开裂的缺陷。另外大面积铁氧体薄片材料的烧结是最大的技术瓶颈，在排胶末段胚体强度变差以及有机物的剧烈排出会造成破裂，烧结末段由于整片材料受热的不均匀或者成型密度的差异，会使得材料面内收缩不一致造成内裂或者卷曲，影响产品的成品率。
CN103117146A公开了一种高居里温度低损耗高强度铁氧体磁块及其制备方法。该方案提供的铁氧体磁块主要原料包括氧化铁、氧化锰和氧化锌，辅助原料包括碳酸钙、氧化钛、氧化钴、氧化硅、氧化铬、氧化铌、氧化镍和氧化铜，主要原料的组分为：55-61mol％的按Fe2O3计算的氧化铁、33-40mol％的按MnO计算的氧化锰和5-10mol％的按ZnO计算的氧化锌；相对于所述主要原料的总重量，所述的辅助原料的添加量为：CaCO3:500-3000ppm，TiO2:80-3000ppm，Co2O3:50-1200ppm，超细SiO2：20-200ppm，Cr2O3:100-1500ppm，Nb2O5:100-1500ppm，NiO：600-2000ppm和CuO：600-2000ppm。
CN102795851A公开了一种铁氧体组合物及电子零件，所述铁氧体组合物，包含由以Fe2O3换算的含量为63.3～65.5摩尔％的氧化铁、以ZnO换算的含量为11.6～15.8摩尔％的氧化锌、余量的氧化锰构成的主成分，其特征在于，相对于所述主成分100重量％，以SiO2换算的氧化硅含量为60～250ppm、以CaO换算的氧化钙含量为360～1000ppm、以元素换算的Pb含量为7ppm以下、以元素换算的Cd含量为7ppm以下。
CN102964117A公开了一种宽温MnZn功率铁氧体材料，所述铁氧体材料由主成分和辅助成分组成，其中所述主成分的各组分的摩尔百分比为：Fe2O3为52.7～52.8mol％，ZnO为9.2～9.8mol％，MnO余量；所述辅助成分占主成分总重量的0.505％～0.685％，所述辅助成分由CaCO3、ZrO2、Nb2O5、SnO2及Co2O3组成。本发明在25℃和140℃的温度范围内有低的损耗特性，同时兼顾高Bs的特性。
然而上述方案都存在着铁氧体材料性能有待提升，厚度太厚等问题。
因此开发一种厚度更薄，更廉价，磁导率实部高，磁导率虚部低，饱和磁感应强度高的MnZn铁氧体隔磁片对于本领域有重要的意义。
发明内容
针对目前无线充电隔磁片材料饱和磁化强度低且量产化技术不成熟的缺点，本发明的目的在于提供一种MnZn铁氧体隔磁片及其制备方法和用途，本发明提供的MnZn铁氧体隔磁片，具有高的磁导率和高的饱和磁感应强度，厚度薄，并且适于大规模生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种MnZn铁氧体隔磁片，所述MnZn铁氧体隔磁片主要由主成分和辅助成分组成，所述主成分包括MnO、Fe2O3和ZnO，所述辅助成分包括钙元素、锆元素、铌元素、硅元素、钒元素、钴元素和钆元素。
本发明提供的MnZn铁氧体隔磁片中的辅助成分的掺杂有助于优化微观结构，其中原子尺寸较大的ZrO、CaO和Nb2O5对于成相过程能起到细化晶粒的作用，并且烧结完成后一般富集于晶界，提高了材料的电阻率，从而降低了涡流损耗。SiO和V2O5由于其低的熔点，起到了助溶剂的作用，降低了烧结温度的同时提高了烧结密度，有利于流延成型片状材料的制备。具有正的磁晶各向异性常数K的Co2+和Gd3+的加入补偿了MnZn铁氧体的K值，Co2+提高初始磁导率，改善了材料的温度特性，Gd3+改变了A-A、A-B位的超交换作用，有效提高了材料的饱和磁化强度。
本发明提供的MnZn铁氧体隔磁片在25℃时复数磁导率实部在800以上(测试条件：200KHz，25℃)，饱和磁感应强度在360mT以上(测试条件：1200A/m)。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述MnZn铁氧体隔磁片以主成分的总摩尔量为100％计，MnO的摩尔百分数为37.5-38.5mol％，例如37.5mol％、37.6mol％、37.7mol％、37.8mol％、37.9mol％、38mol％、38.1mol％、38.2mol％、38.3mol％、38.4mol％或38.5mol％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；Fe2O3摩尔百分数为51.0-52.0mol％，例如51.0mol％、51.1mol％、51.2mol％、51.3mol％、51.4mol％、51.5mol％、51.6mol％、51.7mol％、51.8mol％、51.9mol％或52mol％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，余量为ZnO。
优选地，所述MnZn铁氧体隔磁片以主成分的总质量为100％计，辅助成分以各自的氧化物计算，其质量分数分别为CaCO30.02～0.1wt％，例如CaCO3质量分数为0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％或0.1wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，ZrO20.05～0.15wt％，例如ZrO2的质量分数为0.05wt％、0.07wt％、0.09wt％、0.11wt％、0.13wt％或0.15wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，Nb2O50.03～0.1wt％，例如Nb2O5的质量分数为0.03wt％、0.05wt％、0.07wt％、0.09wt％或0.1wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，SiO 0.02～0.20wt％，例如SiO的质量分数为0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％、0.1wt％、0.12wt％、0.14wt％、0.16wt％、0.18wt％或0.2wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，V2O50.02～0.10wt％，例如V2O5的质量分数为0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％或0.10wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，Co2O30.20～0.35wt％，例如0.20wt％、0.22wt％、0.24wt％、0.26wt％、0.28wt％、0.3wt％、0.32wt％或0.35wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，GdO 0.05～0.1wt％，例如0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％、0.09wt％或0.1wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述MnZn铁氧体隔磁片的厚度为0.03-0.3mm，例如例如0.03mm、0.06mm、0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm或0.3mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本发明提供的MnZn铁氧体磁片的厚度非常薄，这非常有利于无线充电应用。
