CN108295999A - 一种和田玉超细粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种和田玉超细粉体及其制备方法，实现了和田玉边角余料的充分利用，避免浪费。先将和田玉边角余料机械粉碎成和田玉粗粉，然后将其加入处理剂中，经真空冷冻干燥和气流粉碎，制成粒径为微米级的和田玉中粗粉，最后在带正电荷的纳米氧化锌的作用下，湿法研磨得到粒径在10nm以下的和田玉超细粉体，粒径较小，并且和田玉超细粉体的表面带有正电荷，避免团聚，流动性好。
Description
技术领域
本发明涉及粉体制备技术领域，特别是涉及一种和田玉超细粉体及其制备方法。
背景技术
和田玉是中华民族的瑰宝，被誉为我国的“国石”，其化学成分为含水的钙镁硅酸盐，质地细腻，韧性极高，不易碎，耐磨损，并具有温润柔和的油脂光泽，加上半透-微透的透明度，更突出其油脂光泽的柔润细腻，是一种艺术观赏和收藏价值极高的珍贵玉种。特别是在我国，和田玉被广泛制成项链、手镯、指环和玉佩等宝石饰品，或者雕刻工艺品等用于赏玩和收藏。
和田玉富含钙、铁、锰、锌、铜等微量元素，对人体有益，因此具有优异的医药保健功效，可以调解和恢复人体机能，有一定的疾病治疗作用，可促进身心健康。
在首饰、工艺品制作过程中会产生大量和田玉边角余料，为了使其得到充分利用，人们将其进一步加工为和田玉超细粉体，进而应用于美容化妆和日常化工等领域。但是，和田玉具有极佳的强度和韧性，使得和田玉超细粉体的制备具有一定难度，很难得到粒径较小的超细粉。另外，超细粉体都有一个问题，表面能大，很容易团聚，流动性欠佳。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种和田玉超细粉体及其制备方法，具有较小的粒径和极佳的流动性。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种和田玉超细粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，备用；
(2)将硅酸钠加入第一部分水中，搅拌分散，然后边搅拌边加入一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物，混合得到处理剂，备用；
(3)将和田玉粗粉缓慢倒入处理剂中，超声波振荡均匀，经真空冷冻干燥处理后，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤10μm的和田玉中粗粉；
(4)将和田玉中粗粉倒入第二部分水中，搅拌混匀，接着加入带正电荷的纳米氧化锌，超声波振荡，通过对负电荷的静电吸附，使得和田玉粗粉的表面呈现正电荷，湿法研磨5～8分钟，离心，干燥，打散，得到粒径≤10nm的和田玉超细粉体。
优选的，步骤(1)中，所述的机械粉碎选自鄂式粉碎、圆锥粉碎、辊式粉碎、锤式粉碎或反击式粉碎中的任一种或几种。
优选的，步骤(2)中，硅酸钠、一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水的质量比为1：10～12：0.3～0.5：2～3：2～3：1～2：25～35。
优选的，步骤(2)中，采用真空分散匀浆机进行混合，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05～-0.08MPa，转速300～400r/min，处理时间为5～6分钟。
优选的，步骤(3)中，和田玉粗粉与处理剂的质量比为1：5～8。
优选的，步骤(3)中，真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-40～-50℃，抽真空至15～20Pa，接着温度升至20～30℃，维持真空度处理5～6小时。
优选的，步骤(3)中，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为5～6分钟。
优选的，步骤(4)中，和田玉中粗粉与纳米氧化锌、第二部分水的质量比为1：0.1～0.2：5～8。
优选的，步骤(4)中，所述湿法研磨采用胶体磨，胶体磨的两个磨盘之间间隙为0.02～0.03mm，转速10000～12000r/min。
优选的，步骤(4)中，所述湿法研磨采用砂磨机，以直径0.03～0.04mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与和田玉粗粉的质量比为2～3:1，搅轴翼端线速度为10～12m/s。
优选的，步骤(4)中，所述湿法研磨采用振动磨，以直径10～12mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为70～80％，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为80～90％，振动磨中偏心块的角度范围为40～50°，振动频率为20～30Hz，振幅为2～5mm。
优选的，步骤(4)中，所述湿法研磨采用搅拌磨，以直径0.5～1mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与和田玉粗粉的质量比为20～25:1，搅拌速度为2000～2200r/min，研磨线速度为10～13m/s。
优选的，步骤(4)中，所述湿法研磨采用球磨机，以直径10～12mm的氧化锆球为球磨介质，球磨介质与和田玉粗粉的质量比为20～25:1，转速为400～420r/min。
优选的，步骤(4)中，离心的工艺条件为：10000～12000r/min离心处理5～6分钟，弃上清液。
