CN109456622A - 一种金属颜料组合物及其制备方法 - Google Patents

一种金属颜料组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属颜料组合物及其制备方法，该组合物包括：该金属颜料组合物的原料的厚度小于150纳米，该金属颜料组合物采用激光粒度仪测得的平均粒径d50小于2微米，且粒径d98小于8微米。通过上述方式，本发明能够简化金属颜料粉碎技术的流程、降低生产成本。

Description

一种金属颜料组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属颜料技术领域，特别是涉及一种金属颜料组合物及其制备方法。
背景技术
在油墨制作过程中，通常通过添加金属颜料的方式使油墨具有金属光泽。而随着人们对油墨品质和使用效果的要求不断提高，尺寸更小的金属颜料成为人们研究的热点。
现有技术中，通过球磨机可将金属颜料的平均粒径减小至10微米左右。而将金属颜料的尺寸继续减小则需要高压喷射的方法完成，这种方法不仅工艺过程复杂，且对设备的要求高，不利于金属颜料粉碎技术的推广应用。
本申请的发明人在长期的研发过程中，发现现有的金属颜料粉碎技术不仅工艺过程复杂，且对设备的要求高，不利于金属颜料粉碎技术的推广应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种金属颜料组合物及其制备方法，能够简化金属颜料粉碎技术的流程、降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种金属颜料组合物。
其中，该金属颜料组合物包括：
该金属颜料组合物的原料的厚度小于150纳米，该金属颜料组合物采用激光粒度仪测得的平均粒径d50小于2微米，且粒径d98小于8微米。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种金属颜料组合物的制备方法。
其中，该方法包括：
提供待处理的厚度小于150纳米的金属颜料组合物原料；
通过细微化制备工艺和表面处理工艺对该金属颜料组合物原料进行处理，以获得该金属颜料组合物。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明通过对厚度小于150纳米的金属颜料组合物原料采用细微化制备工艺和表面处理工艺，得到的该金属颜料组合物采用激光粒度仪测得的平均粒径d50小于2 微米，且粒径d98小于8微米。这样，得到的金属颜料尺寸较小，能够提高该金属颜料制备的油墨的使用效果；同时，该金属颜料的制备工艺和设备都较为简单，有利于金属颜料粉碎技术的推广应用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性的劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种金属颜料组合物，其中，该金属颜料组合物包括：该金属颜料组合物的原料的厚度小于150纳米，该金属颜料组合物采用激光粒度仪测得的平均粒径d50小于2微米，如，0.3微米、0.8微米、 1.3微米、1.8微米或2微米；且粒径d98小于8微米，如，1微米、3微米、5微米、7微米或8微米。
在本实施方式中，通过对厚度小于150纳米的金属颜料组合物原料采用细微化制备工艺和表面处理工艺，得到的该金属颜料组合物采用激光粒度仪测得的平均粒径d50小于2微米，且粒径d98小于8微米。这样，得到的金属颜料尺寸较小，能够提高该金属颜料制备的油墨的使用效果；同时，该金属颜料的制备工艺和设备都较为简单，有利于金属颜料粉碎技术的推广应用。