优选地，所述MnZn铁氧体隔磁片的两面贴有胶带。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述MnZn铁氧体隔磁片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将主成分MnO、Fe2O3和ZnO按配方量混合，然后破碎，得到混合粉料；
(2)对步骤(1)所述混合粉料进行预烧，得到预烧粉料；
(3)以制浆溶剂为介质，加入分散剂和配方量的辅助成分原料，对步骤(2)所述预烧粉料进行破碎，之后加入粘结剂和增塑剂并继续破碎，得到浆料；
(4)将步骤(3)所述浆料脱泡后进行流延成型，得到生片；
(5)将步骤(4)所述生片升温至烧结温度，保持烧结温度进行烧结，烧结后降温得到所述MnZn铁氧体隔磁片。
本发明提供的制备方法简单高效，适于大规模生产。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中，所述破碎的方法为球磨。
优选地，所述球磨的介质为水。
优选地，所述球磨的转速为20-25Hz，例如20Hz、21Hz、22Hz、23Hz、24Hz或25Hz等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)中，所述破碎的时间为45-75min，例如45min、50min、55min、60min、65min、70min或75min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中，所述预烧在电阻炉中进行。
优选地，步骤(2)中，所述预烧的温度为900-950℃，例如900℃、910℃、920℃、930℃、940℃或950℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中，所述预烧的时间为2-5h，例如2h、3h、4h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中，在预烧前先对步骤(1)所述混合粉料进行烘干。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中，所述制浆溶剂为乙醇、二甲苯和环己酮的混合液。
优选地，所述乙醇、二甲苯和环己酮的混合液中，乙醇和二甲苯的质量比为1:1。
优选地，所述乙醇、二甲苯和环己酮的混合液中，环己酮的质量百分比为5-20％，例如5％、10％、15％或20％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
为了防止薄板型铁氧体的烧结时因收缩而产生变形，往往在较高的温度下进行预烧，一般在880～950℃之间，这个温度预烧的MnZn磁粉经过球磨之后活性极很高，在浆料中容易形成团聚，为了防止粉料团聚造成流延时产品表面出现颗粒和皱纹等缺陷，需要粉料在溶剂中的分散度更高。
本发明中，通过在浆料制备过程中，溶剂选用乙醇、二甲苯和环己酮以不同比例混合，其中乙醇和二甲苯用量为1:1，环己酮根据流延厚度不同，用量占总溶剂含量的5％～20％。环己酮一方面可以改善流言过程中溶剂的挥发速度，同时能够增加溶剂对粉料的湿润性，提高粉料的分散度。30℃时溶剂的总挥发速度随着环己酮含量的增加而降低，更进一步的观察发现，环己酮可以使流延片在流延过程温度达到50℃时抗开裂的能力更强。其作用机理是环己酮可以改变溶剂在生片表面的挥发速度和在生片中的向生片表面的传递速度，由此达到挥发与干燥的平衡，使得整个生片在干燥过程中不会出现表面与内部干燥速度差异较大的情况，避免了开裂起皱等问题。
优选地，步骤(3)中，所述分散剂包括蓖麻油。
优选地，步骤(3)中，所述辅助成分原料包括CaCO3、ZrO2、Nb2O5、SiO，V2O5，Co2O3和Gd。
优选地，步骤(3)中，所述破碎的方法为球磨。
优选地，所述球磨的转速为50Hz。
优选地，步骤(3)中，所述破碎的时间为6-10h，例如6h、7h、8h、9h或10h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)中，所述粘结剂中包含低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂，所述低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂的质量比为1:2。
优选地，所述低聚合度粘结剂的聚合度为300-400。
优选地，所述高聚合度粘结剂的聚合度为800-900。
优选地，步骤(3)中，所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛(polyvinyl butyral，PVB)。
优选地，步骤(3)中，所述增塑剂包括邻二甲苯二丁酯。
优选地，步骤(3)中，所述继续破碎的方法为球磨。
优选地，步骤(3)中，所述继续破碎的时间为12-18h，例如12h、13h、14h、15h、16h、17h或18h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)中，所述制浆溶剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的15-20wt％，例如15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％或20wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为18wt％。
优选地，步骤(3)中，所述粘结剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的2-5wt％，例如2wt％、3wt％、4wt％或5wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为3wt％。
