CN101183581A - 高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锰锌铁氧体及其制备方法，尤其涉及一种高直流叠加特性MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法。本发明主要是提供了一种设计合理，能在较宽宽温范围内满足有高电感和良好的直流叠加性能的高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法。本发明主要技术方案为：加入足够量的Co2O3和Nb2O5的方法，降低磁心Br值，改善－40℃～85℃的温度特性，提高直流叠加性能，该铁氧体包括如下按摩尔百分比的成分：Fe2O3：52％～53％，Mn2O3：27％～29％，ZnO：19％～20％。

Description

高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锰锌铁氧体及其制备方法，尤其涉及一种高直流叠加特性MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法。
背景技术
随着综合业务数字网(ISDN)、局域网(LAN)、宽域网(WAN)、背景照明等领域的脉冲变压器的飞速发展，在适合于LAN网络系统脉冲变压器使用的铁氧体材料需求也在日益增长，LAN网络系统在尖端领域的应用例如在工业领域就需求温度使用范围在-40℃到85℃。此类铁氧体主要用于网络通信设备网络隔离变压器、网络滤波器，包括有：10/M、100/M、1000/M以太网滤波器、变压器，采用DMR73材料制造的高速局域网用宽温环型变压器小磁环的100 Base-T脉冲变压器在苛刻的工作环境下拥有更好的传输特性，并能在相同的驱动条件下减少所需的线圈的匝数。
众所周知，软磁铁氧体材料的性能往往会由于叠加电流磁化场而发生显著变化，最明显的就是磁导率的变化，在有直流偏置场条件下，材料的磁导率称为增量磁导率。在较低直流叠加场下铁氧体磁导率稍有增加，当直流场进一步增大时磁导率持续减小，此时磁心趋近饱和状态；在低场叠加状态下，外加磁化场H的增大会导致磁心磁通密度B的增大，当H增大到一定值时B停止增大，H超过这一定值将导致磁导率的下降，此时磁心趋近饱和。因此磁心趋近饱和状态就是推迟磁心的饱和磁化，即材料首先要有高的饱和磁通密度；降低材料的剩余磁通密度Br是提高增量磁导率的必要条件，因为较高的Bs和较低的Br使磁心的饱和磁滞回线向横轴方向倾斜，此时磁心饱和磁化需要更大的外加场，从而改善了材料的直流叠加特性。而在一般现在所用的高速局域网小磁体所叠加电流都为小磁场，因此Br对此类磁心的直流叠加影响最大。
现有技术中仅有一部分脉冲变压器MnZn铁氧体能在0℃～70℃温度范围内使用，且该类铁氧体在70℃使用时，在直流叠加作用后电感值下降非常快。随着数字网络的飞速发展，需要产品在更恶劣的环境下使用，特别是在-40℃～85℃均具要有高的直流叠加电感值，但是现有的铁氧体此宽温范围内不能满足有高电感和良好的直流叠加性能。
发明内容
本发明主要是解决现有技术所存在的现有铁氧体材料能满足有高电感和良好的直流叠加性能的宽温范围较窄小等的技术问题；提供了一种设计合理，能在较宽宽温范围内满足有高电感和良好的直流叠加性能的高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：本发明采用加入足够量的Co2O3和Nb2O5的方法，降低磁心Br值，改善-40℃～85℃的温度特性，提高直流叠加性能；本发明的上述目的是通过以下技术方案解决的：一种高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法，该铁氧体包括如下按摩尔百分比的成分：
Fe2O3：52％～53％，
Mn2O3：27％～29％，
ZnO：19％～20％。
在上述的高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法还含有以下按重量百分比的辅助成分中的二种或二种以上：
CaCO3：0.005～0.05wt％，
NiO：0.01～0.2wt％，
V2O5：0.005～0.05wt％，
Nb2O5：0.005～0.05wt％，
Ta2O5：0.005～0.05wt％，
TiO2：0.01～0.2wt％，
Co2O3：0.05～0.4wt％。
本发明还提供一种高饱和磁通密度低损耗MnZn高μi铁氧体的制备方法，该方法由以下步骤组成：
(1)配料：采用主要成分按摩尔重量百分比为Fe2O3：52％～53％；MnO：27％～29％；ZnO：19％～20％进行称量，称重后在砂磨机中加入去离子水进行砂磨，砂磨的时间为30～80分钟；
(2)喷雾造粒：将混好的料浆经过喷雾造粒，除去料浆中的水份制备成颗粒料；
(3)预烧：将上述经过混合后的颗粒料进行预烧，预烧温度为750℃～980℃，预烧最高温保持时间时间为0.2～3小时；
(4)粉碎：在上述预烧料中加入以下按重量百分比的辅助成分中的二种或二种以上：CaCO3：0.005～0.05wt％，NiO：0.01～0.2wt％，V2O5：0.005～0.05wt％，Nb2O5：0.005～0.05wt％，Ta2O5：0.005～0.05wt％，TiO2：0.01～0.2wt％，Co2O3：0.05～0.4wt％，然后将粉料加入去离子水或蒸馏水后放入粉碎机中进行粉碎，制备成料浆；
(5)喷雾造粒和成型：将上述粉碎的料浆在离心喷雾塔中进行离心喷雾造粒，喷雾造粒制成粒径为50～500μm的颗粒，然后成型成各类小磁环；
(6)烧结：将上述成型后的坯件进行在1320℃～1350℃的范围下进行烧结，烧结后即形成高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法；
在上述的高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法的制备方法中，在步骤(4)中所述料浆中固态悬浮物的平均粒度为0.9～1.15μm，粉碎后的粉料中SiO2的重量百分含量为0.005～0.023wt％。
在上述的高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法的制备方法中，在步骤(6)中所述的烧结过程是在氧气和氮气的混合气体的环境进行，其中在烧结过程中的保温段氧分压的范围为：4～7％。
因此，本发明具有如下优点：
采用加入足够量的Co2O3和Nb2O5的方法，降低磁心Br值，改善-40℃～85℃的温度特性，提高直流叠加性能；
通过以上方法制备出的材料在f＝100KHz、H＝30A/m条件下磁心在-40℃～85℃温度范围内有如下良好的μΔ性能：
μΔ＞3250(-40℃)；
μΔ＞3750(25℃)；
μΔ＞2850(85℃)。
总之，本发明具有宽频范围插入损耗低、电感量高、漏感小、直流偏置特性好等特点。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：
(1)配料：采用主要成分按摩尔重量百分比为Fe2O3：52％～53％；MnO：27％～29％；ZnO：19％～20％进行称量，称重后在混料机中加入去离子水进行混合破碎，制备成料浆，混合后的料的粒度控制在0.6～1.5μm；(2)喷雾造粒：将混好的料浆经过喷雾造粒，除去料浆中的水份制备成颗粒料；(3)预烧：将上述经过混合好的颗粒进行预烧，预烧温度为750℃～980℃，预烧时间为1～9小时；(4)粉碎：在上述预烧料中加入以下按重量百分比的辅助成分中的二种或二种以上：CaCO3：0.005～0.05wt％，NiO：0.01～0.2wt％，V2O5：0.005～0.05wt％，Nb2O5：0.005～0.05wt％，Ta2O5：0.005～0.05wt％，TiO2：0.01～0.2wt％，Co2O3：0.05～0.4wt％，然后将粉料加入去离子水后放入粉碎机中进行粉碎，制备成料浆，料浆中固态悬浮物的平均粒度为0.9～1.15μm；(5)喷雾造粒和成型：将上述的料浆在喷雾塔中进行喷雾造粒，喷雾造粒制成粒径为50～500μm的颗粒，然后成型为具有一定形状的坯件；(6)烧结：将上述成型后的坯件进行在1320℃～1400℃的范围下进行烧结，烧结过程是在氧气和氮气的混合气体环境进行，其中其中在烧结过程中的保温段氧分压的范围为：4～7％，烧结后即形成高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法。
本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (6)

