CN107470636B - 烧结钕铁硼材料的制粉方法 - Google Patents

烧结钕铁硼材料的制粉方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼材料的制粉方法，包括以下步骤：将Nd‑Fe‑B合金熔炼甩带得到的钕铁硼甩带片经氢破碎处理获得氢破粉末；将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t时间获得脱氢混粉末；将所述脱氢混粉末经气流磨加工成钕铁硼粉末。本发明提供的烧结钕铁硼材料的制粉方法，去掉了混粗粉工序(通常该工序需要耗时2‑3h)，在氢破碎的脱氢过程中加入粉末改性添加剂，这样省去了中碎和/或混粗粉工序的人力、物力、财力，在保障制粉质量的前提下，大大提高了生产效率，节约了生产成本。

Description

烧结钕铁硼材料的制粉方法
技术领域
本发明涉及汝铁硼磁铁制备技术领域，特别涉及一种烧结铷铁硼材料的制粉方法。
背景技术
烧结钕铁硼材料的制粉的目的是将大块的合金锭破碎成一定尺寸(3-6μm)的粉末体。目前的制粉工艺主要有两种，第一种是：甩片→氢破碎→中碎→混粗粉→气流磨→混细粉；第二种是：甩片→氢破碎→混粗粉→气流磨→混细粉。其中，均要经过混粗粉的过程，以向氢破碎处理后的粉末中添加粉末改性添加剂，其功能有三，一是防氧化，二是提高粉末流动性，三是防止粉末燃烧即阻燃，主要功能是提高粉末的流动性。制粉工艺较复杂，生产效率和成产成本都有待得到进一步改善。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，去掉了混粗粉工序，在氢破碎的脱氢过程中加入粉末改性添加剂，这样省去了中碎和/或混粗粉工序的人力、物力、财力，在保障制粉质量的前提下，大大提高了生产效率，节约了生产成本。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，包括：将Nd-Fe-B合金熔炼甩带得到的钕铁硼甩带片经氢破碎处理获得氢破粉末；将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t时间获得脱氢混粉末；将所述脱氢混粉末经气流磨加工成钕铁硼粉末。
优选的是，将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t时间获得脱氢混粉末；其中，t≥5h；脱氢温度为500-600℃脱氢加热。
优选的是，将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t时间获得脱氢混粉末；其中，5h≤t≤7h；脱氢温度为500-550℃脱氢加热。
优选的是，将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t时间获得脱氢混粉末；其中，t＝5h；脱氢温度为500℃脱氢加热，炉体转动频率在30Hz。
优选的是，所述粉末改性添加剂为硬脂酸盐，按重量份数计，所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合的比例为104：3.5。
优选的是，所述粉末改性添加剂为硬脂酸锌或硬脂酸镁，按重量份数计，所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合的比例为104：3.5。
优选的是，将Nd-Fe-B合金熔炼甩带得到的钕铁硼甩带片经氢破碎处理至不再吸收氢气时，获得氢破粉末，且获得的所述氢破粉末的粒径为100-300μm；氢破碎的反应条件为：氢气压力0.075-0.105MPa。
优选的是，所述氢破碎的吸氢反应时间至少为3h。
优选的是，还包括以下步骤：将原料经真空熔炼后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上甩带得到片状的具有柱状晶结构的钕铁硼甩带片；其中，所述熔炼甩带得到的钕铁硼甩带片的厚度为0.15-0.45mm占比例≥95％；所述钕铁硼甩带片的柱状晶比例大于等于 90％。
优选的是，所述钕铁硼粉末的粒径为3-5μm。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明提供的烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，去掉了混粗粉工序(通常该工序需要耗时2-3h)，在氢破碎的脱氢过程中加入粉末改性添加剂，这样省去了中碎和/或混粗粉工序的人力、物力、财力，在保障制粉质量的前提下，大大提高了生产效率，节约了生产成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供一种烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，包括：将Nd-Fe-B合金熔炼甩带得到的钕铁硼甩带片经氢破碎处理获得氢破粉末；将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t时间获得脱氢混粉末；将所述脱氢混粉末经气流磨加工成钕铁硼粉末。
烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t 时间获得脱氢混粉末；其中，t≥5h；脱氢温度为500-600℃脱氢加热。
烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t 时间获得脱氢混粉末；其中，5h≤t≤7h；脱氢温度为500-550℃脱氢加热。
烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t 时间获得脱氢混粉末；其中，t＝5h；脱氢温度为500℃脱氢加热，炉体转动频率在30Hz。
烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，所述粉末改性添加剂为硬脂酸盐，按重量份数计，所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合的比例为104：3.5。
烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，所述粉末改性添加剂为硬脂酸锌或硬脂酸镁，按重量份数计，所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合的比例为104：3.5。
烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，将Nd-Fe-B合金熔炼甩带得到的钕铁硼甩带片经氢破碎处理至不再吸收氢气时，获得氢破粉末，且获得的所述氢破粉末的粒径为100-300μm；氢破碎的反应条件为：氢气压力0.075-0.105MPa。
烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，所述氢破碎的吸氢反应时间至少为3h。
烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，还包括以下步骤：将原料经真空熔炼后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上甩带得到片状的具有柱状晶结构的钕铁硼甩带片；其中，所述熔炼甩带得到的钕铁硼甩带片的厚度为0.15-0.45mm占比例≥95％；所述钕铁硼甩带片的柱状晶比例大于等于90％。
烧结钕铁硼材料的新型制粉方法，所述钕铁硼粉末的粒径为3-5μm。
应用上述方法制备获得的汝铁硼粉末生产不同牌号的钕铁硼磁体，以现有制粉工艺制备获得的汝铁硼粉末生产相应牌号的钕铁硼磁体为对照组，具体如下：
实施例1
以38SH烧结钕铁硼材料做的验证，按配方配出600Kg原材料，其中铁棒要除锈，稀土材料要无油、无潮、无锈，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料中频感应加热熔化金属，然后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金；
合格后的合金薄片放入氢破炉中，通入氢气，氢破碎的反应条件为:氢气压力0.075 MPa，吸氢反应时间3h，氢气会与富钕相和主相发生强烈的吸氢反应，生成大晶格常数的Nd2Fe14BHx和NdH3，使显微组织体积膨胀，造成甩片爆裂成平均粒径为100μm的疏松粉末，直至不再吸氢(即吸氢饱和，破碎完毕)；
吸氢完毕后打开进料口倒入配好的粉末改性添加剂硬脂酸锌，合上加热罩设置脱氢温度500℃脱氢加热，炉体转动频率在30Hz，脱氢时间在5h；
出炉得到表面均匀涂覆改性添加剂的中间粉体，加入气流磨用高压氮气磨出粒度均匀 3-5μm的粉末，V型混粉机加入0.2％抗氧化剂和成型剂把粉末混合均匀，自动压机充磁取向压成密度3.9-4.3g/cm3的压坯，比如：为3.9g/cm3或4.2g/cm3的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至195℃左右保温排水气，升温至500℃保温排有机物，升温至800℃保温排H2，升温至主相熔点以下即1020℃～1050℃温度液相烧结，此温度下保温180～200min，关闭加热器，充氩气至85～90Kpa，开风机冷却至60℃～65℃出炉，比如：60℃、62℃，得到规格为51.2*51*29mm(取向方向为29尺寸)毛坯。此后，用平面磨床将取向面一面60％～65％见光，用502胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成9.59*6.69*0.88(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2～0.5mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到锌层厚度为8～15μm，比如：8μm、10μm，尺寸为9.95*6.69*0.88(M)的成品，该成品为应用本发明方法制备获得的汝铁硼粉末为原料制得；
对照组1：采用现有工艺：甩片→氢破碎→混粗粉→气流磨→混细粉，制备的成品，其中，各步骤中的条件均与上述方法相同，仅将改性添加剂的添加时机改了在混粗粉时。
对成品性能进行检测，检测结果如下表1-3所示，
表1粉末特性相比：粒度大小相当，但发明工艺粒度均匀一致性更好些，制粉效率更高，氧含量更低些。
表2剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)都有提高，尤其是矫顽力。
表3生产成本相比：
实施例2
以42SH烧结钕铁硼材料做的验证，按配方配出600Kg原材料，其中铁棒要除锈，稀土材料要无油、无潮、无锈，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料中频感应加热熔化金属，然后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金，
合格后的合金薄片放入氢破炉中，通入氢气，氢破碎的反应条件为:氢气压力0.095 MPa，吸氢反应时间4h，氢气会与富钕相和主相发生强烈的吸氢反应，生成大晶格常数的Nd2Fe14BHx和NdH3，使显微组织体积膨胀，造成甩片爆裂成平均粒径为100-300μm的疏松粉末，直至不再吸氢(即吸氢饱和，破碎完毕)；
吸氢完毕后打开进料口倒入配好的粉末改性添加剂硬脂酸锌，合上加热罩设置脱氢温度540℃脱氢加热，炉体转动频率在25Hz，脱氢时间在6h；
出炉得到表面均匀涂覆改性添加剂的中间粉体，加入气流磨用高压氮气磨出粒度均匀 3-5μm的粉末，比如：3μm的粉末或4μm的粉末，V型混粉机加入0.3％抗氧化剂和成型剂把粉末混合均匀，自动压机充磁取向压成密度3.9～4.3g/cm3的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至205℃左右保温排水气，升温至500℃保温排有机物，升温至800℃保温排H2，升温至主相熔点以下即1050℃温度液相烧结，此温度下保温200～300min，比如：200min、300min、250min，关闭加热器，充氩气至100Kpa，开风机冷却至66℃～70℃出炉，比如：66℃、70℃，得到规格为 35.6*30.7*44mm(取向方向为44尺寸)毛坯。此后，用平面磨床将取向面一面70％～80％见光，用502胶粘到铁棒上，用多线切割机切成35*30*5(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2～0.5mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到锌层厚度为8～15μm，尺寸为35*30*5(M)的成品。
对照组2：采用现有工艺：甩片→氢破碎→混粗粉→气流磨→混细粉，制备的成品，其中，各步骤中的条件均与上述方法相同，仅将改性添加剂的添加时机改了在混粗粉时。
对成品性能进行检测，检测结果如下表4-6所示，
表4粉末特性相比：粒度大小相当，但发明工艺粒度均匀一致性更好些，制粉效率更高，氧含量更低些。