优选地，步骤(3)中，所述增塑剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的1-2wt％，例如1wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％或2wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1.5wt％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)中，还包括：在流延成型后，对得到的生片进行裁切，得到裁切好的生片。
优选地，所述裁切将生片裁切成目标厚度和尺寸。
作为本发明优选的技术方案，步骤(5)中，所述升温和所述烧结均在平衡气氛下进行。本发明所述制备方法的步骤(5)中，所述平衡气氛是指吸收的氧和放出的氧相等而处于化学平衡状态。
优选地，步骤(5)中，还包括：将步骤(4)所述生片叠层放在承烧板上在进行升温和烧结。
优选地，所述叠层为3-5片生片叠层。
优选地，步骤(5)中，所述烧结在钟罩炉中进行。
优选地，步骤(5)中，所述升温为两阶段升温。其中第一阶段为低温排胶(脱脂)，第二阶段为高温烧结。
优选地，所述两阶段升温的第一阶段将温度升至200-600℃，例如200℃、300℃、400℃、500℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述两阶段升温的第一阶段的升温时间为8-15h，例如8h、10h、12h或15h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为11h。
优选地，所述两阶段升温的第一阶段的升温速率为1.5-3℃/min，例如1.5℃/min、1.7℃/min、1.9℃/min、2.1℃/min、2.3℃/min、2.5℃/min、2.6℃/min、2.8℃/min或3℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2.5℃/min。
优选地，所述两阶段升温的第一阶段的氧气分压为18-24％，例如18％、20％、22％或24％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为21％。
优选地，所述两阶段升温的第二阶段将温度升至煅烧温度。
优选地，所述两阶段升温的第二阶段的升温速率为0.4-0.6℃/min，例如0.4℃/min、0.45℃/min、0.5℃/min、0.55℃/min或0.6℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.55℃/min。
优选地，所述两阶段升温的第二阶段的氧气分压为3-8％，例如3％、4％、5％、6％、7％或8％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为6％。
优选地，步骤(5)中，所述烧结温度为1200-1400℃，例如1200℃、1250℃、1300℃、1350℃或1400℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1300℃。
优选地，步骤(5)中，所述烧结的时间为2-4h，例如2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)中，所述降温的速率为1.5-2.5℃/min，例如1.5℃/min、1.7℃/min、1.9℃/min、2.1℃/min、2.3℃/min或2.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法还包括步骤(6)：将步骤(5)所述MnZn铁氧体隔磁片的两面贴上胶带，然后进行滚压，得到柔性MnZn铁氧体隔磁片。步骤(6)将步骤得到的MnZn铁氧体隔磁片硬片转变为柔性隔磁片。
优选地，步骤(6)中，所述滚压的方法为：将两面贴上胶带的MnZn铁氧体隔磁片垫在泡沫垫子上用圆柱型金属辊在两个方向的滚压。
优选地，所述金属辊的直径为20-50mm，例如20mm、30mm、40mm或50mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明所述制备方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将主成分MnO、Fe2O3和ZnO按配方量混合，用水作为介质，进行球磨，球磨的转速为20-25Hz，球磨的时间为45-75min，得到混合粉料；
(2)对步骤(1)所述混合粉料烘干后，在电阻炉中进行预烧，预烧的温度为900-950℃，预烧的时间为2-5h，得到预烧粉料；
(3)以制浆溶剂为介质，加入分散剂蓖麻油和配方量的辅助成分原料，对步骤(2)所述预烧粉料进行球磨，球磨的转速为50Hz，球磨6-10h，之后加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛和增塑剂邻二甲苯二丁酯并继续球磨12-18h，得到浆料；
其中，所述制浆溶剂为乙醇、二甲苯和环己酮的混合液，其中，乙醇和二甲苯的质量比为1:1，环己酮的质量百分比为5％-20％；所述制浆溶剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的18wt％，所述辅助成分原料包括CaCO3、ZrO2、Nb2O5、SiO，V2O5，Co2O3和Gd；所述粘结剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的3wt％，所述粘结剂中包含低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂，所述低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂的质量比为1:2，所述低聚合度粘结剂的聚合度为300-400，所述高聚合度粘结剂的聚合度为800-900，所述增塑剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的1.5wt％；
(4)将步骤(3)所述浆料脱泡后进行流延成型，将得到生片裁切成目标厚度和尺寸，得到裁切好的生片；
(5)在平衡气氛下，将步骤(4)所述裁切好的生片以3-5片生片为一叠层放在承烧板上，置于钟罩炉中，升温至1200-1400℃，保温烧结，烧结的时间为2-4h，烧结后以1.5-2.5℃/min降温得到所述MnZn铁氧体隔磁片；
其中，所述升温为两阶段升温，第一阶段以2.5℃/min的升温速度将温度升至200-600℃，第一阶段的氧气分压为21％，第一阶段的升温时间为11h；第二阶段以0.40-0.60℃/min的升温速度将温度升至1200-1400℃，第二阶段的氧气分压为3-8％；
