CN102161099B - 纳米晶高纯球形镁合金粉末生产方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本项目涉及一种具有纳米晶组织结构的高纯球形镁合金粉末的生产方法及配套装置,其特征是原材料加热熔化后,经输送管路输送到雾化罐内,经高速旋转的离心式雾化盘甩成雾滴,随后在经过氨制冷机冷却处理的高纯氩气气氛中快速凝固成具有纳米晶结构的微细合金粉末。该方法由于采取了高速电主轴驱动旋转雾化盘,并辅助以经过氨制冷机冷却处理的氩气气氛冷凝,使合金液冷却速度可达106K/s以上,大大降低了所生产的合金粉末的颗粒粒度与晶粒尺寸。这种生产方法既克服了高压气流雾化法的能耗巨大、所产粉末颗粒球形率低等缺点,也突破了高能球磨法和单(双)辊急冷法生产效率低的瓶颈,而且提高了合金粉末的活性金属成份含量。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末制造领域,具体地说是指一种纳米晶镁合金粉末制造装置与方法。
背景技术:
晶粒细化能提高材料的性能,既能提高材料的强度,又能提高材料的塑性,就是说晶粒细化是提高镁合金力学性能的一种有效手段。镁合金晶粒细化能明显提高成型材料的塑性;对于强度,尤其是室温强度也有明显提高。
快速凝固粉末冶金法是细化晶粒的一种重要的最有潜力的方法。在该方法中,镁合金粉末的固化成形温度一般为300~450℃,由于镁合金粉末中含有弥散分布的氧化物,能阻碍晶粒在高温下长大,所以在较宽的温度范围内,镁合金粉末均能保持细小晶粒组织。而且事实证明:固化成形温度在400℃以下时,镁合金粉末晶粒并未长大。
所以,生产具有非常细小晶粒组织的粉末的制粉技术成为镁合金晶粒细化的关键。它通常分为机械球磨和雾化两类方法。
申请号为201010205678.5的《一种纳米晶镁合金粉末齿轮的制造方法》专利提供了一种机械球磨制备纳米晶镁合金粉末的方法,但具有生产时间长、粉末易氧化、生产效率低的缺点。申请号为200710072782.X的《一种制备纳米晶镁合金粉末的方法》专利,综合了氢处理和机械球磨方法,生产纳米晶镁合金粉末,部分克服了现有机械方法制备粉末球磨时间长、粉末易氧化、生产效率低的缺点,但未根本克服这些缺点,并且增加了生产工序。
雾化法,又主要包括气流雾化、离心雾化和单(双)辊急冷法。气流雾化,能耗较高,粉末粒度分布范围广,产品质量差,球形率不理想,生产中雾化喷嘴易堵塞,而且粉末组织一般为微米级的;单(双)辊急冷法,是将金属溶液流注到带强制冷却的高速旋转辊上,所得产品为带材或片状的,需后续球磨粉碎,生产效率不高。
离心雾化方法生产金属及合金粉末,具有所生产的粉末粒度分布范围窄,球形率高,能耗低,生产效率高的优点,是一种极具经济价值的快速凝固制粉技术。快速凝固方法制备细小晶粒组织粉末的关键是高的冷却速度,在极大的过冷度条件下,镁合金液能快速凝固,得到具有非常细小晶粒组织的粉末。但普通的离心雾化方法制备粉末,由于受热力学条件的限制,晶粒仅能细化到1~2μm。例如申请号为02123552.x的《生产超细球形镁粉》发明专利,就发明了一种生产超细球形镁粉的离心雾化方法,但还不能生产纳米晶金属粉末。
技术内容:
针对以上不足,本发明在02123552.x号发明专利(其专利权人是作为本发明申请人的公司的法人代表,本发明申请人拥有该专利无偿使用权)基础上,采取了将离心雾化过程中的保护气体——高纯氩气经过氨制冷机冷却处理循环使用,大大降低了雾化罐内气氛的温度,提高了合金液滴的冷却速度,因此经离心雾化盘甩出的合金液雾滴可快速凝固成具有纳米晶结构的球形合金粉末;并根据纳米晶粉末生产提高合金液滴的冷却速度的原则,探索出了适合的生产工艺参数,进一步降低了产品晶粒尺寸。
具体实施方法:
例一:用于生产镁合金AZ91粉末的具体实施方法。
