CN113292331A - 一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于软磁技术领域，提供了一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料及其制备方法，一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成；主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3：51.80～54.00mol％，ZnO：15.00～18.00mol％，MnO：29.50～32.00mol％；按主成分总重量百分比计的辅助成分为：Nb2O5：100～500ppm，ZrO2：200～600ppm，TiO2：100～500ppm，CaCO3：300～800ppm，SiO2：10～80ppm，Co2O3：2000～5000ppm，V2O5：100～500ppm中的四种以上。本发明通过调整控制Fe2O3含量与添加物Co2O3和V2O5含量来综合调整控制‑40℃及85℃叠加特性、材料的磁导率及增量磁导率，解决了现有材料负温，高温兼顾不周的问题，本材料在负温‑40℃及85℃处其直流叠加特性均良好，且本发明制备方法简便易行。
Description
技术领域
本发明属于软磁技术领域，涉及一种MnZn铁氧体及其制备方法。
背景技术
MnZn铁氧体材料具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗等优点，被广泛应用于汽车电子、新能源、绿色照明、平板显示等领域。随着电子技术的快速发展，要求铁氧体材料在40～85℃宽温条件下的、磁导率直流叠加特性要良好，即要求在直流偏置磁场下对铁氧体材料的磁导率特性、损耗特性的影响要小。在通讯技术中，随着电子信息技术的不断发展，要求各类电子设备趋向于通讯系统的小型化，轻量化，用于100Mbps/1000Mbps系统的脉冲变压器中，要求在40～85℃内，8mA直流叠加条件下稳定工作，具有较高的磁导率，并且在大电流条件下能够提供工作的可靠性，对于其中用到的软磁铁氧体材料提出了越来越高的要求，不仅希望MnZn铁氧体具有更高的饱和磁通密度和较高初始磁导率，而且在宽温范围内能够耐更大电流的材料。
中国专利文献上公开的“一种大电流锰锌铁氧体制备”，其公告号 CN107399965A，其采用四组分配方Fe2O3、MnO、ZnO和Co2O3，通过添加 Nb2O5、CaCO3制备的耐电流材料在-40℃较好，但在85℃条件下，叠加特性跌幅较大，高温特性较差。
发明内容
针对上述现有技术存在不足，本发明的目的首先是提供一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料，第二个目的是提供该材料的制备方法。
为实现本发明的目的，发明人提供下述技术方案。
本发明是这样实现的，一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成；
主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3：51.80～54.00mol％，ZnO： 15.00～18.00mol％，MnO：29.50～32.00mol％；
按主成分总重量百分比计的辅助成分为：Nb2O5：100～500ppm，ZrO2： 200～600ppm，TiO2：100～500ppm，CaCO3：300～800ppm，SiO2：10～80ppm， Co2O3：2000～5000ppm，V2O5：100～500ppm中的四种以上。
优选的，主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3：52.00～53.80mol％，ZnO： 16.00～17.00mol％，MnO：30.50～31.50mol％。
优选的，按主成分总重量百分比计的辅助成分为：Nb2O5：200～400ppm， ZrO2：300～500ppm，TiO2：200～400ppm，CaCO3：400～700ppm，SiO2：20～60ppm， Co2O3：3000～4000ppm，V2O5：200～400ppm中的四种以上。
一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按比例称取主成分各原料，混合均匀得到混合物；
S2、一次砂磨：将混合物加入到砂磨机中，在砂磨机内加入去离子水进行砂磨，砂磨时间90～240分钟；
S3、一次喷雾造粒：将研磨混合均匀的料浆进行喷雾造粒，除去料浆中的水分制成颗粒料；
S4、预烧：将S3中的颗粒料预烧得到预烧料，预烧温度830～950℃，预烧时间2～6小时；
S5、二次砂磨：称取预烧料并按比例加入称好的辅助成分，然后在砂磨机内加入去离子水进行二次砂磨，二次砂磨时间3～6小时；
S6、喷雾造粒：将S5中砂磨后的浆料进行喷雾造粒，制程粒径为40～200 目的颗粒，得到造粒粉；
S7、成型：向造粒粉中加入颗粒料重量的0.08～0.10％的硬脂酸锌在4～8Mpa 压力下压制成坯体；