优选的，步骤(4)中，干燥的工艺条件为90～100℃烘干5～8小时。
优选的，步骤(4)中，利用气流对干燥后的物料进行打散。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
本发明的有益效果是：
1、本发明实现了和田玉边角余料的充分利用，避免浪费。先将和田玉边角余料机械粉碎成和田玉粗粉，然后将其加入处理剂中，经真空冷冻干燥和气流粉碎，制成粒径为微米级的和田玉中粗粉，最后在带正电荷的纳米氧化锌的作用下，湿法研磨得到粒径在10nm以下的和田玉超细粉体，粒径较小，并且和田玉超细粉体的表面带有正电荷，避免团聚，流动性好。
2、处理剂是以硅酸钠、一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水为原料制成，先将硅酸钠加入第一部分水中制成粘稠液体，纳米三氧化二铝具有非常高的正电性趋向，一缩二乙二醇、聚丙烯酰胺和马来酸烯烃共聚物的加入有助于改善体系的分散性和稳定性，三乙醇胺起到助磨作用。在处理剂的作用下，有助于提高气流粉碎的粉碎效果，纳米三氧化二铝的高正电性趋向可避免粉碎后的和田玉中粗粉再度结合，从而加速粉碎。
3、和田玉粗粉与处理剂混合后，先进行真空冷冻干燥处理，有助于处理剂散布于和田玉粗粉颗粒之间，使得和田玉粗粉颗粒之间有一定间隔，并且填充在间隔处的处理剂呈蜂窝状，降低了后续的气流粉碎难度。
4、利用湿法研磨将和田玉中粗粉加工成和田玉超细粉体，在此过程中，加入了带正电荷的纳米氧化锌，通过对体系内负电荷的静电吸附，使得和田玉超细粉体的表面呈现正电荷，有效避免团聚，流动性佳。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明涉及的马来酸烯烃共聚物，购自东莞市巴古化学科技有限公司，进口德国巴斯夫SokalanCP9；纳米三氧化二铝，购自北京德科岛金科技有限公司，粒径为20nm；纳米氧化锌，购自上海巷田纳米材料有限公司，粒径为5nm。
实施例1
一种和田玉超细粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，备用；
(2)将硅酸钠加入第一部分水中，搅拌分散，然后边搅拌边加入一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物，混合得到处理剂，备用；
(3)将和田玉粗粉缓慢倒入处理剂中，超声波振荡均匀，经真空冷冻干燥处理后，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤10μm的和田玉中粗粉；
(4)将和田玉中粗粉倒入第二部分水中，搅拌混匀，接着加入带正电荷的纳米氧化锌，超声波振荡，通过对负电荷的静电吸附，使得和田玉粗粉的表面呈现正电荷，湿法研磨5分钟，离心，干燥，打散，得到粒径≤10nm的和田玉超细粉体。
其中，步骤(1)中，机械粉碎为鄂式粉碎。
步骤(2)中，硅酸钠、一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水的质量比为1：10：0.3：2：2：1：25。
步骤(2)中，采用真空分散匀浆机进行混合，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05MPa，转速300r/min，处理时间为5分钟。
步骤(3)中，和田玉粗粉与处理剂的质量比为1：5。
步骤(3)中，真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-40℃，抽真空至15Pa，接着温度升至20℃，维持真空度处理5小时。
步骤(3)中，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为5分钟。
步骤(4)中，和田玉中粗粉与纳米氧化锌、第二部分水的质量比为1：0.1：5。
步骤(4)中，湿法研磨采用胶体磨，胶体磨的两个磨盘之间间隙为0.02mm，转速10000r/min。
步骤(4)中，离心的工艺条件为：10000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
步骤(4)中，干燥的工艺条件为90℃烘干5小时。
步骤(4)中，利用气流对干燥后的物料进行打散。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
实施例2
一种和田玉超细粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，备用；
(2)将硅酸钠加入第一部分水中，搅拌分散，然后边搅拌边加入一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物，搅拌混匀，得到处理剂，备用；
(3)将和田玉粗粉缓慢倒入处理剂中，超声波振荡均匀，经真空冷冻干燥处理后，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤10μm的和田玉中粗粉；
(4)将和田玉中粗粉倒入第二部分水中，搅拌混匀，接着加入带正电荷的纳米氧化锌，超声波振荡，通过对负电荷的静电吸附，使得和田玉粗粉的表面呈现正电荷，湿法研磨8分钟，离心，干燥，打散，得到粒径≤10nm的和田玉超细粉体。
其中，步骤(1)中，机械粉碎为圆锥粉碎。
步骤(2)中，硅酸钠、一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水的质量比为1：12：0.5：3：3：2：35。
