CN111073339A - 活性染料深蓝k-bf超细粉体的制备方法 - Google Patents

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吴方
肖磊
郝嘎子
郭虎
张光普
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Abstract

本发明公开了一种超细活性染料K‑BF的制备方法。该方法以微米级活性染料深蓝K‑BF，依据“微力精确高效施加纳米作用点”，对工业微米级活性染料进行纳米化处理；随后依据“膨胀撑离”防团聚原理”，采用冷冻干燥的方法，制备出稳定性较高，尺寸分布在100nm左右的纳米级活性染料K‑BF。该方法的制备过程简单，容易控制，易于操作，适用于工业规模化生产。

Description

活性染料深蓝K-BF超细粉体的制备方法
技术领域
本发明超细粉体制备领域，涉及活性染料深蓝K-BF超细粉体的制备方法。
背景技术
目前，中国是世界染料生产和使用大国，染料生产技术水平不断提升，但是仍然面临大而不强的问题。特别是染料新品种的开发，以及染料中间体新工艺等技术匮乏。其中生产高品质分散染料和活性染料是当前的主要需求。此外，新型的织物着色技术——原液着色技术具有降低能耗，减少“三废”，着色均匀，高色牢度、高鲜艳度等特点，受到人们的广泛关注。目前，更多的纺织服装企业加大原液着色纤维的研发，销售。大力发展原液着色技术，能够有效地减少印染行业对环境的污染，降低生产成本，同时提升纤维成品的质量。原液着色技术的关键是色母粒造粒技术。色母粒主要由填料、分散剂及载体等部分组成。染料的着色强度和鲜艳度以及色牢度主要受到填料的粒度及分散程度的影响。众多研究表明，染料颗粒越小，在载体中分散性越好，在载体中可添加的比例越高，所制备的色母粒品质越好。因此，为了促进原液着色技术的产业化规模发展，有必要开发出高品质的纳米级染料。
目前，商品化的活性染料主要存在的问题包括：染料粒径大、分布范围较宽，形貌不规则，分散性较差，难以满足实际的需求。因此，有必要开发出活性染料的超细化技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细活性染料深蓝K-BF的制备方法，依据“微力精确高效施加纳米作用点”原理，对工业微米级活性染料进行纳米化处理；随后依据“膨胀撑离”防团聚原理”，采用冷冻干燥的方法，制备出稳定性较高，颗粒分布均匀，尺寸在100nm左右的超细活性染料深蓝K-BF。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超细活性染料深蓝K-BF的制备方法，以微米级活性染料深蓝K-BF为原料，利用球磨方法将工业微米级染料超细化，采用冷冻干燥法，制备出稳定性较高，颗粒分布均匀，尺寸在100nm左右的超细活性染料深蓝K-BF。
具体步骤如下：
超细研磨制备纳米级染料浆料；
冷干制备纳米级超细粉体；
研磨制备纳米级染料浆料：将原料微米级活性染料深蓝K-BF加入分散液中，搅拌均匀形成染料的浆料；把该浆料放入HLG-5型纳米化粉碎机内，控制筒体转速，进行纳米化粉碎；研磨的过程中，通过冷水机对粉碎机筒体进行冷却，控制料浆温度20-30℃；粉碎后得到纳米染料的浆料，得到的纳米染料的浆料静置24h沉降处理，除去上层清液，下层纳米染料的浓浆料进行真空冷冻干燥处理；
冷干制备纳米级超细粉体：真空冷冻干燥处理过程中，对下层纳米染料的浓浆料进行预冻处理，控制冷阱温度，冷阱真空5-10Pa，干燥箱真空10-100Pa；初级干燥阶段调节搁板温度为﹣5-0℃，干燥结束，将干燥后的染料粉末直接装袋，备用。
进一步的，浆料的浓度为50-200g/L。
进一步的，筒体转速为1200-2000rpm。
进一步的，研磨粉碎时间为0.5-3h。
进一步的，预冷冻温度为﹣20﹣15℃。
进一步的，冷阱温度为﹣50—﹣30℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明提供了一种操作简单，制备时间短、成本低廉的生成超细活性染料深蓝K-BF的方法，本发明以工业微米级活性染料深蓝K-BF为原料，首先采用球磨方法制备出超细浆料，然后采用冷冻干燥方法进行干燥处理，制得具有高稳定性、超细的活性染料深蓝K-BF；
(2)本发明提供的制备超细活性染料深蓝K-BF的方法可应用于制备其他超细染料以及其他超细粉体的制备，具有较高的推广价值。
附图说明
图1为商业微米级活性染料深蓝K-BF原料的扫描电镜图。
图2为研磨0.5小时并冷冻干燥后活性染料深蓝K-BF的扫描电镜图。
图3为研磨1小时并冷冻干燥后活性染料深蓝K-BF的扫描电镜图。
图4为研磨2小时并冷冻干燥后活性染料深蓝K-BF的扫描电镜图。
图5为研磨1小时并采用真空干燥后活性染料深蓝K-BF的扫描电镜图。
图6为研磨2小时并采用真空干燥后活性染料深蓝K-BF的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
工序一，配置0.3L乙醇的分散液，将20g原料加入分散液中，搅拌均匀形成质量浓度为60g/L的浆料。把该浆料放入HLG-5型纳米化粉碎机内，控制筒体转速为1200-1300rpm，进行纳米化粉碎，实验过程中，通过冷水机对粉碎机筒体进行冷却，控制料浆温度20-30℃，粉碎0.5h后得到纳米染料的浆料。得到的纳米染料的浆料静置24h沉降处理，除去上层清液，下层纳米染料的浓浆料进行真空冷冻干燥处理。
工序二，真空冷冻干燥处理过程中，对样品在﹣15℃下进行预冻处理，控制冷阱温度﹣50℃，冷阱真空5-10Pa，干燥箱真空10-100Pa；初级干燥阶段调节搁板温度为﹣5℃，当样品温度升高至与搁板温度接近时，提高搁板温度；次级干燥阶段调节搁板温度20℃，当样品温度与最终搁板温度一致或略高于搁板温度时干燥结束，将样品直接装袋，备用。
图1为商业微米级活性染料深蓝K-BF原料的扫描电镜图。由图1可以看出，工业微米级染料活性兰K-BF粒度分布范围很宽，主要在20μm到100μm之间，呈球状，颗粒大小很不均匀。
图2为实施例1的扫描电镜图片。由图可以得出，研磨0.5小时并冷冻干燥后，由球形转变为纳米级颗粒，但是出现一定程度的团聚。
实施例2
该实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是研磨时间变为1小时，其他条件不变。
图3为研磨1小时并冷冻干燥后活性染料深蓝K-BF的扫描电镜图。由图可以得出，研磨1小时并冷冻干燥后，由球形完全转变为纳米级颗粒，颗粒大小均匀，尺寸在100nm左右。
实施例3
该实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是研磨时间变为2小时，其他条件不变。
图4为研磨2小时并冷冻干燥后活性染料深蓝K-BF的扫描电镜图。由图4可以看出，研磨2小时并冷冻干燥后，球形转变为纳米级颗粒，但是出现较大的团聚体，这可能是由于研磨时间过长，小颗粒进行二次团聚造成。由此可以得出最佳研磨时间为1小时。
对比例1
该对比例与实施例2基本相同，该实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是研磨1小时后真空干燥，其他条件不变。
图5为研磨1小时并采用真空干燥后活性染料深蓝K-BF的扫描电镜图。由图5可以看出研磨1小时并采用真空干燥后染料仍然有部分尺寸在200nm左右，但是出现较为严重的团聚现象。说明研磨之后，采用冷冻干燥的必要性。
对比例2
该对比例与实施例3基本相同，唯一不同的是研磨2小时后真空干燥，其他条件不变。
图6为研磨2小时并采用真空干燥后活性染料深蓝K-BF的扫描电镜图。由图6可以看出研磨2小时并采用真空干燥后染料出现的团聚现象更为严重。部分染料尺寸在微米级以上，再次说明研磨之后采用冷冻干燥的必要性。