在本实施方式中，该金属颜料组合物的粒度分布采用激光粒度仪进行测量，激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。其中，d50是指累积分布百分数达到50％时对应的粒径值。 d98是指颗粒粒度分布中，从小到大累积分布百分数达到98时对应的粒径值。当d50为2微米且d98为8微米时，表明在本实施方式得到的该金属颜料组合物中，粒径大于2微米的颗粒占50％，小于2微米的颗粒也占50％，且小于8微米的颗粒占98％。表明本实施方式中得到的该金属颜料组合物的颗粒尺寸较小，几乎都小于8微米；同时，d50和d98的粒径尺寸差别不大，表明本实施方式中得到的该金属颜料组合物的颗粒尺寸较为均匀。
进一步的，该金属颜料组合物采用激光粒度仪测得的平均粒径d50小于0.5微米，如，0.1微米、0.2微米、0.3微米、0.4微米或0.5微米。可以看出，本实施方式得到的该金属颜料组合物的平均粒径尺寸较小，能够提高该金属颜料组合物制备的油墨的使用效果。
进一步的，该金属颜料组合物的原料的厚度小于150纳米。在本发实施方式中，该金属颜料组合物的原料为片状原料，其厚度小于150纳米，如，15纳米、45纳米、75纳米、105纳米或150纳米。由于该金属颜料组合物的原料的厚度较小，在进行球磨过程中，球珠之间的间隙不足以将其继续变薄，而是将其粉碎得更小，有利于减小该金属颜料组合物的粒径尺寸。此外，片状的该金属颜料组合物的原料可以采用多种方法制得，为提高该金属颜料组合物原料厚度的均匀性，该金属颜料组合物的原料是通过PVD法(真空蒸镀法)得到的。
更进一步的，该金属颜料组合物包含具有延展性的金属，便于厚度更小的原料的制备，该金属包括但不限于铝、铜、银、锡、锌、铅或钛及其合金中的一种或以上的组合，当然，该金属颜料组合物的原料也可以包括具有多种厚度的片状金属。而为获得不同颜色的金属光泽，该金属颜料组合物可包含不同的金属，如，获得银色金属光泽，该金属颜料组合物包含金属铝和/或铝合金；获得金色金属光泽，该金属颜料组合物包含金属铜和/或铜的合金。在本实施方式中，该金属颜料组合物包含金属铝和/或铝合金。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种金属颜料组合物的制备方法，其中，该方法包括：
提供待处理的厚度小于150纳米的金属颜料组合物原料；
通过细微化制备工艺和表面处理工艺对该金属颜料组合物原料进行处理，以获得该金属颜料组合物。
在金属颜料的粉碎过程中，随着该金属颜料的尺寸逐渐减小，金属因氧化失去金属光泽，其制备的油墨在使用过程中无法呈现所需的金属光泽。同时，随着颗粒尺寸的不断减小，颗粒的表面能增大，容易发生团聚，而团聚后的颗粒尺寸较大，其制备的油墨在使用过程中无法通过喷墨机的喷嘴，甚至会造成喷嘴的堵塞和损坏。而在本实施方式中，采用微细化工艺对厚度小于150纳米的该金属颜料组合物原料进行处理的同时，还采用了表面处理工艺，能够避免金属颜料组合发生团聚，获得满足预设尺寸要求的金属颜料组合物，不仅工艺简单成本低，且产品质量较为可靠。
进一步的，该细微化制备工艺中采用球磨设备对该金属颜料组合物原料进行粉碎；该表面处理工艺中采用钝化剂和分散剂进行表面处理。在本实施方式中，该细微化制备工艺和该表面处理工艺同时进行，具体的，该制备过程包括：将该待处理的金属颜料组合物原料、钝化剂、分散剂和球珠置于球磨机中，研磨一段时间，得到该金属颜料组合物。
进一步的，在本发实施方式中，该金属颜料组合物的原料为片状原料，其厚度小于150纳米，如，15纳米、45纳米、75纳米、105纳米或150纳米。由于该金属颜料组合物的原料的厚度较小，在进行球磨过程中，球珠之间的间隙不足以将其继续变薄，而是将其粉碎得更小，有利于减小该金属颜料组合物的粒径尺寸。此外，片状的该金属颜料组合物的原料可以采用多种方法制得，为提高该金属颜料组合物原料厚度的均匀性，该金属颜料组合物的原料是通过PVD法(真空蒸镀法)得到的；更进一步的，该金属颜料组合物原料是采用真空蒸镀法得到的片状金属铝。
进一步的，该金属颜料组合物原料、该钝化剂和该分散剂的质量比为100-1000：1-5：1-5，如，100：1：1、1000：1：1、100：5：1、100： 1：5、1000：5：1或1000：1：5等。该钝化剂用于抑制该金属颜料组合物原料在研磨的过程中发生氧化，避免金属光泽的消失。而分散剂用于降低该金属颜料组合物原料的表面能，避免粉碎后的金属颜料组合物颗粒发生团聚。
