CN102693802A - 一种宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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一种宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法。本发明属于MnZn功率铁氧体材料领域，具体涉及一种宽温MnZn功率铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成，其中，主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3为52.1～52.6mol％、ZnO为9～11.5mol％、MnO余量；按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为：CaCO3、ZrO2、Nb2O5、SnO2和Co2O3，且Co2O3原料必须大于0.35wt%。本发明还提供上述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法。本发明的材料可广泛应用于开关电源变压器、LCD照明等电子元器件领域，更适应100℃以上的高温工作环境。

Description

一种宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于MnZn功率铁氧体材料领域，具体涉及一种在宽温条件下实现低损耗特性的宽温MnZn功率铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
目前电子元器件都朝小型化轻量化发展，对核心部件铁氧体磁芯提出了更高的要求，要求有更低的损耗和更高的传输效率。针对节能减排的政策取向，不仅要求电子元器件在工作温度点有低的损耗特性，在器件待机时也能最大限度的降低损耗，节约能源。 
国外TDK公司研制开发了PC95材料，Philips公司开发了3C96材料。虽然日本TDK公司公布了PC95材料，把25℃-100℃的损耗压得比较低，但该材料的应用主要还是降低待机损耗的，不适合长期在100℃或更高温度下工作。虽然Philips公司公布了3C96材料，但该材料不关注25℃等低温状态下的功耗，注重100℃的损耗，但没有关注120℃和140℃的功耗。所以这两类材料都不利于温度高于100℃的环境下工作。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的首先是提供一种宽温MnZn功率铁氧体材料，使其在25℃～140℃范围内具有低损耗特性，第二个目的是提供所述功率铁氧体材料的制备方法。
为实现本发明的目的，发明人提供下述技术方案：
一种宽温MnZn功率铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成，其中，主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3为52.1～52.6mol％、ZnO为9～11.5mol％、MnO余量；按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为：CaCO3、ZrO2、Nb2O5、SnO2和Co2O3，且Co2O3原料必须大于0.35wt%。
研究发现，CaCO3、Nb2O5和ZrO2的加入，能提高晶界的电阻率，降低材料的功耗，SnO2的加入，能提高晶粒内部的电阻率，Co2O3的加入能降低材料的磁晶各向异性常数K1,降低材料的磁滞损耗。所以本组添加剂采用的是提高材料的电阻率和降低材料的K1来实现降低损耗的目的。
对于主成份Fe2O3、ZnO和MnO要加以控制，需要落在Fe2O3为52.1～52.6mol％、ZnO为9～11.5mol％、MnO余量的范围内。如果Fe2O3含量超过了本发明范围，会降低材料的电子率，提高材料的K1值，从而增加材料的涡流损耗和磁滞损耗。
作为优选方案，根据本发明所述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料，其中，所述的辅助成分及含量以氧化物计算为：CaCO3 0.04～0.06wt%、ZrO20.02～0.03wt%、Nb2O5 0.015～0.03wt%、SnO2 0.1～0.2wt%和Co2O3 0.35～0.4wt%。
研究发现，Co2O3含量大于0.35wt%，能有效降低材料的K1，降低材料的损耗。
作为优选方案，根据本发明所述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料，其中，所述的宽温MnZn功率铁氧体材料在25℃～140℃温度范围内，在100kHz、200mT的条件下的损耗Pcv为：
25℃功耗≤330kW/m3，
60℃功耗≤320kW/m3，
120℃功耗≤400kW/m3
140℃功耗≤450kW/m3。
具备此性能的功率铁氧体材料可以在25℃～140℃之间工作，能广泛应用于开关电源变压器、LCD照明等电子元器件领域。这与国外TDK公司研制开发的PC95材料和Philips公司开发的3C96材料，都不利于温度高于100℃的环境下工作是不同的。本发明的材料更能适应温度高于100℃的工作环境。
当然仅仅优化MnZn功率铁氧体的成分配方，对性能改善是不够，还需要在优化材料的成分基础上采用合适的制备方法。发明人特别是在预烧工艺进行了更深入的研究，对预烧温度精确控制等方面做了大量试验。
本发明还提供上述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法，依次包括下述步骤：
（1）配料、混料：按比例称取主成分原料，一次砂磨后烘干并过筛；
（2）预烧：对一次砂磨后的粉料进行预烧；
（3）二次砂磨：在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料，进行二次砂磨；
（4）造粒成型：将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后成型，压制成标环；
（5）烧结：将标环进行烧结，得到所要的功率铁氧体材料。
作为优选方案，根据本发明所述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其中，所述的步骤（1）中进行45目过筛；步骤（2）中预烧温度为820℃，时间为2小时；步骤（3）中二次砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为1.2??m；步骤（4）中压制成毛坯密度为3.0g/cm3的标环；步骤（5）中烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时。精确控制制备方法中各种工艺参数，更利于优化材料性能。