S8、烧结：将S7中的坯体在1280～1360℃温度下进行烧结，烧结后即形成具有尖晶石结构的MnZn铁氧体材料；
S9、测试：
用第一分析仪在100kHz、200mT条件下测试MnZn铁氧体材料的损耗特性；
用第二分析仪在50Hz、1194A/m条件下测试MnZn铁氧体材料的饱和磁通密度；
用仪器测试MnZn铁氧体材料直流叠加特性。
优选的，S8的烧结过程在平衡氧分压下进行，并且遵循Blank方程
Log(PO2％)＝A～B/T，其中，A取值6.4～7.6，B＝13000～14500，烧结过程在升温段900～1200℃内的氧分压控制在范围0.05～0.5％，保温段氧分压范围为 1.5～6.0％，保温时间为4～8小时。
优选的，第一分析仪采用IWATSU～8232交流B～H分析仪，第二分析仪采用IWATSU～8258交流B～H分析仪。
优选的，S9中的仪器为E4980A和TH2778和高低温箱。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过调整控制Fe2O3含量与添加物Co2O3和V2O5含量来综合调整控制-40℃及85℃叠加特性，材料的磁导率及增量磁导率，降低材料损耗、提高材料在负温条件下的饱和磁通密度Bs，同时兼顾低温-40℃与高温85℃处的直流衰减，解决了现有材料负温，高温兼顾不周的问题，本材料在负温-40℃及85℃处其直流叠加特性均良好，且本发明制备方法简便易行。
附图说明
图1为本发明一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明中，若非特指，所有的主成份均为摩尔百分比单位、辅助成分均为重量百分比单位，所有的设备和原料等均可从直接市场购得或是本行业常用的物料。
实施例1
一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按比例称取Fe2O3：52.60mol％，ZnO：16.90mol％，MnO：30.5mol％，混合均匀得到混合物；
S2、一次砂磨：将混合物加入到砂磨机中，在砂磨机内加入料：球：水比例为1:5.5:0.8的去离子水并砂磨180分钟；
S3、一次喷雾造粒：将研磨混合均匀的料浆在喷雾塔中进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃，除去料浆中的水分制成颗粒料；
S4、预烧：将S3中的颗粒料在回转窑中880℃下进行预烧，预烧时间3小时，得到预烧料；
S5、二次砂磨：称取预烧料至砂磨机中，再加入料：球：水比例为1:6:0.7 的去离子水，砂磨4小时，并加入如下组分的添加剂，按主成分总重量百分比计为：Nb2O5：280ppm，CaCO3：500ppm，SiO2：15ppm，Co2O3：2500ppm， V2O5：300ppm，并加入总质量10％、质量分数为0.8％的胶水；
S6、喷雾造粒：将S5中砂磨后的浆料进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃；
S7、成型：向造粒粉中加入颗粒料重量的0.08～0.10％的硬脂酸锌在5Mpa 压制成坯体；
S8、烧结：将S7中的坯体在1320℃温度下烧结，烧结过程在平衡氧分压下进行，Blank方程Log(PO2％)＝A～B/T，其在升温段900～1200℃内的氧分压范围控制在0.5％以下，保温段氧分压范围为3.2％，保温时间为5小时；
S9、测试性能结果如下表：
T5.26*1.85*2.4绕线匝数22匝，叠加25mA，磁导率
| 序号 | -40℃ | 0℃ | 25℃ | 60℃ | 85℃ |
| 1 | 1538 | 2151 | 1990 | 1784 | 1657 |
| 2 | 1582 | 2121 | 2031 | 1800 | 1763 |
| 3 | 1557 | 2146 | 2018 | 1825 | 1628 |
实施例2
一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按比例称取Fe2O3：53.00mol％，ZnO：17.00mol％，MnO： 30.00mol％，混合均匀得到混合物；
S2、一次砂磨：将混合物加入到砂磨机中，在砂磨机内加入料：球：水比例为1:5.5:0.8的去离子水并砂磨180分钟；
S3、一次喷雾造粒：将研磨混合均匀的料浆在喷雾塔中进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃，除去料浆中的水分制成颗粒料；
S4、预烧：将S3中的颗粒料在回转窑中900℃下进行预烧，预烧时间3小时，得到预烧料；
S5、二次砂磨：称取预烧料至砂磨机中，再加入料：球：水比例为1:6.5:0.8 的去离子水，砂磨4小时，并加入如下组分的添加剂，按主成分总重量百分比计为：Nb2O5：300ppm，CaCO3：600ppm，SiO2：18ppm，Co2O3：2800ppm， V2O5：330ppm，并加入总质量10％、质量分数为0.8％的胶水；