(6)将步骤(5)所述MnZn铁氧体隔磁片的两面贴上胶带，然后垫在泡沫垫子上用直径为20-50mm的圆柱型金属辊在两个方向的滚压，得到柔性MnZn铁氧体隔磁片。
该进一步优选的技术方案通过限制主配方、添加剂的组成及含量，采用不同聚合度聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为粘结剂以减少其用量，利用环己酮调节流延时溶剂的挥发速度改善产品较厚时流延易开裂的问题，配合其他恰当的制作工艺，制备出了25℃时复数磁导率实部在800以上(测试条件：200KHz，25℃)，饱和磁化强度在以上360mT(测试条件：1200A/m)的适合量产的无线充电用隔磁片。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述MnZn铁氧体隔磁片的用途，所述MnZn铁氧体隔磁片用于无线充电领域。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的MnZn铁氧体隔磁片通过合理搭配主成份与辅助成分，所制备的隔磁片兼有高的饱和磁感应强度和高磁导率，复数磁导率实部在800以上，虚部在20以下，饱和磁感应强度Bs在360mT以上(1200A/M)，非常适用于无线充电系统接收端；
(2)本发明提供的制备方法中，制备的浆料固含量高，温度稳定性好，简单高效，适用于工厂大量生产；本发明提供的制备方法中通过通过调节不同溶剂的配比，控制挥发速度来避免流延时开裂的问题，该方法提高了流延制备生片的效率。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1
本实施例按照如下方法制备MnZn铁氧体隔磁片：
1)配料：分别选取纯度为99.5％的Fe2O3、99％的MnO、99.7％的ZnO，三者摩尔比为：51.2:38.5:10.3。
2)一次球磨混合：以球料比为2.5:1装入球磨罐中，加入去离子水进行湿磨。球磨时间为45分钟，转速为160r/min。
3)预烧：将磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度900℃，保温时间3小时，得到预烧粉料。
4)二次球磨制浆：按照质量比为球:料:制浆溶剂＝60:20:7；加入辅助成分量为CaCO30.035wt％、ZrO20.03wt％、Nb2O50.01wt％和SiO 0.05wt％，V2O50.02wt％，Co2O30.35wt％，Gd(以GdO计)0.05％wt；同时加入分散剂蓖麻油。球磨转速设置为150r/min，球磨时间6h。然后加入按铁氧体粉料重量计算的3wt％的粘结剂PVB和1.5wt％的增塑剂邻二甲苯二丁酯。继续球磨12h，转速150r/min。
其中，所述制浆溶剂为乙醇、二甲苯和环己酮的混合液，其中，乙醇和二甲苯的质量比为1:1，环己酮的质量百分比为15％；所述粘结剂中包含低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂，所述低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂的质量比为1:2，所述低聚合度粘结剂的聚合度为300-400，所述高聚合度粘结剂的聚合度为800-900。
5)流延成型：将上述浆料在流延机上进行流延，制备厚度为0.14～0.15mm的生片，然后裁切为100*100mm的生片。
6)烧结：将裁切好的5片生片叠整齐放在承烧板上，放入隧道窑炉在平衡气氛下进行烧结，升温至1300℃，保温烧结，烧结的时间为3h，烧结后以2℃/min降温得到所述MnZn铁氧体隔磁片。
其中，所述升温为两阶段升温，第一阶段以2.5℃/min的升温速度将温度升至400℃，第一阶段的氧气分压为21％，第一阶段的升温时间为11h；第二阶段以0.55℃/min的升温速度将温度升至1300℃，第二阶段的氧气分压为6％。
7)贴膜柔化：烧结好的产品，两面贴好胶带后，用直径为40mm的滚在弹性垫子上进行滚压柔化，得到柔性MnZn铁氧体隔磁片。
本实施例制备得到的柔性MnZn铁氧体隔磁片的性能表征结果见表1。
实施例2
本实施例按照如下方法制备MnZn铁氧体隔磁片：
1)配料：分别选取纯度为99.5％的Fe2O3、99％的MnO、99.7％的ZnO，三者摩尔比为：51.5:38:10.5；
2)一次球磨混合：以球料比为2.5:1装入球磨罐中，加入去离子水进行湿磨。球磨时间为60分钟，转速为160r/min；
3)预烧：将磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度900℃，保温时间3小时，得到预烧粉料。
4)按照质量比为球:料:制浆溶剂＝60:20:7；加入辅助成分量为CaCO30.02wt％、ZrO20.02wt％、Nb2O50.03wt％和SiO 0.03wt％，V2O50.04wt％，Co2O30.25wt％，Gd(以GdO计)0.05％wt；同时加入分散剂蓖麻油，球磨转速设置为150r/min，球磨时间6h。然后加入3％的粘结剂PVB和1.5％的增塑剂邻二甲苯二丁酯。继续球磨15h，转速150r/min。
其中，所述制浆溶剂为乙醇、二甲苯和环己酮的混合液，其中，乙醇和二甲苯的质量比为1:1，环己酮的质量百分比为15％；所述粘结剂中包含低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂，所述低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂的质量比为1:2，所述低聚合度粘结剂的聚合度为300-400，所述高聚合度粘结剂的聚合度为800-900。
5)流延成型：将上述浆料在流延机上进行流延，制备厚度为0.14～0.15mm的生片，然后裁切为100*100mm的生片。
6)烧结：将裁切好的5片生片叠整齐放在承烧板上，放入隧道窑炉进行烧结，升温至1300℃，保温烧结，烧结的时间为3h，烧结后以2℃/min降温得到所述MnZn铁氧体隔磁片。
其中，所述升温为两阶段升温，第一阶段以2.5℃/min的升温速度将温度升至400℃，第一阶段的氧气分压为21％，第一阶段的升温时间为11h；第二阶段以0.5℃/min的升温速度将温度升至1300℃，第二阶段的氧气分压为6％。
7)贴膜柔化：烧结好的产品，两面贴好胶带后，用直径为40mm的滚在弹性垫子上进行滚压柔化，得到柔性MnZn铁氧体隔磁片。
本实施例制备得到的柔性MnZn铁氧体隔磁片的性能表征结果见表1。
实施例3
本实施例按照如下方法制备MnZn铁氧体隔磁片：