将AZ91镁合金锭装炉,熔炼炉加热至750℃保温0.5小时;或者将相应AZ91成份的混合物料装炉,熔炼炉加热至800℃保温0.5小时,保温0.5小时后待炉温降至750℃继续保温。输液管加热至750℃保温,启动雾化电机及中频加热电源,待下料嘴温度升至700℃,开始下料;生产过程中调节氨制冷机功率,使雾化罐温度维持在30℃以下;其它工艺参数为:雾化盘直径190~200mm,雾化电机转速24000~22000转/分钟,下料量1.5公斤/分钟。
镁合金AZ91粉末粒度范围为25~75μm占60%以上,颗粒中所包含纳米晶粒尺寸主要范围为100~300nm,分布比较集中,活性金属含量大于98.5%,球形率大于95%。
用本发明方法生产的镁合金AZ91粉末经温压成型放电等离子烧结法(压制温度250℃,烧结温度300℃)制备的构件的室温力学性能:最大拉伸强度420MPa,屈服强度390Mpa,构件晶粒度约100-300nm,构件的力学性能较用普通雾化粉末制备的大幅提高。
例二:用于生产镁合金ZK61粉末的具体实施方法。
将ZK61镁合金锭装炉,熔炼炉加热至730℃保温0.5小时;或者将相应ZK61成份的混合物料装炉,熔炼炉加热至780℃保温0.5小时,保温0.5小时后待炉温降至730℃继续保温。输液管加热至730℃保温,启动雾化电机及中频加热电源,待下料嘴温度升至700℃,开始下料;生产过程中调节氨制冷机功率,使雾化罐温度维持在30℃以下;其它工艺参数为:雾化盘直径190~200mm,雾化电机转速24000~22000转/分钟,下料量1.5公斤/分钟。
镁合金ZK61粉末粒度范围为25~75μm占80%以上,颗粒中所包含纳米晶粒尺寸主要范围为100~300nm,分布比较集中,活性金属含量大于98.5%,球形率大于95%。
用粉末粒度25-75um,晶粒度约1-2um的镁合金ZK61普通雾化粉末经温压烧结法(温度300℃,压荷1000KN)制备的构件的室温力学性能:最大拉伸强度约350MPa,屈服强度约330Mpa,延伸率6.3%,构件晶粒度约1-2um。
用本发明方法生产的镁合金ZK61粉末经温压烧结法(温度300℃,压荷1000KN)制备的构件的室温力学性能:最大拉伸强度410MPa,屈服强度380Mpa,延伸率9.5%,构件晶粒度约100-300nm,性能大幅提高。
Claims (2)
1.一种离心雾化法制造纳米晶球形镁合金粉末的方法,其特征在于:将离心雾化过程中的保护气体-高纯氩气经过氨制冷机冷却处理循环使用,降低了雾化罐内气氛的温度,提高了合金液滴的冷却速度,经离心雾化盘甩出的合金液雾滴快速凝固成具有纳米晶结构的球形镁合金粉末,其具体制造步骤如下:将AZ91镁合金锭装炉,熔炼炉加热至750℃保温0.5小时;输液管加热至750℃保温,启动雾化电机及中频加热电源,待下料嘴温度升至700℃,开始下料;生产过程中调节氨制冷机功率,使雾化罐温度维持在30℃以下;其它工艺参数为:雾化盘直径190~200mm,雾化电机转速24000~22000转/分钟,下料量1.5公斤/分钟;制备得到的镁合金AZ91粉末粒度范围为25~75μm占60%以上,颗粒中所包含纳米晶粒尺寸主要范围为100~300nm,分布比较集中,活性金属含量大于98.5%,球形率大于95%。
2.一种离心雾化法制造纳米晶球形镁合金粉末的方法,其特征在于:将离心雾化过程中的保护气体-高纯氩气经过氨制冷机冷却处理循环使用,降低了雾化罐内气氛的温度,提高了合金液滴的冷却速度,经离心雾化盘甩出的合金液雾滴快速凝固成具有纳米晶结构的球形镁合金粉末,其具体制造步骤如下:将ZK61镁合金锭装炉,熔炼炉加热至730℃保温0.5小时;输液管加热至730℃保温,启动雾化电机及中频加热电源,待下料嘴温度升至700℃,开始下料;生产过程中调节氨制冷机功率,使雾化罐温度维持在30℃以下;其它工艺参数为:雾化盘直径190~200mm,雾化电机转速24000~22000转/分钟,下料量1.5公斤/分钟;制备得到的镁合金ZK61粉末粒度范围为25~75μm占80%以上,颗粒中所包含纳米晶粒尺寸主要范围为100~300nm,分布比较集中,活性金属含量大于98.5%,球形率大于95%。
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