S6、喷雾造粒：将S5中砂磨后的浆料进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃；
S7、成型：向造粒粉中加入颗粒料重量的0.08～0.10％的硬脂酸锌在5Mpa 压制成坯体；
S8、烧结：将S7中的坯体在1340℃温度下烧结，烧结过程在平衡氧分压下进行，Blank方程Log(PO2％)＝A～B/T，其在升温段900～1200℃内的氧分压范围控制在0.35％以下，保温段氧分压范围为3.5％，保温时间为5小时；
S9、测试性能结果如下表：
T5.26*1.85*2.4绕线匝数22匝，叠加25mA，磁导率
| 序号 | -40℃ | 0℃ | 25℃ | 60℃ | 85℃ |
| 1 | 1661 | 2276 | 2176 | 1934 | 1654 |
| 2 | 1591 | 2248 | 2134 | 1882 | 1647 |
| 3 | 1591 | 2286 | 2215 | 1978 | 1676 |
实施例3
一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按比例称取Fe2O3：53.30mol％，ZnO：17.10mol％，MnO： 29.60mol％，混合均匀得到混合物；
S2、一次砂磨：将混合物加入到砂磨机中，在砂磨机内加入料：球：水比例为1:6.5:0.7的去离子水并砂磨180分钟；
S3、一次喷雾造粒：将研磨混合均匀的料浆在喷雾塔中进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃，除去料浆中的水分制成颗粒料；
S4、预烧：将S3中的颗粒料在回转窑中930℃下进行预烧，预烧时间3小时，得到预烧料；
S5、二次砂磨：称取预烧料至砂磨机中，再加入料：球：水比例为1:6.5:0.8 的去离子水，砂磨4小时，并加入如下组分的添加剂，按主成分总重量百分比计为：Nb2O5：280ppm，CaCO3：500ppm，SiO2：15ppm，Co2O3：3200ppm， V2O5：280ppm，并加入总质量10％、质量分数为0.8％的胶水；
S6、喷雾造粒：将S5中砂磨后的浆料进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃；
S7、成型：向造粒粉中加入颗粒料重量的0.08～0.10％的硬脂酸锌在5Mpa 压制成坯体；
S8、烧结：将S7中的坯体在1350℃温度下烧结，烧结过程在平衡氧分压下进行，Blank方程Log(PO2％)＝A～B/T，其在升温段900～1200℃内的氧分压范围控制在0.3％以下，保温段氧分压范围为2.75％，保温时间为5小时；
S9、测试性能结果如下表：
T5.26*1.85*2.4绕线匝数22匝，叠加25mA，磁导率
| 序号 | -40℃ | 0℃ | 25℃ | 60℃ | 85℃ |
| 1 | 1578 | 2233 | 2138 | 1961 | 1784 |
| 2 | 1578 | 2311 | 2191 | 2010 | 1747 |
| 3 | 1554 | 2245 | 2134 | 1932 | 1631 |
实施例4
一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按比例称取Fe2O3：53.50mol％，ZnO：16.90mol％，MnO： 30.60mol％，混合均匀得到混合物；
S2、一次砂磨：将混合物加入到砂磨机中，在砂磨机内加入料：球：水比例为1:6.5:0.7的去离子水并砂磨180分钟；
S3、一次喷雾造粒：将研磨混合均匀的料浆在喷雾塔中进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃，除去料浆中的水分制成颗粒料；
S4、预烧：将S3中的颗粒料在回转窑中900℃下进行预烧，预烧时间3小时，得到预烧料；
S5、二次砂磨：称取预烧料至砂磨机中，再加入料：球：水比例为1:7:0.8 的去离子水，砂磨4小时，并加入如下组分的添加剂，按主成分总重量百分比计为：Nb2O5：300ppm，CaCO3：600ppm，SiO2：18ppm，Co2O3：3000ppm， V2O5：320ppm，并加入总质量10％、质量分数为0.8％的胶水；
S6、喷雾造粒：将S5中砂磨后的浆料进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃；
S7、成型：向造粒粉中加入颗粒料重量的0.08～0.10％的硬脂酸锌在5Mpa 压制成坯体；
S8、烧结：将S7中的坯体在1350℃温度下烧结，烧结过程在平衡氧分压下进行，Blank方程Log(PO2％)＝A～B/T，其在升温段900～1200℃内的氧分压范围控制在0.5％以下，保温段氧分压范围为3.0％，保温时间为5小时；
S9、测试性能结果如下表：
T5.26*1.85*2.4绕线匝数22匝，叠加25mA，磁导率
| 序号 | -40℃ | 0℃ | 25℃ | 60℃ | 85℃ |
| 1 | 1518 | 2139 | 2069 | 1822 | 1529 |