1)配料：分别选取纯度为99.5％的Fe2O3、99％的MnO、99.7％的ZnO，三者摩尔比为：51.8:37.5:10.7；
2)一次球磨混合：以球料比为2.5:1装入球磨罐中，加入去离子水进行湿磨。球磨时间为45分钟，转速为160r/min；
3)预烧：将磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度900℃，保温时间3小时，得到预烧粉料。
4)按照质量比为球:料:制浆溶剂＝60:20:7；加入辅助成分量为CaCO30.025wt％、ZrO20.015wt％、Nb2O50.035wt％和SiO 0.025wt％，V2O50.015wt％，Co2O30.30wt％，Gd(以GdO计)0.08％wt；同时加入分散剂蓖麻油，球磨转速设置为150r/min，球磨时间6h。然后加入3％的粘结剂PVB和1.5％的增塑剂邻二甲苯二丁酯。继续球磨12h，转速150r/min。
其中，所述制浆溶剂为乙醇、二甲苯和环己酮的混合液，其中，乙醇和二甲苯的质量比为1:1，环己酮的质量百分比为15％；所述粘结剂中包含低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂，所述低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂的质量比为1:2，所述低聚合度粘结剂的聚合度为300-400，所述高聚合度粘结剂的聚合度为800-900
5)流延成型：将上述浆料在流延机上进行流延，制备厚度为0.14～0.15mm的生片，然后裁切为100*100mm的生片。
6)烧结：将裁切好的5片生片叠整齐放在承烧板上，放入隧道窑炉进行烧结，升温至1300℃，保温烧结，烧结的时间为3h，烧结后以2℃/min降温得到所述MnZn铁氧体隔磁片。
其中，所述升温为两阶段升温，第一阶段以2.5℃/min的升温速度将温度升至400℃，第一阶段的氧气分压为21％，第一阶段的升温时间为11h；第二阶段以0.56℃/min的升温速度将温度升至1300℃，第二阶段的氧气分压为6％。
7)贴膜柔化：烧结好的产品，两面贴好胶带后，用直径为40mm的滚在弹性垫子上进行滚压柔化，得到柔性MnZn铁氧体隔磁片。
本实施例制备得到的柔性MnZn铁氧体隔磁片的性能表征结果见表1。
实施例4
本实施例按照如下方法制备MnZn铁氧体隔磁片：
1)配料：分别选取纯度为99.5％的Fe2O3、99％的MnO、99.7％的ZnO，三者摩尔比为：52.0:37.3:10.7。
2)一次球磨混合：以球料比为2.5:1装入球磨罐中，加入去离子水进行湿磨。球磨时间为45分钟，转速为23Hz。
3)预烧：将磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度900℃，保温时间3小时，得到预烧粉料。
4)以制浆溶剂为介质，加入辅助成分量为CaCO30.03wt％、ZrO20.035wt％、Nb2O50.02wt％和SiO 0.025wt％，V2O50.02wt％，Co2O30.30wt％，Gd(以GdO计)0.04％wt；同时加入分散剂蓖麻油，球磨转速设置为150r/min，球磨时间6h。然后加入3％的粘结剂PVB和1.5％的增塑剂邻二甲苯二丁酯。继续球磨12h，转速150r/min。
其中，所述制浆溶剂为乙醇、二甲苯和环己酮的混合液，其中，乙醇和二甲苯的质量比为1:1，环己酮的质量百分比为15％；所述制浆溶剂的质量为步骤3)所述预烧粉料质量的18wt％，所述粘结剂中包含低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂，所述低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂的质量比为1:2，所述低聚合度粘结剂的聚合度为300-400，所述高聚合度粘结剂的聚合度为800-900。
5)流延成型：将上述浆料在流延机上进行流延，制备厚度为0.14～0.15mm的生片，然后裁切为100*100mm的生片。
6)烧结：将裁切好的5片生片叠整齐放在承烧板上，放入隧道窑炉进行烧结。升温至1300℃，保温烧结，烧结的时间为3h，烧结后以2℃/min降温得到所述MnZn铁氧体隔磁片；
其中，所述升温为两阶段升温，第一阶段以2.5℃/min的升温速度将温度升至400℃，第一阶段的氧气分压为21％，第一阶段的升温时间为11h；第二阶段以0.48℃/min的升温速度将温度升至1300℃，第二阶段的氧气分压为6％。
7)贴膜柔化：烧结好的产品，两面贴好胶带后，用直径为40mm的滚在弹性垫子上进行滚压柔化，得到柔性MnZn铁氧体隔磁片。
本实施例制备得到的柔性MnZn铁氧体隔磁片的性能表征结果见表1。
实施例5
本实施例按照如下方法制备MnZn铁氧体隔磁片：
1)配料：分别选取纯度为99.5％的Fe2O3、99％的MnO、99.7％的ZnO，三者摩尔比为：51.0:37.3:11.7。
2)一次球磨混合：以球料比为2.5:1装入球磨罐中，加入去离子水进行湿磨。球磨时间为75分钟，转速为20Hz。
3)预烧：将磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度920℃，保温时间2小时，得到预烧粉料。
4)以制浆溶剂为介质，加入辅助成分量为CaCO30.1wt％、ZrO20.05wt％、Nb2O50.1wt％和SiO 0.02wt％，V2O50.1wt％，Co2O30.2wt％，Gd(以GdO计)0.1％wt；同时加入分散剂蓖麻油，球磨转速设置为50Hz，球磨时间8h。然后加入2％的粘结剂PVB和1％的增塑剂邻二甲苯二丁酯。继续球磨12h，转速50Hz。
其中，所述制浆溶剂为乙醇、二甲苯和环己酮的混合液，其中，乙醇和二甲苯的质量比为1:1，环己酮的质量百分比为5％；所述制浆溶剂的质量为步骤3)所述预烧粉料质量的15wt％，所述粘结剂中包含低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂，所述低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂的质量比为1:2，所述低聚合度粘结剂的聚合度为300-400，所述高聚合度粘结剂的聚合度为800-900。
5)流延成型：将上述浆料在流延机上进行流延，制备厚度为0.03～0.05mm的生片，然后裁切为100*100mm的生片。
6)烧结：将裁切好的3片生片叠整齐放在承烧板上，放入钟罩炉中进行烧结。升温至1400℃，保温烧结，烧结的时间为2h，烧结后以1.5℃/min降温得到所述MnZn铁氧体隔磁片。
其中，所述升温为两阶段升温，第一阶段以3℃/min的升温速度将温度升至200℃，第一阶段的氧气分压为18％，第一阶段的升温时间为15h；第二阶段以0.6℃/min的升温速度将温度升至1400℃，第二阶段的氧气分压为3％。