步骤(3)中，和田玉粗粉与处理剂的质量比为1：8。
步骤(3)中，真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-50℃，抽真空至20Pa，接着温度升至30℃，维持真空度处理6小时。
步骤(3)中，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为6分钟。
步骤(4)中，和田玉中粗粉与纳米氧化锌、第二部分水的质量比为1：0.2：8。
步骤(4)中，湿法研磨采用砂磨机，以直径0.04mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与和田玉粗粉的质量比为3:1，搅轴翼端线速度为12m/s。
步骤(4)中，离心的工艺条件为：12000r/min离心处理6分钟，弃上清液。
步骤(4)中，干燥的工艺条件为100℃烘干8小时。
步骤(4)中，利用气流对干燥后的物料进行打散。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
实施例3
一种和田玉超细粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，备用；
(2)将硅酸钠加入第一部分水中，搅拌分散，然后边搅拌边加入一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物，搅拌混匀，得到处理剂，备用；
(3)将和田玉粗粉缓慢倒入处理剂中，超声波振荡均匀，经真空冷冻干燥处理后，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤10μm的和田玉中粗粉；
(4)将和田玉中粗粉倒入第二部分水中，搅拌混匀，接着加入带正电荷的纳米氧化锌，超声波振荡，通过对负电荷的静电吸附，使得和田玉粗粉的表面呈现正电荷，湿法研磨5分钟，离心，干燥，打散，得到粒径≤10nm的和田玉超细粉体。
其中，步骤(1)中，机械粉碎为辊式粉碎。
步骤(2)中，硅酸钠、一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水的质量比为1：12：0.3：3：2：2：25。
步骤(3)中，和田玉粗粉与处理剂的质量比为1：5。
步骤(3)中，真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-50℃，抽真空至15Pa，接着温度升至30℃，维持真空度处理5小时。
步骤(3)中，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为6分钟。
步骤(4)中，和田玉中粗粉与纳米氧化锌、第二部分水的质量比为1：0.1：8。
步骤(4)中，湿法研磨采用振动磨，以直径12mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为70％，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为90％，振动磨中偏心块的角度范围为40°，振动频率为30Hz，振幅为2mm。
步骤(4)中，离心的工艺条件为：10000r/min离心处理6分钟，弃上清液。
步骤(4)中，干燥的工艺条件为90℃烘干8小时。
步骤(4)中，利用气流对干燥后的物料进行打散。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
实施例4
一种和田玉超细粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，备用；
(2)将硅酸钠加入第一部分水中，搅拌分散，然后边搅拌边加入一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物，混合得到处理剂，备用；
(3)将和田玉粗粉缓慢倒入处理剂中，超声波振荡均匀，经真空冷冻干燥处理后，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤10μm的和田玉中粗粉；
(4)将和田玉中粗粉倒入第二部分水中，搅拌混匀，接着加入带正电荷的纳米氧化锌，超声波振荡，通过对负电荷的静电吸附，使得和田玉粗粉的表面呈现正电荷，湿法研磨8分钟，离心，干燥，打散，得到粒径≤10nm的和田玉超细粉体。
其中，步骤(1)中，机械粉碎为锤式粉碎。
步骤(2)中，硅酸钠、一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水的质量比为1：10：0.5：2：3：1：35。
步骤(2)中，采用真空分散匀浆机进行混合，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05MPa，转速400r/min，处理时间为5分钟。
步骤(3)中，和田玉粗粉与处理剂的质量比为1：8。
步骤(3)中，真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-40℃，抽真空至20Pa，接着温度升至20℃，维持真空度处理6小时。
步骤(3)中，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为5分钟。
步骤(4)中，和田玉中粗粉与纳米氧化锌、第二部分水的质量比为1：0.2：5。