| 2 | 1559 | 2172 | 2034 | 1863 | 1534 |
| 3 | 1537 | 2196 | 2088 | 1825 | 1554 |
对比例1
一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按比例称取Fe2O3：53.50mol％，ZnO：7.60mol％，MnO：38.90mol％，混合均匀得到混合物；
S2、一次砂磨：将混合物加入到砂磨机中，在砂磨机内加入料：球：水比例为1:6:0.8的去离子水并砂磨180分钟；
S3、一次喷雾造粒：将研磨混合均匀的料浆在喷雾塔中进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃，除去料浆中的水分制成颗粒料；
S4、预烧：将S3中的颗粒料在回转窑中900℃下进行预烧，预烧时间3小时，得到预烧料；
S5、二次砂磨：称取预烧料至砂磨机中，再加入料：球：水比例为1:6:0.7 的去离子水，砂磨4小时，并加入如下组分的添加剂，按主成分总重量百分比计为：Nb2O5：300ppm，CaCO3：600ppm，SiO2：18ppm，Co2O3：3000ppm， V2O5：320ppm，并加入总质量10％、质量分数为0.8％的胶水；
S6、喷雾造粒：将S5中砂磨后的浆料进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃；
S7、成型：向造粒粉中加入颗粒料重量的0.08～0.10％的硬脂酸锌在5Mpa 压制成坯体；
S8、烧结：将S7中的坯体在1300℃温度下烧结，烧结过程在平衡氧分压下进行，Blank方程Log(PO2％)＝A～B/T，保温段氧分压范围为5.2％，保温时间为5小时；
S9、测试性能结果如下表：
| 序号 | -40℃ | 0℃ | 25℃ | 60℃ | 85℃ |
| 1 | 1034 | 1812 | 1903 | 1627 | 1126 |
| 2 | 1075 | 1920 | 1920 | 1714 | 1163 |
| 3 | 1116 | 2002 | 2084 | 1833 | 1262 |
对比例2
一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按比例称取Fe2O3：53.30mol％，ZnO：8.80mol％，MnO：38.60mol％，混合均匀得到混合物；
S2、一次砂磨：将混合物加入到砂磨机中，在砂磨机内加入料：球：水比例为1:6:0.8的去离子水并砂磨180分钟；
S3、一次喷雾造粒：将研磨混合均匀的料浆在喷雾塔中进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃，除去料浆中的水分制成颗粒料；
S4、预烧：将S3中的颗粒料在回转窑中900℃下进行预烧，预烧时间3小时，得到预烧料；
S5、二次砂磨：称取预烧料至砂磨机中，再加入料：球：水比例为1:6:0.7 的去离子水，砂磨4小时，并加入如下组分的添加剂，按主成分总重量百分比计为CaCO3：300ppm，SnO2：500ppm，Co2O3：4400ppm，ZrO2：500ppm，并加入总质量10％、质量分数为0.8％的胶水；
S6、喷雾造粒：将S5中砂磨后的浆料进行喷雾造粒，进口温度320℃，出口温度90℃；
S7、成型：向造粒粉中加入颗粒料重量的0.08～0.10％的硬脂酸锌在5Mpa 压制成坯体；
S8、烧结：将S7中的坯体在1300℃温度下烧结，烧结过程在平衡氧分压下进行，Blank方程Log(PO2％)＝A～B/T，保温段氧分压范围为4.5％，保温时间为5小时；
S9、测试性能结果如下表：
T5.26*1.85*2.4绕线匝数22匝，叠加25mA，磁导率
| 序号 | -40℃ | 0℃ | 25℃ | 60℃ | 85℃ |
| 1 | 1055 | 1837 | 1858 | 1656 | 1475 |
| 2 | 1038 | 1730 | 1878 | 1709 | 1438 |
| 3 | 1083 | 1759 | 1932 | 1705 | 1376 |
由上述性能测试结果可以得出，采用本发明中的配方和工艺制得的MnZn 铁氧体与对比例相比具有在宽温(-40～85℃)叠加大电流特性更好，且损耗比较低≤550Mw/cm3)
从实施例制备得到的MnZn铁氧体材料所得数据表明，在本发明的主配方中，即Fe2O3、MnO和ZnO的摩尔比要控制在一定的范围，尤其控制Fe2O3、 MnO和ZnO摩尔含量，提高材料的饱和磁通密度，通过添加Co2O3来调整材料的谷点温度，附以添加物V2O5和Nb2O5，严格控制添加物Co2O3与V2O5的添加比例，降低烧结温度，细化晶粒，通过烧结做致密化的方式进一步提高密度，增强其材料的耐大电流能力。