7)贴膜柔化：烧结好的产品，两面贴好胶带后，用直径为20mm的滚在弹性垫子上进行滚压柔化，得到柔性MnZn铁氧体隔磁片。
本实施例制备得到的柔性MnZn铁氧体隔磁片的性能表征结果见表1。
实施例6
本实施例按照如下方法制备MnZn铁氧体隔磁片：
1)配料：分别选取纯度为99.5％的Fe2O3、99％的MnO、99.7％的ZnO，三者摩尔比为：52.0:37.3:10.7。
2)一次球磨混合：以球料比为2.5:1装入球磨罐中，加入去离子水进行湿磨。球磨时间为45分钟，转速为25Hz。
3)预烧：将磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度950℃，保温时间5小时，得到预烧粉料。
4)以制浆溶剂为介质，加入辅助成分量为CaCO30.03wt％、ZrO20.15wt％、Nb2O50.02wt％和SiO 0.2wt％，V2O50.02wt％，Co2O30.30wt％，Gd(以GdO计)0.04％wt；同时加入分散剂蓖麻油，球磨转速设置为50Hz，球磨时间10h。然后加入5％的粘结剂PVB和2％的增塑剂邻二甲苯二丁酯。继续球磨18h，转速150r/min。
其中，所述制浆溶剂为乙醇、二甲苯和环己酮的混合液，其中，乙醇和二甲苯的质量比为1:1，环己酮的质量百分比为20％；所述制浆溶剂的质量为步骤3)所述预烧粉料质量的20wt％，所述粘结剂中包含低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂，所述低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂的质量比为1:2，所述低聚合度粘结剂的聚合度为300-400，所述高聚合度粘结剂的聚合度为800-900。
5)流延成型：将上述浆料在流延机上进行流延，制备厚度为0.28～0.3mm的生片，然后裁切为100*100mm的生片。
6)烧结：将裁切好的4片生片叠整齐放在承烧板上，放入钟罩炉中进行烧结。升温至1200℃，保温烧结，烧结的时间为4h，烧结后以2.5℃/min降温得到所述MnZn铁氧体隔磁片。
其中，所述升温为两阶段升温，第一阶段以1.5℃/min的升温速度将温度升至600℃，第一阶段的氧气分压为24％，第一阶段的升温时间为8h；第二阶段以0.4℃/min的升温速度将温度升至1200℃，第二阶段的氧气分压为8％。
7)贴膜柔化：烧结好的产品，两面贴好胶带后，用直径为50mm的滚在弹性垫子上进行滚压柔化，得到柔性MnZn铁氧体隔磁片。
本实施例制备得到的柔性MnZn铁氧体隔磁片的性能表征结果见表1。
实施例7
本实施例的具体步骤参照实施例1，区别在于，步骤4)中，所述所述制浆溶剂为乙醇和二甲苯的混合液，不含环己酮。
其结果为虽然本实施例制备的柔性MnZn铁氧体隔磁片具有尚可的复数磁导率实部和饱和磁感应强度，但是在流延成型时，生坯开裂严重，特别是厚度超过.5mm的产品，不含环己酮的浆料流延时成品率远低于其他实施例，生产效率大大降低。
本实施例制备得到的柔性MnZn铁氧体隔磁片的性能表征结果见表1。
对比例1
本对比例的具体步骤参照实施例1，区别在于，步骤4)中，不加入任何辅助成分，即本对比例得到的柔性MnZn铁氧体隔磁片仅由主成分组成。
本对比例制备得到的柔性MnZn铁氧体隔磁片的性能表征结果见表1。
对比例2
本对比例使用横店集团东磁股份有限公司生产的一款铁氧体隔磁片进行性能表征，其结果见表1。
对比例3
本对比例使用户田工业株式会社生产的一款铁氧体隔磁片进行性能表征，其结果见表1。
上述实施例和对比例的得到的柔性MnZn铁氧体隔磁片利用冲压机和模具，制作成外径19.9mm、内径8.8mm的磁环，然后进行复试磁导率和饱和磁化强度的测试，测试条件为200K，25℃，1200A/m。测试结果见表1。
表1
Figure BDA0001726986580000211
Figure BDA0001726986580000221
从表1可以看出，本发明兼有高的饱和磁化高强度和高的复数磁导率实部，同时复数磁导率虚部在20以下，非常适用于无线充电系统。
综合上述实施例和对比例可知，本发明提供的MnZn铁氧体隔磁片通过合理搭配主成份与辅助成分，所制备的隔磁片兼有高的饱和磁感应强度和高磁导率，本发明提供的制备方法简单高效，适用于工厂大量生产，提高了流延制备生片的效率。对比例没有采用本发明的方案，因而无法取得本发明的优良效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (57)

1.一种MnZn铁氧体隔磁片，其特征在于，所述MnZn铁氧体隔磁片主要由主成分和辅助成分组成，所述主成分包括MnO、Fe2O3和ZnO，所述辅助成分包括钙元素、锆元素、铌元素、硅元素、钒元素、钴元素和钆元素；
所述MnZn铁氧体隔磁片以主成分的总质量为100％计，辅助成分以各自的氧化物计算，其质量分数分别为CaCO3 0.02～0.1wt％、ZrO2 0.05～0.15wt％、Nb2O50.03～0.1wt％、SiO0.02～0.20wt％、V2O5 0.02～0.10wt％、Co2O3 0.20～0.35wt％和GdO 0.05～0.1wt％；
所述MnZn铁氧体隔磁片以主成分的总摩尔量为100％计，MnO的摩尔百分数为37.5-38.5mol％，Fe2O3摩尔百分数为51.0-52.0mol％，余量为ZnO；
所述MnZn铁氧体隔磁片的厚度为0.03-0.3mm；
所述MnZn铁氧体隔磁片按照如下方法进行制备，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将主成分MnO、Fe2O3和ZnO按配方量混合，然后破碎，得到混合粉料；
(2)对步骤(1)所述混合粉料进行预烧，得到预烧粉料；
(3)以制浆溶剂为介质，加入分散剂和配方量的辅助成分原料，对步骤(2)所述预烧粉料进行破碎，之后加入粘结剂和增塑剂并继续破碎，得到浆料；
(4)将步骤(3)所述浆料脱泡后进行流延成型，得到生片；
(5)将步骤(4)所述生片升温至烧结温度，保持烧结温度进行烧结，烧结后降温得到所述MnZn铁氧体隔磁片；
步骤(3)中，所述制浆溶剂为乙醇、二甲苯和环己酮的混合液，所述乙醇、二甲苯和环己酮的混合液中，乙醇和二甲苯的质量比为1:1，所述乙醇、二甲苯和环己酮的混合液中，环己酮的质量百分比为5-20％。
2.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体隔磁片，其特征在于，所述MnZn铁氧体隔磁片的两面贴有胶带。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的MnZn铁氧体隔磁片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将主成分MnO、Fe2O3和ZnO按配方量混合，然后破碎，得到混合粉料；