步骤(4)中，湿法研磨采用搅拌磨，以直径0.5mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与和田玉粗粉的质量比为25:1，搅拌速度为2000r/min，研磨线速度为13m/s。
步骤(4)中，离心的工艺条件为：12000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
步骤(4)中，干燥的工艺条件为100℃烘干5小时。
步骤(4)中，利用气流对干燥后的物料进行打散。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
实施例5
一种和田玉超细粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，备用；
(2)将硅酸钠加入第一部分水中，搅拌分散，然后边搅拌边加入一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物，混合得到处理剂，备用；
(3)将和田玉粗粉缓慢倒入处理剂中，超声波振荡均匀，经真空冷冻干燥处理后，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤10μm的和田玉中粗粉；
(4)将和田玉中粗粉倒入第二部分水中，搅拌混匀，接着加入带正电荷的纳米氧化锌，超声波振荡，通过对负电荷的静电吸附，使得和田玉粗粉的表面呈现正电荷，湿法研磨6分钟，离心，干燥，打散，得到粒径≤10nm的和田玉超细粉体。
其中，步骤(1)中，机械粉碎为反击式粉碎。
步骤(2)中，硅酸钠、一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水的质量比为1：11：0.4：2.5：2.5：1.5：30。
步骤(2)中，采用真空分散匀浆机进行混合，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.07MPa，转速350r/min，处理时间为5分钟。
步骤(3)中，和田玉粗粉与处理剂的质量比为1：7。
步骤(3)中，真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，维持真空度处理5小时。
步骤(3)中，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为6分钟。
步骤(4)中，和田玉中粗粉与纳米氧化锌、第二部分水的质量比为1：0.15：6。
步骤(4)中，湿法研磨采用球磨机，以直径11mm的氧化锆球为球磨介质，球磨介质与和田玉粗粉的质量比为22:1，转速为410r/min。
步骤(4)中，离心的工艺条件为：11000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
步骤(4)中，干燥的工艺条件为95℃烘干6小时。
步骤(4)中，利用气流对干燥后的物料进行打散。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
对比例1
一种和田玉超细粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，备用；
(2)将硅酸钠加入第一部分水中，搅拌分散，然后边搅拌边加入一缩二乙二醇、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物，混合得到处理剂，备用；
(3)将和田玉粗粉缓慢倒入处理剂中，超声波振荡均匀，经真空冷冻干燥处理后，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤10μm的和田玉中粗粉；
(4)将和田玉中粗粉倒入第二部分水中，搅拌混匀，接着加入带正电荷的纳米氧化锌，超声波振荡，通过对负电荷的静电吸附，使得和田玉粗粉的表面呈现正电荷，湿法研磨6分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体。
其中，步骤(1)中，机械粉碎为反击式粉碎。
步骤(2)中，硅酸钠、一缩二乙二醇、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水的质量比为1：11：2.5：2.5：1.5：30。
步骤(2)中，采用真空分散匀浆机进行混合，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.07MPa，转速350r/min，处理时间为5分钟。
步骤(3)中，和田玉粗粉与处理剂的质量比为1：7。
步骤(3)中，真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，维持真空度处理5小时。
步骤(3)中，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为6分钟。
步骤(4)中，和田玉中粗粉与纳米氧化锌、第二部分水的质量比为1：0.15：6。
步骤(4)中，湿法研磨采用球磨机，以直径11mm的氧化锆球为球磨介质，球磨介质与和田玉粗粉的质量比为22:1，转速为410r/min。
步骤(4)中，离心的工艺条件为：11000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
步骤(4)中，干燥的工艺条件为95℃烘干6小时。
步骤(4)中，利用气流对干燥后的物料进行打散。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