表5剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)都有提高，尤其是矫顽力。
表6生产成本相比：
实施例3
以45UH烧结钕铁硼材料做的验证，按配方配出600Kg原材料，其中铁棒要除锈，稀土材料要无油、无潮、无锈，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料中频感应加热熔化金属，然后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金；
合格后的合金薄片放入氢破炉中，通入氢气，氢破碎的反应条件为:氢气压力0.105MPa，吸氢反应时间3.5h，氢气会与富钕相和主相发生强烈的吸氢反应，生成大晶格常数的Nd2Fe14BHx和NdH3，使显微组织体积膨胀，造成甩片爆裂成平均粒径为200-300μm 的疏松粉末，直至不再吸氢(即吸氢饱和，破碎完毕)；
吸氢完毕后打开进料口倒入配好的粉末改性添加剂硬脂酸盐(可选硬脂酸锌、硬脂酸镁)，合上加热罩设置脱氢温度580℃脱氢加热，炉体转动频率在25Hz，脱氢时间在7h；
出炉得到表面均匀涂覆改性添加剂的中间粉体，加入气流磨用高压氮气磨出粒度均匀 3-5μm的粉末，V型混粉机加入0.15％抗氧化剂和成型剂把粉末混合均匀，自动压机充磁取向压成密度3.9～4.3g/cm3的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至205℃左右保温排水气，升温至505℃保温排有机物，升温至800℃保温排H2，升温至主相熔点以下即1020℃～1050℃温度液相烧结，此温度下保温500～600min，关闭加热器，充氩气至85～100Kpa，开风机冷却至72℃～80℃出炉，得到规格为51.5*46*35.5mm(取向方向为35.5尺寸)毛坯。此后，用平面磨床将取向面一面70％～80％见光，用502胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成10.65*6.65*0.81(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2～0.5mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到锌层厚度为8～15μm，尺寸为10.65*6.65*0.81 (M)的成品。
对照组3：采用现有工艺：甩片→氢破碎→混粗粉→气流磨→混细粉，制备的成品，其中，各步骤中的条件均与上述方法相同，仅将改性添加剂的添加时机改了在混粗粉时。
对成品性能进行检测，检测结果如下表7-9所示，
表7粉末特性相比:粒度大小相当，但发明工艺粒度均匀一致性更好些，制粉效率更高，氧含量更低些。
表8剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)都有提高，尤其是矫顽力。
表9生产成本相比：
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离说明书及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (9)

1.一种烧结钕铁硼材料的制粉方法，其特征在于，包括：
将Nd-Fe-B合金熔炼甩带得到的钕铁硼甩带片经氢破碎处理获得氢破粉末；
将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t时间获得脱氢混粉末；所述粉末改性添加剂为硬脂酸盐，按重量份数计，所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合的比例为104：3.5；
将所述脱氢混粉末经气流磨加工成钕铁硼粉末。
2.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制粉方法，其特征在于，将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t时间获得脱氢混粉末；其中，t≥5h；脱氢温度为500-600℃脱氢加热。
3.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制粉方法，其特征在于，将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t时间获得脱氢混粉末；其中，5h≤t≤7h；脱氢温度为500-550℃脱氢加热。
4.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制粉方法，其特征在于，将所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合脱氢处理t时间获得脱氢混粉末；其中，t＝5h；脱氢温度为500℃脱氢加热，炉体转动频率在30Hz。
5.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制粉方法，其特征在于，所述粉末改性添加剂为硬脂酸锌或硬脂酸镁，按重量份数计，所述氢破粉末与粉末改性添加剂混合的比例为104：3.5。
6.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制粉方法，其特征在于，将Nd-Fe-B合金熔炼甩带得到的钕铁硼甩带片经氢破碎处理至不再吸收氢气时，获得氢破粉末，且获得的所述氢破粉末的粒径为100-300μm；氢破碎的反应条件为：氢气压力0.075-0.105MPa。
7.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制粉方法，其特征在于，所述氢破碎的吸氢反应时间至少为3h。
8.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制粉方法，其特征在于，还包括以下步骤：将原料经真空熔炼后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上甩带得到片状的具有柱状晶结构的钕铁硼甩带片；其中，所述熔炼甩带得到的钕铁硼甩带片的厚度为0.15-0.45mm占比例≥95％；所述钕铁硼甩带片的柱状晶比例大于等于90％。
9.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的制粉方法，其特征在于，所述钕铁硼粉末的粒径为3-5μm。
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