本发明中，如无特别说明，出现的专业术语或名词，其含义是本领域通常所指的含义。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、通过CaCO3和Nb2O5，CaCO3和ZrO2的联合添加，能细化晶粒，提高晶界电阻率，降低材料的损耗。此外，Nb2O5的加入，能有效降低材料的Br，降低材料的损耗。
2、通过Co2O3的加入，能有效降低材料的K1，降低材料的损耗。同时SnO2的加入，不仅能使损耗随温度的变化曲线变得平坦，而且能降低材料的损耗。 
通过以上配方和方法制备出的材料在25℃～140℃温度范围内，在100kHz、200mT的条件下的损耗Pcv为：
25℃功耗≤330kW/m3，
60℃功耗≤320kW/m3，
120℃功耗≤400kW/m3
140℃功耗≤450kW/m3。
本发明的功率铁氧体具有宽温范围低损耗好等特点。
3、本发明的材料为MnZn功率铁氧体材料，该材料应用的温度范围广泛，可以工作在25℃～140℃之间，可广泛应用于开关电源变压器、LCD照明等电子元器件领域。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
实施例1
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为52.6mol%、ZnO含量为11.2mol%、MnO含量为36.2mol%。一次砂磨后烘干并过45目/寸筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为820℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.03wt%、Nb2O5:0.03wt%、SnO2：0.15wt%和Co2O3：0.35wt%），进行二次砂磨，砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为1.2??m；将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.0g/cm3的标环。将标环进行烧结，烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，得到所要的功率铁氧体材料。标环特性检测结果见表1。
比较例1
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为52.6mol%、ZnO含量为11.2mol%、MnO含量为36.2mol%，一次砂磨后烘干并过45目/寸筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为820℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.03wt%、Nb2O5:0.03wt%和Co2O3：0.35wt%），进行二次砂磨，砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为1.2??m；将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.0g/cm3的标环。将标环进行烧结，烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，得到所要的功率铁氧体材料。
标环特性检测结果见表1。
Figure 2012100329880100002DEST_PATH_IMAGE001
从实施例1和比较例1的结果看，由于比较例1中未加入SnO2使材料的电阻率有所上升，导致整体损耗增加。
实施例2
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为52.1mol%、ZnO含量为10.2mol%、MnO含量为37.7mol%，一次砂磨后烘干并过45目/寸筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为820℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.03wt%、Nb2O5:0.03wt%、SnO2：0.15wt%和Co2O3：0.35wt%），进行二次砂磨砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为1.2??m；将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.0g/cm3的标环。将标环进行烧结，烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，得到所要的功率铁氧体材料。标环特性检测结果见表2。
比较例2
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为52.1mol%、ZnO含量为10.2mol%、MnO含量为37.7mol%，一次砂磨后烘干并过45目/寸筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为820℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.03wt%、Nb2O5:0.03wt%、SnO2：0.15wt%和Co2O3：0.15wt%），进行二次砂磨砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为1.2??m；将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.0g/cm3的标环。将标环进行烧结，烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，得到所要的功率铁氧体材料。标环特性检测结果见表2。
Figure 2012100329880100002DEST_PATH_IMAGE002
从表2可以看出，辅助成分Co2O3含量降低，小于0.35wt%，对材料的影响不仅是损耗上升，而且是整体走势变得陡峭。
实施例3
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为52.5mol%、ZnO含量为9mol%、MnO含量为38.5mol%，一次砂磨后烘干并过45目/寸筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为820℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.03wt%、Nb2O5:0.03wt%、SnO2：0.15wt%和Co2O3：0.35wt%），进行二次砂磨砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为1.2??m；将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.0g/cm3的标环。将标环进行烧结，烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，得到所要的功率铁氧体材料。标环特性检测结果见表3。