对比例2
一种和田玉超细粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，备用；
(2)将硅酸钠加入第一部分水中，搅拌分散，然后边搅拌边加入纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物，混合得到处理剂，备用；
(3)将和田玉粗粉缓慢倒入处理剂中，超声波振荡均匀，经真空冷冻干燥处理后，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤10μm的和田玉中粗粉；
(4)将和田玉中粗粉倒入第二部分水中，搅拌混匀，接着加入带正电荷的纳米氧化锌，超声波振荡，通过对负电荷的静电吸附，使得和田玉粗粉的表面呈现正电荷，湿法研磨6分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体。
其中，步骤(1)中，机械粉碎为反击式粉碎。
步骤(2)中，硅酸钠、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水的质量比为1：0.4：2.5：2.5：1.5：30。
步骤(2)中，采用真空分散匀浆机进行混合，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.07MPa，转速350r/min，处理时间为5分钟。
步骤(3)中，和田玉粗粉与处理剂的质量比为1：7。
步骤(3)中，真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，维持真空度处理5小时。
步骤(3)中，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为6分钟。
步骤(4)中，和田玉中粗粉与纳米氧化锌、第二部分水的质量比为1：0.15：6。
步骤(4)中，湿法研磨采用球磨机，以直径11mm的氧化锆球为球磨介质，球磨介质与和田玉粗粉的质量比为22:1，转速为410r/min。
步骤(4)中，离心的工艺条件为：11000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
步骤(4)中，干燥的工艺条件为95℃烘干6小时。
步骤(4)中，利用气流对干燥后的物料进行打散。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
对比例3
一种和田玉超细粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，备用；
(2)将硅酸钠加入第一部分水中，搅拌分散，然后边搅拌边加入一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物，混合得到处理剂，备用；
(3)将和田玉粗粉缓慢倒入处理剂中，超声波振荡均匀，85℃烘干5小时后，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤10μm的和田玉中粗粉；
(4)将和田玉中粗粉倒入第二部分水中，搅拌混匀，接着加入带正电荷的纳米氧化锌，超声波振荡，通过对负电荷的静电吸附，使得和田玉粗粉的表面呈现正电荷，湿法研磨6分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体。
其中，步骤(1)中，机械粉碎为反击式粉碎。
步骤(2)中，硅酸钠、一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水的质量比为1：11：0.4：2.5：2.5：1.5：30。
步骤(2)中，采用真空分散匀浆机进行混合，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.07MPa，转速350r/min，处理时间为5分钟。
步骤(3)中，和田玉粗粉与处理剂的质量比为1：7。
步骤(3)中，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为6分钟。
步骤(4)中，和田玉中粗粉与纳米氧化锌、第二部分水的质量比为1：0.15：6。
步骤(4)中，湿法研磨采用球磨机，以直径11mm的氧化锆球为球磨介质，球磨介质与和田玉粗粉的质量比为22:1，转速为410r/min。
步骤(4)中，离心的工艺条件为：11000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
步骤(4)中，干燥的工艺条件为95℃烘干6小时。
步骤(4)中，利用气流对干燥后的物料进行打散。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
对比例4
一种和田玉超细粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，备用；
(2)将硅酸钠加入第一部分水中，搅拌分散，然后边搅拌边加入一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物，混合得到处理剂，备用；
(3)将和田玉粗粉缓慢倒入处理剂中，超声波振荡均匀，经真空冷冻干燥处理后，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤10μm的和田玉中粗粉；