Claims (7)

1.一种超细活性染料深蓝K-BF的制备方法，其特征在于，以微米级活性染料深蓝K-BF为原料，利用球磨方法将工业微米级染料超细化，采用冷冻干燥法，制备出稳定性较高，颗粒分布均匀，尺寸在100nm左右的超细活性染料深蓝K-BF。
2.根据权利要求1所述的超细活性染料深蓝K-BF的制备方法，其特征在于，
具体步骤如下：
超细研磨制备纳米级染料浆料；
冷干制备纳米级超细粉体；
超细研磨制备纳米级染料浆料：将原料微米级活性染料深蓝K-BF加入分散液中，搅拌均匀形成染料的浆料；把该浆料放入HLG-5型纳米化粉碎机内，控制筒体转速，进行纳米化粉碎；研磨的过程中，通过冷水机对粉碎机筒体进行冷却，控制料浆温度20-30℃；粉碎后得到纳米染料的浆料，得到的纳米染料的浆料静置24h沉降处理，除去上层清液，下层纳米染料的浓浆料进行真空冷冻干燥处理；
冷干制备纳米级超细粉体：真空冷冻干燥处理过程中，对下层纳米染料的浓浆料进行预冻处理，控制冷阱温度，冷阱真空5-10Pa，干燥箱真空10-100Pa；初级干燥阶段调节搁板温度为﹣5-0℃，干燥结束，将干燥后的染料粉末直接装袋，备用。
3.根据权利要求2所述的超细活性染料深蓝K-BF的制备方法，其特征在于，浆料的浓度为50-200g/L。
4.根据权利要求2所述的超细活性染料深蓝K-BF的制备方法，其特征在于，所述的筒体转速为1200-2000rpm。
5.根据权利要求2所述的超细活性染料深蓝K-BF的制备方法，其特征在于，所述的研磨粉碎时间为0.5-3h。
6.根据权利要求2所述的超细活性染料深蓝K-BF的制备方法，其特征在于，所述的预冷冻温度为﹣20﹣15℃。
7.根据权利要求2所述的超细活性染料深蓝K-BF的制备方法，其特征在于，所述的冷阱温度为﹣50—﹣30℃。
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