从实施例制备得到的MnZn铁氧体材料所得数据表明，本发明的最佳方案主配方为Fe2O3：52.5～53.50mol％、MnO：29.50～30.5mol％和ZnO：16.8～19.2mol％，添加剂Nb2O5：280～300ppm，CaCO3：500～600ppm，SiO2： 15～18ppm，Co2O3：2500～3200ppm，V2O5：280～330ppm，Co2O3与V2O5之和≤3800ppm,制程烧结时附以致密化工艺即在升温段900～1200℃，氧含量控制在 0.50％以内，保温段坚持低氧含量烧结。
所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料，其特征在于，由主成分和辅助成分组成；
主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3：51.80～54.00mol％，ZnO：15.00～18.00mol％，MnO：29.50～32.00mol％；
按主成分总重量百分比计的辅助成分为：Nb2O5：100～500ppm，ZrO2：200～600ppm，TiO2：100～500ppm，CaCO3：300～800ppm，SiO2：10～80ppm，Co2O3：2000～5000ppm，V2O5：100～500ppm中的四种以上。
2.如权利要求1所述的一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料，其特征在于，主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3：52.00～53.80mol％，ZnO：16.00～17.00mol％，MnO：30.50～31.50mol％。
3.如权利要求1所述的一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料，其特征在于，按主成分总重量百分比计的辅助成分为：Nb2O5：200～400ppm，ZrO2：300～500ppm，TiO2：200～400ppm，CaCO3：400～700ppm，SiO2：20～60ppm，Co2O3：3000～4000ppm，V2O5：200～400ppm中的四种以上。
4.一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料：按比例称取主成分各原料，混合均匀得到混合物；
S2、一次砂磨：将混合物加入到砂磨机中，在砂磨机内加入去离子水进行砂磨，砂磨时间90～240分钟；
S3、一次喷雾造粒：将研磨混合均匀的料浆进行喷雾造粒，除去料浆中的水分制成颗粒料；
S4、预烧：将S3中的颗粒料预烧得到预烧料，预烧温度830～950℃，预烧时间2～6小时；
S5、二次砂磨：称取预烧料并按比例加入称好的辅助成分，然后在砂磨机内加入去离子水进行二次砂磨，二次砂磨时间3～6小时；
S6、喷雾造粒：将S5中砂磨后的浆料进行喷雾造粒，制程粒径为40～200目的颗粒，得到造粒粉；
S7、成型：向造粒粉中加入颗粒料重量的0.08～0.10％的硬脂酸锌在4～8Mpa压力下压制成坯体；
S8、烧结：将S7中的坯体在1280～1360℃温度下进行烧结，烧结后即形成具有尖晶石结构的MnZn铁氧体材料；
S9、测试：
用第一分析仪在100kHz、200mT条件下测试MnZn铁氧体材料的损耗特性；
用第二分析仪在50Hz、1194A/m条件下测试MnZn铁氧体材料的饱和磁通密度；
用仪器测试MnZn铁氧体材料直流叠加特性。
5.如权利要求4所述的一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S8的烧结过程在平衡氧分压下进行，并且遵循Blank方程Log(PO2％)＝A～B/T，其中，A取值6.4～7.6，B＝13000～14500，烧结过程在升温段900～1200℃内的氧分压控制在范围0.05～0.5％，保温段氧分压范围为1.5～6.0％，保温时间为4～8小时。
6.如权利要求4所述的一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，第一分析仪采用IWATSU～8232交流B～H分析仪，第二分析仪采用IWATSU～8258交流B～H分析仪。
7.如权利要求4所述的一种宽温耐超大电流MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，S9中的仪器为E4980A和TH2778和高低温箱。
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| CN114436636A (zh) * | 2022-04-11 | 2022-05-06 | 天通控股股份有限公司 | 一种差共模电感用高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
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2021
- 2021-02-02 CN CN202110143440.2A patent/CN113292331A/zh active Pending
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