具体的，该钝化剂包括苯并噻唑及其同系物、有机钼酸盐、有机磷酸盐以及有机磷化合物中一种以上的组合；该分散剂包括离子型分散剂、有机小分子分散剂或高分子分散剂中一种以上的组合。为获得较好的表面处理效果，该钝化剂为有机钼酸盐，该分散剂为离子型分散剂。
进一步的，该球磨设备包括球磨机，该球磨设备的粉碎介质包括陶瓷珠、氧化锆珠、不锈钢珠、硅酸锆珠中一种以上的组合；该粉碎介质的粒径为0.1-2毫米，优选0.2-0.7毫米，如，0.2毫米、0.3毫米、0.4 毫米、0.5毫米、0.6毫米或0.7毫米等。为获得尺寸较小的该金属颜料组合物，该粉碎介质为氧化锆珠，该氧化锆珠的粒径为0.5毫米。更进一步的，该氧化锆珠包括球形氧化锆珠和/或椭球氧化锆珠，在一个实施方式中，为提高粉碎效率，该氧化锆珠为椭球氧化锆珠。
进一步的，该粉碎介质占球磨空间的比例为20％-90％，优选 50％-70％，如，50％、60％或70％。为获得尺寸较小的该金属颜料组合物并提高该金属颜料组合物的产率，该粉碎介质占球磨空间的比例为 60％。
更进一步的，粉粹时长为0.5-15小时，如，0.5小时、3小时、6小时、9小时、12小时或15小时。在一定范围内，延长粉碎时间有利于减小粉碎后的该金属颜料组合物的尺寸，球磨设备存在粉碎极限，即达到粉碎极限后，延长粉碎时间，碎后的该金属颜料组合物的尺寸几乎不发生变化。而对于该金属颜料组合物原料的投入量及所需粉碎后的该金属颜料组合物的颗粒尺寸不同，粉碎时间不同。此外，球墨设备的转速越大，有利于缩短粉碎时间，在一个实施方式中，该球墨设备的转速为 40-60r/min，如，40r/min、50r/min或60r/min等。
采用激光粒度仪对粉碎后的该金属颜料组合物进行测量，平均粒径d50小于2微米，如，0.3微米、0.8微米、1.3微米、1.8微米或2微米；且粒径d98小于8微米，如，1微米、3微米、5微米、7微米或8微米。
下面采用实施例对本发明的技术方案进行详细阐释：
实施例1：
将厚度为15纳米，中位径为7微米的片状金属铝1000g、10g磷酸酯钝化剂、10gBYK2001分散剂和直径为0.5毫米的球形氧化锆珠加入到球磨机中，并使得球磨机中该氧化锆珠占球磨空间比例的60％，粉碎 8小时后，得到该金属颜料组合物A。
将金属颜料组合物A、DEGDE(二甘醇二乙醚)、TEGDM(二甲基丙烯酸四甘醇酯)、乙酸丁酯和KR-TTS(美国Kenrich石油化学公司) 按质量比为10：52：10：24：4混合得到喷墨组合物1。
实施例2：
将厚度为75纳米，中位径为7微米的片状金属铝1000g、50g磷酸酯钝化剂、10gBYK2001分散剂和直径为0.7毫米的球形硅酸锆珠加入到球磨机中，并使得球磨机中该硅酸锆珠占球磨空间比例的50％，粉碎 3小时后，得到该金属颜料组合物B。
将金属颜料组合物B、DEGDE(二甘醇二乙醚)、TEGDM(二甲基丙烯酸四甘醇酯)、乙酸丁酯和KR-TTS(美国Kenrich石油化学公司) 按质量比为10：52：10：24：4混合得到喷墨组合物2。
实施例3：
将厚度为150纳米，中位径为7微米的片状金属铝1000g、10g钼酸酯钝化剂、50gBYK2001分散剂和直径为0.6毫米的球形陶瓷珠加入到球磨机中，并使得球磨机中该陶瓷珠占球磨空间比例的70％，粉碎15 小时后，得到该金属颜料组合物C。
将金属颜料组合物C、DEGDE(二甘醇二乙醚)、TEGDM(二甲基丙烯酸四甘醇酯)、乙酸丁酯和KR-TTS(美国Kenrich石油化学公司) 按质量比为10：52：10：24：4混合得到喷墨组合物3。
空白例：
将厚度为15纳米，中位径为7微米的片状金属铝1000g和直径为0.5毫米的球形氧化锆珠加入到球磨机中，并使得球磨机中该氧化锆珠占球磨空间比例的60％，粉碎8小时后，得到该金属颜料组合物a。