(2)对步骤(1)所述混合粉料进行预烧，得到预烧粉料；
(3)以制浆溶剂为介质，加入分散剂和配方量的辅助成分原料，对步骤(2)所述预烧粉料进行破碎，之后加入粘结剂和增塑剂并继续破碎，得到浆料；
(4)将步骤(3)所述浆料脱泡后进行流延成型，得到生片；
(5)将步骤(4)所述生片升温至烧结温度，保持烧结温度进行烧结，烧结后降温得到所述MnZn铁氧体隔磁片；
步骤(3)中，所述制浆溶剂为乙醇、二甲苯和环己酮的混合液，所述乙醇、二甲苯和环己酮的混合液中，乙醇和二甲苯的质量比为1:1，所述乙醇、二甲苯和环己酮的混合液中，环己酮的质量百分比为5-20％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述破碎的方法为球磨。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的介质为水。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为20-25Hz。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述破碎的时间为45-75min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预烧在电阻炉中进行。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预烧的温度为900-950℃。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预烧的时间为2-5h。
11.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在预烧前先对步骤(1)所述混合粉料进行烘干。
12.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分散剂包括蓖麻油。
13.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述辅助成分原料包括CaCO3、ZrO2、Nb2O5、SiO，V2O5，Co2O3和Gd。
14.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述破碎的方法为球磨。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为50Hz。
16.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述破碎的时间为6-10h。
17.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粘结剂中包含低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂，所述低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂的质量比为1:2。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述低聚合度粘结剂的聚合度为300-400。
19.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述高聚合度粘结剂的聚合度为800-900。
20.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛。
21.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述增塑剂包括邻二甲苯二丁酯。
22.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述继续破碎的方法为球磨。
23.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述继续破碎的时间为12-18h。
24.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述制浆溶剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的15-20wt％。
25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述制浆溶剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的18wt％。
26.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粘结剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的2-5wt％。
27.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粘结剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的3wt％。
28.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述增塑剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的1-2wt％。
29.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述增塑剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的1.5wt％。
30.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，还包括：在流延成型后，对得到的生片进行裁切，得到裁切好的生片。
31.根据权利要求30所述的制备方法，其特征在于，所述裁切将生片裁切成目标厚度和尺寸。
32.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述升温和所述烧结均在平衡气氛下进行。
33.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，还包括：将步骤(4)所述生片叠层放在承烧板上在进行升温和烧结。