(4)将和田玉中粗粉倒入第二部分水中，搅拌混匀，湿法研磨6分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体。
其中，步骤(1)中，机械粉碎为反击式粉碎。
步骤(2)中，硅酸钠、一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水的质量比为1：11：0.4：2.5：2.5：1.5：30。
步骤(2)中，采用真空分散匀浆机进行混合，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.07MPa，转速350r/min，处理时间为5分钟。
步骤(3)中，和田玉粗粉与处理剂的质量比为1：7。
步骤(3)中，真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，维持真空度处理5小时。
步骤(3)中，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为6分钟。
步骤(4)中，和田玉中粗粉与第二部分水的质量比为1：6。
步骤(4)中，湿法研磨采用球磨机，以直径11mm的氧化锆球为球磨介质，球磨介质与和田玉粗粉的质量比为22:1，转速为410r/min。
步骤(4)中，离心的工艺条件为：11000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
步骤(4)中，干燥的工艺条件为95℃烘干6小时。
步骤(4)中，利用气流对干燥后的物料进行打散。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
试验例
检测实施例1～5和对比例1～4所得和田玉超细粉体的平均粒径，并利用休止角测定仪进行休止角测定，结果见表1。
表1.和田玉超细粉体的平均粒径及流动性测定
| 平均粒径(nm) | 休止角(°) | |
| 实施例1 | 9 | 27 |
| 实施例2 | 9 | 27 |
| 实施例3 | 8 | 25 |
| 实施例4 | 8 | 25 |
| 实施例5 | 7 | 25 |
| 对比例1 | 134 | 36 |
| 对比例2 | 87 | 31 |
| 对比例3 | 112 | 35 |
| 对比例4 | 128 | 36 |
由表1可知，实施例1～5的和田玉超细粉体平均粒径在10nm以下，休止角小，流动性更好。对比例1略去了纳米三氧化二铝，对比例2略去了一缩二乙二醇，对比例3将真空冷冻干燥替换为烘干处理，对比例4略去了纳米氧化锌，所得超细粉体的平均粒径明显较大，休止角大，流动性差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种和田玉超细粉体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，备用；
(2)将硅酸钠加入第一部分水中，搅拌分散，然后边搅拌边加入一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物，混合得到处理剂，备用；
(3)将和田玉粗粉缓慢倒入处理剂中，超声波振荡均匀，经真空冷冻干燥处理后，利用气流粉碎机进行粉碎处理，制成粒径≤10μm的和田玉中粗粉；
(4)将和田玉中粗粉倒入第二部分水中，搅拌混匀，接着加入带正电荷的纳米氧化锌，超声波振荡，湿法研磨5～8分钟，离心，干燥，打散，得到粒径≤10nm的和田玉超细粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的机械粉碎选自鄂式粉碎、圆锥粉碎、辊式粉碎、锤式粉碎或反击式粉碎中的任一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硅酸钠、一缩二乙二醇、纳米三氧化二铝、聚丙烯酰胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物和第一部分水的质量比为1：10～12：0.3～0.5：2～3：2～3：1～2：25～35。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用真空分散匀浆机进行混合，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05～-0.08MPa，转速300～400r/min，处理时间为5～6分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，和田玉粗粉与处理剂的质量比为1：5～8。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，真空冷冻干燥的工艺条件为：降温至-40～-50℃，抽真空至15～20Pa，接着温度升至20～30℃，维持真空度处理5～6小时。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，气流粉碎机的工作条件是：气流压力为1100kPa，进料速度为180r/min，分级频率为35Hz，粉碎时间为5～6分钟。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，和田玉中粗粉与纳米氧化锌、第二部分水的质量比为1：0.1～0.2：5～8。
9.一种和田玉超细粉体，其特征在于，是通过权利要求1～8中任一项所述的制备方法得到的。
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