将金属颜料组合物a、DEGDE(二甘醇二乙醚)、TEGDM(二甲基丙烯酸四甘醇酯)、乙酸丁酯和KR-TTS(美国Kenrich石油化学公司) 按质量比为10：52：10：24：4混合得到喷墨组合物4。
在喷墨打印机EM930-C上分别使用所述喷墨组合物1、所述喷墨组合物2、所述喷墨组合物3和所述喷墨组合物4在PET膜上进行打印稿，其效果如表1所示。
表1、喷墨组合物1和喷墨组合物4的使用效果比较表
d<sub>50</sub>(μm) D<sub>98</sub>(μm) 颜料外观 喷墨性能 印刷清晰度
喷墨组合物1 0.62 0.97 银色液态 好 好
喷墨组合物2 0.32 0.88 银色液态 好 好
喷墨组合物3 1.83 4.68 银色液态 好 好
喷墨组合物4 0.12 2.86 银色膏状 堵喷头 差
从上表可以看出，采用本发明的技术方案能够有效降低金属颜料组合物的粒径，并提高该金属颜料组合物的尺寸均匀度。使得其制备的喷墨组合物的喷墨性能好、印刷清晰度高，有利于该喷墨组合物的推广应用。
综上所述，本发明公开了一种金属颜料组合物及其制备方法，该组合物包括：所述金属颜料组合物采用激光粒度仪测得的平均粒径d50小于2微米，且粒径d98小于8微米。通过上述方式，本发明能够简化金属颜料粉碎技术的流程、降低生产成本。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (11)

1.一种金属颜料组合物，其特征在于，所述金属颜料组合物的原料的厚度小于150纳米，所述金属颜料组合物采用激光粒度仪测得的平均粒径d50小于2微米，且粒径d98小于8微米。
2.根据权利要求1所述的金属颜料组合物，其特征在于，所述金属颜料组合物包含具有延展性的金属。
3.根据权利要求1所述的金属颜料组合物，其特征在于，所述金属颜料组合物采用激光粒度仪测得的平均粒径d50小于0.5微米。
4.一种金属颜料组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
提供待处理的金属颜料组合物原料；
通过细微化制备工艺和表面处理工艺对所述金属颜料组合物原料进行处理，以获得所述金属颜料组合物，其中，所述金属颜料组合物是权利要求1-3任一项所述的金属颜料组合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述细微化制备工艺中采用球磨设备对所述金属颜料组合物原料进行粉碎；所述表面处理工艺中采用钝化剂和分散剂进行表面处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述金属颜料组合物原料是采用真空蒸镀法得到的片状金属。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述金属颜料组合物原料、所述钝化剂和所述分散剂的质量比为100-1000：1-5：1-5。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述钝化剂包括苯并噻唑及其同系物、有机钼酸盐、有机磷酸盐以及有机磷化合物中一种以上的组合；所述分散剂包括离子型分散剂、有机小分子分散剂或高分子分散剂中一种以上的组合。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，粉粹时长为0.5-15小时。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述球磨设备的粉碎介质包括陶瓷珠、氧化锆珠、不锈钢珠、硅酸锆珠中一种以上的组合；所述粉碎介质的粒径为0.1-2毫米。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述粉碎介质占球磨空间的比例为20％-90％。
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