比较例3
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为53.1mol%、ZnO含量为8mol%、MnO含量为38.9mol%，一次砂磨后烘干并过45目/寸筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为820℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.03wt%、Nb2O5:0.03wt%、SnO2：0.15wt%和Co2O3：0.35wt%），进行二次砂磨砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为1.2??m；将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.0g/cm3的标环。将标环进行烧结，烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，得到所要的功率铁氧体材料。标环特性检测结果见表3。
Figure 2012100329880100002DEST_PATH_IMAGE003
从表3可以看出，主成分含量偏离本发明范围，会造成材料的损耗增加。
实施例4
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为52.5mol%、ZnO含量为11.2mol%、MnO含量为36.3mol%，一次砂磨后烘干并过45目/寸筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为820℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.03wt%、Nb2O5:0.03wt%、SnO2：0.15wt%和Co2O3：0.35wt%），进行二次砂磨，砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为1.2??m；将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.0g/cm3的标环。将标环进行烧结，烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，得到所要的功率铁氧体材料。标环特性检测结果见表4。
比较例4
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为52.5mol%、ZnO含量为11.2mol%、MnO含量为36.3mol%，一次砂磨后烘干并过45目/寸的筛；对一次砂磨后的粉料进行预烧，预烧温度为800℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.03wt%、Nb2O5:0.03wt%、SnO2：0.15wt%和Co2O3：0.35wt%），进行二次砂磨砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为1.2??m；将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.0g/cm3的标环。将标环进行烧结，烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，得到所要的功率铁氧体材料。标环特性检测结果见表4。
从表4可以看出预烧温度偏低，低于820℃，会造成材料的损耗变大。
上述实施例只是用于说明和解释本发明的内容，不能构成对本发明范围的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举，但是，本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容，能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的，本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。

Claims (5)

1. 一种宽温MnZn功率铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成，其特征在于，主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3为52.1～52.6mol％、ZnO为9～11.5mol％、MnO余量；按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为：CaCO3、ZrO2、Nb2O5、SnO2和Co2O3，且Co2O3原料必须大于0.35wt%。
2.如权利要求1所述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料，其特征在于，所述的辅助成分及含量以氧化物计算为：CaCO3 0.04～0.06wt%、ZrO20.02～0.03wt%、Nb2O5 0.015～0.03wt%、SnO2 0.1～0.2wt%和Co2O3 0.35～0.4wt%。
3.如权利要求1所述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料，其特征在于，所述的宽温MnZn功率铁氧体材料在25℃～140℃温度范围内，在100kHz、200mT的条件下的损耗Pcv为：
25℃功耗≤330kW/m3，
60℃功耗≤320kW/m3，
120℃功耗≤400kW/m3
140℃功耗≤450kW/m3。
4.权利要求1-4之一所述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法依次包括下述步骤：
（1）配料、混料：按比例称取主成分原料，一次砂磨后烘干并过筛；
（2）预烧：对一次砂磨后的粉料进行预烧；
（3）二次砂磨：在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料，进行二次砂磨；
（4）造粒成型：将上述二次砂磨料烘干并造粒，然后成型，压制成标环，
（5）烧结：将标环进行烧结，得到所要的功率铁氧体材料。
5. 如权利要求4所述的一种宽温MnZn功率铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中进行45目过筛；步骤（2）中预烧温度为820℃，时间为2小时；步骤（3）中二次砂磨时料球水的比例为1:6:2，砂磨时间为120分钟，所得的砂磨料的粒度为1.2??m；步骤（4）中压制成毛坯密度为3.0g/cm3的标环；步骤（5）中烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时。
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