1.一种高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体，其特征在于该铁氧体包括如下按摩尔百分比的成分：
Fe2O3：52％～53％，
Mn2O3：27％～29％，
ZnO：19％～20％。
2.根据权利要求1所述的高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体，其特征在于，所述的高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体还含有以下的成分中的二种或二种以上：
CaCO3：0.005～0.05wt％，
NiO：0.01～0.2wt％，
V2O5：0.005～0.05wt％，
Nb2O5：0.005～0.05wt％，
Ta2O5：0.005～0.05wt％，
TiO2：0.01～0.2wt％，
Co2O3：0.05～0.4wt％。
3.根据权利要求1所述的高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体，其特征在于，所述的高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体在f＝100KHz、H＝30A/m条件下磁心在-40℃～85℃温度范围内有如下良好的μΔ性能：
μΔ＞3250(-40℃)，
μΔ＞3750(25℃)，
μΔ＞2850(85℃)。
4.一种高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体的制备方法，其特征在于工艺过程为：
(1)配料：采用主要成分按摩尔重量百分比为Fe2O3：52％～53％，MnO：27％～29％，ZnO：19％～20％进行称量，称重后在混料机中加入去离子水或蒸馏水进行混料破碎，混合后的料的粒度控制在0.6～1.5μm；
(2)喷雾造粒：将混好的料浆经过喷雾造粒，除去料浆中的水份制备成颗粒料；
(3)预烧：将上述喷雾好的颗粒料进行预烧，预烧温度为750℃～980℃，预烧最高温保持时间时间为0.2～3小时；
(4)粉碎：在上述预烧料中加入以下按重量百分比的辅助成分中的二种或二种以上：CaCO3：0.005～0.05wt％，NiO：0.01～0.2wt％，V2O5：0.005～0.05wt％，Nb2O5：0.005～0.05wt％，Ta2O5：0.005～0.05wt％，TiO2：0.01～0.2wt％，Co2O3：0.05～0.4wt％，然后将粉料加入去离子水或蒸馏水后放入粉碎机中进行粉碎，制备成料浆；
(5)喷雾造粒和成型：将上述料浆在离心喷雾塔中进行离心喷雾造粒，喷雾造粒制成粒径为50～500μm的颗粒，然后成型为具有一定形状的坯件；
(6)烧结：将上述成型后的坯件进行在1320℃～1400℃的范围下进行烧结。
5.根据权利要求4所述的高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中所述料浆中固态悬浮物的平均粒度为0.9～1.15μm。粉碎后的粉料中SiO2的重量百分含量为0.005～0.023wt％。
6.根据权利要求4所述的高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体的制备方法，其特征在于，所述的步骤(6)中的烧结过程是在氧气和氮气的混合气体环境进行，其中在烧结过程中的保温段氧分压的范围为：氧分压的范围为：4～7％。
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