34.根据权利要求33所述的制备方法，其特征在于，所述叠层为3-5片生片叠层。
35.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述烧结在钟罩炉中进行。
36.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述升温为两阶段升温。
37.根据权利要求36所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第一阶段将温度升至200-600℃。
38.根据权利要求36所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第一阶段的升温时间为8-15h。
39.根据权利要求38所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第一阶段的升温时间为11h。
40.根据权利要求36所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第一阶段的升温速率为1.5-3℃/min。
41.根据权利要求40所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第一阶段的升温速率为2.5℃/min。
42.根据权利要求36所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第一阶段的氧气分压为18-24％。
43.根据权利要求42所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第一阶段的氧气分压为21％。
44.根据权利要求36所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第二阶段将温度升至煅烧温度。
45.根据权利要求36所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第二阶段的升温速率为0.4-0.6℃/min。
46.根据权利要求45所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第二阶段的升温速率为0.55℃/min。
47.根据权利要求36所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第二阶段的氧气分压为3-8％。
48.根据权利要求47所述的制备方法，其特征在于，所述两阶段升温的第二阶段的氧气分压为6％。
49.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述烧结温度为1200-1400℃。
50.根据权利要求49所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述烧结温度为1300℃。
51.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述烧结的时间为2-4h。
52.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述降温的速率为1.5-2.5℃/min。
53.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤(6)：将步骤(5)所述MnZn铁氧体隔磁片的两面贴上胶带，然后进行滚压，得到柔性MnZn铁氧体隔磁片。
54.根据权利要求53所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述滚压的方法为：将两面贴上胶带的MnZn铁氧体隔磁片垫在泡沫垫子上用圆柱型金属辊在两个方向的滚压。
55.根据权利要求54所述的制备方法，其特征在于，所述金属辊的直径为20-50mm。
56.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将主成分MnO、Fe2O3和ZnO按配方量混合，用水作为介质，进行球磨，球磨的转速为20-25Hz，球磨的时间为45-75min，得到混合粉料；
(2)对步骤(1)所述混合粉料烘干后，在电阻炉中进行预烧，预烧的温度为900-950℃，预烧的时间为2-5h，得到预烧粉料；
(3)以制浆溶剂为介质，加入分散剂蓖麻油和配方量的辅助成分原料，对步骤(2)所述预烧粉料进行球磨，球磨的转速为50Hz，球磨6-10h，之后加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛和增塑剂邻二甲苯二丁酯并继续球磨12-18h，得到浆料；
其中，所述制浆溶剂为乙醇、二甲苯和环己酮的混合液，其中，乙醇和二甲苯的质量比为1:1，环己酮的质量百分比为5％-20％；所述制浆溶剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的18wt％，所述辅助成分原料包括CaCO3、ZrO2、Nb2O5、SiO，V2O5，Co2O3和Gd；所述粘结剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的3wt％，所述粘结剂中包含低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂，所述低聚合度粘结剂和高聚合度粘结剂的质量比为1:2，所述低聚合度粘结剂的聚合度为300-400，所述高聚合度粘结剂的聚合度为800-900，所述增塑剂的质量为步骤(2)所述预烧粉料质量的1.5wt％；
(4)将步骤(3)所述浆料脱泡后进行流延成型，将得到生片裁切成目标厚度和尺寸，得到裁切好的生片；
(5)在平衡气氛下，将步骤(4)所述裁切好的生片以3-5片生片为一叠层放在承烧板上，置于钟罩炉中，升温至1200-1400℃，保温烧结，烧结的时间为2-4h，烧结后以1.5-2.5℃/min降温得到所述MnZn铁氧体隔磁片；
其中，所述升温为两阶段升温，第一阶段以2.5℃/min的升温速度将温度升至200-600℃，第一阶段的氧气分压为21％，第一阶段的升温时间为11h；第二阶段以0.4-0.6℃/min的升温速度将温度升至1200-1400℃，第二阶段的氧气分压为3-8％；
(6)将步骤(5)所述MnZn铁氧体隔磁片的两面贴上胶带，然后垫在泡沫垫子上用直径为20-50mm的圆柱型金属辊在两个方向的滚压，得到柔性MnZn铁氧体隔磁片。
57.一种权利要求1-2任一项所述的MnZn铁氧体隔磁片的用途，其特征在于，所述MnZn铁氧体隔磁片用于无线充电领域。
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